JP5067817B2 - 導電性及び耐熱性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、導電性及び耐熱性に優れたＣｕ−Ｆｅ−P系銅合金板及びその製造方法に関し、特に詳しくは、半導体装置用リードフレームの素材として好適であり、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−P系銅合金板及びその製造方法に関する。
半導体リードフレーム用銅合金板としては、銅母相中にＦｅ又はＦｅ−Ｐ等の金属間化合物を析出させた強度、導電性、熱伝導性に優れたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系の銅合金が一般に使用されているが、最近の電子機器に用いられる半導体装置の大容量化、小型化、高機能化に伴い、半導体装置に使用されるリードフレームの小断面積化が進行し、更なる、強度、導電性、耐熱性のアップが要求されている。
また、近年では、発光ダイオードを用いたＬＥＤランプの液晶ディスプレイ、携帯電話や情報端末のバックライトなどへの多方面の展開が飛躍的に進んでいる。ＬＥＤランプを種々の用途に適用する場合は、白色発光を得ることが重要となり、更に、高輝度化及び放熱性を目的に、基板（ボード）の上に複数のＬＥＤチップを搭載し、樹脂層により被覆したチップオンボード（ＣＯＢ）タイプのものが開発されており、これらに使用されるリードフレーム用の銅合金基板として、熱伝導性、プレス加工性、導電性、機械的強度とのバランスがとれたＣｕ−Ｆｅ−P系銅合金が使用され始めている。
また、近年では、発光ダイオードを用いたＬＥＤランプの液晶ディスプレイ、携帯電話や情報端末のバックライトなどへの多方面の展開が飛躍的に進んでいる。ＬＥＤランプを種々の用途に適用する場合は、白色発光を得ることが重要となり、更に、高輝度化及び放熱性を目的に、基板（ボード）の上に複数のＬＥＤチップを搭載し、樹脂層により被覆したチップオンボード（ＣＯＢ）タイプのものが開発されており、これらに使用されるリードフレーム用の銅合金基板として、熱伝導性、プレス加工性、導電性、機械的強度とのバランスがとれたＣｕ−Ｆｅ−P系銅合金が使用され始めている。
特に、導電性は、発光ダイオードの小型化及びジュール熱の低減の観点より、更に優れた特性が求められており、また、耐熱性については、プレス加工などによる残留応力を除去するために、加工後に４００〜４５０℃での熱処理が施されても、銅合金の結晶組織の再結晶化による強度低下が起きないような特性が要求されている。
特許文献１では、高強度化と優れた酸化膜密着性とを両立させた、Ｆｅ含有量が比較的少なく、ＦＥ−ＳＥＭによるＥＢＳＰを用いた結晶方位解析方法により測定したＢｒａｓｓ方位の方位分布密度が２５％以上である集合組織を有するとともに、平均結晶粒径を６．０μｍ以下として、高強度で、かつ、酸化膜密着性を向上させ、半導体パッケージの信頼性を高めたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板を開示する。
特許文献２では、引張試験により求められる、引張弾性率を１２０ＧＰａを超えるものとするとともに、均一伸びと全伸びとの比、均一伸び／全伸びを０．５０未満とし、せん断面率を低下させ、高強度で、かつ、スタンピング加工の際のプレス打ち抜き性を向上させたＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板が開示される。
特許文献３では、フレキシブル基板の導電部材に適した耐屈曲性に優れた銅合金として、圧延面についてのＸ線回折により求まる積分強度比Ｉ｛２００｝／Ｉ｛１１１｝が１.５以下の銅合金であり、具体的組成として、質量％で、Ｆｅ：０.０４５〜０.０９５％、Ｐ：０.０１０〜０.０３０％であり、Ｆｅ、Ｐ、Ｃu以外の元素の合計が１％未満、残部がＣｕからなる組成、および、質量％で、Ｎｉ：０.５〜３.０％、Ｓｎ：０.５〜２.０％、Ｐ：０.０３〜０.１０％であり、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｐ、Ｃｕ以外の元素の合計が１％未満、残部がＣuからなる組成を有し、導電率が８５％ＩＡＣＳ以上である銅合金が開示されている。
特許文献４では、青色ＬＥＤチップのような発光素子と、近似した比重を有する２種類以上の蛍光体と、これらの蛍光体のうちで最も比重が大きい蛍光体の２０％以上の比重を有する透明樹脂を含む蛍光体含有樹脂層とを備え、２種類以上の蛍光体は、互いに類似した形状を有し、さらに近似した平均粒径（Ｄ５０が７〜２０μｍ）を有する、複数のＬＥＤランプ間などでの発光色のばらつきが抑制され、均一で安定した高効率の発光が得られる発光装置が開示されている。
従来のＣｕ−Ｆｅ−P系銅合金板では、最近の半導体装置に使用されるリードフレームの多様化に伴って要求される導電性及び耐熱性が不足気味であった。
本発明は、この様な事情に鑑みてなされたものであり、導電性と耐熱性のバランスがとれた半導体装置用リードフレームの素材として好適であり、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−P系銅合金板及びその製造方法を提供する。
本発明者らは、直径が１５ｎｍ未満の非常に微細な析出物粒子（Ｆｅ−Ｐ系化合物）は、５００℃といった高温領域においては、粒子の移動を拘束するピン止め効果が小さく再結晶化の抑制効果をあまり期待出来ないが、透過型電子顕微鏡観察において、１μｍ2あたりの析出物粒子の直径のヒストグラムにおけるピーク値が直径１５〜３５ｎｍの範囲内でありかつ当該範囲内の直径の析出物粒子が総度数の５０％以上の頻度で存在し、その半値幅が２５ｎｍ以下である析出物粒子（Ｆｅ−Ｐ系化合物）は、５００℃前後の高温領域での再結晶化抑制に非常に効果的であり、更なる耐熱性の向上に大きく寄与することを見出している。
本発明者らは更に鋭意検討の結果、Ｆｅ；０．０５〜０．１５重量％、Ｐ；０．０１５〜０．０５０重量％およびＺｎ；０．０１〜０．２０重量％を各々含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなる組成を有する銅合金のＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であると、銅合金板の導電特性が特に向上することを見出した。
また、ＥＢＳＤ法にて測定したＣｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％であると、銅合金板の耐熱特性が特に向上することを見出した。
更に、ＥＢＳＤ法にて測定したＢｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であると、銅合金板の引張り強度特性を維持できることを見出した。
また、ＥＢＳＤ法にて測定したＣｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％であると、銅合金板の耐熱特性が特に向上することを見出した。
更に、ＥＢＳＤ法にて測定したＢｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であると、銅合金板の引張り強度特性を維持できることを見出した。
本発明の電気電子部品用銅合金板は、Ｆｅ；０．０５〜０．１５重量％、Ｐ；０．０１５〜０．０５０重量％およびＺｎ；０．０１〜０．２０重量％を各々含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなる組成を有し、ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であり、ＥＢＳＤ法にて測定したＢｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であり、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％であり、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする。
ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値が２．５°未満、或いは、５．０°を超えると、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上とならない。
ＥＢＳＤ法にて測定した結晶組織内のＣｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０％未満、或いは、２５．５％を超えると、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上とならない。
ＥＢＳＤ法にて測定した結晶組織内のＢｒａｓｓ方位密度が１１．０％未満、或いは、１４．５％を超えると、引張り強度が５９０ＭＰａ以上とならない。
ＥＢＳＤ法にて測定した結晶組織内のＣｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０％未満、或いは、２５．５％を超えると、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上とならない。
ＥＢＳＤ法にて測定した結晶組織内のＢｒａｓｓ方位密度が１１．０％未満、或いは、１４．５％を超えると、引張り強度が５９０ＭＰａ以上とならない。
また、本発明の電気電子部品用銅合金板は、Ｎｉ、Ｃｏからなる元素のうち少なくとも一種を０．０１〜０．２０重量％含有することを特徴とする。
これらの元素の添加は、更に耐熱性を向上させる役割を有する。添加量が０．０１重量％未満では効果がなく、０．２０重量％を超えると導電率を低下させる。
これらの元素の添加は、更に耐熱性を向上させる役割を有する。添加量が０．０１重量％未満では効果がなく、０．２０重量％を超えると導電率を低下させる。
本発明の電子機器用銅合金板の製造方法は、溶解鋳造、熱間圧延、粗圧延、焼鈍、冷間圧延、最終焼鈍、仕上げ冷間圧延をこの順で含む工程で銅合金を製造するに際して、前記冷間圧延の圧延率を２５〜９０％にて実施し、前記最終焼鈍を４００〜６００℃にて６０分間以上実施し、前記仕上げ冷間圧延を銅合金板に負荷するバックテンションを４５〜７０Ｎ／ｍｍ2とし、フロントテンションを７５〜１００Ｎ／ｍｍ2として実施することを特徴とする。
冷間圧延の圧延率が２５％未満であると、Ｂｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、９０％を超えるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が増加し、引張強度は高くなるが耐熱性が低下する。
最終焼鈍の温度が４００℃未満、或いは、時間が６０分未満であると、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°にならず、温度が６００℃を超えると、再結晶が生じて析出物も粗大化し、導電率は高くなるが引張強度が低下する。時間が２４０分を超えると引張強度が低下する傾向があり、６０〜２４０分とすることが好ましい。
仕上げ冷間圧延において素材に作用するテンションのうち、バックテンションが４５Ｎ／ｍｍ2未満、或いは、フロントテンションが７５Ｎ／ｍｍ2未満であると、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、バックテンションが７０Ｎ／ｍｍ2、或いは、フロントテンションが１００Ｎ／ｍｍ2を超えるとＣｏｐｐｅｒ方位密度を増加させるが、銅合金薄板に亀裂或いは切断が生じる可能性がある。
本発明で定義するバックテンションとは、銅条材の圧延機において、ワークロールに挿入される材料に負荷されている張力で、アンコイラーからワークロールの間に負荷されているものであり、フロントテンションとは、条材の圧延機において、ワークロールから引き出される材料に負荷されている張力で、ワークロールからリコイラーの間に負荷されている張力である。
本発明により、導電性と耐熱性のバランスがとれた半導体装置用リードフレームの素材として好適であり、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板及びその製造方法が提供される。
以下、本発明の一実施形態である電子機器用銅合金について詳細を説明する。
[銅合金条の成分組成]
本発明では、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−P系銅合金板として、Ｆｅ；０．０５〜０．１５重量％、Ｐ；０．０１５〜０．０５０重量％およびＺｎ；０．０１〜０．２０重量％を各々含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなる基本組成を有する。この基本組成に対し、後述するＮｉ、Ｃｏを更に選択的に含有させても良い。
（Ｆｅ）
Ｆｅは銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度、耐熱性及び導電率を向上させる効果があるが、その含有量が、０．０５重量％未満では効果がなく、０．１５重量％を超えると、強度及び耐熱性は向上するが、導電率は低下する。このため、Ｆｅの含有量は０．０５〜０．１５質量％の範囲内とすることが好ましい。
（Ｐ）
ＰはＦｅと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が０．０１５重量％未満では効果がなく、０．０５０重量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性は向上するが、導電率及び熱間加工性が低下する。このため、Ｐの含有量は０．０１５〜０．０５０重量％の範囲内とすることが好ましい。
（Ｚｎ）
Ｚｎは銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、０．０１重量％未満では効果がなく、一方、０．２０重量％を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母層中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Ｚｎの含有量は０．０１〜０．２０重量％の範囲内とすることが好ましい。
（Ｎｉ、Ｃｏ）
Ｎｉ、Ｃｏは母相中に固溶して耐熱性及び導電性を向上させる効果を有しており、０．０１重量％未満では効果がなく、０．２０重量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｎｉ、Ｃｏを含有する場合には、これらの合計で０．０１〜０．２０質量％の範囲内とすることが好ましい。
[銅合金条の成分組成]
本発明では、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−P系銅合金板として、Ｆｅ；０．０５〜０．１５重量％、Ｐ；０．０１５〜０．０５０重量％およびＺｎ；０．０１〜０．２０重量％を各々含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなる基本組成を有する。この基本組成に対し、後述するＮｉ、Ｃｏを更に選択的に含有させても良い。
（Ｆｅ）
Ｆｅは銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度、耐熱性及び導電率を向上させる効果があるが、その含有量が、０．０５重量％未満では効果がなく、０．１５重量％を超えると、強度及び耐熱性は向上するが、導電率は低下する。このため、Ｆｅの含有量は０．０５〜０．１５質量％の範囲内とすることが好ましい。
（Ｐ）
ＰはＦｅと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が０．０１５重量％未満では効果がなく、０．０５０重量％を超えて含有すると、強度及び耐熱性は向上するが、導電率及び熱間加工性が低下する。このため、Ｐの含有量は０．０１５〜０．０５０重量％の範囲内とすることが好ましい。
（Ｚｎ）
Ｚｎは銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、０．０１重量％未満では効果がなく、一方、０．２０重量％を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母層中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Ｚｎの含有量は０．０１〜０．２０重量％の範囲内とすることが好ましい。
（Ｎｉ、Ｃｏ）
Ｎｉ、Ｃｏは母相中に固溶して耐熱性及び導電性を向上させる効果を有しており、０．０１重量％未満では効果がなく、０．２０重量％を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Ｎｉ、Ｃｏを含有する場合には、これらの合計で０．０１〜０．２０質量％の範囲内とすることが好ましい。
[ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値、Ｂｒａｓｓ方位密度、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度]
本発明では、ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であり、Ｂｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であり、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％であることにより、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上で、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上となる。
本発明では、ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であり、Ｂｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であり、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％であることにより、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上で、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上となる。
ＥＢＳＤ法による結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒の全てにについて、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値である平均方位差（ＧＯＳ：Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）を次の（１）式にて計算し、当該測定領域内の全ての結晶粒における値の平均値を全結晶粒における平均方位差の平均値とした。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした
上式において、ｉ、ｊは結晶粒内のピクセルの番号を示す。
ｎは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルｉとｊの方位差を示す。
結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５°未満、或いは、５．０°を超えると、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上とならない。
ｎは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルｉとｊの方位差を示す。
結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５°未満、或いは、５．０°を超えると、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上とならない。
ＥＢＳＤ法によるＢｒａｓｓ方位密度の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなして、試料表面の結晶粒の分布を求めた。そして、各結晶粒が、対象とするＢｒａｓｓ方位（理想方位から１５°以内）か否かを判定し、測定領域におけるＢｒａｓｓ方位密度（結晶方位の面積率）を求めた。
Ｂｒａｓｓ方位密度が１１．０％未満、或いは、１４．５％を超えると、引張り強度が５９０ＭＰａ以上とならない。
Ｂｒａｓｓ方位密度が１１．０％未満、或いは、１４．５％を超えると、引張り強度が５９０ＭＰａ以上とならない。
ＥＢＳＤ法によるＣｏｐｐｅｒ方位密度の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなして、試料表面の結晶粒の分布を求めた。そして、各結晶粒が、対象とするＣｏｐｐｅｒ方位（理想方位から１５°以内）か否かを判定し、測定領域におけるＣｏｐｐｅｒ方位密度（結晶方位の面積率）を求めた。
Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０未満、或いは、２５．５％を超えると、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上とならない。
Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０未満、或いは、２５．５％を超えると、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上とならない。
[製造条件]
次に、本発明の析出物粒子（Ｆｅ−Ｐ系化合物）を有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金の製造条件について以下に説明する。ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であり、ＥＢＳＤ法にて測定したＢｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であり、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％とする為の冷間圧延、最終焼鈍、仕上げ冷間圧延の各条件を除き、通常の製造工程自体を大きく変えることは不要である。
次に、本発明の析出物粒子（Ｆｅ−Ｐ系化合物）を有するＣｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金の製造条件について以下に説明する。ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であり、ＥＢＳＤ法にて測定したＢｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であり、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％とする為の冷間圧延、最終焼鈍、仕上げ冷間圧延の各条件を除き、通常の製造工程自体を大きく変えることは不要である。
先ず、上記の好ましい成分範囲に調整された銅合金を溶解鋳造し、鋳塊を面削後、圧延率を６０％以上にて熱間圧延を施した後に、冷間圧延を施し、次に、例えば、７５０〜１０００℃にて２〜４時間の焼鈍（溶体化処理）を行う。
（冷間圧延）
焼鈍後の銅合金板に圧延率２５〜９０％で（中間）冷間圧延を施す。（中間）冷間圧延の圧延率が２５％未満であると、Ｂｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、９０％を超えるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が増加し、引張強度は高くなるが耐熱性が低下する。
焼鈍後の銅合金板に圧延率２５〜９０％で（中間）冷間圧延を施す。（中間）冷間圧延の圧延率が２５％未満であると、Ｂｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、９０％を超えるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が増加し、引張強度は高くなるが耐熱性が低下する。
（最終焼鈍）
冷間圧延が施された銅合金板に４００〜６００℃にて６０分以上での最終焼鈍を施す。
最終焼鈍の温度が４００℃未満、或いは、時間が６０分未満であると、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°にならず、温度が６００℃を超えると、再結晶が生じて析出物も粗大化し、導電率は高くなるが引張強度が低下する。時間が２４０分を超えると引張強度が低下する傾向があり、６０〜２４０分とすることが好ましい。
冷間圧延が施された銅合金板に４００〜６００℃にて６０分以上での最終焼鈍を施す。
最終焼鈍の温度が４００℃未満、或いは、時間が６０分未満であると、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°にならず、温度が６００℃を超えると、再結晶が生じて析出物も粗大化し、導電率は高くなるが引張強度が低下する。時間が２４０分を超えると引張強度が低下する傾向があり、６０〜２４０分とすることが好ましい。
（仕上げ冷間圧延）
最終焼鈍が施された銅合金板にバックテンションを４５〜７０Ｎ／ｍｍ2とし、フロントテンションを７５〜１００Ｎ／ｍｍ2として仕上げ冷間圧延を施す。圧延率は、１５〜３０％であることが好ましく、１５％未満であるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、３０％を超えるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が増加し、引張強度は高くなるが耐熱性が低下する傾向がある。
仕上げ冷間圧延のテンションのうち、バックテンションが４５Ｎ／ｍｍ2未満、或いは、フロントテンションが７５Ｎ／ｍｍ2未満であると、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、バックテンションが７０Ｎ／ｍｍ2、或いは、フロントテンションが１００Ｎ／ｍｍ2を超えるとＣｏｐｐｅｒ方位密度を増加させるが、銅合金薄板に亀裂或いは切断が生じる可能性がある。
最終焼鈍が施された銅合金板にバックテンションを４５〜７０Ｎ／ｍｍ2とし、フロントテンションを７５〜１００Ｎ／ｍｍ2として仕上げ冷間圧延を施す。圧延率は、１５〜３０％であることが好ましく、１５％未満であるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、３０％を超えるとＢｒａｓｓ方位密度及びＣｏｐｐｅｒ方位密度が増加し、引張強度は高くなるが耐熱性が低下する傾向がある。
仕上げ冷間圧延のテンションのうち、バックテンションが４５Ｎ／ｍｍ2未満、或いは、フロントテンションが７５Ｎ／ｍｍ2未満であると、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が発達せず、バックテンションが７０Ｎ／ｍｍ2、或いは、フロントテンションが１００Ｎ／ｍｍ2を超えるとＣｏｐｐｅｒ方位密度を増加させるが、銅合金薄板に亀裂或いは切断が生じる可能性がある。
バックテンションとは、銅条材の圧延機において、ワークロールに挿入される材料に負荷されている張力で、アンコイラーからワークロールの間に負荷されているものであり、フロントテンションとは、条材の圧延機において、ワークロールから引き出される材料に負荷されている張力で、ワークロールからリコイラーの間に負荷されているものである。
図１に示すように、最終焼鈍が施されアンコイラー３に巻かれた銅合金板１は、圧延機のワークロール４に挟まれて仕上げ圧延され銅合金板２となりリコイラー５に巻き取られる。この際、バックテンションＢがワークロール４に挿入される銅合金板１に負荷されている張力であり、フロントテンションＦがワークロール３から引き出される銅合金板２に負荷されている張力である。
前述の様な構成とされた本実施形態の電子機器用銅合金は、導電性と耐熱性のバランスがとれた半導体装置用リードフレームの素材として好適であり、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−P系銅合金板となる。
以下、本発明の実施例について比較例と比較してその特性を説明する。
表１に示す組成の銅合金（添加元素以外の成分はＣｕ及び不可避不純物）を、電気炉により還元性雰囲気下で溶解し、厚さが２０ｍｍ、幅が１２０ｍｍ、長さが２００ｍｍの鋳塊を作製した。これらの鋳塊を９５０℃にて１時間加熱した後、圧延率６０％にて熱間圧延を行って厚さ８ｍｍに仕上げ、その表面をフライスで板厚７ｍｍになるまで面削した。次に粗冷間圧延を行った後、７５０℃で１０秒間の焼鈍を行って、厚さ１．０ｍｍの板材に仕上げた。次にこれらの銅合金板を表１に示す条件で（中間）冷間圧延と最終焼鈍を行い、更に、表１に示すテンションと圧延率を負荷しながら仕上げ冷間圧延を行って、厚さ０．０７６〜０．６８ｍｍの銅合金薄板を作製した。
表１に示す組成の銅合金（添加元素以外の成分はＣｕ及び不可避不純物）を、電気炉により還元性雰囲気下で溶解し、厚さが２０ｍｍ、幅が１２０ｍｍ、長さが２００ｍｍの鋳塊を作製した。これらの鋳塊を９５０℃にて１時間加熱した後、圧延率６０％にて熱間圧延を行って厚さ８ｍｍに仕上げ、その表面をフライスで板厚７ｍｍになるまで面削した。次に粗冷間圧延を行った後、７５０℃で１０秒間の焼鈍を行って、厚さ１．０ｍｍの板材に仕上げた。次にこれらの銅合金板を表１に示す条件で（中間）冷間圧延と最終焼鈍を行い、更に、表１に示すテンションと圧延率を負荷しながら仕上げ冷間圧延を行って、厚さ０．０７６〜０．６８ｍｍの銅合金薄板を作製した。
次に、表１の各実施例及び各比較例の試料につき、ＥＢＳＤ法にて、結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値、Ｂｒａｓｓ方位密度、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度を測定した。
ＥＢＳＤ法による結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒の全てにについて、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値である平均方位差（ＧＯＳ：Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）を（１）式にて計算し、当該測定領域内の全ての結晶粒における値の平均値を全結晶粒における平均方位差の平均値とした。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした
上式において、ｉ、ｊは結晶粒内のピクセルの番号を示す。
ｎは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルｉとｊの方位差を示す。
ＥＢＳＤ法による結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の全結晶粒における平均値の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなし、結晶粒界で囲まれた個々の結晶粒の全てにについて、結晶粒内の全ピクセル間の方位差の平均値である平均方位差（ＧＯＳ：Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）を（１）式にて計算し、当該測定領域内の全ての結晶粒における値の平均値を全結晶粒における平均方位差の平均値とした。なお、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒とした
ｎは結晶粒内のピクセル数を示す。
αijはピクセルｉとｊの方位差を示す。
ＥＢＳＤ法によるＢｒａｓｓ方位密度の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなして、試料表面の結晶粒の分布を求めた。そして、各結晶粒が、対象とするＢｒａｓｓ方位（理想方位から１５°以内）か否かを判定し、測定領域におけるＢｒａｓｓ方位密度（結晶方位の面積率）を求めた。
ＥＢＳＤ法によるＣｏｐｐｅｒ方位密度の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなして、試料表面の結晶粒の分布を求めた。そして、各結晶粒が、対象とするＣｏｐｐｅｒ方位（理想方位から１５°以内）か否かを判定し、測定領域におけるＣｏｐｐｅｒ方位密度（結晶方位の面積率）を求めた。
ＥＢＳＤ法によるＣｏｐｐｅｒ方位密度の測定は、試料の測定領域を通常、六角形等の領域に区切り、区切られた各領域について、試料表面に入射させた電子線の反射電子から菊地パターンを得て、電子線を試料表面に２次元で走査させ、ステップサイズ１．０μｍにて、測定面積範囲内の全ピクセルの方位を測定し、隣接するピクセル間の方位差が１５°以上である境界を結晶粒界とみなして、試料表面の結晶粒の分布を求めた。そして、各結晶粒が、対象とするＣｏｐｐｅｒ方位（理想方位から１５°以内）か否かを判定し、測定領域におけるＣｏｐｐｅｒ方位密度（結晶方位の面積率）を求めた。
また、表１の各実施例、各比較例につき、導電率、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さを測定した。
導電率は、ミーリングにより、幅１０ｍｍ×長さ３００ｍｍの短冊状の試験片を加工し、ダブルブリッジ式抵抗測定装置により電気抵抗を測定して、平均断面積法により算出した。
ビッカース硬さは、得られた各試料から１０×１０ｍｍの試験片を切出し、加熱炉にて４００℃で１時間保持後に、松沢精機社製のマイクロビッカース硬度計（商品名「微小硬度計」）を用いて０．５ｋｇの荷重を加えて４箇所硬さ測定を行い、硬さはそれらの平均値とした。
これらの得られた結果を表２に示す。
導電率は、ミーリングにより、幅１０ｍｍ×長さ３００ｍｍの短冊状の試験片を加工し、ダブルブリッジ式抵抗測定装置により電気抵抗を測定して、平均断面積法により算出した。
ビッカース硬さは、得られた各試料から１０×１０ｍｍの試験片を切出し、加熱炉にて４００℃で１時間保持後に、松沢精機社製のマイクロビッカース硬度計（商品名「微小硬度計」）を用いて０．５ｋｇの荷重を加えて４箇所硬さ測定を行い、硬さはそれらの平均値とした。
これらの得られた結果を表２に示す。
表２から明らかなように、本発明の電気電子部品用Ｃｕ−Ｆｅ−Ｐ系銅合金板は、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱後のビッカース硬さが１００以上であり、導電性と耐熱性のバランスが良くとれており、半導体装置用リードフレームの素材として好適であることがわかる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこの記載に限定されることはなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
１ 銅合金板
２ 銅合金板
３ アンコイラー
４ ワークロール
５ リコイラー
Ｂ バックテンション
Ｆ フロントテンション
２ 銅合金板
３ アンコイラー
４ ワークロール
５ リコイラー
Ｂ バックテンション
Ｆ フロントテンション
Claims (3)
- Ｆｅ；０．０５〜０．１５重量％、Ｐ；０．０１５〜０．０５０重量％およびＺｎ；０．０１〜０．２０重量％を各々含有し、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなる組成を有し、ＥＢＳＤ法にて測定した結晶粒内の全ピクセル間の平均方位差の結晶組織内の全結晶粒における平均値が２．５〜５．０°であり、ＥＢＳＤ法にて測定したＢｒａｓｓ方位密度が１１．０〜１４．５％であり、Ｃｏｐｐｅｒ方位密度が１３．０〜２５．５％であり、導電率が９０％ＩＡＣＳ以上であり、４００℃にて１時間加熱した後のビッカース硬さが１００以上であることを特徴とする電気電子部品用銅合金板。
- Ｎｉ、Ｃｏからなる元素のうち少なくとも一種を０．０１〜０．２０重量％含有することを特徴とする請求項１に記載の電気電子部品用銅合金板。
- 請求項１又は２に記載の銅合金板の製造方法であって、溶解鋳造、熱間圧延、粗圧延、焼鈍、冷間圧延、最終焼鈍、仕上げ冷間圧延をこの順で含む工程で銅合金を製造するに際して、前記冷間圧延の圧延率を２５〜９０％にて実施し、前記最終焼鈍を４００〜６００℃にて６０分間以上実施し、前記仕上げ冷間圧延を銅合金板に負荷するバックテンションを４５〜７０Ｎ／ｍｍ2とし、フロントテンションを７５〜１００Ｎ／ｍｍ2として実施することを特徴とする電子機器用銅合金板の製造方法。
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