JP6828400B2 - スコロダイトの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕銅ヒ素含有物をナトリウム含有溶液でアルカリ酸化浸出して銅分を除去したヒ素浸出液に、第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させて固液分離し、この澱物をpH0.5以上〜1.0以下の酸性溶液にし、加熱処理して結晶質のスコロダイトを生成する方法において、前記酸性溶液のヒ素濃度を8.85以上〜69.2以下g/Lの範囲で、Fe/Asモル比を1.04以上〜1.18以下、およびナトリウム濃度を2.5g/L以上に調整して加熱処理し、ヒ素溶出濃度が0.15mg/L以下のスコロダイトを95%以上の転換率で生成させることを特徴とするスコロダイトの製造方法。
〔2〕ナトリウム濃度を3.0g/L以上〜4.0g/L未満にして、ヒ素溶出濃度が0.07mg/L以下のスコロダイトを98%以上の転換率で生成させる上記[1]に記載するスコロダイトの製造方法。
〔3〕銅ヒ素含有物に水酸化ナトリウム溶液を加え、加熱下でアルカリ酸化浸出を行い、酸化銅を含む残渣を分離した後に、ヒ素を含む浸出液に第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させて固液分離し、この澱物を用いる上記[1]または上記[2]に記載するスコロダイトの製造方法。
以下、本発明を実施例と共に具体的に説明する。
本発明の製造方法は、銅ヒ素含有物をナトリウム含有溶液でアルカリ酸化浸出して銅分を除去したヒ素浸出液に、第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させて固液分離し、この澱物をpH0.5以上〜1.0以下の酸性溶液にし、加熱処理して結晶質のスコロダイトを生成する方法において、前記酸性溶液のヒ素濃度を8.85以上〜69.2以下g/Lの範囲で、Fe/Asモル比を1.04以上〜1.18以下、およびナトリウム濃度を2.5g/L以上に調整して加熱処理し、ヒ素溶出濃度が0.15mg/L以下のスコロダイトを95%以上の転換率で生成させることを特徴とするスコロダイトの製造方法である。
転換率%=100−(終期ヒ素濃度(g/L)/初期ヒ素濃度(g/L)×100)
ヒ化銅を主成分とするスライム400g(As25質量%)と、水2Lをスラリーにし、攪拌しながら水酸化ナトリウムをNaOH/Asモル比約1.6になるように加え、スラリー調整した。このスラリーを50℃〜60℃に加熱し、空気を1L/分の流量で約6時間導入し、酸化浸出を行った。浸出が進むにつれてスラリーは黒色から茶色(Cu2Oの色)に変化した。ここで撹拌を止め、スラリーを濾過してヒ素浸出液を回収した。このヒ素浸出液はpH8.5、As40g/L、Na24.5g/L、Cu2ppm以下であった。
前記ヒ素浸出液600mlを50℃〜60℃に加熱して、ポリ硫酸第二鉄液(Fe濃度160g/Lの日鉄鉱業社製品:ポリテツ)121〜127mlを加え、60分間撹拌して鉄ヒ素澱物を生成させた。その後、湿潤状態の澱物約220g(含水率約70質量%)を吸引ろ過及び洗浄して回収した。この澱物100gに濃硫酸約8mlを混合し、Fe/Asモル比1.08〜1.13、初期ナトリウム濃度3.12g/L〜3.74g/L、初期pH0.71〜0.78の溶液を調製した。この溶液を93℃±3℃まで加熱し、結晶性スコロダイト6g(50g/L)を種材として加え、6時間、加熱撹拌を続けた。その後、生成したスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表1に示す(試料1〜試料4)。
試料5〜試料16について、表1に示す初期pH、初期ナトリウム濃度、およびFe/Asモル比になるように調整した以外は実施例1と同様にして、鉄ヒ素澱物溶液を調製した。これらの溶液を93±3℃に加熱した後、結晶性スコロダイトを種晶として50g/Lになるように加え、6時間、加熱攪拌を続けた。生成したスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表1に示す。
表2に示す初期pH、初期ナトリウム濃度(2.5g/L未満)、およびFe/Asモル比になるように調整した以外は実施例1と同様にして、鉄ヒ素澱物溶液を調製した。これらの溶液を93±3℃に加熱した後、結晶性スコロダイトを種晶として50g/Lになるように加え、6時間、加熱攪拌を続けた。生成したスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表2に示す(試料20〜30)。
表2に示す初期pH、初期ナトリウム濃度(3.9g/L〜13.4g/L)、およびFe/Asモル比(1.0未満)になるように調整した以外は実施例1と同様にして、鉄ヒ素澱物溶液を調製した。これらの溶液を93±3℃に加熱した後、結晶性スコロダイトを種晶として50g/Lになるように加え、6時間、加熱攪拌を続けた。生成したスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表2に示す(試料31〜35)。
表2に示す初期pH、初期ナトリウム濃度(3.91g/L〜4.9g/L)、およびFe/Asモル比(1.25以上)になるように調整した以外は実施例1と同様にして、鉄ヒ素澱物溶液を調製した。これらの溶液を93±3℃に加熱した後、結晶性スコロダイトを種晶として50g/Lになるように加え、6時間、加熱攪拌を続けた。生成しスコロダイトを固液分離して回収した。製造条件および結果を表2に示す(試料36〜38)。
Claims (3)
- 銅ヒ素含有物をナトリウム含有溶液でアルカリ酸化浸出して銅分を除去したヒ素浸出液に、第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させて固液分離し、この澱物をpH0.5以上〜1.0以下の酸性溶液にし、加熱処理して結晶質のスコロダイトを生成する方法において、前記酸性溶液のヒ素濃度8.85以上〜69.2以下g/Lの範囲で、Fe/Asモル比を1.04以上〜1.18以下、およびナトリウム濃度を2.5g/L以上に調整して加熱処理し、ヒ素溶出濃度が0.15mg/L以下のスコロダイトを95%以上の転換率で生成させることを特徴とするスコロダイトの製造方法。
- ナトリウム濃度を3.0g/L以上〜4.0g/L未満にして、ヒ素溶出濃度が0.07mg/L以下のスコロダイトを98%以上の転換率で生成させる請求項1に記載するスコロダイトの製造方法。
- 銅ヒ素含有物に水酸化ナトリウム溶液を加え、加熱下でアルカリ酸化浸出を行い、酸化銅を含む残渣を分離した後に、ヒ素を含む浸出液に第二鉄化合物を添加して鉄ヒ素澱物を生成させて固液分離し、この澱物を用いる請求項1または請求項2に記載するスコロダイトの製造方法。
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