JP3832594B2 - 紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法 - Google Patents
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Description
(a)脂肪族共役ジエン系単量体10〜60重量%、(c)エチレン系不飽和カルボン酸単量体2〜30重量%、および(e)単量体(a)および(c)と共重合可能な他の単量体10〜89.5重量%(ただし、(a)+(c)+(e)=100重量%)からなる単量体(B)10〜95重量部(ただし、(A)+(B)=100重量部)を重合することを特徴とする。
(実施例)
(実施例1〜5)
撹拌機を備え、温度調節の可能なオートクレーブ中に水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部および表1に示した第1段目の成分を一括して仕込み、45℃で6時間反応させ、重合転化率が70%以上であることを確認した。続いて第2段目の成分を60℃で7時間にわたって連続的に添加して重合を継続させ、更に連続添加終了後6時間にわたって70℃で反応させた。最終的な重合転化率は98〜99%であった。
得られた共重合体ラテックスを100℃で20時間真空乾燥を行い、フィルムを作成した。この乾燥フィルムを示差走査熱量計(DSC:デュポン社製)を用いて、ASTM法に準じて、20℃/分の昇温速度で測定した。
得られた共重合体ラテックスの平均粒子径は、コールター社製のサブミクロンアナライザー(モデルN4)で、常法により求めた。
共重合体ラテックスのトルエン不溶分は以下のようにして測定した。共重合体ラテックスをpH8.0に調整した後、イソプロパノールで凝固し、この凝固物を洗浄、乾燥した後、所定量(約0.03g)の試料を所定量(100ml)のトルエンに20時間浸漬する。その後、120メッシュの金網で濾過し、得られる残存固形分の仕込の全固形分に対する重量%を求める。
実施例1〜5で製造した共重合体ラテックスを用いて、下記の処方によりオフセット枚葉印刷用の紙塗工用組成物を調製した。
配合
カオリンクレー 70.0部
炭酸カルシウム 30.0部
分散剤 0.2部
水酸化ナトリウム 0.1部
澱粉 4.0部
ラテックス(固形分として) 10.0部
水 全固形分が60%となるように適当量添加
この紙塗工用組成物を塗被原紙上に、塗工量が片面18.0±0.5g/m2となるように、電動式ブレードコーター(熊谷理機工業製)で塗工し、150℃の電気式熱風乾燥機にて15秒間乾燥した。得られた塗工紙を温度23℃、湿度50%の恒温恒湿槽に1昼夜放置し、その後、線圧100kg/cm、ロール温度50℃の条件でスーパーカレンダー処理を4回行った。得られた塗工紙の性能評価は以下の方法により行った。
RI印刷機で印刷したときのピッキングの程度を肉眼で判定し、5段階で評価した。ピッキング現象の少ないものほど高得点とした。数値は測定回数6回の平均値で示した。
RI印刷機を用いて、塗工紙表面を吸水ロールで湿してから、RI印刷機で印刷したときのピッキングの程度を肉眼で判定し、5段階で評価した。ピッキング現象の少ないものほど高得点とした。数値は測定回数6回の平均値で示した。
RI印刷機を用いてオフセット用インキをベタ塗りし、村上式光沢計を使用して60度の角度で測定した。
JIS P8143に準じて自動クラーク剛度試験機(熊谷理機工業製)を用いて測定した。
ラテックスをポリエチレンテレフタレートフィルム上にNo.18ロッドにより塗布し、120℃で30秒間、乾燥し、皮膜を形成させる。この皮膜と黒羅紗紙を合わせて、ベンチスーパーカレンダーにより線圧200kg/cm、温度70℃の条件下で圧着させる。両者をひきはがして、黒羅紗紙のラテックスへの転写の程度を目視で5段階評価する。転写の少ないものほど高得点とした。数値は測定回数6回の平均値で示した。
(1)共重合体(A)(コア層)の製造
撹拌機を備え、温度調節の可能なオートクレーブ中に水150部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム2部、過硫酸カリウム0.2部および表3に示した成分を一括して仕込み、45℃で8時間反応させ、重合転化率が70%になった時点でN,N’−ジエチルヒドロキシルアミン0.1部を添加して重合を停止させた。続いて、スチームストッリピングにより未反応単量体を除去し、冷却後、固形分を25%に調整した。
(1)で得られた、固形分を調整後の共重合体(A)のラテックス120部(固形分として30部)、水60部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、過硫酸カリウム1.0部および表4に示した成分を一括して仕込み、65℃で8時間反応させた。最終的な重合転化率は98〜99%であった。
実施例1〜5と同様にして、撹拌機を備え、温度調節の可能なオートクレーブ中に水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部および表6に示した第1段目の成分を一括して仕込み、60℃で2時間反応させた。続いて第2段目の成分を70℃で7時間にわたって連続的に添加して重合を継続させ、更に連続添加終了後6時間にわたって75℃で反応させた。最終的な重合転化率は98〜99%であった。
実施例1〜5と同様にして、撹拌機を備え、温度調節の可能なオートクレーブ中に水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部および表6に示した第1段目の成分を一括して仕込み、50℃で6時間反応させ、重合転化率が80%以上であることを確認した。その後、第2段目の成分を70℃で7時間にわたって連続的に添加して重合を継続させ、更に連続添加終了後6時間にわたって75℃で反応させた。最終的な重合転化率は98〜99%であった。
撹拌機を備え、温度調節の可能なオートクレーブ中に水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部および表8に示した第1段目の成分を一括して仕込み、45℃で6時間反応させ、重合転化率が70%以上であることを確認した。その後、第2段目の成分を60℃で7時間にわたって連続的に添加して重合を継続させ、更に連続添加終了後6時間にわたって65℃で反応させた。最終的な重合転化率は98〜99%であった。
実施例と同様にして、撹拌機を備え、温度調節の可能なオートクレーブ中に水200部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、過硫酸カリウム1.0部、重亜硫酸ナトリウム0.5部および表10に示した第1段目の成分を一括して仕込み、60℃で4時間反応させた。続いて第2段目の成分を70℃で7時間にわたって連続的に添加して重合を継続させ、更に連続添加終了後6時間にわたって75℃で反応させた。最終的な重合転化率は98〜99%であった。
Claims (7)
- (a)脂肪族共役ジエン系単量体35〜95重量%、(b)シアン化ビニル単量体5〜50重量%、(c)エチレン系不飽和カルボン酸単量体0〜2重量%、および(d)単量体(a)、(b)および(c)と共重合可能な他のビニル系単量体0〜60重量%(ただし、(a)+(b)+(c)+(d)=100重量%)からなる単量体を重合して得られる共重合体(A)5〜90重量部の存在下に、
(a)脂肪族共役ジエン系単量体10〜60重量%、(c)エチレン系不飽和カルボン酸単量体2〜30重量%、および(e)単量体(a)および(c)と共重合可能な他の単量体10〜89.5重量%(ただし、(a)+(c)+(e)=100重量%)からなる単量体(B)10〜95重量部(ただし、(A)+(B)=100重量部)を重合することを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。 - 請求項1において、
前記共重合体ラテックスは、共重合体が少なくとも2つのガラス転移点を有し、かつ最も高いガラス転移点と最も低いガラス転移点との差が5℃以上であることを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。 - 請求項1または2において、
前記共重合体(A)は、ガラス転移点が0℃以下の範囲にあり、前記単量体(B)の共重合体は、ガラス転移点が前記共重合体(A)よりも5℃以上高いことを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記共重合体(A)の重合に用いられる、(c)エチレン系不飽和カルボン酸単量体は、0〜1.25重量%であることを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記共重合体(A)の重合に用いられる、(c)エチレン系不飽和カルボン酸単量体は、0〜1重量%であることを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記単量体(B)の成分である、(c)エチレン系不飽和カルボン酸単量体は、2〜10重量%であることを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。 - 請求項1ないし6のいずれかにおいて、
前記共重合体(A)の重合に用いられる、(b)シアン化ビニル単量体は、10〜45重量%であることを特徴とする紙塗工用共重合体ラテックスの製造方法。
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