JP5068573B2 - 高級無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、無方向性電磁鋼板の高級グレードの製造に関して、熱延板焼鈍を省略して、優れた磁気特性が得られる製造方法を提供するものである。

通常、無方向性電磁鋼板の高級グレード（ＪＩＳ ５０Ａ４７０以上）は、スラブをスラブ加熱し、熱延して熱延板とし、これを熱延板焼鈍する。熱延板焼鈍は、いわゆるリジングの発生防止と、製品磁気特性の改善のため行い、その後、酸洗、冷延、仕上焼鈍、そして必要に応じてコーティングし、製品とする。しかし、この熱延板焼鈍を採用することにより、製造コストの上昇のみならず、製造工程の延長に伴う納期管理、工程管理の煩雑さを避けることができなかった。

そこで、この熱延板焼鈍を省略する方法として、特許文献１には、特定成分を含有する無方向性電磁鋼スラブをスラブ加熱し、熱間圧延するに際して、仕上温度を少なくとも１０００℃以上とすると共に熱間仕上圧延後１秒〜７秒間無注水とし、しかる後、注水冷却して７００℃以下の温度で巻き取ることを特徴とする高級無方向性電磁鋼板用熱延板の製造方法が提案されている。この方法の要旨とするところは、Ｓ、Ｎの含有量を低減し、熱間仕上温度を１０００℃以上とし、無注水時間をとることにより、熱延板の金属組織を従来法では加工組織であったものを、再結晶を促進した組織に変え、熱延板焼鈍材並に磁気特性を向上することにある。

特許文献２には、特定成分を含有し、更に、ＲＥＭ、Ｍｇ、Ｃａの１種または２種以上を各々の含有量で０．０００５％〜０．０２０％を含有する無方向性電磁鋼スラブを熱間圧延するに際して、仕上温度を９５０℃以上とすると共に熱間仕上圧延後１秒〜７秒間無注水とし、しかる後、注水冷却して７００℃以下の温度で巻き取ることを特徴とする高級無方向性電磁鋼板の製造方法が提案されている。

特許文献３には、特定成分を含有し、更に、ＲＥＭを０．０００５％〜０．０１０％を含有する無方向性電磁鋼スラブを熱間圧延するに際して、仕上温度を１０００℃以上とすると共に仕上圧延完了後０．５秒以上無注水とすることを特徴とする高級無方向性電磁鋼板の製造方法が提案されている。

特許文献４には、特定成分を含有する無方向性電磁鋼スラブを熱間圧延するに際して、粗圧延機に隣接して設置した雰囲気制御型電気式加熱炉を使用して、１１５０℃以下で加熱し、直ちに粗圧延〜仕上を実施し、仕上圧延機出口温度を９５０℃以上で処理を行い、仕上圧延後１〜７秒無注水とし、しかる後注水冷却して７００℃以下の温度で巻き取ることを特徴とする高級無方向性電磁鋼板の製造方法が提案されている。
特公昭６２−６１６４４号公報 特開２００４−１６９１４１号公報 特開２００６−１３１９６３号公報 特開平５−１７１２７９号公報

特許文献１によれば、仕上温度を安定して１０００℃以上確保するには、スラブ加熱温度を１２００℃程度以上に高めにせざるを得ない。そのためＳ：０．００１５％以下、Ｎ ０．００２０％以下として、Ｓ、Ｎの固溶量を予め少なくしているのであるが、それでもスラブ加熱の高温化によりＳ、Ｎの固溶量が増え、少量といえども生成する微細析出物により得られる磁気特性は満足できるものでは無かった。また、スラブ加熱は一般的にウォーキングビーム式ガス加熱炉で行われるが、高温加熱によりスラブがたわみ、粗圧延時にかみ込み不良が発生しやすくなるという問題や、高温加熱では表面疵が多いという問題もあった。

特許文献２、３は、ＲＥＭ添加により、ＳをＲＥＭ硫化物やＲＥＭ−Ｏ−Ｓとして粗大に晶出、析出させ無害化するが、得られる磁気特性は満足できるものではなかった。

特許文献４は、粗圧延機に隣接した雰囲気制御型電気式加熱炉を使用して、１１５０℃以下でスラブ加熱することにより、Ｓの固溶を抑え、製品のリジングを防止しているが、得られる磁気特性は満足できるものではなかった。

本発明は、上記従来技術の課題を解決し、熱延板焼鈍を省略して、製品のリジングなく、良好な磁気特性を得られる製造方法を提供し、更に、粗圧延時のかみ込み不良や表面疵の発生率の少ない製造方法を提供するものである。

本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１） 質量％で、Ｃ：０．００８％以下、Ｓｉ：１．５〜３．５％、Ａｌ：０．２〜３．０％、１．９％≦（％Ｓｉ＋％Ａｌ）、Ｍｎ：０．０２〜１．０％、Ｓ：０．００１５％以下、Ｎ：０．００２０％以下、Ｔｉ：０．００８％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物の組成よりなるスラブをスラブ加熱し、熱延し、熱延板を焼鈍することなく冷延し、仕上焼鈍を行うことにより無方向性電磁鋼板を製造する方法において、前記スラブは、さらに、ＲＥＭ、Ｃａの１種または２種を各々の含有量で０．０００５〜０．０３％質量含み、仕上後面温度を１０５０℃以上で熱間仕上圧延すると共に熱間仕上圧延後１．５秒〜４秒間無注水とし、しかる後、注水冷却して７００℃以下の温度で巻き取ることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（２） １２３０℃〜１３２０℃の温度範囲のスラブ加熱を雰囲気制御型電気加熱炉で行うことを特徴とする（１）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
（３） １２３０〜１３２０℃の温度範囲のスラブ加熱の前に、スラブを５〜４０％の圧下率で圧延することを特徴とする（１）または（２）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明によれば、熱延板焼鈍を省略して、製品のリジングなく、良好な磁気特性を得られ、粗圧延のかみ込み不良、表面疵の発生率の少ない高級無方向性電磁鋼板の製造を可能とするものである。

以下、本発明の詳細について説明する。なお、以下の記載で元素の含有量の％は質量％を意味する。

本発明者らは、熱延板焼鈍を省略して良好な磁気特性を得られる高級無方向性電磁鋼板の製造方法を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、ＲＥＭ、Ｃａの１種または２種を添加したスラブを用い、熱延仕上温度を１０５０℃以上とすることが非常に有効であることを見出した。

図１は、本発明者が行なった実験結果の一例である。Ｃ：０．００１７％、Ｓｉ：２．０％、Ａｌ：０．３％、Ｍｎ：０．２３％、Ｓ：０．０００９％、Ｎ：０．００１２％、Ｔｉ：０．００１５％を含み、ＲＥＭなしの連続鋳造スラブと、さらにＲＥＭを０．００４１％含む連続鋳造スラブを、ガス加熱炉で１２５０℃にスラブ加熱し、種々の仕上温度で２．５ｍｍ厚に熱延し、仕上圧延後３秒無注水とし、その後注水して６００℃で巻き取った。その後、酸洗し、０．５０ｍｍに冷延し、８８０℃×６０秒の仕上焼鈍を行い、磁気特性を測定した。この時の熱延仕上温度と磁束密度Ｂ５０の関係を図１に示す。ＲＥＭを添加し、仕上温度が１０５０℃以上の場合に、特に高いＢ５０を得られることが分かる。また、ＲＥＭ ０．００４１％ではリジングが発生していなかったが、ＲＥＭなしでは２〜５μｍの高さのリジングが発生していた。

次に、Ｃ：０．００１２％、Ｓｉ：２．０％、Ａｌ：０．３％、Ｍｎ：０．２１％、Ｓ：０．０００７％、Ｎ：０．００１３％、Ｔｉ：０．００１１％含み、ＲＥＭなしとさらにＲＥＭ０．００４０％を含む連続鋳造スラブを、ガス加熱炉で１２５０℃に加熱し、１０７０℃の仕上温度で２．５ｍｍ厚に熱延し、種々の時間無注水とし、その後注水して６００℃で巻き取った。その後、酸洗し０．５０ｍｍに冷延し、８８０℃×６０秒の仕上焼鈍を行い、磁気特性を測定した。この時の無注水時間と磁束密度Ｂ５０、リジング高さの関係を図２、３に示す。ＲＥＭを添加し、無注水時間が１．５秒以上であると、特に高いＢ５０で、かつ、リジングの発生もないことが分かる。

ところで、工場での熱延板の製造方法は、所定の成分を含有した溶鋼を２５０ｍｍ厚程度のスラブに連続鋳造し、所定の長さに切断し、その後、熱延のスラブ加熱炉で加熱し、３０〜７０ｍｍ厚程度に粗圧延し、２〜３ｍｍ程度に仕上圧延し、注水ゾーンで注水されコイラーで巻き取られるというものである。加熱炉からスラブを抽出し、仕上圧延までの間の温度降下は避けることができず、仕上温度１０５０℃を確保しようとすると、一般には１２３０℃以上にスラブ加熱する必要があった。

そこで、スラブ加熱の影響を検討した。Ｃ：０．０００８％、Ｓｉ：２．０％、Ａｌ：０．３％、Ｍｎ：０．２４％、Ｓ：０．０００７％、Ｎ：０．００１２％、Ｔｉ：０．００１７％含み、ＲＥＭなしとさらにＲＥＭ０．００４０％を含む連続鋳造スラブを、種々の温度でガス加熱炉でスラブ加熱し、１０８０℃の仕上温度で２．５ｍｍ厚に熱延し、２秒無注水とし、その後注水して６００℃で巻き取った。その後、酸洗し０．５０ｍｍに冷延し、８８０℃×６０秒の仕上焼鈍を行い、磁気特性を測定した。このときのスラブ加熱温度と磁束密度Ｂ５０、リジング高さの関係を図４、５に示す。ＲＥＭを添加し、スラブ加熱が１２３０〜１３２０℃であると、特に高いＢ５０で、かつ、リジングの発生もないことが分かる。

なお、本発明者らは、Ｃａについても同様に実験し、同様な効果を得られることを確認した。
ＲＥＭ、Ｃａを添加すると良好な磁気特性を得られ、リジングを抑制できるのは、ＲＥＭ、ＣａはＳをＲＥＭ−Ｏ−ＳまたはＣａＳとして粗大に晶出、析出し、固溶温度が高いためスラブ加熱温度を高くしてもＳが固溶せず、また、ＴｉＮ、ＡｌＮを粗大に複合析出させるためと考えられる。微細な介在物、析出物が著しく少なくなり、１０５０℃以上の仕上温度で熱延仕上圧延後１．５秒〜４秒の無注水の間に再結晶、正常粒成長が十分進むものと考えられる。

以下に本発明の限定理由を説明する。以下の成分は、鋼中に含まれる量である。

Ｃは、熱間圧延中にオーステナイト、フェライト２相域とさせないことと、０．００８％を超えると磁気時効により製品の磁気特性を劣化させるので、０．００８％以下（０を含む）とした。

Ｓｉ：１．５％〜３．５％、Ａｌ：０．２％〜３．０％、１．９％≦（％Ｓｉ＋％Ａｌ）：Ｃが０．００８％以下で、１．９％≦（％Ｓｉ＋％Ａｌ）であればオーステナイト、フェライト２相域とならずフェライト１相となるため１．９％≦（％Ｓｉ＋％Ａｌ）とした。Ｓｉ、Ａｌは電気抵抗を上げ、渦電流損失を下げるため、下限は各々１．５％、０．２％とした。Ｓｉ、Ａｌを各々３．５％、３．０％を超えて添加すると加工性が著しく劣化する。

Ｍｎは、熱延性を良くするために０．０２％以上添加する。上限の１．０％は経済的理由によるものである。

Ｓは、微細な硫化物あるいは酸硫化物をつくり、１次再結晶温度を高める有害な作用を演ずるため、０．００１５％以下とした。

Ｎは、ＴｉＮ、ＡｌＮの析出を最小限にし、結晶粒成長の抑制を回避するため０．００２０％以下とする。

Ｔｉは、微細なＴｉＮ、ＴｉＣをつくり、結晶粒成長を抑制するので、それを回避するため０．００８％以下（０を含む）とする。

ＲＥＭ、Ｃａは、１種または２種を各々の含有量で０．０００５％以上含有すると、前述の実験例や後述する実施例に示されるように磁束密度を高くでき、リジングの発生を抑制できる。上限を０．０３％とするのは０．０３％超では効果が飽和するためである。ここで、ＲＥＭとは、ランタンからルテシウムまでの１５元素にスカンジウムとイットリウムを加えた合計１７元素の総称であるが、そのうちの１種だけを用いても、あるいは２種以上の元素を組み合わせて用いても本発明の範囲内であれば、上記効果は発揮される。ＲＥＭとＣａは１種でも良いし、２種以上組み合わせても良い。

スラブ加熱は１２３０〜１３２０℃とする。１２３０℃未満では、熱延仕上温度の１０５０℃以上を確保できず、１３２０℃を超えるとスラブ加熱でＴｉＮ、ＡｌＮが固溶し、続く熱延で微細に析出し、仕上焼鈍での粒成長性が悪く、良好な磁気特性を得られず、リジングを抑制できない。

１２３０〜１３２０℃の温度範囲のスラブ加熱は雰囲気制御型電気式加熱炉で行うと、スラブがたわまず粗圧延のかみ込み不良が起きず、また、表面疵も非常に少ない。１２３０℃未満はガス加熱炉でもよいし、雰囲気制御型電気式加熱炉でも良い。雰囲気制御型電気式加熱炉には誘導加熱炉、通電加熱炉などがある。

１２３０℃以上のスラブ加熱の前に、５〜４０％の圧下率でスラブを圧延し、１２３０℃以上を雰囲気制御型電気式加熱炉でスラブ加熱すると、連続鋳造スラブの柱状晶が圧延により破砕され、磁気特性が改善する。よって、スラブ加熱の前の圧延の圧下率を５％以上４０％以下とした。

仕上温度を１０５０℃以上と限定した理由は、１０５０℃以上とすると良好な磁気特性を得られるからである。

熱間圧延後の無注水時間は、１０５０℃以上の仕上温度で熱延した場合、再結晶、正常粒成長を十分行わせるために少なくとも１．５秒は要し、これ未満では高い磁束密度を得られないため、下限は１．５秒とし、上限の４秒は、無注水時間が４秒を超えると、その分注水時間が短縮され、１０５０℃以上の仕上温度では、７００℃以下で巻き取ることが工業的に困難となるためである。

巻き取り温度は、７００℃を越えると酸洗性が悪化するため７００℃以下とした。好ましくは６５０℃以下である。下限は、好ましくは、５００℃以上である。それ未満では巻姿が悪化する。

Ｃ：０．００１３％、Ｓｉ：２．２％、Ｍｎ：０．１９％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．３％、Ｓ：０．０００７％、Ｎ：０．０００９％、Ｔｉ：０．０００７％、ＲＥＭ及びＣａを種々含有する無方向性電磁鋼板用スラブを１２５０℃でスラブ加熱し、熱間仕上温度を種々変更して熱間圧延し、熱間圧延後の無注水時間を２．５秒とし、巻き取り温度は６４０℃、熱延板板厚は２．５ｍｍとした。続いて酸洗し、０．５０ｍｍに冷延し、８８０℃×６０秒で連続焼鈍し、絶縁皮膜を塗布して製品とした。この時の、ＲＥＭ、Ｃａ含有量、熱間仕上温度と磁気特性、リジング高さの関係を表１に示す。本発明範囲では、良好な磁気特性を得られ、リジングが発生しないことが分かる。

Ｃ：０．００１０％、Ｓｉ：２．１％、Ｍｎ：０．２２％、ｏｌ．Ａｌ：０．３％、Ｓ：０．０００８％、Ｎ：０．００１０％、Ｔｉ：０．０００６％、ＲＥＭ：０．００３９％（元素数２）を含有する無方向性電磁鋼板用スラブを１２５０℃でスラブ加熱し、１０８３℃の仕上温度で熱間圧延し、熱間圧延後の無注水時間を種々変更し、巻き取り温度は６００℃、熱延板板厚は２．５ｍｍとした。続いて酸洗し、０．５０ｍｍに冷延し、８８０℃×６０秒で連続焼鈍し、絶縁皮膜を塗布して製品とした。この時の、無注水時間と磁気特性、リジング高さの関係を表２に示す。本発明範囲では、良好な磁気特性を得られ、リジングが発生しないことが分かる。

Ｃ：０．０００９％、Ｓｉ：２．８％、Ｍｎ：０．２１％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．３％、Ｓ：０．００１１％、Ｎ：０．００１２％、Ｔｉ：０．００１０％、Ｃａ：０．００３３％を含有する無方向性電磁鋼板用スラブを１２９０℃でスラブ加熱し、１０８５℃の仕上温度で熱間圧延し、熱間圧延後の無注水時間を３秒とし、巻き取り温度は６３０℃、熱延板板厚は２．０ｍｍとした。続いて酸洗し、０．３５ｍｍに冷延し、９８０℃×６０秒で連続焼鈍し、絶縁皮膜を塗布して製品とした。この時、１２３０℃未満のスラブ加熱方式、１２３０℃以上のスラブ加熱の前のスラブ圧延有無と圧下率、１２３０℃以上のスラブ加熱方式を種々変更した。表３には磁気特性、粗圧延かみ込み不良発生率、表面疵発生率を示す。リジングは全ての条件で発生しなかった。１２３０℃以上の温度範囲を誘導加熱炉、通電加熱炉でスラブ加熱すると、粗圧延かみ込み不良発生率、表面疵発生率を抑制でき、１２３０℃以上のスラブ加熱の前に５〜４０％のスラブ圧延を施すと磁気特性が更に改善することが分かる。

熱延仕上温度と磁束密度Ｂ５０の関係図である。 無注水時間と磁束密度Ｂ５０の関係図である。 無注水時間とリジング高さの関係図である。 スラブ加熱温度と磁束密度Ｂ５０の関係図である。 スラブ加熱温度とリジング高さの関係図である。

Claims (3)

1. 質量％で，Ｃ：０．００８％以下，Ｓｉ：１．５〜３．５％、Ａｌ：０．２〜３．０％、１．９％≦（％Ｓｉ＋％Ａｌ），Ｍｎ：０．０２〜１．０％、Ｓ：０．００１５％以下、Ｎ：０．００２０％以下、Ｔｉ：０．００８％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物の組成よりなるスラブをスラブ加熱し、熱延し、熱延板を焼鈍することなく冷延し、仕上焼鈍を行うことにより無方向性電磁鋼板を製造する方法において、前記スラブは、さらに、ＲＥＭ、Ｃａの１種または２種を各々の含有量で０．０００５〜０．０３質量％含み、スラブ加熱を１２３０〜１３２０℃とし、仕上温度を１０５０℃以上で熱間仕上圧延すると共に熱間仕上圧延後１．５秒〜４秒間無注水とし、しかる後、注水冷却して７００℃以下の温度で巻き取ることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
2. １２３０℃〜１３２０℃の温度範囲のスラブ加熱を雰囲気制御型電気加熱炉で行うことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
3. １２３０〜１３２０℃の温度範囲のスラブ加熱の前に、スラブを５〜４０％の圧下率で圧延することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

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