JP5102780B2 - マグネシア(MgO)を製造するための改良された方法 - Google Patents
マグネシア(MgO)を製造するための改良された方法 Download PDFInfo
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Description
〔化1〕
MgO+Cl2+CO → MgCl2+CO2+70.8cal/モル (式1)
〔化2〕
MgCl2 → Mg+Cl2 (式2)
〔化3〕
MgCO3 → MgO+CO2 (式3)
〔化4〕
2NH4Cl+MgO+H2O+混入物 → 2NH4OH+MgCl2+尾鉱 (式4)
〔化5〕
MgCl2+(NH4)2CO3+3H2O → MgCO3・3H2O↓+2NH4Cl (式5)
〔化6〕
Mg(OH)2 → MgO+H2O (式6)
〔化7〕
Mg2++2Cl-+Ca(OH)2 → Mg(OH)2↓+Ca2++2Cl-
本発明の主な目的は、MgOを製造するための改良された方法を提供することにある。この方法は、水酸化マグネシウムの中間体を経由して塩化マグネシウムからMgOを製造するものであって、水酸化マグネシウムまたはマグネシアの洗浄を必要とせずに高純度のMgOを得るものである。
本発明の目的は、MgCl2と石灰との反応で得られる中間体であるMg(OH)2を経由してナトリウム苦汁(salt bitterns)から間接的に、より具体的には、MgCl2を水溶媒中でNH3と反応させた後、得られたスラリーを簡便に濾過することによって高純度のMgOを製造するための改良された方法を提供することにある。本発明では、任意の石灰、好ましくは最も安価な石灰、を用いて残留NH4Cl含有濾液を処理しNH3を産生させると共に、石灰そのものをCaCl2に変換して苦汁の脱硫酸化に使用することによってカーナライトを回収し、これによって本発明で必要とされる所望の品質を備えたMgCl2を回収する。そして、Mg(OH)2に付着している不純物が揮発したり所望の産物、すなわちMgO、に変化したりする性質を利用し、粗製Mg(OH)2を乾燥させ、か焼することによって、純粋なMgOを直接的に製造する。
(i) 塩化カルシウムを用いて塩水(brine)または苦汁(bittern)を脱硫酸化する(desulphating)ステップ(i)と、
(ii) 石膏(gypsum)を分離した後の清澄済みの塩水/苦汁を蒸発させることによって、塩化ナトリウム(common salt)およびカーナライト(KCl・MgCl2・6H2O)を分離するステップ(ii)と、
(iii) ステップ(ii)によって得た、MgCl2に富むと共に他の塩を含有しない最終苦汁(end bittern)を回収するステップ(iii)と、
(iv) ステップ(iii)の最終苦汁をさらに蒸発させることによって、結晶質のMgCl2・6H2Oを得るステップ(iv)と、
(v) ステップ(iv)で得たMgCl2・6H2Oを、そのまま、または再結晶化させてから、固体または液体の状態で、少量のMg(OH)2を用いてシーディング(seeding)し、そしてアンモニア(NH3)で処理するステップ(v)と、
(vi) ステップ(v)で得たスラリーを濾過することによって、粗製Mg(OH)2およびNH4Cl/残留NH4OH濾液を得るステップ(vi)と、
(vii) 粗製Mg(OH)2を乾燥させた後、か焼することによって、当該Mg(OH)2をMgOに変換し、付着しているMgCl2をMgOおよびHClガスへと、NH4Clを昇華気体へと、変換するステップ(vii)と、
(viii) ステップ(vii)でか焼炉から産生した高温の昇華気体であるNH4Clを、ステップ(vi)で得られたNH4Cl/残留NH4OH濾液に吸収させることによって、当該濾液中のNH4Cl成分をさらに増加させると共に当該濾液を昇温させるステップ(viii)と、
(ix) ステップ(viii)で得た高温状態にある濾液を、石灰を用いて処理することによって、CaCl2溶液および気体アンモニアを得るステップ(ix)と、
(x) ステップ(ix)で得た気体アンモニアをステップ(v)で使用し、さらに副産物であるCaCl2溶液をステップ(i)で使用することによって、ステップのループを形成させるステップ(x)と、を含む、方法を提供する。
収すると共に不純物Br-を減少させ脱臭素化済みの最終苦汁における不純物Br-量を0.5gL -1 未満にするために、脱臭素化するものである。
(1)石灰または苛性ソーダで処理する従来の方法によってMg(OH)2からMgOを製造することは、濾過性に劣ることから、そして新鮮な水を大量に使用して繰り返し洗浄する必要があることから、不利であること、さらには、安価であるからといって石灰を用いると、石灰中のシリカやCaCO3等の不溶性物質がMg(OH)2に混入し、結果的に、当該Mg(OH)2をか焼して得られるMgOにも当該不溶性物質が混入し得ること、を認識したこと。
〔化8〕
MgCl2(水溶液)+CaO → MgO+CaCl2
〔化9〕
MgCl2(水溶液)+2NH3 → 粗製Mg(OH)2↓+2NH4Cl(水溶液)
〔化10〕
粗製Mg(OH)2 [Mg(OH)2/NH4Cl/MgCl2/NH3] → MgO+NH4Cl↑+NH3↑+HCl↑+H2O↑
〔化11〕
2NH4Cl(水溶液)+CaO → CaCl2(水溶液)+2NH3
200gのMgCl2・6H2O(0.985モル)を、75.53gのNaOH(1.890モル)と反応させた。これを濾過して得た残留物を、水で洗浄した。ウェットケーキ(wet cake)の質量は270.65gであった。このうちの235.34gを110℃で乾燥させ、77.98gの乾燥残留物を得た。当該乾燥残留物の60gをか焼し、純度が99%を超える22.55gのMgOを得た。強熱減量は62.42%(強熱減量の理論値は30.88%)であった。当該参考例により、多大な労力を費やしたり長時間の洗浄をしたりしなければ得られなかった高純度のMgOでさえも、得られることがわかった。
250gのMgCl2・6H2O(1.232モル)を、23.8%(w/w)のアンモニ
ア溶液190.8g(2.671モル)と反応させ、得られたスラリーを15分間撹拌してから濾過した。濾過は非常に容易であった。残留物を280ミリリットル(ml)の純水で洗浄して152gのウェットケーキを得た。これを110℃で乾燥させると質量は43.40gになった。このうちの31.83gを900℃でか焼し、純度が99.31%を超える21.13gのMgOを得た(MgCl2に対する収率は58.46%である)。強熱減量は33.71%(強熱減量の理論値は30.88%)であり、このことから乾燥状態にあるか焼前の物質が実質的に純粋なMg(OH)2であったことがわかる。当該実施例は、産物の混合物中にアンモニア複合体が存在しないこと、そして全ての不純物が付着性を有していることを実証するものである。こうした不純物は、MgCl2、NH3およびNH4Cl、そして雑多な不純物であると考えられ、存在するとすれば、固体のMgCl2・6H2Oの内部に存在し得るものである。さらに、当該実施例からは、主要な付着性不純物がか焼によってMgOに変換されるまたは揮発することになり、Mg(OH)2が十分に洗浄されていなくても、さらには全く洗浄されていなくても、高純度のMgOが得られることもわかる。
使用可能なMgCl2を46.8g含有する100gのMgCl2・6H2O(AR grade
)(0.493モル)と、比重が0.91である73.44ml(0.937モル)の液体アンモニア(NH3= 23.84% w/w; sp. Gr. 0.91)とを、撹拌しながら混合した。こう
して得た混合物を2時間静置した。これによって得られたスラリーは、真空濾過法によって容易に濾過できるものであった。当該濾過によって、秤量値が51.5gであるウェットケーキと、比重が1.12でありCa含有量が不検出レベル(ND%)でありMg含有量が2.68%でありCl含有量が20.38%である92mlの濾液と、が得られた。ウェットケーキを50mlの水で洗浄した。洗浄濾過液におけるCa含有量は不検出レベルでありMg含有量は0.83%でありCl含有量は5.44%であった。当該ケーキを、乾燥質量が43.43gになるまで110℃で乾燥させた後、900℃でか焼することによって、純度99.35%でありCaO含有量が不検出レベルでありCl含有量が0.37%でありB2O3含有量が0.012%である13.78gのMgO(0.344モル、収率70%)を得た。当該実施例および図2の粉末X線回折から、AR gradeのMgCl2・6H2Oを用いた場合のようにMgCl2が不純物塩を含有しない状態にあっても、参考例に匹敵する純度のMgOが得られることがわかる。そして、当該実施例の結果から、Mg(OH)2を洗浄しなくても高品質のMgOが得られるという実施例1における主張が妥当であることもわかる。
比重が1.324でありCa含有量が0.504%(w/v)でありMg含有量が11.50%でありSO4含有量が不検出レベルでありNa含有量が0.41%でありK含有量が0.4%でありB2O3含有量が0.032%である200mlの最終苦汁(0.958モルのMgCl2)と、比重が0.91でありNH3換算したアンモニア含有量が23.84%(1.736モルのNH3)である123.8gの液体アンモニアと、を撹拌しながら混合した。こうして得た混合物を7時間静置した。これによって得たスラリーを真空濾過法によって濾過した。当該濾過によって、秤量値が109.52gであるウェットケーキと、比重が1.12でありCa含有量が0.40%でありMg含有量が2.75%でありCl含有量が20.74%である242mlの濾液と、が得られた。ウェットケーキを乾燥させ、さらに900℃でか焼することによって、純度98.5%でありCaO含有量が0.99%でありCl含有量が0.7%でありB2O3含有量が0.106%である23gのMgO(0.575モル、NH3に対する収率66.24%)を得た。当該実施例の結果から、ここで使用した上記の品質を有する最終苦汁についても、Mg(OH)2を洗浄しなくても高品質のMgOが得られるという実施例1における主張が当てはまることがわかる。ただ、当該例におけるMgOの純度は、参考例における従来の方法に基づきNaOHで析出させ洗浄したMg(OH)2によって得られる純度を若干下回っていた。上記の品質を有する苦汁は、以降の実施例に示すように、本発明の方法で産生されるCaCl2を用い、未加工の苦汁を脱硫酸化して得ることができる。
実施例3の苦汁1リットルを、強制蒸発によって部分的に蒸発させ、体積を800mlに減少させた。得られた塊を、室温に冷却した後、濾過することによって、Ca含有量が0.22%でありMg含有量が11.17%でありB2O3含有量が0.0147%である619.7gの塩化マグネシウム結晶と、比重が1.338でありB2O3含有量が0.0657%である370mlの濾液とを得た。当該塩化マグネシウム500g(2.327モル)と、Mg(OH)2シード5g(0.08モル)と、NH3含有量が23.84%(w/w)(5.104モル)である400mlのアンモニア溶液とを混合した。混合物を2時間静置した。スラリーを真空濾過法によって濾過し、283.56gのウェットケーキと、塩化アンモニウムを含有し比重が1.08でありCa含有量が0.12%でありMg含有量が1.54%である512.00mlの濾液とを得た。ケーキを乾燥させ、さらに900℃でか焼することによって、MgO含有量が99.09%でありCaO含有量が0.38%でありCl含有量が0.23%である80.5gのMgO(2.012モル、収率86.48%)を得た。当該実施例は、Mg(OH)2やMgOを洗浄することなしに、B2O3含有量がたった0.0737%であり純度が99%を超えるMgOが産生し得るMgCl2・6H2Oを、実施例3におけるMgCl2に富む最終苦汁を用いて形成できることを示唆するものである。そして、当該実施例から、MgCl2・6H2Oの再結晶化によって、MgOの純度がさらに改善することがわかる。
実施例2における9.543gのMgOを、簡単に水洗し、再度か焼することによって、Cl不純物が存在せず、B2O3不純物量が0.0121%から0.0061%に引き下げられ、MgOの純度が99.3%から99.7%に改善された、9.371gの精製済みMgOを産生させた。当該実施例は、格別の純度を有するMgOを必要とする用途があれば、こうしたMgOをも形成できる可能性を提示するものである。
比重が1.08であり塩化アンモニウムを含有する実施例4で得た100mlの濾液と、32gの消石灰(Ca(OH)2 = 89.90%)とを、水槽上で混合した。これらを加熱することによって、石灰と塩化アンモニウムとの反応によって生じたアンモニアを除去した。アンモニアは、実施例3の最終苦汁200mlに吸収させた。アンモニアおよび塩化カルシウムの生成元でもある石灰から得た混合物を濾過し、CaCl2含有量が24.51%でありMg含有量が0.12%である99mlの液体塩化カルシウムを得た。アンモニアを吸収させて調製した水酸化マグネシウムを含有するスラリーを、濾過し、110℃で乾燥させることによって、12.00gの固形物を得た。当該固形物は、900℃でか焼することによって、純度が98.9%である4.66gのMgOを産生する(生じたCaCl2、つまりは生じたNH3、に対する産生率は54%である)。当該実施例は、アンモニアをMg(OH)2を形成するために再利用すること、そして当該アンモニアの産生に付随して得られる塩化カルシウムが苦汁の脱硫酸化に有用であること、を示唆するものである。
本発明による主な効果は、水性溶媒中でのMgCl2とアンモニアとの反応によって得られるMg(OH)2であって、濾過が非常に容易であり、さらなる精製を必要とせず、高純度のMgOを直接的に産生し得るMg(OH)2が得られることにあり、これによって、精製済みのMg(OH)2からMgOを製造する従来の方法において長時間を要していた操作を、大幅に削減することができる。
Claims (23)
- MgOを製造するための改良された方法であって、
(i)塩化カルシウムを用いて塩水(brine)または苦汁(bittern)を脱硫酸化する(desulphating)ステップ(i)と、
(ii)石膏(gypsum)を分離した後の清澄済みの塩水/苦汁を蒸発させることによって、塩化ナトリウム(common salt)およびカーナライト(KCl・MgCl2・6H2O)を分離するステップ(ii)と、
(iii) 前記ステップ(ii)によって得た、MgCl2に富むと共に他の塩を含有しない最終苦汁(end bittern)を回収するステップ(iii)と、
(iv) 前記ステップ(iii)の前記最終苦汁をさらに蒸発させることによって、結晶質のMgCl2・6H2Oを得るステップ(iv)と、
(v) 前記ステップ(iv)で得た前記MgCl2・6H2Oを、そのまま、または再結晶化させてから、固体または液体の状態で、少量のMg(OH)2を用いてシーディング(seeding)し、そしてアンモニア(NH3)で処理するステップ(v)と、
(vi) 前記ステップ(v)で得たスラリーを濾過することによって、粗製Mg(OH)2およびNH4Cl/残留NH4OH濾液を得るステップ(vi)と、
(vii) 前記粗製Mg(OH)2を乾燥させた後、か焼することによって、当該Mg(OH)2をMgOに変換し、付着しているMgCl2をMgOおよびHClガスへと、付着しているNH4Clを昇華気体へと、変換するステップ(vii)と、
(viii) 前記ステップ(vii)でか焼炉から産生した高温の昇華気体である前記NH4Clを、前記ステップ(vi)で得た前記NH4Cl/残留NH4OH濾液に吸収させることによって、当該濾液中のNH4Cl成分をさらに増加させると共に当該濾液を昇温させるステップ(viii)と、
(ix) 前記ステップ(viii)で得た高温状態にある前記濾液を、石灰を用いて処理することによって、CaCl2溶液および気体アンモニアを得るステップ(ix)と、
(x) 前記ステップ(ix)で得た前記気体アンモニアを前記ステップ(v)で使用し、さらに副産物である前記CaCl2溶液を前記ステップ(i)で使用することによって、ステップのループを形成するステップ(x)と、
を含む、方法。 - 前記ステップ(i)で使用する前記苦汁が、大海の塩水(ocean brine)、海の塩水(sea brine)、地下の塩水(sub-soil brine)または湖の塩水(lake brine)から得たものである、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップ(i)で使用する、硫酸塩を含有した状態にある前記苦汁を、29〜32oBe’の密度範囲に脱硫酸化する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記ステップ(ii)で得た前記カーナライト(KCl・MgCl2・6H2O)が、太陽蒸発または強制蒸発によって32〜36oBe’の範囲に結晶化させたものであり、前記ステップ(iii)で得た前記最終苦汁が、35.5〜36.0oBe’の密度を有し、450〜460gL -1 のMgCl2と、5〜10gL -1 のNaClと、5〜10gL -1 のKClと、5〜15gL -1 のCaと、0〜5gL -1 の硫酸塩と、6〜7gL -1 のBr-と、0.03%のB2O3とを含有した状態にある、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(iii)で得た前記最終苦汁を、臭素を回収すると共に不純物Br-を減少させ脱臭素化済みの最終苦汁における不純物Br-量を0.5gL -1 未満にするために、脱臭素化する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(iv)〜(x)に替えて、
(xi) 前記ステップ(iii)で回収した最終苦汁(end bittern)をアンモニア(NH 3 )で処理するステップ(xi)と、
(xii) 前記ステップ(xi)で得たスラリーを濾過することによって、粗製Mg(OH) 2 およびNH 4 Cl/残留NH 4 OH濾液を得るステップ(xii)と、
(xiii) 前記粗製Mg(OH) 2 を乾燥させた後、か焼することによって、当該Mg(OH) 2 をMgOに変換し、付着しているMgCl 2 をMgOおよびHClガスへと、付着しているNH 4 Clを昇華気体へと、変換するステップ(xiii)と、
(xiv) 前記ステップ(xiii)でか焼炉から産生した高温の昇華気体である前記NH 4 Clを、前記ステップ(xii)で得た前記NH 4 Cl/残留NH 4 OH濾液に吸収させることによって、当該濾液中のNH 4 Cl成分をさらに増加させると共に当該濾液を昇温させるステップ(xiv)と、
(xv) 前記ステップ(xiv)で得た高温状態にある前記濾液を、石灰を用いて処理することによって、CaCl 2 溶液および気体アンモニアを得るステップ(xv)と、
(xvi) 前記ステップ(xv)で得た前記気体アンモニアを前記ステップ(xi)で使用し、さらに副産物である前記CaCl 2 溶液を前記ステップ(i)で使用することによって、ステップのループを形成するステップ(xvi)と、
を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記ステップ(iii)で得た前記最終苦汁を、脱臭素化した状態または脱臭素化していない状態で使用し、前記ステップ(iv)の手順に従って、当該最終苦汁を、体積が20〜25%にまで減少するように蒸発させることによって、不純物B2O3を0.020〜0.015%含有し他の塩を含有しない状態にあるMgCl2・6H2Oを、60〜80%の収率で晶出させる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(v)又は(xi)における反応を開始させるために使用する前記アンモニアが、アンモニアを20〜25%(w/w)含有するアンモニア水溶液である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(v)又は(xi)で使用する前記NH3の前記MgCl2に対するモル比が、0.5:1〜2.0:1の範囲にあり、前記濾液中の前記残留MgCl2のレベルが1.5%未満である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vi)又は(xii)の濾過操作を、ヌッチェフィルターもしくはローターリーディスクフィルターを用いて、またはフィルタープレスによって実施する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vi)又は(xii)の濾過操作を、遠心機中で実施する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vii)又は(xiii)の乾燥操作およびか焼操作を、そのまま、または最小限の水および添加物を用いて粗製Mg(OH)2を洗浄した後に実施して、少なくとも付着している不純物をか焼時に除去する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vii)又は(xiii)の乾燥操作を、オーブンまたはソーラーオーブン内において70〜150℃で実施することによって、容易に粉末状に破砕する柔らかな白色の塊を産生させる、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vii)のか焼操作を、マッフル炉において900℃で2〜3時間かけて実施すること、付着しているNH4Cl、付着しているMgCl 2 ・6H 2 Oから生じたHCl、付着しているNH 4 OHから生じたH2OおよびNH 3 を、600℃以下の範囲で温度を徐々に変化させることによって、高純度のMgOを産生させる、請求項1〜5及び請求項7〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vii)で得た前記MgOの純度が、前記ステップ(iii)で得た前記最終苦汁をそのままの状態で使用して当該MgOを形成した場合は98.0〜98.9%になり、前記ステップ(iv)で得た結晶化済みまたは再結晶化済みのMgCl2・6H2Oから当該MgOを形成した場合は99.1〜99.7%になる、請求項1〜5及び請求項7〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(iii)の前記最終苦汁から得た前記MgOのB2O3不純物レベルが、0.10〜0.12%である、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(iv)の結晶化済みMgCl2・6H2Oから得た前記MgOのB2O3不純物レベルが、0.060〜0.080%の範囲にある、請求項1〜5及び請求項7〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 再結晶化済みMgCl2・6H2Oから得た前記MgOのB2O3不純物レベルが、0.010〜0.015%の範囲にある、請求項1〜5及び請求項7〜17に記載の方法。
- MgO中のB2O3レベルが、Mg(OH)2前駆体または当該MgOを水洗いし再度か焼することによって、さらに低下できる状態にある、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(vi)又は(xii)において前記Mg(OH)2を調製する際に生じる副産物である前記NH4Cl/残留NH4OH濾液が、石灰を用いた処理の際に生じるMg(OH)2を最小限に抑えるために、Mgを0.5〜2.0%含有する状態にある、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(ix)又は(xv)で用いる前記石灰が、固体もしくは固体懸濁液の状態にある消石灰または生石灰である、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(ix)又は(xv)で産生した前記気体アンモニアを、空気または蒸気でストリッピング処理してから、反応チャンバーに供給し、MgCl2溶液に吸収させる、請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ステップ(ix)又は(xv)で得た前記溶液が、20〜30%のCaCl2を含有しており、前記ステップ(i)における脱硫酸化反応にそのまま使用できる状態にある、または当該溶液を濾過することによって清澄してから、および/もしくは当該溶液に酸を添加してMg(OH)2を再溶解させることによって清澄してから前記ステップ(i)を実施する、請求項1〜22のいずれか1項に記載の方法。
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