JP5044060B2 - 非水電解質二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、正極活物質に含まれる炭酸塩量を低減できても、正極の作製過程では、スラリー調製の分散媒に含まれる水分、空気中に含まれる水分や炭酸ガスの影響を受ける。そのため、特許文献1および2のように、正極活物質自体の炭酸塩量を低減しても、得られた正極において、ガス発生の十分な抑制は期待できない。
(i)正極に含まれる炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムの総量が、500ppm以上3000ppm以下であり、
(ii) 5℃/分で、25℃から300℃まで温度上昇を行ったときの重量減少割合が、前記総量の70%以下であり、かつ1500ppm以下、
を満たす正極を得る工程、ならびに、前記条件を満たす正極、負極活物質を含む負極、および正極と負極との間に配されるセパレータを含む電極群、ならびに非水電解質を電池ケースに収容する工程を含む、非水電解質二次電池の製造方法に関する。
炭酸水素リチウムの再生を抑制するため、上記加熱は、電池を作製する直前に行うことがより好ましい。
(正極)
正極集電体としては、シート状の導電性基板が使用できる。導電性基板は、無孔性のものであっても、複数の貫通孔を有する多孔性のものであってもよい。無孔の集電体としては、金属箔、金属シートなどが利用できる。多孔性の集電体としては、金属のメッシュ体やパンチングシート、貫通孔を有する金属シート、エキスパンドメタルなどが例示できる。
正極集電体の厚みは、例えば、3〜50μmの範囲から選択できる。
上記一般式(1)において、リチウムのモル比xは、作製直後の正極活物質に含まれるリチウムの量を示す。なお、リチウムのモル比xの値は、充放電により変化する。
乾燥温度は、正極スラリーに含まれる分散媒を除去できる温度であればよく、分散媒の種類に応じて選択できる。乾燥温度は、例えば、250℃未満、好ましくは200℃以下、さらに好ましくは150℃以下である。乾燥温度の下限は、特に制限されず、例えば、80℃以上、好ましくは100℃以上である。乾燥温度の上限値と下限値とは適宜選択して組み合わせることができる。
正極スラリーは、正極活物質とともに、通常、結着剤および分散媒を含み、必要により導電材、さらには増粘剤を含有してもよい。
結着剤の質量割合は、活物質100質量部に対して、例えば、0.1〜5質量部、好ましくは0.2〜1質量部である。
負極は、負極活物質を含む。負極は、通常、負極集電体と、負極集電体の表面に付着した負極活物質層とを含む。
負極集電体の形態および厚みは、正極集電体として例示したものと同様のものから選択できる。
負極集電体の材料としては、例えば、銅、ニッケルなどの金属またはその合金、ステンレス鋼が例示できる。これらのうち、薄膜に加工しやすく、低コストであることから銅箔が好ましい。
セパレータとしては、有機微多孔膜、例えば、樹脂製の、微多孔フィルム、不織布または織布などの他、無機微多孔膜が使用できる。
有機微多孔膜を構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン;ポリアミド;ポリアミドイミド;ポリイミドなどが例示できる。
非水電解質は、非水溶媒およびリチウム塩を含む。
非水溶媒としては、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、およびブチレンカーボネートなどの環状カーボネート(アルキレンカーボネートなど);ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジ−n−プロピルカーボネート、メチル−n−プロピルカーボネート、エチル−n−プロピルカーボネート、メチル−i−プロピルカーボネート、およびエチル−i−プロピルカーボネートなどの鎖状カーボネート(ジアルキルカーボネートなど);γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトンなどの環状カルボン酸エステルなどが例示できる。これらの非水溶媒は、一種を単独でまたは二種以上組み合わせて使用できる。
非水電解質中のリチウム塩の濃度は、例えば、0.5〜1.5mol/Lである。
添加剤の含有量は、非水電解質全体に対して、例えば、0.1〜7質量%、好ましくは0.5〜5質量%である。
電極群は、正極と、負極と、これらを絶縁するように正極および負極間に配されたセパレータとを、捲回することにより形成してもよい。電極群は、捲回したものに限らず、積層したもの、またはつづら折りにしたものであってもよい。
電池ケース材料としては、鋼鈑、アルミニウム、アルミニウム合金(マンガン、銅などの金属を微量含有する合金など)などが使用できる。
本実施形態のリチウムイオン二次電池は、図1に示すように、電極群11と、図示しない非水電解質と、これらを収容するアルミニウム製の有底筒状の電池ケース12とを備える。電極群11は、上記条件を満たす正極と、負極と、これらの間に配されたセパレータとを含む積層体を捲回して形成されており、正極には正極リード13が、負極には負極リード14が接続されている。電極群11および非水電解質を収容した電池ケース12の開口部は、正極端子を兼ねる封口板16で封口されている。封口板16は、負極端子17を露出させるための開口と、封栓19で塞がれる非水電解質の注液孔と、防爆弁20とを備える。封口板16は、例えば、電池ケース12の開口端部にレーザー溶接により接合されており、開口からは絶縁ガスケット18で囲まれた負極端子17が外部に露出している。正極リード13は封口板16の下面に接続され、負極リード14は負極端子17に接続されている。電極群11の上部には、負極リード14との短絡を防ぐための絶縁体15が配置されている。
正極活物質(LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2)と、結着剤としてのPTFEと、導電剤としてのアセチレンブラックと、および増粘剤としてのCMCとを、質量比で90:4:5:1になるように配合し、分散媒としての水を加えながら混合し、正極スラリーを調製した。この正極スラリーを、集電体としてのAl箔(厚さ15μm)の両面に塗布し、120℃で乾燥することにより水を除去し、ロールプレスを用いて圧延した。所定の寸法に切断し、ドライエアー(露点温度−30℃)中、250℃で、16時間加熱することにより、正極を得た。加熱前の正極の炭酸量および重量減少割合を、後述の方法と同様にして測定したところ、炭酸量は、4500ppmであり、重量減少割合は、1000ppmであった。
圧延後のドライエアー中での加熱を行うことなく正極を作製した。得られた正極を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
加熱の温度および時間を、表1に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。得られた正極を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。加熱前の正極の炭酸量および重量減少割合を、後述の方法と同様にして測定したところ、炭酸量は、4500〜7300ppmであり、重量減少割合は2000〜4100ppmであった。
実施例1の加熱に代えて、ドライエアー中で300℃、16時間の加熱を行った後、露点0℃、温度25℃の環境下に72時間放置し、その後、さらに、ドライエアー中で300℃、16時間の加熱を行う以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。得られた正極を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。加熱前の正極の炭酸量および重量減少割合を、後述の方法と同様にして測定したところ、炭酸量は、4500ppmであり、重量減少割合は2100ppmであった。
非水電解質全体に対して2質量%のビニレンカーボネートおよび1質量%の1,3−プロパンスルトンを添加する以外は、実施例1と同様にして非水電解質を調製した。この非水電解質を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。加熱前の正極の炭酸量および重量減少割合を、後述の方法と同様にして測定したところ、炭酸量は、4600ppmであり、重量減少割合は2000ppmであった。
実施例1の加熱に代えて、ドライエアー中で300℃、16時間の加熱を行った後、露点0℃、温度25℃の環境下に72時間放置する以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。得られた正極を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
正極活物質として、正極活物質(LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2)を純水に侵し、30分攪拌した後に真空乾燥したものを用いる以外は、比較例1と同様にして正極を作製した。得られた正極を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
正極活物質として、正極活物質(LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2)を、20体積%のCO2を含む雰囲気下に48時間さらしたものを用いる以外は、比較例1と同様にして正極を作製した。得られた正極を用いる以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
正極に含まれる炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムの総量は、以下の方法で測定した。
電池を分解し、正極を取り出した。この正極を、EMCに浸漬し、正極に含まれる非水電解質成分を除去した。続いて、正極を所定量の純水に浸漬して、正極中の炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムを水に溶解させ、得られた水溶液の炭酸イオン濃度をイオンクロマトグラフ法にて測定した。測定した炭酸イオン量を炭酸量に換算して、正極に含まれる炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムの総量を求めた。
正極の温度変化に対する重量変化を以下の方法で測定することにより、正極に含まれる炭酸水素リチウム量を間接的に求めた。
電池を分解し、正極を取り出した。そして、EMCに浸漬して、正極に含まれる非水電解質成分を除去した。次いで、正極を5cm角の小片にカットし、小片上の合剤部分を掻き取って、約90mgの測定サンプルを得た。この測定サンプルをTG装置(TAインスツルメント社製)に設置して、空気中で、5℃/分で25℃から300℃まで温度上昇させた場合の重量減少量を測定し、初期重量に対する重量減少率を算出した。
電池を、50℃の恒温雰囲気下において、1.0C(A(単位:アンペア))で終止電圧が4.2Vになるまで充電し、放電率1.0C(A)で終始電圧3.0Vになるまで放電した。この充放電を1サイクルとして、50℃で、500サイクル繰り返し、500サイクル目の放電容量を1サイクル目の放電容量で除して、容量維持率を百分率で算出した。ここで、上記1.0Cの電流は、電池の公称容量に相当する電気量を1時間で充電または放電し得る電流である。
作製した電池を、25℃の恒温雰囲気下において、1.0C(A)で終止電圧が4.2Vになるまで充電した。満充電状態の電池を、85℃の恒温槽中で、10時間保存し、次いで25℃雰囲気下において4時間冷却した。冷却後に、電池中央部の厚みをマイクロメータによって測定することにより、電池膨れ量を求めた。
また、炭酸エステルおよび硫黄化合物を添加剤として用いた実施例11では、容量維持率がさらに向上し、電池の膨れが顕著に抑制された。
11 電極群
12 電池ケース
13 正極リード
14 負極リード
15 絶縁体
16 封口板
17 負極端子
18 絶縁ガスケット
19 封栓
20 防爆弁
Claims (14)
- リチウム含有遷移金属複合酸化物を正極活物質として含む正極、負極活物質を含む負極、前記正極と前記負極との間に配されるセパレータ、および非水電解質、を備え、
前記正極は、炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムを、総量500ppm以上3000ppm以下含み、かつ、5℃/分で、25℃から300℃まで温度上昇を行ったときの重量減少割合が、前記総量の70%以下であり、かつ1500ppm以下である非水電解質二次電池。 - 前記正極は、炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムを、総量1000ppm以上2600ppm以下含み、かつ、前記重量減少割合が、300ppm以上1500ppm以下である、請求項1記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属複合酸化物は、下記式(1)
LixNiyM1-yO2・・・(1)
(式中、MはCo、Mn、Cr、Fe、Mg、TiおよびAlよりなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、0.95≦x≦1.1、および0.3≦y≦1である。)
で表される、請求項1または2記載の非水電解質二次電池。 - 前記式(1)において、Mは、少なくとも、Coと、MnおよびAlからなる群より選択される少なくとも一種とを含む、請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質は、非水溶媒およびリチウム塩を含み、
前記非水溶媒は、環状カーボネートおよび鎖状カーボネートを含み、
前記環状カーボネートは、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートおよびブチレンカーボネートからなる群より選択される少なくとも一種のアルキレンカーボネートである請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。 - 前記鎖状カーボネートは、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、メチル−n−プロピルカーボネート、エチル−n−プロピルカーボネート、メチル−i−プロピルカーボネートおよびエチル−i−プロピルカーボネートからなる群より選択される少なくとも一種のジアルキルカーボネートである請求項5記載の非水電解質二次電池。
- 前記鎖状カーボネートは、ジエチルカーボネートとエチルメチルカーボネートとを、25:75〜75:25の体積比で含む請求項6記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質が、さらに添加剤として、前記環状カーボネートおよび前記鎖状カーボネートとは異なる炭酸エステル、および硫黄化合物からなる群より選択される少なくとも一種を含む請求項5〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記炭酸エステルは、不飽和環状カーボネート、置換基を有するアルキレンカーボネート、芳香環が縮合した環状カーボネート、ジアリールカーボネートおよびジアルキルジカーボネートからなる群より選択される少なくとも一種である請求項8記載の非水電解質二次電池。
- 前記硫黄化合物は、サルファイト、トリチオカーボネート、スルホラン、スルホレン、スルトンおよびこれらの置換体からなる群より選択される少なくとも一種である請求項8記載の非水電解質二次電池。
- リチウム含有遷移金属複合酸化物を正極活物質として含む正極スラリーを正極集電体の表面に塗布し、乾燥し、圧延して正極を形成する工程、
前記正極を、250℃以上300℃以下の温度で加熱して、下記条件:
(i)前記正極に含まれる炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムの総量が、500ppm以上3000ppm以下であり、
(ii) 5℃/分で、25℃から300℃まで温度上昇を行ったときの重量減少割合が、前記総量の70%以下であり、かつ1500ppm以下、
を満たす正極を得る工程、ならびに
前記条件を満たす前記正極、負極活物質を含む負極、および前記正極と前記負極との間に配されるセパレータを含む電極群、ならびに非水電解質を電池ケースに収容する工程を含む、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記正極の前記加熱を、3時間以上行う請求項11に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記加熱前の前記正極が、炭酸リチウムおよび炭酸水素リチウムを、総量3000ppm以上7500ppm以下含み、かつ、5℃/分で、25℃から300℃まで温度上昇を行ったときの重量減少割合が、1500ppm以上4500ppm以下である請求項11または12に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記正極スラリーが、前記正極活物質、ポリテトラフルオロエチレンを含む結着剤、導電剤および水を含む、請求項11〜13のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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