CN108821303A - 一种硼泥综合利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硼泥综合利用的方法，具体包括以下步骤：1）磨细；2）加入无水氯化镁低温煅烧；3）磁选除铁；4）高温煅烧除铁后硼泥；5）与铵盐溶液混合反应；6）过滤，滤液为镁盐浸出液，滤渣含硼、硅、镁、少量铝和铁，对滤渣进行处理：加入碳酸钠和CO2进行浸取、过滤、酸解、过滤、净化、过滤，获到粗硼砂、二氧化硅、建材填料，同时还获得镁盐浸出液；7）向两次得到的镁盐浸出液中加入浓氨水和沉淀剂，进行反应、沉淀，过滤得到氢氧化镁滤饼；8）干燥、煅烧氢氧化镁，即得高纯氧化镁。本发明中的工艺能利用硼泥制备高纯氧化镁，镁回收率高，并且实现了硼泥的完全综合利用，同时实现了CO2的循环利用。

Description

一种硼泥综合利用的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用领域，尤其涉及一种硼泥综合利用的方法。
背景技术
硼泥是工业上利用硼镁(铁)矿生产硼砂后排出的废渣，每生产1t硼砂约排出4t~5t硼泥，目前我国每年有大量硼泥排出，其中，辽宁地区的辽阳、营口、大石桥、丹东、宽甸等地的硼废渣(硼泥)排放量，占全国排放量的60%以上，每天排放量可达400m3~600m3。多年来，排放的硼泥堆积如山，不仅占用大量土地，而且会使堆场附近的土壤碱化并引起硼的迁移转化，造成环境污染。
硼泥的主要化学组分质量分数为：MgO 23.0%~43.4%、SiO2 22.6%～32.7%、Fe2O32.4%～14.6%、B2O3 0.7%～5.6%、Al2O3 0.1%～5.0%、CaO 2.1%～5.9%。
目前，硼泥综合利用的方法主要集中在对镁的回收利用，一般方法分两种，一种为用硫酸等强酸浸出镁离子，再脱除铁铝等杂质，加入碱或碳酸盐沉淀出镁离子制备镁化合物；另一种为碳化法，过程包含为硼泥煅烧、消化、碳化、过滤、水解等工艺，该类工艺不能全部回收利用硼泥中的镁。
专利：CN104671262B一种硼泥酸化法制得的轻质碳酸镁及其生产方法和用途，提供了一种硼泥酸化法、碳化法制备高纯轻质碳酸镁的工艺。
专利：CN1944259B利用白云灰与硼泥生产工业氧化镁的方法，提供了一种利用白云灰经消化后(主要成份为氢氧化钙和氢氧化镁)与硼泥反应，氢氧化钙与硼泥中的惰性碳酸镁反应，使碳酸镁转化为氢氧化镁，再经碳化、热解、干燥(产品为轻质碳酸镁)、煅烧等工序获得工业氧化镁的工艺。
专利：CN102745719A一种硫酸铵焙烧硼泥制备氢氧化镁的方法，过程为先将硼泥预先焙烧，再与硫酸铵混合焙烧，经过水浸、过滤后得到镁盐溶液，进行下步反应。
专利：CN107915241A硼泥制备氧化镁的方法，过程为干燥、煅烧活化硼泥，得到煅烧硼泥粉，将煅烧硼泥粉加到铵盐溶液中浸出，得到镁盐悬浊液，过滤悬浊液得到镁盐浸出液，将镁盐浸出液与氨水反应，得氢氧化镁沉淀和铵盐溶液，氢氧化镁煅烧得到氧化镁，铵盐进入下一个周期循环利用。
以上工艺主要存在两个问题：1）大部分工艺只能回收硼泥中的活性镁，不能将硼泥中的镁全部回收，2）没有达到全部消除硼泥，解决硼泥污染的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种硼泥综合利用的方法，实现硼泥的完全资源化、无尾化、无害化处理，以解决上述背景技术中存在的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种硼泥综合利用的方法，包括以下步骤：
（1）将硼泥磨细，使得120~200目硼泥占比在95%以上，得到预处理硼泥；
（2）将步骤（1）预处理硼泥和无水氯化镁按照质量比为1:1.6~1.8充分混合，置于悬浮煅烧炉中低温煅烧，得到低温煅烧后硼泥；
（3）将步骤（2）低温煅烧后硼泥进行磁选，磁场强度为350 mT~500mT，铁回收率在70%~85%之间，得到除铁后硼泥；
（4）将步骤（3）除铁后硼泥经过悬浮煅烧炉进行高温煅烧，得到高温煅烧后硼泥；
（5）将步骤（4）高温煅烧后硼泥与铵盐溶液混合装入蒸氨罐中，经过蒸汽间接加热进行化学反应，得到蒸氨后料浆；
（6）将步骤（5）蒸氨后料浆进行过滤，得到的镁盐浸出液和滤渣；
（7）将步骤（6）滤渣加入碳酸钠和CO2进行浸取、过滤，得到滤液和滤渣；
（8）将步骤（7）滤液进行蒸发、结晶、分离处理，得到粗硼砂；
（9）将步骤（7）滤渣进行酸解、过滤，得到滤液和硅渣；
（10）将步骤（9）滤液进行精华，调节PH=8~10，得到含镁混合液；
（11）将步骤（10）含镁混合液进行过滤，得到滤液和滤渣；
（12）将步骤（11）滤渣用作建筑填料使用；
（13）将步骤（6）镁盐浸出液和步骤（12）滤液混合，加入浓氨水和沉淀剂进行分解反应、沉淀，经过过滤，得到滤液和氢氧化镁滤饼；
（14）将步骤（7）滤液返回步骤（5）蒸氨罐中，将步骤（7）氢氧化镁滤饼经过干燥、灼烧，得到轻质氧化镁。
优选地，所述步骤（2）中低温煅烧温度为550℃~700℃，煅烧时间为10min~30min。
优选地，所述步骤（4）中高温煅烧温度为1500℃~1650℃，煅烧时间为1h~2h；
优选地，所述步骤（2）低温煅烧和步骤（4）高温煅烧后的高温尾气进行换热，得到蒸汽循环用于蒸氨工艺，得到CO2经过压缩循环用于浸取工艺。
优选地，所述步骤（5）中蒸氨工艺控制指标为：①蒸汽压力≥0.2MPa；②反应温度105℃～115℃；③反应压力为0 MPa～0.01MPa；④蒸氨时间1h~3h；⑤硼泥粉与铵盐溶液的固液比约为50 g/L ~100g/L。
优选地，所述步骤（7）中浸取温度为120℃~150℃，浸取时间为2h~4h，浸取压力为0.5 MPa ~0.8MPa，固液比为1: 1.5~2，采用的碳酸钠浓度为15%~30%。
优选地，所述步骤（8）中蒸发温度为105℃~115℃，结晶温度为24℃~26℃，结晶时间为1h ~3h。
优选地，所述步骤（9）中酸解采用盐酸、硫酸和王水（HCl与HNO3体积比3:1）中的任意一种。
优选地，所述步骤（13）中浓氨水与含镁溶液的比为2~4:1，沉淀剂为氢氧化钠，反应沉淀时间为8~12h。
优选地，所述步骤（14）中干燥温度为105℃、灼烧温度为650℃~750℃，产生的高温尾气用于干燥。
本发明的有益效果为：
1.本发明在方法过程中采用两次煅烧可以提取出了硼泥中所有的镁，实现了硼泥中镁的全部有效利用，对减少菱镁矿的使用起到积极的推动作用；
2.本发明实现了硼泥无尾化处理，真正解决了硼泥的环境问题，同时还实现了硼泥的全组分综合利用，产生了可观的经济效益；
3.本发明在方法过程中低温煅烧时无需加入还原剂，硼泥中磁性铁化合物就能转化为磁性铁化合物，通过强磁干选，实现了硼泥中铁的高回收率，在增加效益的同时，减少了铁对后续工艺过程的影响；
4.本发明在方法过程中加入氯化镁煅烧，置换出硼泥中的钙，有助于钙杂质的清除，同时加入氯化镁煅烧能降低煅烧温度，节约能源，减少能源消耗；
5.本发明在方法过程中使用的铵盐和氨水可以循环使用，换热产生的蒸汽可以循环使用，废气二氧化碳可以回收利用到本过程中，在最大化消除硼泥的同时，做到无环境污染，另外还降低了生产成本，真正实现了环境效益、社会效益和经济效益的协同发展。
附图说明
图1一种硼泥综合利用的方法工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述地实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例一种硼泥综合利用的方法，包括以下步骤：
（1）将硼泥磨细，使得120~200目硼泥占比在95%以上，得到预处理硼泥；
（2）将步骤（1）预处理硼泥和无水氯化镁按照质量比为1:1.6充分混合，置于悬浮煅烧炉中低温煅烧，低温煅烧温度为550℃，煅烧时间为30min，得到低温煅烧后硼泥；
（3）将步骤（2）低温煅烧后硼泥进行磁选，磁场强度为350 mT，铁回收率在75%之间，得到除铁后硼泥；
（4）将步骤（3）除铁后硼泥经过悬浮煅烧炉进行高温煅烧，高温煅烧温度为1500℃，煅烧时间为1h，得到高温煅烧后硼泥；
（5）将步骤（4）高温煅烧后硼泥与铵盐溶液混合装入蒸氨罐中，经过蒸汽间接加热进行化学反应，蒸氨工艺控制指标为：①蒸汽压力=0.2MPa；②反应温度 105℃；③反应压力为0.005MPa；④蒸氨时间1h；⑤硼泥粉与铵盐溶液的固液比约为50 g/L，得到蒸氨后料浆；
（6）将步骤（5）蒸氨后料浆进行过滤，得到的镁盐浸出液和滤渣；
（7）将步骤（6）滤渣加入浓度为15%碳酸钠和CO2进行浸取、过滤，浸取温度为120℃，浸取时间为4h，浸取压力为0.5MPa，滤渣和碳酸钠溶液的固液比为1: 1.5，得到滤液和滤渣；
（8）将步骤（7）滤液进行蒸发、结晶、分离处理，优选地，蒸发温度为105℃，结晶温度为24℃，结晶时间为1h，得到粗硼砂；
（9）将步骤（7）滤渣通过盐酸进行酸解、过滤，得到滤液和硅渣；
（10）将步骤（9）滤液进行精华，调节PH=8，得到含镁混合液；
（11）将步骤（10）含镁混合液进行过滤，得到滤液和滤渣；
（12）将步骤（11）滤渣用作建筑填料使用；
（13）将步骤（6）镁盐浸出液和步骤（12）滤液混合，加入浓氨水和沉淀剂进行分解反应、沉淀，经过过滤，浓氨水与含镁溶液的比为2:1，沉淀剂为氢氧化钠，反应沉淀时间为8h，得到滤液和含水40%的氢氧化镁滤饼；
（14）将步骤（7）滤液返回步骤（5）蒸氨罐中，将步骤（7）氢氧化镁滤饼经过干燥、灼烧，干燥温度为105℃、灼烧温度为650℃，煅烧0.5h，得到99.9%的高纯氧化镁12.95kg。
实施例2
本实施例一种硼泥综合利用的方法，包括以下步骤：
（1）将硼泥磨细，使得120~200目硼泥占比在95%以上，得到预处理硼泥；
（2）将步骤（1）预处理硼泥和无水氯化镁按照质量比为1:1.7充分混合，置于悬浮煅烧炉中低温煅烧，低温煅烧温度为650℃，煅烧时间为20min，得到低温煅烧后硼泥；
（3）将步骤（2）低温煅烧后硼泥进行磁选，磁场强度为400mT，铁回收率在80%之间，得到除铁后硼泥；
（4）将步骤（3）除铁后硼泥经过悬浮煅烧炉进行高温煅烧，高温煅烧温度为1600℃，煅烧时间为1.5h，得到高温煅烧后硼泥；
（5）将步骤（4）高温煅烧后硼泥与铵盐溶液混合装入蒸氨罐中，经过蒸汽间接加热进行化学反应，蒸氨工艺控制指标为：①蒸汽压力=0.3MPa；②反应温度 110℃；③反应压力为0.0075MPa；④蒸氨时间2h；⑤硼泥粉与铵盐溶液的固液比约为75g/L，得到蒸氨后料浆；
（6）将步骤（5）蒸氨后料浆进行过滤，得到的镁盐浸出液和滤渣；
（7）将步骤（6）滤渣加入浓度为20%碳酸钠和CO2进行浸取、过滤，浸取温度为130℃，浸取时间为3h，浸取压力为0.6MPa，滤渣和碳酸钠溶液的固液比为1: 1.5~2，得到滤液和滤渣；
（8）将步骤（7）滤液进行蒸发、结晶、分离处理，优选地，蒸发温度为110℃，结晶温度为25℃，结晶时间为2h，得到粗硼砂；
（9）将步骤（7）滤渣通过硫酸进行酸解、过滤，得到滤液和硅渣；
（10）将步骤（9）滤液进行精华，调节PH=9，得到含镁混合液；
（11）将步骤（10）含镁混合液进行过滤，得到滤液和滤渣；
（12）将步骤（11）滤渣用作建筑填料使用；
（13）将步骤（6）镁盐浸出液和步骤（12）滤液混合，加入浓氨水和沉淀剂进行分解反应、沉淀，经过过滤，浓氨水与含镁溶液的比为3:1，沉淀剂为氢氧化钠，反应沉淀时间为10h，得到滤液和含水40%的氢氧化镁滤饼；
（14）将步骤（7）滤液返回步骤（5）蒸氨罐中，将步骤（7）氢氧化镁滤饼经过干燥、灼烧，干燥温度为105℃、灼烧温度为700℃，煅烧0.5h，得到99.9%的高纯氧化镁12.95kg。
实施例3
本实施例一种硼泥综合利用的方法，包括以下步骤：
（1）将硼泥磨细，使得120~200目硼泥占比在95%以上，得到预处理硼泥；
（2）将步骤（1）预处理硼泥和无水氯化镁按照质量比为1:1.8充分混合，置于悬浮煅烧炉中低温煅烧，低温煅烧温度为700℃，煅烧时间为10min，得到低温煅烧后硼泥；
（3）将步骤（2）低温煅烧后硼泥进行磁选，磁场强度为500mT，铁回收率在85%之间，得到除铁后硼泥；
（4）将步骤（3）除铁后硼泥经过悬浮煅烧炉进行高温煅烧，高温煅烧温度为1650℃，煅烧时间为2h，得到高温煅烧后硼泥；
（5）将步骤（4）高温煅烧后硼泥与铵盐溶液混合装入蒸氨罐中，经过蒸汽间接加热进行化学反应，蒸氨工艺控制指标为：①蒸汽压力=0.4MPa；②反应温度 115℃；③反应压力为0.01MPa；④蒸氨时间1h；⑤硼泥粉与铵盐溶液的固液比约为100g/L，得到蒸氨后料浆；
（6）将步骤（5）蒸氨后料浆进行过滤，得到的镁盐浸出液和滤渣；
（7）将步骤（6）滤渣加入浓度为25%碳酸钠和CO2进行浸取、过滤，浸取温度为150℃，浸取时间为4h，浸取压力为0.8MPa，滤渣和碳酸钠溶液的固液比为1: 2，得到滤液和滤渣；
（8）将步骤（7）滤液进行蒸发、结晶、分离处理，优选地，蒸发温度为115℃，结晶温度为26℃，结晶时间为1h，得到粗硼砂；
（9）将步骤（7）滤渣通过王水进行酸解、过滤，得到滤液和硅渣；
（10）将步骤（9）滤液进行精华，调节PH=10，得到含镁混合液；
（11）将步骤（10）含镁混合液进行过滤，得到滤液和滤渣；
（12）将步骤（11）滤渣用作建筑填料使用；
（13）将步骤（6）镁盐浸出液和步骤（12）滤液混合，加入浓氨水和沉淀剂进行分解反应、沉淀，经过过滤，浓氨水与含镁溶液的比为4:1，沉淀剂为氢氧化钠，反应沉淀时间为12h，得到滤液和含水40%的氢氧化镁滤饼；
（14）将步骤（7）滤液返回步骤（5）蒸氨罐中，将步骤（7）氢氧化镁滤饼经过干燥、灼烧，干燥温度为105℃、灼烧温度为750℃，煅烧0.5h，得到99.9%的高纯氧化镁12.95kg。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硼泥综合利用的方法，包括以下步骤：
（1）将硼泥磨细，使得120~200目硼泥占比在95%以上，得到预处理硼泥；
（2）将步骤（1）预处理硼泥和无水氯化镁按照质量比为1:1.6~1.8充分混合，置于悬浮煅烧炉中低温煅烧，得到低温煅烧后硼泥；
（3）将步骤（2）低温煅烧后硼泥进行磁选，磁场强度为350 mT~500mT，铁回收率在70%~85%之间，得到除铁后硼泥；
（4）将步骤（3）除铁后硼泥经过悬浮煅烧炉进行高温煅烧，得到高温煅烧后硼泥；
（5）将步骤（4）高温煅烧后硼泥与铵盐溶液混合装入蒸氨罐中，经过蒸汽间接加热进行化学反应，得到蒸氨后料浆；
（6）将步骤（5）蒸氨后料浆进行过滤，得到的镁盐浸出液和滤渣；
（7）将步骤（6）滤渣加入碳酸钠和CO2进行浸取、过滤，得到滤液和滤渣；
（8）将步骤（7）滤液进行蒸发、结晶、分离处理，得到粗硼砂；
（9）将步骤（7）滤渣进行酸解、过滤，得到滤液和硅渣；
（10）将步骤（9）滤液进行精华，调节PH=8~10，得到含镁混合液；
（11）将步骤（10）含镁混合液进行过滤，得到滤液和滤渣；
（12）将步骤（11）滤渣用作建筑填料使用；
（13）将步骤（6）镁盐浸出液和步骤（12）滤液混合，加入浓氨水和沉淀剂进行分解反应、沉淀，经过过滤，得到滤液和氢氧化镁滤饼；
（14）将步骤（7）滤液返回步骤（5）蒸氨罐中，将步骤（7）氢氧化镁滤饼经过干燥、灼烧，得到轻质氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（2）中低温煅烧温度为550℃~700℃，煅烧时间为10min~30min。
3.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（4）中高温煅烧温度为1500℃~1650℃，煅烧时间为1h~2h。
4.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（2）低温煅烧和步骤（4）高温煅烧后的高温尾气进行换热，得到蒸汽循环用于蒸氨工艺，得到CO2经过压缩循环用于浸取工艺。
5.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（5）中蒸氨工艺控制指标为：①蒸汽压力≥0.2MPa；②反应温度105℃～115℃；③反应压力为0～0.01MPa；④蒸氨时间1h~3h；⑤硼泥粉与铵盐溶液的固液比约为50 g/L ~100g/L。
6.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（7）中浸取温度为120~150℃，浸取时间为2h~4h，浸取压力为0.5~0.8MPa，固液比为1: 1.5~2，采用的碳酸钠浓度为15%~30%。
7.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（8）中蒸发温度为105℃~115℃，结晶温度为24℃~26℃，结晶时间为1h ~3h。
8.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（9）中酸解采用盐酸、硫酸和王水（HCl与HNO3体积比3:1）中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（13）中浓氨水与含镁溶液的比为2~4:1，沉淀剂为氢氧化钠，反应沉淀时间为8~12h。
10.根据权利要求1所述的一种硼泥综合利用的方法，其特征在于，所述步骤（14）中干燥温度为105℃、灼烧温度为650℃~750℃，产生的高温尾气用于干燥。
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