CN101693543A - 一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法 - Google Patents
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Abstract
一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，包括以下步骤：(1)将硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿破碎、磨细后与硫酸铵混合焙烧；(2)焙烧产物水溶得到硫酸镁溶液(其中还含有少量硫酸铁、硫酸亚铁和硼酸)和提镁渣(主要含有二氧化硅和铁氧化物)；(3)硫酸镁溶液降温析出硼酸晶体，再除铁后得到硫酸镁精制液，然后用氨水或者氨气调节pH值生成氢氧化镁沉淀或者加入碳酸氢铵生成碱式碳酸镁沉淀；(4)提镁渣依据铁含量高低可直接作炼铁原料；或者用碱处理提出二氧化硅后作炼铁原料。本发明适宜处理硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿，流程简单、设备简便，以较低的成本实现了硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的高附加值绿色化综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，具体涉及一种由硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿制备氧化镁、二氧化硅及硼酸的方法。
背景技术
硼是一种重要的化工原料，在高科技领域有着重要的地位。我国硼矿总储量占世界第五位。但分布稀散，可供开发利用的主要是“白硼矿”，该类矿只占全国总储量的8.98％。根据目前的产量，预计在不久的将来很快全部采完。随着国民经济的发展，硼的需求量在快速地增长，可利用的硼矿资源不能完全满足化工行业的需要。据统计，2005年缺口22.35万t，到2010年缺口将达到74.5万t。因此现阶段开发和利用复杂的硼矿资源已成为当务之急。
“黑硼矿”，即硼镁铁矿占我国硼矿资源的57.88％。仅辽东地区硼镁铁矿储量就达2.8亿t，其中B2O3储量为2184万t，属于大型硼矿。但是其结构复杂，共生矿物多，常规分离方法困难。因此，加快硼镁铁矿资源的开发利用，对于缓解我国硼资源紧张状况有着重要的现实意义。
硼镁铁矿属于内生硼矿。矿石类型主要是硼镁石-磁铁矿-蛇纹石型和含铀硼镁铁矿化硼镁石-磁铁矿型两种。该矿床特点：一是多元素共生，铁、硼、镁含量均较高，其主要化学成分平均品位为Fe 30.65％、B2O3 7.23％、MgO 24.59％；二是矿石中有用矿物及脉石矿物种类繁多，矿物种类近60多种，主要有用矿物为硼镁石和磁铁矿，脉石矿物为蛇纹石和斜硅镁石，微量矿物为晶质铀矿和硼镁矿；三是矿石结构复杂，不同矿段的矿石类型不同，属于接触变质矿床，磁铁矿、纤维硼镁石主要由硼镁铁矿受热分解而成，因此除了少量原生磁铁矿、板柱状硼镁石粒度较粗外，绝大部分磁铁矿、纤维硼镁石浸染粒度极细，它们的共生关系十分密切，连晶复杂，呈犬牙交错状、网格状、放射状、尖点状、树枝状等多种结构。这种极不规则的接触形态给磁铁矿、硼镁石彼此解离带来了极大困难。目前，对硼镁铁矿的研究主要有以下几个方面。
1.硼镁铁矿选矿分离
1995年前的研究发现，传统的选矿方式得到的铁精矿不能满足钢铁生产对铁精矿的要求，硼精矿的品位也达不到硼产品生产对硼矿的要求。后来根据硼镁铁矿的理化特性利用磁选-重选分级的联合选矿和阶段磨矿-阶段选别的方法，分选出含铁53％～55％的含硼铁精矿和含B2O3大于12％的硼精矿。
2.硼镁铁矿化学法处理及综合利用
对硼镁铁矿直接用酸/碱处理，得到硼酸或硼砂，而铁、镁等留在提硼后的弃渣中；再对提硼弃渣进行处理，提取铁、镁等产品。目前该方法尚未实现工业化。
3.硼镁铁矿火法分离工艺
火法分离有两种工艺路线：高炉法和固相还原-熔化分离法。
高炉法是将硼镁铁矿先经选矿去除部分硅、铝，在经烧结造块后入高炉冶炼，产品为含硼生铁和富硼渣。此工艺进行了工业试验，完成了选矿、造块、小高炉冶炼硼铁分离、富硼渣缓冷，提硼、含硼生铁的应用及环境治理等内容。但要实现稳定的工业化生产还需要作进一步的工作。
固相还原-熔化分离法是将硼镁铁矿原矿或经过抛尾处理的硼镁铁矿，用煤在固态下将矿石中铁的氧化物还原为金属铁；还原后的矿石用电炉熔化，得到不含硼的铁和高活性的富硼渣。由于生产设备等问题，该研究工作目前只进行到实验室放大规模。
4.硼精矿制取硼砂
硼镁铁矿经过选矿后，分离出硼精矿，制备硼砂。目前国内主要采用碱法生产硼砂，但是其脚渣硼泥一直没有得到很好的综合利用。它碱性强，在堆积的地方，寸草不生，附近的农田也因淋溶入碱、硼而受害，有的地方因长期渗溶污染了地下水，经省环保部门定为限期治理的项目，急需各地努力解决这一问题。
由于硼镁铁矿结构复杂，共生矿物多，用常规的方法分离困难。所以至今也没有一个成熟的工艺能综合提取硼镁铁矿中的有价组分铁、硼、硅、镁等。因此，有必要进行更深入的研究。
发明内容
针对硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿未能合理利用的现状，本发明提供一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：
将硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿破碎，磨细至80μm以下，与浓硫酸铵溶液混合均匀。其中，矿中氧化镁与硫酸铵摩尔比1∶1～1∶6，浓硫酸铵质量分数浓度为35％～42％。然后在200℃以下脱水2～4h，升温至200～600℃焙烧，保温2～8h。反应过程中产生的氨气经水吸收制备氨水。固体产物加水溶解，过滤，滤液为硫酸镁溶液(其中还含有硫酸铁、硫酸亚铁和硼酸)；滤渣为提镁渣(其中含有：二氧化硅和铁氧化物)。涉及的主要化学反应为：
MgSiO3+(NH4)2SO4＝MgSO4+SiO2+2NH3↑+H2O↑
Fe3O4+4(NH4)2SO4＝FeSO4+Fe2(SO4)3+8NH3↑+4H2O↑
NH3+H2O＝NH3·H2O
硫酸镁溶液蒸发浓缩、冷却结晶析出硼酸晶体。过滤后在40～70℃下，加氧化剂氧化Fe2+，并用黄铵铁矾法除铁，过滤后再用氨水或者氨气调节pH值为10.4～12.5沉淀出氢氧化镁或者加碳酸氢铵制备碱式碳酸镁。过滤沉淀后的硫酸铵溶液经蒸发，浓缩后返回配料工序。涉及的主要化学反应为：
4FeSO4+O2+2H2SO4＝2Fe2(SO4)3+2H2O
3Fe2(SO4)3+2NH3+12H2O＝(NH4)2Fe6(SO4)4(OH)12+5H2SO4
MgSO4+2NH3+2H2O＝Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4
MgSO4+NH4HCO3+H2O→4MgCO3·Mg(OH)2·xH2O↓+(NH4)2SO4+CO2↑
氢氧化镁加热到500℃以上脱水2～6h，然后升温至800℃以上煅烧，制备活性氧化镁产品。碱式碳酸镁加热到700℃以上脱水2～6h，然后升温至800℃以上煅烧，制备活性氧化镁产品，副产品二氧化碳返回制备碳酸氢铵。涉及的化学反应为：
Mg(OH)2＝MgO+H2O↑
4MgCO3·Mg(OH)2·xH2O→4MgCO3·Mg(OH)2+xH2O↑
4MgCO3·Mg(OH)2＝5MgO+4CO2↑+H2O↑
将提镁渣与浓度为30％～90％的氢氧化钠溶液按质量体积比(g∶ml)1∶2～1∶6混合，在温度为100～300℃及搅拌的条件下反应0.5～3h，体系温度降至低于100℃，加入2～5倍体积的水稀释，在80～90℃继续浸出20～40min。或者将提镁渣与固体NaOH按质量比1∶2～1∶6混合，在温度为300～550℃，搅拌的条件下反应10～120min。或者将提镁渣与固体Na2CO3按质量比1∶2～1∶6混合，在温度为1000℃以上，反应60～180min。体系温度降至低于100℃时，加入2～5倍体积的水，在80～90℃浸出30～60min。过滤得到滤液为硅酸钠溶液；滤渣为含少量杂质的氢氧化铁，用作炼铁原料。涉及的主要化学反应为：
SiO2+2NaOH＝Na2SiO3+H2O
SiO2+Na2CO3＝Na2SiO3+CO2↑
将硅酸钠溶液在温度40～90℃的条件下，边搅拌边通入二氧化碳气体，气体中二氧化碳的含量为20％～90％，其余为氮气，气体流量为30～150ml/min，碳分终点值为9.2～9.5。碳分过滤后得到滤液为碳酸钠溶液；滤渣为二氧化硅产品。涉及的主要化学反应为：
Na2SiO3+CO2+H2O＝SiO2·H2O+Na2CO3
得到的碳酸钠溶液在70～90℃下与氧化钙反应5～20min，生成氢氧化钠溶液和碳酸钙沉淀。其中氧化钙与碳酸钠的质量比为1∶1～1.5∶1。氢氧化钠溶液经过浓缩后返回碱处理工序，实现循环利用。碳酸钙加热分解生成氧化钙和二氧化碳，氧化钙用于碳酸钠溶液的苛化，二氧化碳用于硅酸钠溶液的碳化分解反应，均实现循环利用。涉及的化学反应为：
Na2CO3+CaO+H2O＝CaCO3↓+2NaOH
CaCO3＝CaO+CO2↑
本发明方法工艺流程简单，设备简便，以较低的成本制备了氧化镁、二氧化硅、硼酸产品，实现了硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿资源的精细化综合利用，整个工艺过程形成闭路循环，不会对环境造成二次污染，符合工业生产的要求。
附图说明
一种精细化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿方法的工艺流程图
具体实施方式
实施例1
所用硼精矿组成为：TFe 18.86％，SiO2 18.04％，MgO 32.5％，B2O3 10.70％，CaO＜1％，S 0.57％，Al2O3＜1％。
将硼精矿破碎，磨细至80μm以下，与硫酸铵溶液混合均匀。其中，矿中氧化镁与硫酸铵摩尔比1∶3，硫酸铵质量分数浓度为40％。然后在200℃以下脱水2h，升温至500℃，进行焙烧反应，保温2h，反应过程中放出的气体用水吸收。焙烧产物经冷却，加水溶解后，进行固液分离。滤液为硫酸镁溶液；滤渣为二氧化硅和铁氧化物。
将硫酸镁溶液蒸浓冷却后，析出硼酸晶体，过滤后的滤液在50℃，通入空气，同时用黄铵铁矾法除铁，过滤后再用氨水或者氨气调节pH值为12沉淀出氢氧化镁。过滤沉淀后的硫酸铵溶液经蒸发，浓缩后返回配料工序。
氢氧化镁加热到500℃脱水3h，然后升温至900℃煅烧2h，制备活性氧化镁产品，经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。
将提镁渣与固体氢氧化钠按质量比1∶4混合，在550℃及搅拌的条件下反应20min，然后停止加热，降温至90℃时，加入4倍体积的水，在85℃煮溶40min后，过滤，滤液硅酸钠溶液；滤渣为含少量杂质的氢氧化铁，用作炼铁原料。
将硅酸钠溶液加热到80℃，搅拌的条件下，以150ml/min的流速通入二氧化碳气体，直至溶液的pH值降到9.2时，过滤，得到滤液碳酸钠溶液。滤渣经洗涤至中性后在60℃下干燥10h即可得到平均粒径约为15μm的二氧化硅粉体。
碳酸钠溶液在70℃下与氧化钙反应15min，生成氢氧化钠溶液和碳酸钙沉淀，碳酸钙煅烧制备氧化钙和二氧化碳。其中氧化钙与碳酸钠的质量比为1∶1。此过程产生的氢氧化钠溶液和氧化钙、二氧化碳均循环利用。
实施例2
所用含硼铁精矿组成为：TFe 50.0％，SiO2 5.4％，MgO 12.3％，B2O3 6.6％，FeO 7.4％，S 0.05％，CaO 2.4％，烧损1.36％。
将硼精矿破碎，磨细至80μm以下，与硫酸铵溶液混合均匀。其中，矿中氧化镁与硫酸铵摩尔比1∶4，硫酸铵质量百分比浓度为38％。在200℃以下脱水2h，然后升温至400℃焙烧，保温3h，进行焙烧反应，反应过程中放出的气体用水吸收。焙烧产物经冷却，加水溶解后，进行固液分离。滤液为硫酸镁溶液，滤渣为提镁渣，主要为铁氧化物，含少量二氧化硅，可直接用作炼铁原料。
将硫酸镁溶液蒸浓冷却后，析出硼酸晶体，过滤后的滤液在60℃下，通入氧气，同时用黄铵铁矾法除铁，过滤后再用氨水或者氨气调节pH值为12.5沉淀出氢氧化镁。沉淀后的硫酸铵溶液经蒸发，浓缩后返回配料工序。
氢氧化镁加热到500℃脱水3h，然后升温至1200℃煅烧2h，制备活性氧化镁产品，经检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。
实施例3
所用硼镁铁矿组成为：TFe 28.08％，SiO2 15.50％，MgO 22.66％，B2O3 9.34％，CaO1.06％，S 0.74％，Al2O3 1.25％。
将硼镁铁矿破碎，磨细至80μm以下，与浓硫酸铵溶液混合均匀。其中，矿中氧化镁与硫酸铵摩尔比1∶6，浓硫酸铵质量分数浓度为40％。然后在150℃以下干燥脱水3h，然后升温至450℃进行焙烧反应，保温2h，反应过程中放出的气体用水吸收。焙烧产物冷却后，再加水溶解，然后进行固液分离。滤液为硫酸镁溶液，滤渣为提镁渣，主要为二氧化硅和铁氧化物。
将硫酸镁溶液蒸浓冷却后，析出硼酸晶体，过滤后的滤液在60℃下，通入氧气，同时用黄铵铁矾法除铁，过滤后再加入碳酸氢铵在80℃下沉淀出碱式碳酸镁。沉淀后的硫酸铵溶液经蒸发，浓缩后返回配料工序。
碱式碳酸镁加热到800℃以上脱水3h，然后升温至1000℃煅烧，制备活性氧化镁产品，检验达到HG/T 2573-94工业氧化镁标准。副产品二氧化碳返回制备碳酸氢铵。
将提镁渣与固体氢氧化钠溶液按质量体积比1∶4混合，在450℃及搅拌的条件下反应1h，然后停止加热，降温至90℃时，加入4倍体积的水，在85℃煮溶40min后，过滤，滤液为硅酸钠溶液；滤渣为含少量杂质的氢氧化铁，用作炼铁原料。
将硅酸钠溶液加热到80℃，搅拌的条件下，以150ml/min的流速通入二氧化碳气体，直至溶液的pH值降到9.3时，过滤，得到滤液为碳酸钠溶液。滤渣经洗涤至中性后在60℃下干燥10h即可得到平均粒径约为15μm的二氧化硅粉体。
碳酸钠溶液在80℃下与氧化钙反应10min，生成氢氧化钠溶液和碳酸钙沉淀，碳酸钙煅烧制备氧化钙和二氧化碳。其中氧化钙与碳酸钠的质量比为1.5∶1。此过程产生的氢氧化钠溶液和氧化钙、二氧化碳均循环利用。
Claims (7)
1.一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿经破碎、研磨至80μm以下作为原料。
(2)将磨细的硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿与硫酸铵加水混合均匀，在200℃以下脱水，加热到200～600℃焙烧2～8h，反应产生的氨气用水吸收得到氨水。
(3)将按(2)得到的焙烧产物用水溶解，过滤，滤液为硫酸镁溶液(其中还含有硫酸铁、硫酸亚铁和硼酸)；滤渣为提镁渣，主要成分为二氧化硅和铁氧化物。
(4)硫酸镁溶液浓缩后再降温结晶，析出硼酸晶体，过滤后得到的滤液加氧化剂氧化Fe2+，用黄铵铁矾法除铁，过滤后再用氨水或者氨气调节pH值沉淀出氢氧化镁或者加碳酸氢铵制备碱式碳酸镁。沉淀后的硫酸铵溶液经蒸发，浓缩后返回配料工序。
(5)氢氧化镁加热到400℃以上脱水2～6h，然后升温至800℃以上煅烧，制备活性氧化镁产品。碱式碳酸镁加热到700℃以上脱水2～6h，然后升温至800℃以上煅烧，制备活性氧化镁产品，副产品二氧化碳返回制备碳酸氢铵。
(6)提镁渣如果含铁高含硅少，则可直接作炼铁原料；提镁渣如果含硅高，则用碱液浸出或碱熔融浸出或碳酸钠焙烧浸出，过滤得到硅酸钠溶液，滤渣为氢氧化铁，可用作炼铁原料或深加工成高附加值产品；
(7)硅酸钠溶液碳化分解，过滤得到滤液为碳酸钠溶液；滤渣为二氧化硅产品。
(8)碳酸钠溶液直接蒸浓结晶返回碱处理工序，或者将碳酸钠溶液经过苛化得到碳酸钙和氢氧化钠，氢氧化钠蒸浓或结晶后返回碱处理工序，碳酸钙煅烧分解产物二氧化碳返回碳分工序，氧化钙返回苛化工序。
2.根据权利要求1所述的一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于步骤(2)焙烧过程中硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿中氧化镁与硫酸铵的摩尔比为1∶1～1∶6，硫酸铵与水的质量比为6～7∶10。
3.根据权利要求1所述的一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于步骤(4)得到的滤液在90～100℃下，加氧化剂氧化Fe2+，同时用黄铵铁矾法除铁，过滤后再用氨水或者氨气调节pH值为10.4～12.5沉淀出氢氧化镁或者加碳酸氢铵制备碱式碳酸镁。沉淀后的硫酸铵溶液经蒸发，浓缩后返回配料工序。
4.根据权利要求1所述的一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于步骤(6)的碱液浸出法是将提镁渣与浓度为30％～90％的氢氧化钠溶液按质量体积比(g∶ml)1∶2～1∶6混合，在温度为100～300℃及搅拌的条件下反应0.5～3h，体系温度降至低于100℃，加入2～5倍体积的水稀释，在80～90℃继续浸出20～40min。
5.根据权利要求1所述的一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于步骤(6)的碱熔融浸出是将提镁渣与固体NaOH按质量比1∶2～1∶6混合，在温度为300～550℃，反应10～120min。碳酸钠焙烧是将提镁渣与固体Na2CO3按质量比1∶2～1∶6混合，在温度为1000℃以上，反应60～180min。在体系温度降至低于100℃时，加入2～5倍体积的水，在80～90℃浸出30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于步骤(7)碳化分解条件为：60～80℃，碳分终点值为9.2～9.5。
7.根据权利要求1所述的一种高附加值绿色化综合利用硼精矿、含硼铁精矿、硼镁铁矿的方法，其特征在于步骤(8)中，得到的碳酸钠溶液在70～90℃下与氧化钙反应5～20min，生成氢氧化钠溶液和碳酸钙沉淀。其中氧化钙与碳酸钠的质量比为1∶1～1.5∶1。
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