JP5044999B2 - パーフルオロエラストマー組成物およびパーフルオロゴム成形品 - Google Patents
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Description
なかでも、四フッ化エチエレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)系共重合体は、パーフルオロエラストマーと呼ばれ、耐熱性や耐薬品性、さらには耐プラズマ性に著しく優れている。
この方法で架橋密度を上げると、他の重要な物性である引張破断伸びや圧縮永久歪み特性が悪化する場合があった。
エラストマーの架橋工程において、架橋反応速度を調整する目的でキノン類やフェノール類をスコーチ遅延剤として添加することが、炭化水素系ゴムやパーフルオロでない含フッ素ゴムでは知られている(例えば特許文献3、4を参照)。
このような状況の下、加工性が良好で、かつスコーチしにくく、かつ架橋して得られるパーフルオロゴム成形品が引張強度、引張破断伸び等のゴム物性および圧縮永久歪み特性に優れるパーフルオロエラストマー組成物が求められていた。
また、本発明は、上記パーフルオロエラストマー組成物において、(a)成分100質量部あたり、(b)成分の含有量が0.05〜10質量部であり、(c)成分の含有量が0.01〜5質量部であるパーフルオロエラストマー組成物を提供する。
また、本発明は、上記パーフルオロエラストマー組成物において、(a)成分のパーフルオロエラストマーが、ヨウ素原子および/または臭素原子を含むパーフルオロエラストマー組成物を提供する。
また、本発明は、上記パーフルオロエラストマー組成物において、(b)成分の有機過酸化物の1分間半減期温度が150〜250℃であるパーフルオロエラストマー組成物を提供する。
また、本発明は、上記パーフルオロエラストマー組成物において、(a)成分のパーフルオロエラストマーが、四フッ化エチレンに基づく繰り返し単位とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)に基づく繰り返し単位を有する共重合体であるパーフルオロエラストマー組成物を提供する。
また、本発明は、前記(d)成分が、(a)成分100質量部あたり、0.1〜10質量部であるパーフルオロエラストマー組成物を提供する。
また、本発明は、上記記載のパーフルオロエラストマー組成物を熱架橋することにより得られるパーフルオロゴム成形品を提供する。
また、本発明は、上記パーフルオロゴム成形品において、前記パーフルオロエラストマー組成物における(a)成分のパーフルオロエラストマーのムーニー粘度が30以上であり、該パーフルオロエラストマー組成物を熱架橋させてなるパーフルオロゴム成形品のJIS K6251に準じて測定した引張強度が25MPa以上であるパーフルオロゴム成形品を提供する。
該パーフルオロエラストマーとしては、実質的に水素原子を含まないものを用いることが好ましいが、連鎖移動剤やコモノマー中に少量の水素原子を含むものを使用して得たパーフルオロエラストマーを用いることもできる。水素原子を含む連鎖移動剤としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサンなどの鎖状または環状の飽和炭化水素類、メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類、tert−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクタデシルメルカプタンなどのメルカプタン類などを例示できる。連鎖移動剤は、1種または2種以上を用いることができる。
また、前記I−Rf2−Iの具体例としては、ジヨードジフルオロメタン、1,2−ジヨードパーフルオロエタン、1,3−ジヨードパーフルオロプロパン、1,4−ジヨードパーフルオロブタン、1,5−ジヨードパーフルオロペンタン、1,6−ジヨードパーフルオロヘキサン、1,7−ジヨードパーフルオロヘプタン、1,8−ジヨードパーフルオロオクタン等を挙げることができ、このうち1,4−ジヨードパーフルオロブタン、1,6−ジヨードパーフルオロヘキサンが好ましく、1,4−ジヨードパーフルオロブタンが特に好ましい。
本発明に用いるパーフルオロエラストマー中のヨウ素含有量は特に限定されないが、0.1〜1.5質量%が好ましく、0.2〜1.0質量%がより好ましく、0.25〜1.0質量%が特に好ましい。この範囲にあると、ゴム物性と圧縮永久歪みに優れた架橋ゴムを与える組成物が得られる。
本発明に用いるパーフルオロエラストマーのガラス転移温度(以下、Tgという。)は、−50〜25℃が好ましく、−50〜0℃がより好ましく、−50〜−3℃が最も好ましい。
スコーチ遅延剤(c)としては、o−フェニルフェノール、ハイドロキノンおよび2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテンからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
スコーチ遅延剤(c)の含有量は、パーフルオロエラストマーの100質量部に対して、0.05〜3質量部が好ましく、0.05〜1質量部がより好ましい。
本発明のパーフルオロエラストマー組成物は(d)ステアリン酸ナトリウムを含有すると、引張り強度、破断伸びなどの優れた物性を保持し、かつ、圧縮永久歪みを極めて低くすることができる。(d)成分であるステアリン酸ナトリウムの含有量は、パーフルオロエラストマーの100質量部に対して、0.1〜10質量部が好ましく、0.1〜5質量部がより好ましく、0.1〜3質量部がもっとも好ましい。
また、本発明のパーフルオロゴム成形品は、(a)ムーニー粘度30以上のパーフルオロエラストマー、(b)有機過酸化物及び(c)スコーチ遅延剤を必須成分として含有するパーフルオロエラストマー組成物を熱架橋させることにより得られ、JIS K6251に準じて測定した引張強度が25MPa以上、好ましくは27MPa以上にすることができる。
架橋反応は、150〜300℃で行なうことが好ましい。この温度範囲で架橋させるとゴム物性と圧縮永久歪み特性に優れるパーフルオロゴム成形品が得られる。架橋反応は、通常、比較的低温での一次架橋反応と、比較的高温での二次架橋反応を組合せて行なわれる。
ムーニー粘度および物性の測定は下記の方法を用いた。
[ムーニー粘度]JIS K6300に準じて、直径38.1mm、厚さ5.54mmの大ローターを用い、100℃で、予熱時間を1分、ローター回転時間を4分に設定して測定された粘度を示す。値が大きい程、間接的に高分子量であることを示す。
[物性の測定]厚さ2mmの架橋ゴムシートを3号ダンベルで打ち抜き試料を作成し、JIS K6251に準じて引張強さおよび破断伸びを測定した。また、JIS K6253に準じて硬度を測定した。
[スコーチ性の評価]Alpha Technologies社製ゴムプロセス試験機RPA2000を用いて、177℃で12分間、角度3°で架橋試験を行なった際のt90(架橋試験中示す最大トルクの90%に達するまでの時間)を測定し、スコーチ性を評価した。t90が1分未満ならスコーチ発生、1分以上ならスコーチ発生なしとした。t90が小さいとゴム組成物をプレス機の金型にセットしてから架橋が始まるまでの時間が短く、加工時の操作性に劣る。
1,4−ジヨード−パーフルオロブタンの存在下、TFEとパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(以下、PMVEという。)を乳化重合により共重合させて得たTFEに基づく繰り返し単位/PMVEに基づく繰り返し単位=65/35(モル比)であるパーフルオロエラストマー(ムーニー粘度19.9、Tg=−5.0℃、ヨウ素含有量=0.52質量%)の100質量部、補強剤としてカーボンブラックの20質量部、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレート(以下TAICと記す。)の3質量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂社製、商品名「パーヘキサ25B」)の1質量部、スコーチ遅延剤としてo−フェニルフェノールの0.3質量部を2本ロールで混練し、合計124.3質量部のパーフルオロエラストマー組成物を得た。該組成物のスコーチ性を評価した。また、このパーフルオロエラストマー組成物を170℃で20分間熱プレスにより一次架橋させ、さらに250℃で4時間二次架橋させ、厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1で得たパーフルオロエラストマー組成物を170℃で20分間熱プレスにより一次架橋させ、200℃で4時間二次架橋させ、厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
スコーチ遅延剤としてハイドロキノンの0.5質量部を用いる以外は、実施例1と同様にしてパーフルオロエラストマー組成物を得た。該組成物のスコーチ性を評価した。また、該組成物から実施例1と同様にして厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
スコーチ遅延剤として2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン(日本油脂社製、商品名「ノフマーMSD」)の0.15質量部を用いる以外は、実施例1と同様にしてパーフルオロエラストマー組成物を得た。該組成物のスコーチ性を評価した。また、該組成物から実施例1と同様にして厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
1,4−ジヨード−パーフルオロブタンの存在下、TFEとパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(以下、PMVEという。)を乳化重合により共重合させて得たTFEに基づく繰り返し単位/PMVEに基づく繰り返し単位=65/35(モル比)であるパーフルオロエラストマー(ムーニー粘度59.3、Tg=−5.0℃、ヨウ素含有量=0.36質量%)の100質量部、補強剤としてカーボンブラックの20質量部、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレート(以下TAICと記す。)の3質量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂社製、商品名「パーヘキサ25B」)の1質量部、スコーチ遅延剤としてo−フェニルフェノールの0.2質量部を2本ロールで混練し、合計124.2質量部のパーフルオロエラストマー組成物を得た。このパーフルオロエラストマー組成物を170℃で20分間熱プレスにより一次架橋させ、さらに250℃で4時間二次架橋させ、厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
実施例1〜5で得た架橋パーフルオロゴムは、耐プラズマ性、耐薬品性、耐熱性に優れていた。
1,4−ジヨード−パーフルオロブタンの存在下、TFEとパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(以下、PMVEという。)を乳化重合により共重合させて得たTFEに基づく繰り返し単位/PMVEに基づく繰り返し単位=65/35(モル比)であるパーフルオロエラストマー(ムーニー粘度19.9、Tg=−5.0℃、ヨウ素含有量=0.52質量%)の100質量部、補強剤としてカーボンブラックの20質量部、架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレート(以下TAICと記す。)の3質量部、有機過酸化物として2,5−ジメチル−2,5(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂社製、商品名「パーヘキサ25B」)の1質量部、スコーチ遅延剤としてo−フェニルフェノールの0.3質量部、ステアリン酸ナトリウムの1質量部を2本ロールで混練し、合計125.3質量部のパーフルオロエラストマー組成物を得た。該組成物のスコーチ性を評価した。また、このパーフルオロエラストマー組成物を170℃で20分間熱プレスにより一次架橋させ、さらに250℃で4時間二次架橋させ、厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
スコーチ遅延剤を使用しないこと以外は、実施例1と同様にしてパーフルオロエラストマー組成物を得た。該組成物のスコーチ性を評価した。また、該組成物から実施例1と同様にして厚さ2mmの架橋ゴムシートを得た。このゴムシートの物性および圧縮永久歪み測定を行った。結果を表1に示す。
Claims (13)
- (a)パーフルオロエラストマー、(b)有機過酸化物、および(c)スコーチ遅延剤を含有するパーフルオロエラストマー組成物。
- (a)成分100質量部あたり(b)成分の含有量が0.05〜10質量部であり、(c)成分の含有量が0.01〜5質量部である請求項1に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (a)成分のパーフルオロエラストマーが、四フッ化エチレンに基づく繰り返し単位とCF2=CF−O−Rf(式中、Rfはエーテル性の酸素原子を有してもよい炭素原子数1〜20のパーフルオロアルキル基である。)に基づく繰り返し単位を有する共重合体である請求項1または2に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (a)成分のパーフルオロエラストマーが、ヨウ素原子および/または臭素原子を含む請求項1〜3のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (a)成分のパーフルオロエラストマーのムーニー粘度(JIS K6300に準じて、直径38.1mm、厚さ5.54mmの大ローターを用い、100℃で、予熱時間を1分、ローター回転時間を4分に設定して測定されたムーニー粘度)が50〜100である請求項1〜4のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (b)成分の有機過酸化物の1分間半減期温度が150〜250℃である請求項1〜5のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (c)成分のスコーチ遅延剤が、フェノール性水酸基含有化合物類、キノン類およびα−メチルスチレンダイマー類からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (a)成分のパーフルオロエラストマーが、四フッ化エチレンに基づく繰り返し単位とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)に基づく繰り返し単位を有する共重合体である請求項1〜7のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- (a)成分のパーフルオロエラストマーが、四フッ化エチレンに基づく繰り返し単位とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)に基づく繰り返し単位を有する共重合体であり、(b)成分の有機過酸化物が2,5−ジメチル−2,5(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサンであり、(c)成分のスコーチ遅延剤が、o−フェニルフェノール、ハイドロキノンおよび2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテンからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜8のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- さらに、(d)ステアリン酸ナトリウムを、含有する請求項1〜9のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 前記(d)成分の含有量が、(a)成分100質量部あたり、0.1〜10質量部である請求項10に記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 請求項1〜11のいずれかに記載のパーフルオロエラストマー組成物を熱架橋することにより得られるパーフルオロゴム成形品。
- 前記パーフルオロエラストマー組成物における(a)成分のパーフルオロエラストマーのムーニー粘度が30以上であり、該パーフルオロエラストマー組成物を熱架橋させてなるパーフルオロゴム成形品のJIS K6251に準じて測定した引張強度が25MPa以上である請求項12に記載のパーフルオロゴム成形品。
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