JP5040584B2 - 多孔質チタン焼結体の製造方法および多孔質チタン焼結体の製造装置 - Google Patents
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ドクターブレード等の塗布装置によって、前記スラリーを支持フィルム上に塗布することによりシート状の成形体を成形し、この成形体を加熱乾燥することにより発泡剤が発泡して3次元網目構造となった網目部分にチタン粉末が位置した発泡成形体を作製する。この発泡成形体を支持フィルムから分離して、支持プレートの上に載置し、脱脂、焼結することにより、チタン粉末が結合してスポンジ状の3次元網目構造を有する多孔質チタン焼結体が製造される。
また、焼結温度(約1200℃)にまで加熱するため、高温に対応した専用炉を用いる必要があった。
さらに、長時間にわたって炉内で高温に保持することになるため、炉内に混入した酸素によってチタンが酸化し、製出される多孔質チタン焼結体の品質の低下を招くおそれがあった。
なお、脱脂工程、第1焼結工程、第2焼結工程においては、加熱対象物(発泡成形体または1次焼結体)を間欠的に搬送して加熱してもよいし、加熱対象物(発泡成形体または1次焼結体)を走行させながら加熱してもよい。
導電性を有する程度にまで焼結された1次焼結体においては、粉末同士が一定の強度で結合しているので、第2の支持体から分離しても崩壊することがない。よって、第2焼結工程において、1次焼結体のみを加熱することが可能となり、さらに効率良く多孔質チタン焼結体を製出することができる。
この場合、誘導加熱によって1次焼結体に誘導電流(渦電流)を発生させて自己発熱させるので、1次焼結体を非接触の状態で加熱することができる。また、短時間で1次焼結体を高温(例えば1200℃)にまで加熱することができる。
この場合、1次焼結体に通電することによって自己発熱させるので、1次焼結体を短時間で高温(例えば1200℃)にまで加熱することができる。
この場合、長尺シート状成形体に対して脱脂工程、第1焼結工程、第2焼結工程を連続して行うので、多孔質チタン焼結体の生産効率を大幅に向上させることができる。
この構成の多孔質チタン焼結体の製造装置によれば、前述の多孔質チタン焼結体の製造方法を好適に実施することが可能となる。
この場合、第1焼結炉で作製された1次焼結体と第2の支持体とを分離手段によって分離し、1次焼結体のみを第2焼結炉内に装入できるので、さらに効率良く1次焼結体を加熱することができる。
あるいは、第2焼結炉を、1次焼結体に接触される接触端子部と該接触端子部を介して前記1次焼結体に電流を通電する通電機構とを備えたものとしてもよい。
このように第2焼結炉を構成することにより、1次焼結体を確実に、かつ、効率良く加熱して高品質の多孔質チタン焼結体を得ることが可能となる。
この場合、1つの炉体内において、第1加熱手段によって1次焼結体を作製するとともに第2加熱手段によって1次焼結体を高温で焼結することが可能となり、1つの炉体であっても、焼結時間を大幅に短縮することができる。
また、第1焼結炉15は、抵抗加熱炉とされており、第1焼結炉15の炉内は5×10−3Paの真空雰囲気とされている。
スラリー作製部11では、チタン粉末、水素化チタン粉末、またはこれらの混合粉末に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水及び必要に応じて界面活性剤を混合して発泡性のスラリー21を作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径5〜30μmの水素化チタン粉末と、水素化チタン粉末を脱水素処理することにより得られた平均粒径10〜30μmの純チタン粉末の混合粉末を使用した。
これらの原料を、混合粉末:5〜80質量%、有機バインダー:0.05〜10質量%、発泡剤:0.05〜10質量%、可塑剤:0.1〜15質量%、界面活性剤:0.05 〜5質量%、水:残部、の比率で混合して、スラリー21を作製した。
成形部12では、ドクターブレード12A(塗布装置)により、キャリアシート20Aの上にスラリー21を塗布して、幅200mm、長さ200mm、厚さ5mmのシート状の成形体22を成形した。
発泡室13では、シート状の成形体22をキャリアシート20Aごと温度70℃、湿度90%で1時間保持し、80℃の温風を1時間送風して温風乾燥させる。この発泡工程S3によって、スラリー21中の発泡剤が発泡して、3次元網目構造を有するとともにこの網目構造の骨格部分にチタン粉末が位置した発泡成形体23が作製される。
前述の発泡成形体23は、キャリアシート20Aから分離されるとともにジルコニア製の支持プレート20Bの上に載置され、ベルトコンベア19によって脱脂炉14内に装入される。脱脂炉14においては、発泡成形体23を、5×10−2Paの真空雰囲気中に550℃で5時間保持する。これにより、発泡成形体23に含まれる脂分(有機バインダー等)が揮発除去される。この状態の発泡成形体23においては、チタン粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレート20Bを使用することによって発泡成形体23中のチタンと支持プレート20Bとの反応を防止している。
脱脂された発泡成形体23は、ベルトコンベア19によって第1焼結炉15内に支持プレート20Bとともに装入される。第1焼結炉15においては、脱脂された発泡成形体23を、5×10−3Paの真空雰囲気中で800〜1000℃で1〜30分保持する。これにより、3次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士が結合することによって、導電性を有する1次焼結体24が作製される。
第1焼結炉15で加熱焼結されて作製した1次焼結体24は、冷却部17によって冷却されるとともに、分離機構18によって支持プレート20Bから分離される。ここで、導電性を有する程度にまで焼結された1次焼結体24においては、チタン粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレート20Bから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
支持プレート20Bから分離された1次焼結体24は、搬送ローラ16Aの上に載置されて第2焼結炉内16へと装入される。第2焼結炉16においては、1次焼結体24が誘導加熱コイル16Bの内周側へと配置され、誘導加熱コイル16Bに通電することで1次焼結体16に誘導電流(渦電流)を発生させ、ジュール熱によって1次焼結体24を自己発熱させる。こうして1次焼結体24を加熱し、Arガス雰囲気中で1200℃、1〜5分保持することにより、3次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士が強固に結合し、多孔質チタン焼結体が製出される。
また、前述のように第2焼結炉16が誘導加熱炉とされているので、1次焼結体24を非接触の状態で加熱することができる。よって、1次焼結体24を搬送しながら加熱することも容易に行うことができる。
なお、1次焼結体24は、焼結によって収縮変形することになるが、この収縮変形に伴って接続端子部36Bが追従するように構成してもよい。あるいは、接続端子部36Bおよび通電機構36Cを、1次焼結体24の搬送方向に複数設置し、1次焼結体24を移動させながら加熱してもよい。このとき、1次焼結体24の収縮変形に併せて搬送ローラ36Aの回転数を調整することになる。
この第3の実施形態である多孔質チタン焼結体製造装置40においては、第1焼結炉45及び第2焼結炉46が共通の炉体を有しており、この炉体には、1次焼結工程S25を行うための抵抗加熱機構(図示なし)と2次焼結工程S27を行う誘導加熱機構(図示なし)が備えられている。
また、スラリー21をシート状に成形する成形部42および発泡室43が、脱脂炉44、第1焼結炉45および第2焼結炉46(炉体)と連続的に配置されている。
例えば、原料粉末として、平均粒径5〜30μmの水素化チタン粉末と、水素化チタン粉末を脱水素処理することにより得られた平均粒径10〜30μmの純チタン粉末の混合粉末を使用したものとして説明したが、これに限定されることはなく、他のチタン粉末を使用することができる。
また、製出される多孔質チタン焼結体のサイズは限定されることはなく、適宜設定することができる。
S2、S12、S22 成形工程
S3、S13、S23 発泡工程
S4、S14、S24 脱脂工程
S5、S15、S25 第1焼結工程
S7、S17、S27 第2焼結工程
10、40 多孔質チタン焼結体製造装置
11 スラリー作製部
12、42 成形部
13、43 発泡室(発泡処理部)
14、44 脱脂炉
15、45 第1焼結炉
16、36、46 第2焼結炉
16B 誘導加熱コイル(誘導加熱機構)
36B 接続端子部
36C 通電機構
18 分離機構
20A キャリアシート(第1の支持体)
20B 支持プレート(第2の支持体)
Claims (10)
- チタン粉末および水素化チタン粉末の少なくとも一方に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水および必要に応じて界面活性剤を混合してスラリーを作製するスラリー作製工程と、
前記スラリーを第1の支持体上に塗布して成形体とする成形工程と、
前記成形体を加熱乾燥して発泡させることによって発泡成形体を作製する発泡工程と、
前記第1の支持体から分離して第2の支持体上に載置した前記発泡成形体を加熱して脱脂する脱脂工程と、
脱脂された前記発泡成形体を非酸化雰囲気で加熱して、導電性を有する1次焼結体を作製する第1焼結工程と、
前記1次焼結体に電流を通電させて自己発熱させることにより、前記1次焼結体を非酸化雰囲気で前記第1焼結工程よりも高い温度で焼結して多孔質チタン焼結体を製出する第2焼結工程と、
を備えていることを特徴とする多孔質チタン焼結体の製造方法。 - 前記第1焼結工程と前記第2焼結工程との間に、前記1次焼結体を前記第2の支持体から分離する分離工程を備えていることを特徴とする請求項1に記載の多孔質チタン焼結体の製造方法。
- 前記第2焼結工程は、誘導加熱によって前記1次焼結体を自己発熱させることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の多孔質チタン焼結体の製造方法。
- 前記第2焼結工程は、通電加熱によって前記1次焼結体を自己発熱させることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の多孔質チタン焼結体の製造方法。
- 前記成形工程において、長尺の前記第1の支持体の上に前記スラリーを塗布して長尺シート状成形体を成形し、
前記発泡工程において、前記長尺シート状成形体を加熱乾燥することにより発泡させて長尺シート状発泡成形体を作製し、
該長尺シート状発泡成形体に対して、前記脱脂工程、前記第1焼結工程および前記第2焼結工程を連続して行うことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の多孔質チタン焼結体の製造方法。 - チタン粉末および水素化チタン粉末の少なくとも一方に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水および必要に応じて界面活性剤を混合して得られたスラリーを用いた多孔質チタン焼結体の製造装置であって、
前記スラリーを第1の支持体上に塗布して成形体を成形する塗布部と、
前記成形体を加熱乾燥して発泡させて発泡成形体を得る発泡処理部と、
前記第1の支持体から分離して第2の支持体上に載置された前記発泡成形体を加熱して脱脂する脱脂炉と、
脱脂された前記発泡成形体を非酸化雰囲気で加熱し、導電性を有する1次焼結体を作製する第1焼結炉と、
前記1次焼結体に電流を通電させて自己発熱させることにより、前記1次焼結体を非酸化雰囲気で前記第1焼結炉よりも高い温度で焼結して多孔質チタン焼結体を製出する第2焼結炉と、
を備えていることを特徴とする多孔質チタン焼結体の製造装置。 - 前記第1焼結炉と前記第2焼結炉との間に、前記第2の支持体と前記1次焼結体とを分離する分離機構を備えていることを特徴とする請求項6に記載の多孔質チタン焼結体の製造装置。
- 前記第2焼結炉は、誘導加熱機構を備えていることを特徴とする請求項6または請求項7に記載の多孔質チタン焼結体の製造装置。
- 前記第2焼結炉は、前記1次焼結体に接触される接触端子部と、該接触端子部を介して前記1次焼結体に電流を通電する通電機構とを備えていることを特徴とする請求項6または請求項7に記載の多孔質チタン焼結体の製造装置。
- 前記第1焼結炉と前記第2焼結炉とは共通の炉体を有し、該炉体には、脱脂された前記発泡成形体を非酸化雰囲気で加熱して導電性を有する1次焼結体を作製する第1加熱手段と、前記1次焼結体を自己発熱させる第2加熱手段とが設けられていることを特徴とする請求項6に記載の多孔質チタン焼結体の製造装置。
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