JP5381301B2 - 金属焼結体の製造方法および通電焼結装置 - Google Patents
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Description
この発明は、チタン、ステンレス鋼、Ｎｉ基合金等からなる金属焼結体の製造方法およびこの金属焼結体の製造方法に適した通電焼結装置に関するものである。
前述の金属焼結体を製造する方法としては、例えば特許文献１に記載されているように、金属粉末を機械的に圧粉成形した成形体を加熱焼結するものが知られている。また、特許文献２に記載されているように、金属粉末に有機バインダー、可塑剤、水及び界面活性剤等を混合してスラリーとし、このスラリーを成形して成形体を成形し、この成形体を加熱焼結するものが提案されている。
圧粉成形された成形体やスラリーからなる成形体を焼結する焼結工程においては、成形体を真空雰囲気又は還元雰囲気とされた焼結炉内に装入し、焼結炉内においてヒータ加熱又はバーナ加熱して焼結炉の雰囲気温度を上昇させ、成形体を加熱焼結することになる。特に、Ｔｉ、Ｃｒ等の酸化し易い活性な金属を含有する場合には、雰囲気制御を確実に行う必要がある。
また、焼結を効率的に行うために、特許文献３においては、高温状態の焼結炉内において成形体を走行させて連続的に焼結する方法が提案されている。
また、焼結を効率的に行うために、特許文献３においては、高温状態の焼結炉内において成形体を走行させて連続的に焼結する方法が提案されている。
ところで、前述のように、焼結炉内においてヒータ加熱又はバーナ加熱を行って雰囲気温度を上昇させ、この焼結炉内に装入した成形体を加熱焼結する場合には、焼結炉全体も加熱されることになり、熱効率が悪く、焼結に要するエネルギーコストが大幅に増加してしまうおそれがあった。
また、成形体自体を所定の温度にまで加熱するためには、比較的長時間にわたって高温に保持する必要があり、特にＴｉやＣｒなどの活性金属を含む成形体の場合は、成形体が、雰囲気ガスや成形体と接触した保持具等と反応してしまうおそれがあった。さらに、この焼結工程が律速となり、金属焼結体を効率良く製出することができないといった問題があった。
また、成形体自体を所定の温度にまで加熱するためには、比較的長時間にわたって高温に保持する必要があり、特にＴｉやＣｒなどの活性金属を含む成形体の場合は、成形体が、雰囲気ガスや成形体と接触した保持具等と反応してしまうおそれがあった。さらに、この焼結工程が律速となり、金属焼結体を効率良く製出することができないといった問題があった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、効率良く低コストで、高品質の金属焼結体を製出することが可能な金属焼結体の製造方法およびこの金属焼結体の製造方法に適した通電焼結装置を提供することを目的とする。
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明の金属焼結体の製造方法は、金属粉末からなるシート状成形体を走行させながら加熱焼結し、シート状の金属焼結体を製出する金属焼結体の製造方法であって、前記シート状成形体が装入される装入口及び前記金属焼結体が製出される製出口を備えた焼結室と、この焼結室内において前記装入口側及び前記製出口に配置され、前記シート状成形体を走行させるとともに前記シート状成形体に対して電気を供給する少なくとも一対の給電ロールと、この一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に電気を供給する給電機構と、を備えた通電焼結装置を用いて、前記シート状成形体の焼結に伴う走行方向の収縮に応じて、前記装入口側に配置された給電ロールと、前記製出口側に配置された給電ロールとの周速度を調整し、前記シート状成形体に引張応力を作用させた状態で、前記一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に通電することで、前記シート状成形体を自己発熱させて焼結することを特徴としている。
このような構成とされた本発明の金属焼結体の製造方法においては、金属粉末からなるシート状成形体を焼結する際に、前記シート状成形体が装入される装入口及び前記金属焼結体が製出される製出口を備えた焼結室と、この焼結室内において前記装入口側及び前記製出口に配置され、前記シート状成形体を走行させるとともに前記シート状成形体に対して電気を供給する少なくとも一対の給電ロールと、この一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に電気を供給する給電機構と、を備えた通電焼結装置を用いており、前記装入口側及び前記製出口に配置された一対の給電ロールを介して、シート状成形体に電気を供給することによりシート状成形体自体を自己発熱させる構成とされているので、シート状成形体を短時間で高温にまで加熱することができる。
すなわち、加熱対象であるシート状成形体自体を加熱することができるので、従来の焼結炉を用いた焼結方法に比べて、飛躍的に熱効率が向上し、エネルギーコストを大幅に削減することができる。また、短時間で高温に加熱されることから、高温状態に保持する時間を短くしてシート状成形体が雰囲気ガス等と反応することを抑制することができ、高品質の金属焼結体を製出することが可能となる。さらに、焼結が短時間で行われるとともに、シート状成形体を走行させながら焼結可能であるので、シート状成形体の焼結を連続して行うことができ、金属焼結体の製造効率を大幅に改善することができる。
また、シート状成形体は、焼結が進行するにつれて幅方向、走行方向、厚さ方向に収縮することになる。また、シート状成形体の幅方向端部は、熱が放散されやすいため、幅方向中央部と比較して温度が低くなる傾向にある。このため、幅方向端部の収縮率が小さく、かつ、幅方向中央部の収縮率が大きくなり、シート状成形体の幅方向端部が波打つように変形してしまうことになる。このような変形が発生した場合には、金属焼結体に亀裂が生じたり、給電ロールが破損してしまうおそれがある。
そこで、本発明においては、前記シート状成形体の焼結に伴う走行方向の収縮に応じて、焼結室の装入口側に配置された給電ロールと、製出口側に配置された給電ロールとの周速度を調整し、前記シート状成形体に引張応力を作用させた状態で、前記一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に通電する構成を採用している。このように、引張応力を作用させながら通電焼結することにより、焼結の進行に伴うシート状成形体の変形を矯正することができ、前述の変形に起因するトラブルの発生を未然に防止することができる。
なお、本発明の金属焼結体の製造方法においては、板厚が３０μｍ以上３ｍｍ以下、好ましくは５０μm以上５００μm以下とされたシート状の金属焼結体を製造するのに、特に、適している。なお、成形体の板厚が薄くなるほど、焼結対象の成形体に対する炉体や治具の熱容量の比が大きくなり、単位重量あるいは単位体積当りのエネルギー効率が低下することになる。また、成形体が薄すぎると給電ロールによる搬送が困難となる。
そこで、本発明においては、前記シート状成形体の焼結に伴う走行方向の収縮に応じて、焼結室の装入口側に配置された給電ロールと、製出口側に配置された給電ロールとの周速度を調整し、前記シート状成形体に引張応力を作用させた状態で、前記一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に通電する構成を採用している。このように、引張応力を作用させながら通電焼結することにより、焼結の進行に伴うシート状成形体の変形を矯正することができ、前述の変形に起因するトラブルの発生を未然に防止することができる。
なお、本発明の金属焼結体の製造方法においては、板厚が３０μｍ以上３ｍｍ以下、好ましくは５０μm以上５００μm以下とされたシート状の金属焼結体を製造するのに、特に、適している。なお、成形体の板厚が薄くなるほど、焼結対象の成形体に対する炉体や治具の熱容量の比が大きくなり、単位重量あるいは単位体積当りのエネルギー効率が低下することになる。また、成形体が薄すぎると給電ロールによる搬送が困難となる。
ここで、前記装入口側に配置された給電ロールの周速度をＶ１とし、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度をＶ２とし、前記シート状成形体を焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合において、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、前記装入口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ１、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ２を調整することが好ましい。
この場合、シート状成形体の幅方向の収縮率Ｘ及び前記装入口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ１に対して、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ２が、Ｖ２＞Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００となるように調整されているので、確実にシート状成形体に引張応力を作用させた状態で、焼結を行うことが可能となる。また、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ２が、Ｖ２＜Ｖ１×１．１とされているので、シート状成形体に必要以上の引張応力が作用することがなく、シート状成形体の破断等を防止することが可能となり、高品質の金属焼結体を製出することができる。
また、前記通電焼結装置を用いて通電焼結を行う前に、前記シート状成形体の電気抵抗値Ｐを、１０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整することが好ましい。
通電焼結装置においては、給電ロールを介して通電することによってシート状成形体を自己発熱させる構成とされていることから、通電するための適度な導電性と、ジュール熱の発生を促進するための適度な電気抵抗と、が必要となる。そこで、前記シート状成形体の電気抵抗値Ｐを、１０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整することにより、給電ロールを介して確実に通電することができるとともに、自己発熱によって高温に加熱することができるのである。なお、前述の効果を確実に奏功せしめるためには、電気抵抗値Ｐを３０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整することが好ましい。
通電焼結装置においては、給電ロールを介して通電することによってシート状成形体を自己発熱させる構成とされていることから、通電するための適度な導電性と、ジュール熱の発生を促進するための適度な電気抵抗と、が必要となる。そこで、前記シート状成形体の電気抵抗値Ｐを、１０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整することにより、給電ロールを介して確実に通電することができるとともに、自己発熱によって高温に加熱することができるのである。なお、前述の効果を確実に奏功せしめるためには、電気抵抗値Ｐを３０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整することが好ましい。
本発明の通電焼結装置は、金属粉末からなるシート状成形体に対して通電して自己発熱によって焼結させる通電焼結装置であって、前記シート状成形体が装入される装入口及び前記金属焼結体が製出される製出口を備えた焼結室と、この焼結室内において前記装入口側及び前記製出口に配置され、前記シート状成形体を走行させるとともに前記シート状成形体に対して電気を供給する少なくとも一対の給電ロールと、この一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に電気を供給する給電機構と、を備え、前記装入口側に配置された給電ロールの周速度と、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度と、をそれぞれ独立して制御する制御機構を備えていることを特徴としている。
この構成の通電焼結装置によれば、前記シート状成形体を走行させるとともに前記シート状成形体に対して電気を供給する少なくとも一対の給電ロールと、前記装入口側の給電ロールの周速度と、前記製出口側の給電ロールの周速度と、をそれぞれ独立して制御する制御機構と、を備えているので、前記シート状成形体の焼結に伴う走行方向の収縮に応じて、前記製出口側に配置された給電ロールと、前記装入口側に配置された給電ロールとの周速度を調整することが可能となり、前記シート状成形体に引張応力を作用させた状態で、前記一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に通電して焼結することができる。よって、焼結の進行に伴うシート状成形体の変形を抑制することができ、高品質の金属焼結体を効率良く製出することが可能となる。
ここで、前記給電ロールには内部に冷却路が形成され、前記給電ロール内に冷媒を流通させて前記給電ロールを冷却する冷却機構が設けられていることが好ましい。
この場合、シート状成形体が自己発熱することにより、このシート状成形体に接触している給電ロールも高温となる。そこで、給電ロールに冷却機構を設けることによって、給電ロールの早期劣化を防止することができる。
この場合、シート状成形体が自己発熱することにより、このシート状成形体に接触している給電ロールも高温となる。そこで、給電ロールに冷却機構を設けることによって、給電ロールの早期劣化を防止することができる。
また、走行する前記シート状成形体を前記給電ロールとともに挟持する押さえロールを備えており、この押さえロールと前記給電ロールとによる挟持圧力を調整する圧力調整機構を有していることが好ましい。
この場合、押さえロールと給電ロールとによる挟持圧力を調整することにより、シート状成形体を確実に支持して搬送することができるとともに、給電ロールと確実に接触させて安定した電流を流すことができ、均一な焼結体を得ることができる。
この場合、押さえロールと給電ロールとによる挟持圧力を調整することにより、シート状成形体を確実に支持して搬送することができるとともに、給電ロールと確実に接触させて安定した電流を流すことができ、均一な焼結体を得ることができる。
本発明によれば、効率良く低コストで、高品質の金属焼結体を製出することが可能な金属焼結体の製造方法およびこの金属焼結体の製造方法に適した通電焼結装置を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。図１から図５に、本発明の第１の実施形態である金属焼結体の製造方法及びこの金属焼結体の製造方法に用いられる通電焼結装置を示す。
本実施形態である金属焼結体の製造方法は、例えばフィルター等として用いられる多孔質チタンの焼結体を製出するものである。
本実施形態である金属焼結体の製造方法は、例えばフィルター等として用いられる多孔質チタンの焼結体を製出するものである。
まず、本実施形態である金属焼結体（多孔質チタン焼結体）の製造方法について図１に示すフローチャートを参照して各工程ごとに説明する。
（スラリー作製工程Ｓ１）
スラリー作製工程Ｓ１では、チタン粉末、水素化チタン粉末、またはこれらの混合粉末に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水及び必要に応じて界面活性剤を混合して発泡性のスラリーＳを作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径５〜３０μｍの水素化チタン粉末と、水素化チタン粉末を脱水素処理することにより得られた平均粒径１０〜３０μｍの純チタン粉末の混合粉末を使用した。
スラリー作製工程Ｓ１では、チタン粉末、水素化チタン粉末、またはこれらの混合粉末に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水及び必要に応じて界面活性剤を混合して発泡性のスラリーＳを作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径５〜３０μｍの水素化チタン粉末と、水素化チタン粉末を脱水素処理することにより得られた平均粒径１０〜３０μｍの純チタン粉末の混合粉末を使用した。
上記の混合粉末を結合させる有機バインダーとして、水溶性のメチルセルロースまたはポリビニルアルコールを使用した。発泡剤として、ネオペンタン、ヘキサンおよびペプタンを使用した。可塑剤として、グリセリンを使用した。界面活性剤として、アルキルベンゼンスルホン酸塩を使用した。
これらの原料を、混合粉末：５〜８０質量％、有機バインダー：０．０５〜１０質量％、発泡剤：０．０５〜１０質量％、可塑剤：０．１〜１５質量％、界面活性剤：０．０５〜５質量％、水：残部、の比率で混合して、スラリーＳを作製した。
これらの原料を、混合粉末：５〜８０質量％、有機バインダー：０．０５〜１０質量％、発泡剤：０．０５〜１０質量％、可塑剤：０．１〜１５質量％、界面活性剤：０．０５〜５質量％、水：残部、の比率で混合して、スラリーＳを作製した。
次に、このスラリーＳから発泡性のシート状成形体Ｆを成形する。ここで、成形工程Ｓ２、発泡工程Ｓ３は、図２に示すシート成形機８０を用いて実施される。このシート成形機８０は、搬送ローラ８１によって駆動されるキャリアシート８２と、スラリーＳが貯留されるスラリー貯留部８３と、キャリアシート８２上に配設されたドクターブレード８４と、発泡槽８５と、乾燥室８６と、を備えている。
（成形工程Ｓ２）
成形工程Ｓ２では、図２に示すシート成形機８０を用いて、スラリー貯留部８３からキャリアシート８２上にスラリーＳが供給され、ドクターブレード８４によってキャリアシート８２上のスラリーＳの厚さを所定値に調整して、幅１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのシート状スラリーを製出する。
成形工程Ｓ２では、図２に示すシート成形機８０を用いて、スラリー貯留部８３からキャリアシート８２上にスラリーＳが供給され、ドクターブレード８４によってキャリアシート８２上のスラリーＳの厚さを所定値に調整して、幅１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ１．５ｍｍのシート状スラリーを製出する。
（発泡工程Ｓ３）
発泡工程Ｓ３では、シート状スラリーをキャリアシート８２ごと発泡槽８５内に装入し、温度７０℃、湿度９０％で１時間保持し、乾燥室８６内で８０℃の温風を１時間送風して温風乾燥させる。この発泡工程Ｓ３によって、シート状スラリー中の発泡剤が発泡して、３次元網目構造を有するとともにこの網目構造の骨格部分にチタン粉末が位置した発泡成形体が作製される。
発泡工程Ｓ３では、シート状スラリーをキャリアシート８２ごと発泡槽８５内に装入し、温度７０℃、湿度９０％で１時間保持し、乾燥室８６内で８０℃の温風を１時間送風して温風乾燥させる。この発泡工程Ｓ３によって、シート状スラリー中の発泡剤が発泡して、３次元網目構造を有するとともにこの網目構造の骨格部分にチタン粉末が位置した発泡成形体が作製される。
（脱脂工程Ｓ４）
前述の発泡成形体は、キャリアシート８２から分離されるとともにジルコニア製の支持プレートの上に載置され、脱脂炉内に装入されて、５×１０−２Ｐａの真空雰囲気中に５５０℃で５時間保持される。これにより、発泡成形体に含まれる脂分（有機バインダー等）が揮発除去される。この状態の発泡成形体においては、チタン粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレートを使用することによって発泡成形体中のチタンと支持プレートとの反応を防止している。
前述の発泡成形体は、キャリアシート８２から分離されるとともにジルコニア製の支持プレートの上に載置され、脱脂炉内に装入されて、５×１０−２Ｐａの真空雰囲気中に５５０℃で５時間保持される。これにより、発泡成形体に含まれる脂分（有機バインダー等）が揮発除去される。この状態の発泡成形体においては、チタン粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレートを使用することによって発泡成形体中のチタンと支持プレートとの反応を防止している。
（プレ焼結工程Ｓ５）
脱脂された発泡成形体は、支持プレートとともにプレ焼結炉内に装入される。プレ焼結炉においては、脱脂された発泡成形体を、５×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で８００〜１０００℃で１〜３０分保持する。これにより、３次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士が結合することによって、導電性を有するシート状成形体Ｆが作製される。ここで、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐは、２０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整され、本実施形態では、Ｐ＝１００×１０−６Ω・ｍに設定されている。
脱脂された発泡成形体は、支持プレートとともにプレ焼結炉内に装入される。プレ焼結炉においては、脱脂された発泡成形体を、５×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で８００〜１０００℃で１〜３０分保持する。これにより、３次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士が結合することによって、導電性を有するシート状成形体Ｆが作製される。ここで、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐは、２０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整され、本実施形態では、Ｐ＝１００×１０−６Ω・ｍに設定されている。
（切断工程Ｓ６）
切断工程Ｓ６においては、プレ焼結炉で加熱焼結されて作製したシート状成形体Ｆの幅端部を長手方向に沿って切断し、その幅を所定長さ（本実施形態では１００ｍｍ）に調整する。
ここで、導電性を有する程度にまで焼結されたシート状成形体Ｆにおいては、チタン粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレートから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
切断工程Ｓ６においては、プレ焼結炉で加熱焼結されて作製したシート状成形体Ｆの幅端部を長手方向に沿って切断し、その幅を所定長さ（本実施形態では１００ｍｍ）に調整する。
ここで、導電性を有する程度にまで焼結されたシート状成形体Ｆにおいては、チタン粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレートから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
（通電焼結工程Ｓ７）
支持プレートから分離されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置１０を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させ、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃、１〜５分保持する。
支持プレートから分離されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置１０を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させ、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃、１〜５分保持する。
次に、通電焼結工程Ｓ７にて使用される通電焼結装置１０について図３から図５を参照して説明する。
この通電焼結装置１０は、図３に示すように、装入口１２及び製出口１３を備えた焼結室１１と、この焼結室内１１において装入口１２側に配置された第１給電ロール２０と、この第１給電ロール２０の上部に対向配置される第１押さえロール４０と、焼結室１１内において製出口１３側に配置された第２給電ロール３０と、この第２給電ロール３０の上部に対向配置される第２押さえロール５０と、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を介してシート状成形体Ｆに電気を供給する給電機構１４と、を備えている。
この通電焼結装置１０は、図３に示すように、装入口１２及び製出口１３を備えた焼結室１１と、この焼結室内１１において装入口１２側に配置された第１給電ロール２０と、この第１給電ロール２０の上部に対向配置される第１押さえロール４０と、焼結室１１内において製出口１３側に配置された第２給電ロール３０と、この第２給電ロール３０の上部に対向配置される第２押さえロール５０と、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を介してシート状成形体Ｆに電気を供給する給電機構１４と、を備えている。
第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０は、図４及び図５に示すように、シート状成形体Ｆの走行方向に対して直交する方向に延在させられており、その一方側（図４及び図５において左側）端部が絶縁板２１、３１を介して焼結室１１の内壁部に軸支されるとともに、他方側（図４及び図５において右側）部分が焼結室１１の外部に突出させられている。
第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０のうち焼結室１１から外部に突出された部分には、給電機構１４から電気を供給する給電コネクタ２２，３２と、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の内部に設けられた水冷配管２３，３３に冷却水を供給する冷却水供給部２４、３４と、絶縁部材２８、３８と、この第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を回転駆動する駆動モータ２９，３９と、が設けられている。
第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０のうち焼結室１１から外部に突出された部分には、給電機構１４から電気を供給する給電コネクタ２２，３２と、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の内部に設けられた水冷配管２３，３３に冷却水を供給する冷却水供給部２４、３４と、絶縁部材２８、３８と、この第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を回転駆動する駆動モータ２９，３９と、が設けられている。
ここで、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０は、図５に示すように、内部に水冷配管２３，３３が配設された２重管構造とされている。冷却水供給部２４、３４には、供給管２５、３５と排出管２６、３６とが設けられており、供給管２５，３５から水冷配管２３，３３に対して冷却水が供給される。水冷配管２３、３３を通じて第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の一方側（図４及び図５において左側）に向けて供給された冷却水は、水冷配管２３、３３の外側の環状空間を通じて第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の他端側（図４及び図５において右側）に向けて流通され、排出管２６，３６を介して外部へと排出される構成とされている。
給電コネクタ２２、３２は、回転する第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の外周面に設けられた円筒状の部材であり、この給電コネクタ２２、３２に、電極１５を介して給電機構１４から電気が供給される構成とされている。なお、本実施形態においては、給電機構１４は直流電源とされている。
絶縁部材２８，３８は、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を回転駆動させる駆動モータ２９，３９と、給電コネクタ２２、３２との間の通電を防止するために設けられており、本実施形態では、絶縁樹脂製のカップリングとされている。
絶縁部材２８，３８は、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を回転駆動させる駆動モータ２９，３９と、給電コネクタ２２、３２との間の通電を防止するために設けられており、本実施形態では、絶縁樹脂製のカップリングとされている。
第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０は、図３及び図４に示すように、焼結室１１の天井部を貫通するように配設された一対の軸支アーム４１、５１によって軸支される構成とされている。なお、この軸支アーム４１，５１には、絶縁碍子４２，５２が介装されている。
一対の軸支アーム４１，５１は、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０の延在方向と平行に延びる支持部４３、５３に支持されている。また、この支持部４３、５３は、焼結室１１の天井部上部に設置された昇降装置４４，５４に支持されており、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０の上下方向位置を調整可能な構成とされており、この昇降装置４４，５４によって、第１給電ロール２０と第１押さえロール４０との挟持圧力、第２給電ロール３０と第２押さえロール５０との挟持圧力が調整される構成とされている。
また、この第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０は、前述の第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０と同様に、内部に水冷配管が配設された２重管構造とされており、図示しない冷却水供給手段によって冷却水を流通させることで冷却される構成とされている。
一対の軸支アーム４１，５１は、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０の延在方向と平行に延びる支持部４３、５３に支持されている。また、この支持部４３、５３は、焼結室１１の天井部上部に設置された昇降装置４４，５４に支持されており、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０の上下方向位置を調整可能な構成とされており、この昇降装置４４，５４によって、第１給電ロール２０と第１押さえロール４０との挟持圧力、第２給電ロール３０と第２押さえロール５０との挟持圧力が調整される構成とされている。
また、この第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０は、前述の第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０と同様に、内部に水冷配管が配設された２重管構造とされており、図示しない冷却水供給手段によって冷却水を流通させることで冷却される構成とされている。
また、第１押さえロール４０と第２押さえロール５０の設置間隔、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０の設置間隔は、本実施形態では１００ｍｍとされている。なお、ロール間隔は、製品に必要な加熱時間（材質及び用途により異なる）と生産速度を考慮して決定されることになる。
さらに、これら第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０は、例えばタングステン合金等の熱膨張係数の小さな材料で構成されている。
さらに、これら第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０は、例えばタングステン合金等の熱膨張係数の小さな材料で構成されている。
そして、図３に示すように、第１給電ロール２０、第２給電ロール３０、第１押さえロール４０、第２押さえロール５０は、それぞれの周速度を独立して制御する制御部（第１給電ロール制御部６１、第２給電ロール制御部６２、第１押さえロール制御部６３、第２押さえロール制御部６４）を備えている。
このような通電焼結装置１０を用いてシート状成形体Ｆを通電焼結する際には、まず、シート状成形体Ｆを、第１給電ロール２０及び第１押さえロール４０とで挟持するとともに第２給電ロール３０及び第２押さえロール５０とで挟持し、第１給電ロール２０及び第１押さえロール４０、第２給電ロール３０及び第２押さえロール５０を回転駆動させて、シート状成形体Ｆを搬送する。このとき、給電機構１４から第１給電ロール２０と第２給電ロール３０とを介してシート状成形体Ｆに通電する。すると、シート状成形体Ｆがジュール熱によって自己発熱し、１３００℃程度まで昇温されて焼結が進行することになる。
このとき、第１給電ロール制御部６１及び第２給電ロール制御部６２によって、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との周速度を調整し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電し、焼結を進行させていく。
ここで、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
ここで、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
本実施形態では、シート状成形体Ｆの幅方向の収縮率が６％とされているので、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１を１００ｍｍ／ｍｉｎ、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２を９５ｍｍ／ｍｉｎに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を１２Ｖ、電流を３００Ａに設定している。
このように、シート状成形体Ｆに通電焼結を行うことによって、３次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士が強固に結合し、多孔質チタン焼結体が製出されるのである。なお、得られた多孔質チタン焼結体の厚さは１ｍｍとされている。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を１２Ｖ、電流を３００Ａに設定している。
このように、シート状成形体Ｆに通電焼結を行うことによって、３次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士が強固に結合し、多孔質チタン焼結体が製出されるのである。なお、得られた多孔質チタン焼結体の厚さは１ｍｍとされている。
このような構成とされた本発明の第１の実施形態である金属焼結体（多孔質チタン焼結体）の製造方法及び通電焼結装置１０によれば、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０を介して、シート状成形体Ｆに電気が供給され、シート状成形体Ｆ自体が自己発熱することによって焼結される構成とされているので、シート状成形体Ｆを短時間で高温にまで加熱することができる。よって、従来の焼結炉を用いた焼結方法に比べて飛躍的に熱効率が向上し、エネルギーコストを大幅に削減することができる。
また、短時間で高温に加熱されることから、高温状態に保持する時間を短くすることができ、チタンのように活性な金属からなるシート状成形体Ｆであっても、雰囲気ガス等と反応することを抑制することができ、高品質の金属焼結体（多孔質チタン焼結体）を製出することができる。
また、短時間で高温に加熱されることから、高温状態に保持する時間を短くすることができ、チタンのように活性な金属からなるシート状成形体Ｆであっても、雰囲気ガス等と反応することを抑制することができ、高品質の金属焼結体（多孔質チタン焼結体）を製出することができる。
さらに、本実施形態では、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２を、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合において、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように制御しており、具体的には、シート状成形体Ｆの幅方向の収縮率６％に対して、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１を１００ｍｍ／ｍｉｎ、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２を９５ｍｍ／ｍｉｎに設定しているので、シート状成形体Ｆに適度な引張応力を作用させた状態で焼結を進行させることができ、焼結の進行に伴うシート状成形体Ｆの変形を矯正して、この変形に起因するトラブルの発生を未然に防止することができる。また、シート状成形体Ｆに必要以上の引張応力が作用することがなく、シート状成形体Ｆの破断等の発生を防止することができる。
また、本実施形態では、チタン粉末、水素化チタン粉末、またはこれらの混合粉末に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水及び必要に応じて界面活性剤を混合したスラリーＳを用いているため、単に成形したのみでは導電性が確保されないことになる。そこで、シート状スラリーをプレ焼結炉において８００℃から１０００℃に加熱してプレ焼結することによって、３次元網目構造の骨格部分に位置するチタン粉末同士を結合して導電性を有するシート状成形体Ｆを製出しているので、その後の通電加熱装置１０によってシート状成形体Ｆに通電することが可能となる。すなわち、プレ焼結工程によって、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐを、２０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内、より具体的には１００×１０−６Ω・mに調整することで、通電するための適度な導電性と、ジュール熱の発生を促進するための電気抵抗とを確保しているのである。
また、本実施形態である通電焼結装置１０においては、第１給電ロール２０、第２給電ロール３０、第１押さえロール４０、第２押さえロール５０が、それぞれの周速度を独立して制御する制御部（第１給電ロール制御部６１、第２給電ロール制御部６２、第１押さえロール制御部６３、第２押さえロール制御部６４）を備えているので、シート状成形体Ｆの収縮率に応じて、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の周速度を制御することができる。
さらに、第１押さえロール４０と第２押さえロール５０とを備えており、これら第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０の高さ位置が昇降装置４４，５４によって調整可能な構成とされているので、第１押さえロール４０と第１給電ロール２０及び第２押さえロール５０と第２給電ロール３０による挟持圧力を調整することが可能となり、シート状成形体Ｆを確実に支持して搬送することができるとともに、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０と確実に接触させて通電焼結することができる。よって、シート状成形体Ｆを第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０に確実に接触させて安定した電流を流すことができ、均一な金属焼結体を得ることができる。
また、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の内部に水冷配管２３、３３が配設され、この水冷配管２３，３３に冷却水を流通させる冷却水供給部２４、３４を備えているので、これら第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０が高温状態に維持されることを防止でき、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の早期劣化を防止することができる。また、第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０にも、内部に冷却水を流通させる冷却機構が配設されているので、これら第１押さえロール４０及び第２押さえロール５０についても早期劣化を防止することができる。
さらに、本実施形態では、第１給電ロール２０、第２給電ロール３０、第１押さえロール４０、第２押さえロール５０が、タングステン合金等の熱膨張率の小さな材質で構成されているので、自己発熱したシート状成形体Ｆに接触させられている第１給電ロール２０、第２給電ロール３０、第１押さえロール４０、第２押さえロール５０の温度が上昇しても、これら第１給電ロール２０、第２給電ロール３０、第１押さえロール４０、第２押さえロール５０の変形を抑制することができ、通電焼結を良好に行うことができる。
次に、本発明の第２の実施形態である金属焼結体の製造方法として、前述の通電焼結装置を用いて、緻密シート状のチタン焼結体を製造する方法を、図６のフロー図を用いて説明する。
（スラリー作製工程Ｓ１１）
スラリー作製工程Ｓ１１では、チタン粉末、水素化チタン粉末、またはこれらの混合粉末に、有機バインダー、可塑剤、水及び必要に応じてアルコール等の消泡剤を混合してスラリーＳを作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径５〜１５μｍの水素化チタン粉末と、水素化チタン粉末を脱水素処理することにより得られた平均粒径５〜１５μｍの純チタン粉末の混合粉末を使用した。
スラリー作製工程Ｓ１１では、チタン粉末、水素化チタン粉末、またはこれらの混合粉末に、有機バインダー、可塑剤、水及び必要に応じてアルコール等の消泡剤を混合してスラリーＳを作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径５〜１５μｍの水素化チタン粉末と、水素化チタン粉末を脱水素処理することにより得られた平均粒径５〜１５μｍの純チタン粉末の混合粉末を使用した。
上記の混合粉末を結合させる有機バインダーとして、水溶性のメチルセルロースまたはポリビニルアルコールを使用した。可塑剤として、グリセリンを使用した。
これらの原料を、混合粉末：５〜８０質量％、有機バインダー：０．０５〜１０質量％、可塑剤：１０〜４０質量％、水：残部、の比率で混合して、スラリーＳを作製した。
これらの原料を、混合粉末：５〜８０質量％、有機バインダー：０．０５〜１０質量％、可塑剤：１０〜４０質量％、水：残部、の比率で混合して、スラリーＳを作製した。
（成形工程Ｓ１２）
成形工程Ｓ１２では、ドクターブレードを備えた塗布装置等により、キャリアシート上にスラリーＳを塗布し、幅１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ０．０７ｍｍのシート状スラリーを成形した。
成形工程Ｓ１２では、ドクターブレードを備えた塗布装置等により、キャリアシート上にスラリーＳを塗布し、幅１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ０．０７ｍｍのシート状スラリーを成形した。
（脱脂工程Ｓ１４）
シート状スラリーは、キャリアシートから分離されるとともにジルコニア製の支持プレートの上に載置され、脱脂炉内に装入されて、５×１０−２Ｐａの真空雰囲気中に５５０℃で５時間保持される。これにより、シート状スラリーに含まれる脂分（有機バインダー等）が揮発除去される。この状態のシート状スラリーにおいては、チタン粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレートを使用することによってシート状スラリー中のチタンと支持プレートとの反応を防止している。
シート状スラリーは、キャリアシートから分離されるとともにジルコニア製の支持プレートの上に載置され、脱脂炉内に装入されて、５×１０−２Ｐａの真空雰囲気中に５５０℃で５時間保持される。これにより、シート状スラリーに含まれる脂分（有機バインダー等）が揮発除去される。この状態のシート状スラリーにおいては、チタン粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレートを使用することによってシート状スラリー中のチタンと支持プレートとの反応を防止している。
（プレ焼結工程Ｓ１５）
脱脂されたシート状スラリーは、支持プレートとともにプレ焼結炉内に装入される。プレ焼結炉においては、脱脂されたシート状スラリーを、５×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で８００〜１０００℃で１〜３０分保持する。これにより、チタン粉末同士が結合することによって導電性を有するシート状成形体Ｆが作製される。ここで、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐは、１０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１０００×１０−６Ω・mの範囲内に調整され、本実施形態では、Ｐ＝２００×１０−６Ω・mに設定されている。
脱脂されたシート状スラリーは、支持プレートとともにプレ焼結炉内に装入される。プレ焼結炉においては、脱脂されたシート状スラリーを、５×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で８００〜１０００℃で１〜３０分保持する。これにより、チタン粉末同士が結合することによって導電性を有するシート状成形体Ｆが作製される。ここで、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐは、１０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１０００×１０−６Ω・mの範囲内に調整され、本実施形態では、Ｐ＝２００×１０−６Ω・mに設定されている。
（切断工程Ｓ１６）
切断工程Ｓ１６においては、プレ焼結炉で加熱焼結されて作製したシート状成形体Ｆの幅端部を長手方向に沿って切断し、その幅を所定長さ（本実施形態では１００ｍｍ）に調整する。
ここで、導電性を有する程度にまで焼結されたシート状成形体Ｆにおいては、チタン粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレートから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
切断工程Ｓ１６においては、プレ焼結炉で加熱焼結されて作製したシート状成形体Ｆの幅端部を長手方向に沿って切断し、その幅を所定長さ（本実施形態では１００ｍｍ）に調整する。
ここで、導電性を有する程度にまで焼結されたシート状成形体Ｆにおいては、チタン粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレートから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
（通電焼結工程Ｓ１７）
支持プレートから分離されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させて加熱し、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃、１〜５分保持する。
支持プレートから分離されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させて加熱し、Ａｒガス雰囲気中で１３００℃、１〜５分保持する。
このとき、第１給電ロール制御部６１及び第２給電ロール制御部６２によって、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との周速度を調整し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電し、焼結を進行させていく。
ここで、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
ここで、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
本実施形態では、シート状成形体Ｆの幅方向の収縮率が５％とされているので、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１を１００ｍｍ／ｍｉｎ、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２を１００ｍｍ／ｍｉｎに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を２８Ｖ、電流を２５０Ａに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を２８Ｖ、電流を２５０Ａに設定している。
このようにして、シート状成形体Ｆ中のチタン粉末同士が強固に結合し、緻密シート状のチタン焼結体（金属焼結体）が製出されるのである。なお、得られたチタン焼結体（金属焼結体）の厚さは０．０５ｍｍとされる。
この構成の金属焼結体の製造方法によれば、緻密構造のシート状成形体Ｆの幅方向の収縮率（５％）に応じて、通電焼結装置１０の第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の周速度Ｖ１、Ｖ２を設定し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電焼結を行うので、焼結に伴う変形を抑制でき、高品質の金属焼結体（緻密シート状のチタン焼結体）を製出することが可能となる。
次に、本発明の第３の実施形態である金属焼結体の製造方法として、前述の通電焼結装置１０を用いて多孔質のステンレス鋼焼結体を製造する方法を、図７のフロー図を用いて説明する。
（スラリー作製工程Ｓ２１）
スラリー作製工程Ｓ２１では、ステンレス鋼の一種であるＳＵＳ３１６の水アトマイズ粉末に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水及び必要に応じて界面活性剤を混合して発泡性のスラリーＳを作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径１０〜２０μｍのＳＵＳ３１６の水アトマイズ粉末を使用した。
スラリー作製工程Ｓ２１では、ステンレス鋼の一種であるＳＵＳ３１６の水アトマイズ粉末に、有機バインダー、発泡剤、可塑剤、水及び必要に応じて界面活性剤を混合して発泡性のスラリーＳを作製する。
本実施形態では、原料粉末として、平均粒径１０〜２０μｍのＳＵＳ３１６の水アトマイズ粉末を使用した。
上記の混合粉末を結合させる有機バインダーとして、水溶性のメチルセルロースまたはポリビニルアルコールを使用した。発泡剤として、ネオペンタン、ヘキサンおよびペプタンを使用した。可塑剤として、グリセリンを使用した。界面活性剤として、アルキルベンゼンスルホン酸塩を使用した。
これらの原料を、水アトマイズ粉末：５〜８０質量％、有機バインダー：０．０５〜１０質量％、発泡剤：０．０５〜１０質量％、可塑剤：０．１〜１５質量％、界面活性剤：０．０５〜５質量％、水：残部、の比率で混合して、スラリーＳを作製した。
これらの原料を、水アトマイズ粉末：５〜８０質量％、有機バインダー：０．０５〜１０質量％、発泡剤：０．０５〜１０質量％、可塑剤：０．１〜１５質量％、界面活性剤：０．０５〜５質量％、水：残部、の比率で混合して、スラリーＳを作製した。
（成形工程Ｓ２２）
成形工程Ｓ２２では、図２に示すシート成形機８０を用いて、スラリー貯留部８３からキャリアシート８２上にスラリーＳを供給し、ドクターブレード８４によってキャリアシート８２上のスラリーＳの厚さを所定値に調整して、幅１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ３．５ｍｍのシート状スラリーを製出した。
成形工程Ｓ２２では、図２に示すシート成形機８０を用いて、スラリー貯留部８３からキャリアシート８２上にスラリーＳを供給し、ドクターブレード８４によってキャリアシート８２上のスラリーＳの厚さを所定値に調整して、幅１１０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ３．５ｍｍのシート状スラリーを製出した。
（発泡工程Ｓ２３）
発泡工程Ｓ２３では、シート状スラリーをキャリアシート８２ごと温度７０℃、湿度９０％で１時間保持し、８０℃の温風を１時間送風して温風乾燥させる。この発泡工程Ｓ２３によって、シート状スラリー中の発泡剤が発泡して、３次元網目構造を有するとともにこの網目構造の骨格部分にＳＵＳ３１６粉末が位置した発泡成形体が作製される。
発泡工程Ｓ２３では、シート状スラリーをキャリアシート８２ごと温度７０℃、湿度９０％で１時間保持し、８０℃の温風を１時間送風して温風乾燥させる。この発泡工程Ｓ２３によって、シート状スラリー中の発泡剤が発泡して、３次元網目構造を有するとともにこの網目構造の骨格部分にＳＵＳ３１６粉末が位置した発泡成形体が作製される。
（脱脂工程Ｓ２４）
前述の発泡成形体は、キャリアシート８２から分離されるとともにジルコニア製の支持プレートの上に載置され、脱脂炉内に装入されて、５×１０−２Ｐａの真空雰囲気中に５５０℃で５時間保持される。これにより、発泡成形体に含まれる脂分（有機バインダー等）が揮発除去される。この状態の発泡成形体においては、ＳＵＳ３１６粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレートを使用することによって発泡成形体中のＳＵＳ３１６と支持プレートとの反応を防止している。
前述の発泡成形体は、キャリアシート８２から分離されるとともにジルコニア製の支持プレートの上に載置され、脱脂炉内に装入されて、５×１０−２Ｐａの真空雰囲気中に５５０℃で５時間保持される。これにより、発泡成形体に含まれる脂分（有機バインダー等）が揮発除去される。この状態の発泡成形体においては、ＳＵＳ３１６粉末同士は結合しておらず、導電性を有していない。なお、ジルコニア製の支持プレートを使用することによって発泡成形体中のＳＵＳ３１６と支持プレートとの反応を防止している。
（プレ焼結工程Ｓ２５）
脱脂された発泡成形体は、支持プレートとともにプレ焼結炉内に装入される。プレ焼結炉においては、脱脂された発泡成形体を、５×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で８００〜１０００℃で１〜３０分保持する。これにより、３次元網目構造の骨格部分に位置するＳＵＳ３１６粉末同士が結合することによって、導電性を有するシート状成形体Ｆが作製される。ここで、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐは、２０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整され、本実施形態では、Ｐ＝１００×１０−６Ω・mに設定されている。
脱脂された発泡成形体は、支持プレートとともにプレ焼結炉内に装入される。プレ焼結炉においては、脱脂された発泡成形体を、５×１０−３Ｐａの真空雰囲気中で８００〜１０００℃で１〜３０分保持する。これにより、３次元網目構造の骨格部分に位置するＳＵＳ３１６粉末同士が結合することによって、導電性を有するシート状成形体Ｆが作製される。ここで、シート状成形体Ｆの電気抵抗値Ｐは、２０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整され、本実施形態では、Ｐ＝１００×１０−６Ω・mに設定されている。
（切断工程Ｓ２６）
切断工程Ｓ２６においては、プレ焼結炉で加熱焼結されて作製したシート状成形体Ｆの幅端部を長手方向に沿って切断し、その幅を所定長さ（本実施形態では１００ｍｍ）に調整する。
ここで、導電性を有する程度にまで焼結されたシート状成形体Ｆにおいては、ＳＵＳ３１６粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレートから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
切断工程Ｓ２６においては、プレ焼結炉で加熱焼結されて作製したシート状成形体Ｆの幅端部を長手方向に沿って切断し、その幅を所定長さ（本実施形態では１００ｍｍ）に調整する。
ここで、導電性を有する程度にまで焼結されたシート状成形体Ｆにおいては、ＳＵＳ３１６粉末同士が一定の強度で結合しているので、支持プレートから分離しても崩壊することがなく、取り扱うことが可能となる。
（通電焼結工程Ｓ２７）
支持プレートから分離されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置１０を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させ、Ａｒガス雰囲気中で１２００℃、１〜５分保持する。
このとき、第１給電ロール制御部６１及び第２給電ロール制御部６２によって、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の周速度Ｖ１、Ｖ２を調整し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電し、焼結を進行させていく。
具体的には、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
支持プレートから分離されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置１０を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させ、Ａｒガス雰囲気中で１２００℃、１〜５分保持する。
このとき、第１給電ロール制御部６１及び第２給電ロール制御部６２によって、第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の周速度Ｖ１、Ｖ２を調整し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電し、焼結を進行させていく。
具体的には、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
本実施形態では、シート状成形体Ｆの幅方向の収縮率が１５％とされているので、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１を１００ｍｍ／ｍｉｎ、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２を１１０ｍｍ／ｍｉｎに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を５Ｖ、電流を６８０Ａに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を５Ｖ、電流を６８０Ａに設定している。
このようにして、３次元網目構造の骨格部分に位置するＳＵＳ３１６粉末同士が強固に結合し、多孔質ステンレス鋼焼結体が製出されるのである。なお、得られた多孔質ステンレス鋼焼結体の厚さは３ｍｍとされている。
この構成の金属焼結体の製造方法によれば、多孔質構造のシート状成形体Ｆの幅方向の収縮率（１５％）に応じて、通電焼結装置１０の第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の周速度Ｖ１、Ｖ２を設定し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電焼結を行うので、焼結に伴う変形を抑制でき、高品質の金属焼結体（多孔質ステンレス鋼焼結体）を製出することが可能となる。
次に、本発明の第４の実施形態である金属焼結体の製造方法として、前述の通電焼結装置１０を用いて、多孔質ではなく中実のステンレス鋼焼結体を製造する方法を、図８のフロー図を用いて説明する。
（粉末圧延工程Ｓ３１）
粉末圧延工程では、平均粒径２０〜４０μｍのＳＵＳ３１６の水アトマイズ粉末Ｄを準備し、図９に示すように、対向配置された一対の圧延ロール９１と、粉体供給ホッパ９２と、を備えた粉末圧延機９０を用いてシート状成形体Ｆを製出する。これにより、幅３０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのシート状成形体Ｆを成形した。
ここで、このシート状成形体Ｆは、ステンレス鋼からなる粉末Ｄを圧延したものであることから、導電性を備えている。
粉末圧延工程では、平均粒径２０〜４０μｍのＳＵＳ３１６の水アトマイズ粉末Ｄを準備し、図９に示すように、対向配置された一対の圧延ロール９１と、粉体供給ホッパ９２と、を備えた粉末圧延機９０を用いてシート状成形体Ｆを製出する。これにより、幅３０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ０．７ｍｍのシート状成形体Ｆを成形した。
ここで、このシート状成形体Ｆは、ステンレス鋼からなる粉末Ｄを圧延したものであることから、導電性を備えている。
（通電焼結工程Ｓ３７）
成形されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置１０を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させ、Ａｒガス雰囲気中で１２００℃、１〜５分保持する。
成形されたシート状成形体Ｆは、図３から図５に示す通電焼結装置１０を用いて通電焼結される。具体的には、シート状成形体Ｆに電気が供給され、ジュール熱によってシート状成形体Ｆを自己発熱させ、Ａｒガス雰囲気中で１２００℃、１〜５分保持する。
このとき、第１給電ロール制御部６１及び第２給電ロール制御部６２によって、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との周速度Ｖ１、Ｖ２を調整し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電し、焼結を進行させていく。
ここで、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
ここで、第１給電ロール２０の周速度をＶ１とし、第２給電ロール３０の周速度をＶ２とし、シート状成形体Ｆを焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１の関係を有するように、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２が調整される。
本実施形態では、シート状成形体Ｆの幅方向の収縮率が２％とされているので、第１給電ロール２０の周速度Ｖ１を１００ｍｍ／ｍｉｎ、第２給電ロール３０の周速度Ｖ２を１０５ｍｍ／ｍｉｎに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を１２Ｖ、電流を８３０Ａに設定している。
また、第１給電ロール２０と第２給電ロール３０との間の電圧を１２Ｖ、電流を８３０Ａに設定している。
このようにして、シート状成形体Ｆに通電焼結を行うことにより、シート状成形体Ｆ中のＳＵＳ３１６粉末同士が強固に結合し、緻密シート状のステンレス鋼焼結体（金属焼結体）が製出されるのである。なお、得られたステンレス鋼焼結体（金属焼結体）の厚さは０．５ｍｍとされる。
この構成の金属焼結体の製造方法によれば、緻密構造のシート状成形体Ｆの幅方向の収縮率（２％）に応じて、通電焼結装置１０の第１給電ロール２０及び第２給電ロール３０の周速度Ｖ１、Ｖ２を設定し、シート状成形体Ｆに引張応力を作用させた状態で通電焼結を行うので、焼結に伴う変形を抑制でき、高品質の金属焼結体（緻密シート状のステンレス鋼焼結体）を製出することが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、第１〜３の実施形態においてスラリーを作製するものとして説明したが、このスラリーの配合、粉末の粒径等は、本実施形態に限定されることはなく、他の配合、粒径の原料を用いてスラリーを作製してもよい。
例えば、第１〜３の実施形態においてスラリーを作製するものとして説明したが、このスラリーの配合、粉末の粒径等は、本実施形態に限定されることはなく、他の配合、粒径の原料を用いてスラリーを作製してもよい。
また、製出される金属焼結体の厚さ、幅は、本実施形態に限定されることはなく、他のサイズの金属焼結体を製出するものであってもよい。
さらに、チタン、ステンレス鋼からなる金属焼結体を対象としたもので説明したが、これに限定されることはなく、Ｎｉ基合金等の他の金属焼結体を対象としてもよい。
また、給電機構を、直流電源として説明したが、これに限定されることはなく、交流電源やパルス電源であってもよい。
さらに、チタン、ステンレス鋼からなる金属焼結体を対象としたもので説明したが、これに限定されることはなく、Ｎｉ基合金等の他の金属焼結体を対象としてもよい。
また、給電機構を、直流電源として説明したが、これに限定されることはなく、交流電源やパルス電源であってもよい。
また、第１給電ロール、第２給電ロール、第１押さえロール、第２押さえロールを、タングステン合金等の熱膨張率の小さな材料で構成したものとして説明したが、他の材質であってもよい。例えば、第１給電ロール及び第２給電ロールを、銅等の導電率に優れた材質で構成することで、給電を効率良く行うことができる。なお、銅の場合には、熱膨張係数が比較的大きいことから、熱変形を抑制するために十分に冷却する必要がある。また、押さえロールは、セラミックスロールであってもよい。
さらに、２つの給電ロール（第１給電ロール及び第２給電ロール）を備えた通電焼結装置として説明したが、これに限定されることはなく、例えば図１０に示すように、３つの給電ロール（第１給電ロール１２０、第２給電ロール１３０及び第３給電ロール１４０）を備えた通電焼結装置１１０であってもよい。この場合、第１給電ロール１２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール１３０の周速度Ｖ２、第３給電ロール１４０の周速度Ｖ３、シート状成形体Ｆの幅方向の収縮率Ｘ、とした場合に、Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１、及び、Ｖ２×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ３＜Ｖ２×１．１、の関係を有するように、制御部１６１、１６２、１６３によって、第１給電ロール１２０の周速度Ｖ１、第２給電ロール１３０の周速度Ｖ２、第３給電ロール１４０の周速度Ｖ３を設定することが好ましい。
また、第１押さえロール及び第２押さえロールの周速度を制御する第１押さえロール制御部及び第２押さえロール制御部を備えたものとして説明したが、これに限定されることはなく、これらの押さえロールを従動ロールとしてもよい。
さらに、給電ロールを下側に配設し、押さえロールを上側に配置した構成で説明したが、これに限定されることはなく、給電ロールを上側に配置し、押さえロールを下側に配置してもよい。さらに、第１給電ロール及び第２給電ロールのうちの一方を上側に配置し、他方を下側に配置したものであってもよい。
さらに、給電ロールを下側に配設し、押さえロールを上側に配置した構成で説明したが、これに限定されることはなく、給電ロールを上側に配置し、押さえロールを下側に配置してもよい。さらに、第１給電ロール及び第２給電ロールのうちの一方を上側に配置し、他方を下側に配置したものであってもよい。
１０ 通電焼結装置
１１ 焼結室
１２ 装入口
１３ 製出口
１４ 給電機構
２０ 第１給電ロール（装入口側に配置された給電ロール）
３０ 第２給電ロール（製出口側に配置された給電ロール）
４０ 第１押さえロール（押さえロール）
５０ 第２押さえロール（押さえロール）
６１ 第１給電ロール制御部（制御機構）
６２ 第２給電ロール制御部（制御機構）
１１ 焼結室
１２ 装入口
１３ 製出口
１４ 給電機構
２０ 第１給電ロール（装入口側に配置された給電ロール）
３０ 第２給電ロール（製出口側に配置された給電ロール）
４０ 第１押さえロール（押さえロール）
５０ 第２押さえロール（押さえロール）
６１ 第１給電ロール制御部（制御機構）
６２ 第２給電ロール制御部（制御機構）
Claims (6)
- 金属粉末からなるシート状成形体を走行させながら加熱焼結し、シート状の金属焼結体を製出する金属焼結体の製造方法であって、
前記シート状成形体が装入される装入口及び前記金属焼結体が製出される製出口を備えた焼結室と、この焼結室内において前記装入口側及び前記製出口に配置され、前記シート状成形体を走行させるとともに前記シート状成形体に対して電気を供給する少なくとも一対の給電ロールと、この一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に電気を供給する給電機構と、を備えた通電焼結装置を用いて、
前記シート状成形体の焼結に伴う走行方向の収縮に応じて、前記装入口側に配置された給電ロールと、前記製出口側に配置された給電ロールとの周速度を調整し、前記シート状成形体に引張応力を作用させた状態で、前記一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に通電することで、前記シート状成形体を自己発熱させて焼結することを特徴とする金属焼結体の製造方法。 - 前記装入口側に配置された給電ロールの周速度をＶ１とし、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度をＶ２とし、前記シート状成形体を焼結した際の幅方向の収縮率をＸ％とした場合に、
Ｖ１×（１００−Ｘ）／１００＜Ｖ２＜Ｖ１×１．１
の関係を有するように、前記装入口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ１、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度Ｖ２を調整することを特徴とする請求項１に記載の金属焼結体の製造方法。 - 前記通電焼結装置を用いて通電焼結を行う前に、前記シート状成形体の電気抵抗率Ｐを、１０×１０−６Ω・ｍ≦Ｐ≦１５００×１０−６Ω・mの範囲内に調整することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の金属焼結体の製造方法。
- 金属粉末からなるシート状成形体に対して通電して自己発熱によって焼結させる通電焼結装置であって、
前記シート状成形体が装入される装入口及び前記金属焼結体が製出される製出口を備えた焼結室と、
この焼結室内において前記装入口側及び前記製出口に配置され、前記シート状成形体を走行させるとともに前記シート状成形体に対して電気を供給する少なくとも一対の給電ロールと、
この一対の給電ロールを介して前記シート状成形体に電気を供給する給電機構と、を備え、
前記装入口側に配置された給電ロールの周速度と、前記製出口側に配置された給電ロールの周速度と、をそれぞれ独立して制御する制御機構を備えていることを特徴とする通電焼結装置。 - 前記給電ロールには内部に冷却路が形成され、前記給電ロール内に冷媒を流通させて前記給電ロールを冷却する冷却機構が設けられていることを特徴とする請求項４に記載の通電焼結装置。
- 走行する前記シート状成形体を前記給電ロールとともに挟持する押さえロールを備えており、この押さえロールと前記給電ロールとによる挟持圧力を調整する圧力調整機構を有していることを特徴とする請求項４又は請求項５に記載の通電焼結装置。
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