JP5091493B2 - 酸化アンチモンの製造方法及び金属アンチモンの製造方法 - Google Patents
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Description
<1> アンチモン含有対象品をフッ素含有液で処理して、該フッ素含有液にアンチモンを浸出させる浸出工程を少なくとも含むことを特徴とする酸化アンチモンの製造方法である。
<2> アンチモン含有対象品は、鉛製錬工程で発生する工程中間品である前記<1>に記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<3> フッ素含有液は、フッ化水素酸溶液と、可溶性フッ化物及び硫酸の混合溶液とから選択される少なくとも1種である前記<1>から<2>のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<4> 可溶性フッ化物は、フッ化ナトリウム及びフッ化カリウムから選択される少なくとも1種である前記<3>に記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<5> 浸出工程において、アンチモン含有対象品及びフッ素含有液に含まれるフッ素の合計とアンチモン含有対象品に含まれるアンチモンとのモル比(フッ素/アンチモン)が2.5以上である前記<1>から<4>のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<6> 浸出工程において、フッ素含有液のpHが2以上5以下である前記<1>から<5>のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<7> 更に、アンチモンが浸出したフッ素含有液から得られた浸出液に硫化剤を添加し、該硫化物が添加された浸出液を濾過する濾過工程を含む前記<1>から<6>のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<8> 濾過工程において、pHが4以上5以下である浸出液に硫化剤を添加する前記<7>に記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<9> 更に、硫化物が添加された浸出液を濾過して不純物を除去した濾液に中和剤を添加して中和する中和工程を含む前記<7>から<8>のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<10> 中和工程において、不純物を除去した濾液に中和剤を添加して、該濾液のpHを5以上とする前記<9>に記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<11> 更に、中和された濾液を濾過して得られた他の濾液に硫酸を添加してフッ化水素酸を再生するフッ化水素酸再生工程を含む前記<9>から<10>のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法である。
<12> 前記<1>から<11>のいずれかに記載の方法で得られた酸化アンチモンを還元剤と共に加熱して、該酸化アンチモンを還元する還元工程を含むことを特徴とする金属アンチモンの製造方法である。
本発明の酸化アンチモンの製造方法は、浸出工程を少なくとも含み、更に必要に応じて、濾過工程(不純物除去工程)と、中和工程と、フッ化水素酸再生工程と、その他の工程とを含む。
前記浸出工程は、アンチモン含有対象品をフッ素含有液で処理して、該フッ素含有液にアンチモンを浸出させる工程である。
(化1)
HF+0.5Sb2O3→Sb−F3+H2O・・・反応式(1)
(化2)
NaF+0.5H2SO4→0.5Na2SO4+HF・・・反応式(2)
前記濾過工程は、アンチモンが浸出したフッ素含有液から得られた浸出液に硫化剤を添加し、該硫化物が添加された浸出液を濾過する工程である。アンチモンが浸出したフッ素含有液から得られた浸出液には、アンチモン以外に微量の鉛、ビスマス等の不純物が溶出しているため、硫化剤を添加してこれらの不純物を硫化して沈殿させて濾過することにより固液分離する(硫化除去)。
前記中和工程は、硫化物が添加された浸出液を濾過して不純物を除去した濾液に中和剤を添加して中和する工程である。不純物を除去した濾液は、pHが5以上になると、濾液中のアンチモンが酸化アンチモンとして沈殿する。
(化3)
2Sb−F3+6NaOH→Sb2O3+6NaF+3H2O・・・反応式(3)
前記フッ化水素酸再生工程は、中和された濾液を濾過して得られた他の濾液に硫酸を添加してフッ化水素酸を再生する工程である。中和された濾液を濾過することによって得られた他の濾液には、フッ化物塩(例えば、フッ化ナトリウム)が溶解している。よって、この他の濾液に硫酸を添加することにより、フッ化水素酸を再生することができ、もってフッ素を効率的に再利用することができる。
前記その他の工程としては、本発明の効果を害しない限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、不純物を除去した液から直接金属アンチモンを得る
電解工程等が挙げられる。
本発明の金属アンチモンの製造方法は、還元工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記還元工程は、前記酸化アンチモンの製造方法で得られた酸化アンチモンにコークス及び炭酸ナトリウム等の還元剤を添加して、該酸化アンチモンを還元する工程である。酸化アンチモンにコークスを加えて500℃以上で還元すると、下記反応式(4)のように、金属アンチモンが得られる。還元状態を安定化するために、700℃以上で還元するのが好ましい。
(化4)
Sb2O3+3CO→2Sb+3CO2・・・反応式(4)
前記その他の工程としては、本発明の効果を害しない限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、金属アンチモンに、さらに必要に応じて、水酸化ナトリウム(苛性ソーダ)を加えて乾式で精製する精製工程等が挙げられる。
鉛製錬工程において電解スライムを還元した際に発生する中間工程品(組成を下記表1に示す)400gを、フッ化ナトリウム(和光純薬工業製、1級)120gが溶解した水溶液4,000mLに添加した。次に、濃硫酸(和光純薬工業製、1級)を、フッ化ナトリウム水溶液のpHが3.5になるように添加し、50℃で60分間攪拌した後、濾過して浸出液3,800mLを得た。得られた浸出液に濃度100g/Lの水硫化ナトリウム水溶液(水硫化ナトリウム・n水和物 含量65%以上(和光純薬工業製)を用いて作製した水溶液)100mLを加えて、50℃で60分間攪拌した後、濾過して濾液3,700mLを得た。次に、得られた濾液を攪拌しながら、濃度300g/Lの水酸化ナトリウム(和光純薬工業製、1級)水溶液を、濾液のpHが7になるまで添加して、沈殿物を得た。中和した濾液を濾過することによって沈殿物を濾別し、更に水で洗浄して沈殿物に付着したフッ化ナトリウムを除去し、乾燥して酸化アンチモン(組成を下記表1に示す)320gを得た。
得られた酸化アンチモン100gに、コークス(工業品)を酸化アンチモンに対して8質量%、炭酸ナトリウム(和光純薬工業製、1級)を酸化アンチモンに対して12質量%加えて、坩堝炉にて800℃で還元し、金属アンチモン(組成を下記表1に示す)60gを得た。
鉛製錬工程において電解スライムを還元した際に発生する中間工程品(組成を下記表1に示す)400gを、実施例1において中和した濾液を濾過することによって得られた他の濾液(フッ素濃度が15g/L)4,000mLに添加した。次に、濃硫酸(和光純薬工業製、1級)以下同じを、他の濾液のpHが4になるように添加し、50℃で60分間攪拌した後、濾過して浸出液3700mLを得た。得られた浸出液に濃度100g/Lの水硫化ナトリウム水溶液(水硫化ナトリウム・n水和物 含量65%以上(和光純薬工業製)を用いて作製した水溶液)25mLを加えて、50℃で60分間攪拌した後、濾過して濾液3,700mLを得た。次に、この得られた濾液を攪拌しながら、濃度300g/Lの水酸化ナトリウム(和光純薬工業製、1級)水溶液を、濾液のpHが7になるまで添加して、沈殿物を得た。中和した濾液を濾過することによって沈殿物を濾別し、更に水で洗浄して沈殿物に付着したフッ化ナトリウムを除去し、乾燥して酸化アンチモン(組成を下記表1に示す)310gを得た。
得られた酸化アンチモン100gに、コークス(工業品)を酸化アンチモンに対して8質量%、炭酸ナトリウム(和光純薬工業製、1級)を酸化アンチモンに対して12質量%加えて、坩堝炉にて800℃で還元し、金属アンチモン(組成を下記表1に示す)61gを得た。このように極めて少ない工程数で純度の高い金属アンチモンが得ることが可能となった。
Claims (11)
- アンチモン含有対象品をフッ素含有液(ただし、珪弗酸含有液を除く)で処理して、該フッ素含有液にアンチモンを浸出させる浸出工程を少なくとも含むことを特徴とする酸化アンチモンの製造方法。
- アンチモン含有対象品は、鉛製錬工程で発生する工程中間品である請求項1に記載の酸化アンチモンの製造方法。
- フッ素含有液は、フッ化水素酸溶液と、可溶性フッ化物及び硫酸の混合溶液とから選択される少なくとも1種である請求項1から2のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 浸出工程において、アンチモン含有対象品及びフッ素含有液に含まれるフッ素の合計とアンチモン含有対象品に含まれるアンチモンとのモル比(フッ素/アンチモン)が2.5以上である請求項1から3のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 浸出工程において、フッ素含有液のpHが2以上5以下である請求項1から4のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 更に、アンチモンが浸出したフッ素含有液から得られた浸出液に硫化剤を添加し、該硫化剤が添加された浸出液を濾過する濾過工程を含む請求項1から5のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 濾過工程において、pHが4以上5以下である浸出液に硫化剤を添加する請求項6に記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 更に、硫化剤が添加された浸出液を濾過して不純物を除去した濾液に中和剤を添加して中和する中和工程を含む請求項6から7のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 中和工程において、不純物を除去した濾液に中和剤を添加して、該濾液のpHを5以上とする請求項8に記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 更に、中和された濾液を濾過して得られた他の濾液に硫酸を添加してフッ化水素酸を再生するフッ化水素酸再生工程を含む請求項8から9のいずれかに記載の酸化アンチモンの製造方法。
- 請求項1から10のいずれかに記載の方法で得られた酸化アンチモンを還元剤と共に加熱して、該酸化アンチモンを還元する還元工程を含むことを特徴とする金属アンチモンの製造方法。
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