JP5081450B2 - 触媒の製造方法 - Google Patents
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Description
式(1)中、Mo、Bi、Fe、SiおよびOは、それぞれモリブデン、ビスマス、鉄、ケイ素および酸素を示す。Mは、コバルトおよびニッケルからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を示す。Xは、クロム、鉛、マンガン、カルシウム、マグネシウム、ニオブ、銀、バリウム、スズ、タンタルおよび亜鉛からなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を示す。Yは、リン、ホウ素、硫黄、セレン、テルル、セリウム、タングステン、アンチモンおよびチタンからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を示す。Zは、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素を示す。a、b、c、d、e、f、g、hおよびiは各元素の原子比率を表し、a=12のとき、b=0.01〜3、c=0.01〜5、d=1〜12、e=0〜8、f=0〜5、g=0.001〜2、h=0〜20であり、iは前記各成分の原子価を満足するのに必要な酸素の原子比率である。
調合工程:触媒原料の少なくとも1種と液体とを調合槽で混合して、触媒を構成する元素の少なくとも1種を含む溶液または分散液(以下、調合液という。)を調製する工程。
混合工程:2種類以上の調合液同士又は調合液と他の触媒原料を混合槽で混合して、触媒を構成する元素の全てを含む溶液または分散液(以下、原料液という。)を調製する工程。
熟成工程:原料液を熟成槽で加熱熟成する工程。
濃縮工程:原料液を濃縮槽で濃縮する工程。
微粒化工程:原料液に含まれる固形物を微粒化槽で微粒化する工程。
調合工程では、触媒原料の少なくとも1種と液体とを調合槽で混合して、調合液を調製する。触媒原料を2つ以上に分けて、調合液を2種類以上用意することが好ましい。触媒原料を2種類以上に分ける方法は特に限定されないが、調合液が沈殿生成やゲル化等を起こさない触媒原料と液体の組み合わせを選ぶことが好ましく、モリブデンの原料と鉄の原料は別の調合液に調合することがより好ましい。
混合工程では、2種類以上の調合液同士又は調合液と他の触媒原料を混合槽で混合して、原料液を調製する。他の触媒原料とは、調合工程で調合されていない触媒原料であり、前記と同様に、触媒を構成する元素の酸化物や塩等の固体であってもよい。混合工程で混合する調合液や触媒原料の組み合わせは特に限定されないが、2種類以上の調合液同士の組み合わせが好ましく、沈殿生成やゲル化が起きていない2種類以上の調合液同士の組み合わせがより好ましく、中でもモリブデンを含む調合液と鉄を含む調合液の組み合わせが特に好ましい。混合する方法としては、例えば、攪拌混合、超音波混合等の方法が挙げられる。
熟成工程では、原料液を熟成槽で加熱熟成処理する。熟成処理は30分以上加熱して行うことが好ましい。その際の原料液の温度は80〜103℃が好ましい。熟成工程は必ずしも必要でないが、原料液が沈殿粒子を含むスラリー状物の場合、この工程を行うことによって沈殿粒子は成長し、安定化される。
濃縮工程では、原料液を濃縮槽で加熱して液体を揮発させて濃縮する。濃縮終了時の目標粘度や目標固形分濃度は、原料液の性状や濃縮後の乾燥方法により適宜設定すればよい。濃縮工程は必ずしも必要ないが、この工程を実施することにより乾燥粉の物性を調整することができる。また、濃縮工程を実施することで触媒の反応成績が向上することがある。
微粒化工程では、原料液に含まれる固形物を微粒化槽でホモジナイザー等の微粒化手段により微粒化する。微粉化工程は必ずしも必要でないが、この工程を行うことにより熟成工程での反応をより促進させることができる。
その他、必要に応じて、乾燥、熱処理、成形等の処理を行うことができる。
本発明では、触媒製造用装置が具備する少なくとも1つの機器の表面を塩基性溶液で洗浄する。
本発明では、機器の表面を塩基性溶液で洗浄した後に、その機器の表面を溶剤で洗浄する(以下、後洗浄という。)ことが好ましい。後洗浄の方法は、溶剤が塩基性溶液で洗浄した機器の表面に接触する方法であれば特に限定されないが、槽類の後洗浄の場合、槽類の中に溶剤を仕込んだ後に静置または流動させる方法等が例示できる。機器に内装物があり、その内装物を設置した状態で塩基性溶液で洗浄した場合は、内装物を設置した状態で後洗浄することが好ましい。溶剤を流動させる方法としては、例えば、攪拌翼を回転させる攪拌する方法、ポンプで液を循環させる等の方法が挙げられる。
本発明では、機器の表面を塩基性溶液で洗浄する前に、その機器の表面を予め溶剤で洗浄する(以下、前洗浄という。)ことが好ましい。前洗浄の方法は、残留物が存在する機器の表面に溶剤が接触する方法であれば特に限定されないが、槽類の前洗浄の場合、槽類の中に溶剤を仕込んだ後に静置または流動させる方法等が例示できる。残留物が表面に存在する内装物がある場合は、内装物を設置した状態で前洗浄することが好ましい。溶剤を流動させる方法としては、例えば、攪拌翼を回転させる方法、ポンプで液を循環させる等の方法が挙げられる。
次に本発明の方法で製造された触媒の使用方法について説明する。触媒は成形体又は担持体として固定床で使用することが好ましいが、粒状として流動床で使用してもよい。この触媒を用いて、イソブチレン、TBAまたはMTBE(以下、まとめてイソブチレン等ともいう。)からメタクロレインおよびメタクリル酸(以下、まとめてメタクロレイン等ともいう。)への酸化反応を行う場合、及びプロピレンからアクロレインおよびアクリル酸(以下、まとめてアクロレイン等ともいう。)への酸化反応を行う場合を例にとって反応の諸条件について説明する。
メタクロレインの選択率(%)=C/A×100
メタクリル酸の選択率(%)=D/A×100
合計収率(%)=(C+D)/B×100
ここで、Aは反応したイソブチレンのモル数、Bは供給したイソブチレンのモル数、Cは生成したメタクロレインのモル数、Dは生成したメタクリル酸のモル数である。分析はガスクロマトグラフィーを用いて行った。
調合槽1に純水1000部を仕込み、パラモリブデン酸アンモニウム500部、パラタングステン酸アンモニウム18.5部、三酸化アンチモン24.1部、硝酸カリウム14.3部、および20質量%シリカゾル496.3部を加え加熱攪拌して、調合液であるA液を調製した。
参考例1で触媒製造に使用した調合槽1および熟成槽の表面(内装されている攪拌装置の表面を含む)には、モリブデン、ビスマスおよび鉄を含む残留物がそれぞれ調合槽1と熟成槽の容量1m3あたり120g存在していた。残留物にモリブデン、ビスマスおよび鉄が含まれていることはICP発光分析の方法により確認した。また、残留物の量は事前に同じ操作を別途行って触媒を製造し、調合槽1および熟成槽の表面から残留物を丁寧に掻き集める方法により定量したものである。
実施例1で触媒を製造した後の調合槽1および熟成槽を実施例1と同様にして洗浄を行った。なお、洗浄後の排水並びに調合槽1および熟成槽の状態は実施例1と同程度であった。この洗浄した調合槽1および熟成槽を用いること以外は参考例1と同様にして、2バッチ目の触媒を製造し、イソブチレンからメタクロレインおよびメタクリル酸を製造する反応を行った。
実施例2で触媒を製造した後の調合槽1および熟成槽を実施例1と同様にして洗浄を行った。なお、洗浄後の排水並びに調合槽1および熟成槽の状態は実施例1と同程度であった。この洗浄した調合槽1および熟成槽を用いること以外は参考例1と同様にして、3バッチ目の触媒を製造し、イソブチレンからメタクロレインおよびメタクリル酸を製造する反応を行った。
実施例3で触媒を製造した後の調合槽1および熟成槽を実施例1と同様にして洗浄を行った。なお、洗浄後の排水並びに調合槽1および熟成槽の状態は実施例1と同程度であった。この洗浄した調合槽1および熟成槽を用いること以外は参考例1と同様にして、4バッチ目の触媒を製造し、イソブチレンからメタクロレインおよびメタクリル酸を製造する反応を行った。
参考例1と全く同じ条件で触媒を製造し、イソブチレンからメタクロレインおよびメタクリル酸を製造する反応を行った。
参考例2で触媒を製造した後の調合槽1および熟成槽を、4質量%水酸化カリウム水溶液の代わりに純水(25℃における電気伝導度:4mS/m)を用いた以外は実施例1と同様にして洗浄を行った。この洗浄した調合槽1および熟成槽を用いること以外は参考例1と同様にして、触媒を製造し、イソブチレンからメタクロレインおよびメタクリル酸を製造する反応を行った(比較例1)。さらに、4質量%水酸化カリウム水溶液の代わりに純水を用いた以外は実施例2〜4と同様にして、調合槽1および熟成槽の洗浄、触媒の製造、及びイソブチレンからメタクロレインおよびメタクリル酸を製造する反応を繰り返し行った(比較例2〜4)。なお、バッチ数を重ねる毎に、調合槽1および熟成槽の付着物の量が増加した。
Claims (13)
- モリブデン、ビスマスおよび鉄を含む触媒の製造方法であって、触媒製造用装置が具備する少なくとも1つの機器の、モリブデン、ビスマスおよび鉄を含む固形物が付着した表面を塩基性溶液で洗浄した後、当該洗浄した触媒製造用装置で触媒を製造することを特徴とする触媒の製造方法。
- 前記触媒が、プロピレン、イソブチレン、第三級ブチルアルコールまたはメチル第三級ブチルエーテルを分子状酸素により気相接触酸化し、不飽和アルデヒドおよび不飽和カルボン酸を製造する際に用いられる触媒である請求項1に記載の触媒の製造方法。
- 前記触媒が、プロピレン、イソブチレンまたは第三級ブチルアルコールを分子状酸素およびアンモニアにより気相接触アンモ酸化し、不飽和ニトリルを製造する際に用いられる触媒である請求項1に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液が、アルカリ金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩および炭酸水素塩、並びにアルカリ土類金属の酸化物および水酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも一つを溶媒に溶解したものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液で洗浄する工程において洗浄する機器の表面に付着している固形物が、該機器の容量1m3に対して50g以下になるまで、前記塩基性溶液で洗浄する請求項1〜4のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液で洗浄する工程において洗浄する機器が、触媒を構成する元素の全てを含む原料液を調製する混合槽、前記原料液を加熱熟成処理する熟成槽および前記原料液を濃縮する濃縮槽から選ばれ、該機器の内装物および配管を併せて洗浄する請求項1〜5のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液で洗浄する工程を減圧下で行う請求項1〜6のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液で洗浄する工程の前及び/又は後に、前記塩基性溶液で洗浄する工程において洗浄する機器の表面を溶剤で洗浄する工程を有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記溶剤が水である請求項8に記載の触媒の製造方法。
- 前記水が10mS/mを超えない電気伝導度を有している請求項9に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液で洗浄する工程後に、排水の50℃におけるpHが9以下となるまで水で洗浄する請求項9または10に記載の触媒の製造方法。
- 前記塩基性溶液で洗浄する工程後に、排水中のアルカリ金属及びアルカリ金属土類金属の合計濃度が50mg/リットル以下になるまで水で洗浄する請求項9〜11のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
- 前記溶剤で洗浄する工程を減圧下で行う請求項8〜12のいずれか1項に記載の触媒の製造方法。
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