JP5103971B2 - 共重合体ラテックス組成物、紙塗工用組成物、及び塗工紙 - Google Patents
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本発明の共重合体ラテックス組成物は、(a−1)脂肪族共役ジエン系単量体(以下、「(a−1)単量体」と記す場合がある)を30〜70質量%、(a−2)シアン化ビニル単量体(以下、「(a−2)単量体」と記す場合がある)を5〜40質量%、及び(a−3)エチレン性不飽和カルボン酸単量体(以下、「(a−3)単量体」と記す場合がある)を0.1〜10質量%含む単量体成分を乳化重合して得られる共重合体(A)ラテックスに含有され、かつ、数平均粒子径が50〜100nmである共重合体(A)と、(b−1)アミド基含有エチレン系不飽和単量体を70質量%以上含む単量体成分を重合して得られる重合体水溶液に含有される重合体(B)と、を含有するとともに、上記共重合体(A)及び上記重合体(B)の含有比が、質量比で99.8:0.2〜95:5であるものである。
共重合体(A)は、上記(a−1)〜(a−3)単量体を含む単量体成分(以下、「第一の単量体成分」と記す場合がある)を乳化重合して得られる共重合体(A)ラテックスに含有されるものであり、その数平均粒子径が50〜100nmである。このような共重合体(A)により、塗工時の高速流動性に優れ、また、塗工紙の表面強度等の印刷適性に優れるという利点がある。
(a−1)脂肪族共役ジエン系単量体とは、直鎖状または分岐状であり、置換され、または置換されていない脂肪族共役ジエン単量体である。このような単量体としては、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン、2−クロロ−1,3−ブタジエン、クロロプレン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン等を挙げることができる。これらの中でも、1,3−ブタジエンが好ましい。なお、これらは、単独でまたは2種以上を使用することができる。
(a−2)シアン化ビニル単量体としては、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル、シアン化ビニリデン等を挙げることができる。これらの中でも、アクリロニトリルが好ましい。
(a−3)エチレン性不飽和カルボン酸単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸等を挙げることができる。なお、これらは、単独でまたは2種以上を使用することができる。
(a−4)単量体としては、(a−1)〜(a−3)単量体以外の単量体であって、(a−1)〜(a−3)単量体と共重合可能なものであれば特に制限はなく、例えば、芳香族ビニル単量体、アルキル(メタ)アクリレート、酢酸ビニル、水酸基を有する単量体等を挙げることができる。
重合体(B)は、(b−1)アミド基含有エチレン系不飽和単量体を70質量%以上含む単量体成分(以下、「第二の単量体成分」と記す場合がある)を重合して得られる重合体水溶液に含有されるものである。上記重合体(B)としては、具体的には、ポリアクリルアミドであることが好ましい。
(b−1)アミド基含有エチレン系不飽和単量体としては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルアミンプロピル(メタ)アクリルアミド等を挙げることができる。これらの中でも、アクリルアミド、メタクリルアミドが好ましい。なお、これらは、単独でまたは2種以上を使用することができる。
(b−2)単量体としては、(b−1)単量体以外の単量体であって、(b−1)単量体と共重合可能なものであれば特に制限はなく、例えば、エチレン性不飽和カルボン酸単量体、芳香族ビニル単量体、アルキル(メタ)アクリレート、酢酸ビニル、水酸基を有する単量体等を挙げることができる。
重合体(B)は、例えば、水溶液重合、乳化重合、塊状重合、懸濁重合、固相重合等の公知の重合方法により製造することができる。具体的には、水溶液重合により重合体(B)を合成する場合には、(b−1)アミド基含有エチレン系不飽和単量体を所定量含む水性媒体中に、重合開始剤、分子量調節剤、キレート化剤、無機電解質等を添加し、重合反応を行って重合体水溶液を得、得られた重合体水溶液を乾燥させることにより製造することができる。重合温度としては、30〜120℃が好ましく、40〜110℃が更に好ましく、50〜100℃が特に好ましい。また、重合時間は、15時間以内が好ましく、1〜10時間が更に好ましい。なお、本発明の共重合体ラテックス組成物は、重合体水溶液を乾燥させて得られる重合体(B)を用いても良いし、重合によって得られる重合体水溶液を用いても良い。
本発明の紙塗工用組成物は、上述した共重合体ラテックス組成物を含有するものである。そのため、本発明の紙塗工用組成物は、この紙塗工用組成物により形成した塗工層を備えた塗工紙における印刷適性を維持しつつ、塗工操業性のうち、特に、ラテックスのベトツキ防止性、及びカラー洗浄性が良好であるという利点がある。なお、本発明の紙塗工用組成物に含有される共重合体ラテックス組成物は、紙塗工用組成物を塗工原紙に塗工した際に、バインダーとして機能するものである。
本発明の塗工紙は、上述した紙塗工用組成物により形成した塗工層を有するものである。このような塗工紙は、印刷適性を維持しつつ、この塗工紙を製造する際の塗工操業性、特に、ラテックスのベトツキ防止性、及びカラー洗浄性が良好であるという利点がある。
共重合体(A)を含有する共重合体(A)ラテックスの合成方法について説明する。共重合体(A)ラテックスは、以下に示す方法により乳化重合を行い、合成した。まず、水100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0部、過硫酸カリウム2.0、亜硫酸水素ナトリウム0.22部、硫酸第一鉄7水塩0.0066部、(a−1)脂肪族共役ジエン系単量体としてブタジエン5.4部、スチレン2.84部、(a−2)シアン化ビニル単量体としてアクリロニトリル2.5部、(a−3)エチレン性不飽和カルボン酸単量体としてイタコン酸0.1875部、及びt−ドデシルメルカプタン0.0385部(以上を「1段目成分」と記す場合がある)を仕込み、窒素で重合系内を置換した。その後、重合系内の温度を40℃に昇温し、この温度で1.5時間重合を行った。
共重合体(A)ラテックス中の共重合体(A)の数平均粒子径は、粒子径測定装置(FPAR−1000:大塚電子社製)を用いて測定した。
共重合体(A)ラテックスをpH8.0に調整した後、イソプロパノールで凝固させて凝固物を得た。この凝固物を洗浄、乾燥した後、所定量(約0.03g)の試料を所定量(100ml)のトルエンに20時間浸漬した。その後、120メッシュの金網でろ過し、金網に残存した凝固物(残存凝固物)の量を測定した。その後、共重合体(A)ラテックスの全固形分に対する、上記残存凝固物(残存固形分)の量(質量%)を算出してトルエン不溶分(%)とした。
共重合体(A)ラテックスを100℃で20時間真空乾燥を行い、フィルムを作製した。この乾燥させたフィルムについて、示差走査熱量計(「DSC6100」、セイコーインスツルメンツ社製)を用いてASTM法に準じてガラス転移温度(Tg)を測定した。この測定値を共重合体(A)のガラス転移温度(Tg)とした。
共重合体(A)ラテックスに含まれる共重合体(A)について、示差走査熱量計(「DSC6100」、セイコーインスツルメンツ社製)を用い、ASTM法に準じて示差熱量曲線を測定した。この示差熱量曲線により、共重合体(A)の転移領域を決定し、この転移領域中の最低温度T1と最高温度T2との差(ΔT)(℃)を算出した。なお、表2中、「(ΔT)(℃)」と示す。
攪拌装置及び温度調節機を備えた耐圧反応容器に、1段目成分を仕込み、窒素で重合系内を置換した。その後、重合系内の温度を45℃に昇温し、この温度で2.5時間重合を行った。次いで、2段目成分を2時間かけて連続的に重合系内に添加し、重合を行った。更に、3段目成分を4時間かけて連続的に重合系内に添加した。その後、重合系内の温度を50℃に昇温し、亜硫酸水素ナトリウムを除く4段目成分を2.5時間かけて、亜硫酸水素ナトリウムは5時間かけて連続的に重合系内に添加して共重合体(A)ラテックスを得た。最終的な重合転化率は、それぞれ98%であった。
重合体(B)を含有する重合体水溶液の合成方法について説明する。まず、攪拌装置及び温度調節機を備えた耐圧反応容器に、水150部、過硫酸カリウム8.0部を仕込み、窒素で重合系内を置換した。その後、重合系内の温度を75℃に昇温し、(b−1)アミド基含有エチレン系不飽和単量体としてアクリルアミド100部、メルカトプロピオン酸2.0部、及び亜硫酸水素ナトリウム2.0部を連続的に重合系内に添加し、重合を行った。なお、亜硫酸水素ナトリウム以外の成分(アクリルアミド、メルカプト酢酸)は、2.5時間かけて連続的に添加し、亜硫酸水素ナトリウムは、3時間かけて連続的に添加した。重合後、重合系内の温度を75℃に保持し、1時間攪拌して重合体水溶液を得た。最終的な重合転化率は、99%であった。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定装置「LC Module 1 plus」(Waters社製)を用いて下記条件により測定した。なお、測定に際しては、分子量既知のポリエチレングリコール標準物質を用いて、予め検量線を作成し、これを用いた。
カラム;水系GPCカラム「α−2500」(東ソー社製)
検出器;示差屈折率計
温度;40℃
溶離液;0.1M NaCl水溶液/アセトニトリル=80/20(V/V)
試料濃度;0.2質量%
注入量;100μl
表3に示す配合処方とした以外は、合成例5と同様にして合成例6〜13の重合体水溶液を合成した。なお、合成例2〜9において最終的な重合転化率は、全て、98%以上であった。得られた合成例6〜13の重合体水溶液に含有される重合体(B)について、重量平均分子量を測定した。その測定結果を表3に示す。
[共重合体ラテックス組成物の調製]
合成例1の共重合体(A)ラテックス100部、合成例5の重合体水溶液3部を混合し、これらのラテックスに含有される、共重合体(A)と重合体(B)との含有比が、質量比で98.5:1.5である共重合体ラテックス組成物を調製した。調製した共重合体ラテックス組成物について、以下に示す方法により、ベトツキ防止性(ラテックスのベトツキ防止性)を評価した。その評価結果は、4.0であった。
固形分濃度を48.5%に調整した共重合体ラテックス組成物を、No.18ロッド(RDS WEBSTER社製)によりポリエチレンテレフタレートフィルム(型番「ルミラー100−T60」、パナック社製)上に塗布し、120℃で30秒間、乾燥し、皮膜を形成させた。この皮膜と黒羅紗紙とを合わせて、グロスカレンダー(YURIROLL MASHINE社製)により線圧15kg/cm−14rpm、温度65℃の条件下で圧着させた。皮膜と黒羅紗紙とを引き剥がし、黒羅紗紙に転写した共重合体ラテックス組成物の程度を目視により以下に示す5段階の評価を行った。転写の少ないものほど高得点とした。評価値は測定回数6回の平均値で示した。
1点:ラテックスの転写が80%以上
2点:ラテックスの転写が60%以上80%未満
3点:ラテックスの転写が40%以上60%未満
4点:ラテックスの転写が20%以上40%未満
5点:ラテックスの転写が20%未満
カオリンクレー(HUBER社製)30.0部、炭酸カルシウム70.0部、分散剤としてポリアクリル酸ソーダ0.07部、水酸化ナトリウム0.1部、澱粉3.0部、及び上述のようにして調製した共重合体ラテックス組成物(固形分)10.0部に、水を適当量添加して全固形分が65%となるように調整し、ミキサー(島崎社製)を用いて均一に混合して紙塗工用組成物を調製した。この紙塗工用組成物について以下に示す、カラー粘度、及びカラー洗浄性について下記の方法で評価を行った。評価結果は、カラー粘度が2130mPa・sであり、カラー洗浄性が4.0であった。なお、pHが9.5であった。
カラー粘度は、調製した直後の上記紙塗工用組成物を、BM型粘度計(型番「DVM−BII」、TOKIMEC,INC.社製)を用いて測定した。ローターは、#4を使用した。なお、カラー粘度は、その値が低いと、塗工液(紙塗工用組成物)の流動性が良く、塗工操業性に優れた塗工液であることを示す。
上記紙塗工用組成物を表面研磨処理した天然ゴム板上にNo.30ロッド(RDS WEBSTER社製)により塗布し、150℃で30秒間、乾燥し、紙塗工用組成物を固着させた。このゴム板を40℃の温水に1分間浸漬し、40℃の流水(流量10L/min)で20秒間すすぎ、室温にて1時間乾燥させた。ゴム板上に固着した紙塗工用組成物の残存量の程度を目視し、残存量によって5段階の評価を行った。転写の少ないもの(残存量の少ないもの)程、高得点とした。評価値は測定回数6回の平均値で示した。
1点:ラテックスの転写が80%以上
2点:ラテックスの転写が60%以上80%未満
3点:ラテックスの転写が40%以上60%未満
4点:ラテックスの転写が20%以上40%未満
5点:ラテックスの転写が20%未満
紙塗工用組成物を塗被原紙上に、塗工量が片面15.0±0.5g/m2となるように、電動式ブレードコーター(熊谷理機工業社製)で塗工し、その後、150℃の電気式熱風乾燥機にて5秒間処理して乾燥した塗工原紙を得た。得られた塗工原紙を温度23℃、湿度60%の恒温恒湿槽に1昼夜放置し、その後、線圧120kg/cm、ロール温度50℃の条件で、スーパーカレンダー処理(YURIROLL MASHINE社製)を2回行い、塗工紙を製造した。この塗工紙について以下に示す、ドライピック強度、ウェットピック強度、白紙光沢、及び印刷光沢について下記の方法で評価を行った。
RI印刷機(明製作所社製)で印刷したときのピッキングの程度を目視で判定し、5段階で評価した。評価基準は、ピッキング現象の少ないものほど高得点(5点)とした。具体的には、ピッキングがない場合を5点、少しピッキングがある場合を4点、部分的にピッキングがある場合を3点、全体的にピッキングがある場合を2点、全体的に激しくピッキングがある場合を1点とした。なお、数値は測定回数(6回)の平均値で示した。
RI印刷機(明製作所社製)を用いて、上記塗工紙の表面を吸水ロールで湿らせた後、RI印刷機で印刷したときのピッキングの程度を目視で判定し、5段階で評価した。評価基準は、ピッキング現象の少ないものほど高得点(5点)とした。具体的には、ピッキングがない場合を5点、少しピッキングがある場合を4点、部分的にピッキングがある場合を3点、全体的にピッキングがある場合を2点、全体的に激しくピッキングがある場合を1点とした。なお、数値は測定回数(6回)の平均値で示した。
村上式光沢計(村上色彩技術研究所社製)を使用して75度の角度における上記塗工紙の白紙光沢を測定した。なお、測定値が大きい程、白紙光沢が高いことを示す。
RI印刷機(明製作所社製)を用いて、市販のオフセット印刷用墨インキ(商品名「SMX タック グレード 15」、東洋インキ製作所社製)を1度ベタ塗りした後、村上式光沢計(村上色彩技術研究所社製)を使用して60度の角度における上記塗工紙の印刷光沢を測定した。測定値が大きい程、印刷光沢が高いことを示す。
表4、5に示す配合処方とすること以外は、前述の実施例1の場合と同様にして、共重合体ラテックス組成物、紙塗工用組成物、及び塗工紙を得た。得られた共重合体ラテックス組成物、紙塗工用組成物、及び塗工紙の各評価結果を表4、5に示す。
Claims (6)
- (a−1)脂肪族共役ジエン系単量体を30〜70質量%、
(a−2)シアン化ビニル単量体を5〜40質量%、及び
(a−3)エチレン性不飽和カルボン酸単量体を0.1〜10質量%
含む単量体成分を乳化重合して得られる共重合体(A)ラテックスに含有され、かつ、数平均粒子径が50〜100nmである共重合体(A)と、
(b−1)アミド基含有エチレン系不飽和単量体を70質量%以上含む単量体成分を重合して得られる重合体水溶液に含有される重合体(B)と、
を含有するとともに、
前記共重合体(A)及び前記重合体(B)の含有比が、質量比で99.8:0.2〜95:5である共重合体ラテックス組成物。 - 前記重合体(B)の重量平均分子量が、1,000〜50,000である請求項1に記載の共重合体ラテックス組成物。
- 前記共重合体(A)のガラス転移温度の少なくとも一点が、−100〜60℃の範囲に存在するとともに、前記共重合体(A)の示差熱量曲線における転移領域中の最低温度T1と最高温度T2との差(ΔT)が、30℃以上である請求項1または2に記載の共重合体ラテックス組成物。
- 前記重合体(B)が、ポリアクリルアミドである請求項1〜3のいずれか一項に記載の共重合体ラテックス組成物。
- 請求項1〜4いずれか一項に記載の共重合体ラテックス組成物を含有する紙塗工用組成物。
- 請求項5に記載の紙塗工用組成物により形成した塗工層を有する塗工紙。
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