JP5035509B2 - 酸化スズ粉末とその製造方法 - Google Patents
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本発明は、粒径が均一であって分散性が良い酸化スズ粉末とその製造方法に関する。本発明の酸化スズ粉末は分散性が良く粒径が均一であるので、例えば、インジウム粉末と混合してＩＴＯ焼結体を製造する際に均一な混合粉末を得ることができ、高密度なＩＴＯ焼結体を得ることができる。
スパッタリングによってＩＴＯ膜を形成する場合、良質なＩＴＯ膜を形成するために、スパッタリングターゲットとして高密度のＩＴＯ焼結体が要求されており、この高密度ＩＴＯ焼結体の原料として、凝集性が少なく粒径の均一な酸化スズ粉末が求められている。
高密度ＩＴＯターゲット用原料として用いられる酸化スズ粉末の製造方法として、従来は次の製法が知られている。
（イ）金属スズを硝酸に溶解してメタスズ酸を沈澱させ、この沈澱を濾別回収して乾燥し、焼成して酸化スズ粉末を得る方法。
（ロ）スズを陽極とし、硝酸アンモニウム溶液を電解液としたスズ電解によってメタスズ酸を沈澱させ、この沈澱を濾別回収して乾燥し、焼成して酸化スズ粉末を製造する方法（特許文献１）。
（ハ）４価のスズイオンを含むスズ塩水溶液にアルカリ溶液を加えてスズ含有沈澱を生成させ、これを分離回収し、乾燥後に焼成して酸化スズ粉末を得る方法（特許文献２）。
（ニ）加熱した硝酸アンモニウム溶液に金属スズを加え、さらに硝酸を添加してメタスズ酸を沈澱させ、これを濾別回収し、焼成して酸化スズ粉末を得る方法。（特許文献３）。
（イ）金属スズを硝酸に溶解してメタスズ酸を沈澱させ、この沈澱を濾別回収して乾燥し、焼成して酸化スズ粉末を得る方法。
（ロ）スズを陽極とし、硝酸アンモニウム溶液を電解液としたスズ電解によってメタスズ酸を沈澱させ、この沈澱を濾別回収して乾燥し、焼成して酸化スズ粉末を製造する方法（特許文献１）。
（ハ）４価のスズイオンを含むスズ塩水溶液にアルカリ溶液を加えてスズ含有沈澱を生成させ、これを分離回収し、乾燥後に焼成して酸化スズ粉末を得る方法（特許文献２）。
（ニ）加熱した硝酸アンモニウム溶液に金属スズを加え、さらに硝酸を添加してメタスズ酸を沈澱させ、これを濾別回収し、焼成して酸化スズ粉末を得る方法。（特許文献３）。
上記(イ)(ニ)の方法は金属スズを硝酸に溶解してメタスズ酸沈澱を生成させる際に金属スズの溶解速度が制御されていないために、酸化スズ粉末の粒径のばらつきが大きいと云う問題がある。とくに、硝酸を入れた溶解槽に金属スズを一度に投入して溶解すると急激に金属スズの溶解が進行し、この沈澱を回収して得られる酸化スズ粉末は粒径のばらつきが大きく、これを原料とした焼結体の密度を高めるのは難しいと云う問題がある。
上記(ロ)の方法によって製造した酸化スズ粉末も粒径のばらつきが大きく、これを原料とした燒結体の密度を高めるのは難しい。また、上記(ハ)の製造方法によって得た酸化スズ粉末も粒径が不揃いであり、しかも、この方法は生成したスズ含有沈澱がコロイド状であるために濾過性が非常に悪いと云う問題がある。
一方、上記(イ)の改良方法として、金属スズの溶解温度および硝酸添加量を制御して粒度の均一な酸化スズ粉末を製造する方法が提案されている（特許文献４）。この方法によれば、粒径１μm〜１００μmの範囲に単一ピークを有する粒径の揃った酸化スズ粉末を得ることができるが、脱水回収したメタスズ酸沈澱を水洗浄する際に、洗浄が過ぎるとメタスズ酸が相互に結合して脱水し難い状態になり、小石大の塊になる場合がある。
特許第２８２９５５７号公報
特開２００２−２９７４４号公報
特許第３１７３４４０号公報
特開２００５−２７２１８６号公報
本発明は、従来の製造方法における上記問題を克服したものであり、濾過性が良く、従って粒径が均一であって分散性の良く、圧縮性の小さい酸化スズ粉末を製造する方法と、その酸化スズ粉末を提供するものである。
本発明によれば以下の特徴を有する酸化スズ粉末とその製造方法が提供される。
〔１〕金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、洗浄濾過し焼成して酸化スズ粉末を製造する方法において、加熱下で金属スズに硝酸を徐々に加えて溶解し、回収したメタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過することによって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を製造することを特徴とする酸化スズ粉末の製造方法。
〔２〕金属スズを水に投入して６０℃〜１００℃に加熱し、１時間あたりのスズに対する硝酸量（ＨＮＯ3／Ｓｎ）０.２〜１０の条件下で硝酸を上記金属スズ含有水に添加して金属スズを溶解してメタスズ酸沈澱を生成させ、この溶液にアンモニア水を添加してｐＨ２〜６に調整した後に、脱水して上記沈澱を回収し、さらに上記沈澱を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるまで洗浄濾過した後に回収して乾燥し、解砕後、７００〜９００℃で、２〜６時間焼成する上記[１]に記載する酸化スズ粉末を製造する方法。
〔３〕金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、該メタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過し焼成して製造された酸化スズ粉末であって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末。
〔１〕金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、洗浄濾過し焼成して酸化スズ粉末を製造する方法において、加熱下で金属スズに硝酸を徐々に加えて溶解し、回収したメタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過することによって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を製造することを特徴とする酸化スズ粉末の製造方法。
〔２〕金属スズを水に投入して６０℃〜１００℃に加熱し、１時間あたりのスズに対する硝酸量（ＨＮＯ3／Ｓｎ）０.２〜１０の条件下で硝酸を上記金属スズ含有水に添加して金属スズを溶解してメタスズ酸沈澱を生成させ、この溶液にアンモニア水を添加してｐＨ２〜６に調整した後に、脱水して上記沈澱を回収し、さらに上記沈澱を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるまで洗浄濾過した後に回収して乾燥し、解砕後、７００〜９００℃で、２〜６時間焼成する上記[１]に記載する酸化スズ粉末を製造する方法。
〔３〕金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、該メタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過し焼成して製造された酸化スズ粉末であって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末。
本発明の製造方法は、金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、洗浄濾過し焼成して酸化スズ粉末を製造する方法において、加熱下で金属スズに硝酸を徐々に加えて溶解し、回収したメタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるまで洗浄濾過する方法であり、この洗浄濾過によって、圧縮度が小さく、分散性の良い酸化スズ粉末を得ることができる。
具体的には、例えば、金属スズを水に投入して６０℃〜１００℃に加熱し、１時間あたりのスズに対する硝酸量（ＨＮＯ3／Ｓｎ）０.２〜１０の条件下で硝酸を上記金属スズ含有水に添加して金属スズを溶解してメタスズ酸沈澱を生成させ、この溶液にアンモニア水を添加してｐＨ２〜６に調整した後に、脱水して上記沈澱を回収し、さらに上記沈澱を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるまで洗浄濾過した後に回収して乾燥し、解砕後、７００〜９００℃で、２〜６時間焼成して酸化スズ粉末を製造することによって、粒度の頻度分布曲線において粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有し、圧縮度３５％以下の酸化スズ粉末を得ることができる。
本発明の製造方法は、金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、洗浄濾過し焼成して酸化スズ粉末を製造する方法において、加熱下で金属スズに硝酸を徐々に加えて溶解し、回収したメタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過することによって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を製造することを特徴とする酸化スズ粉末の製造方法である。
従来の製造方法は、回収したメタスズ酸沈澱物を水洗浄する際に、残留する塩類を十分に除去するため、例えば、洗浄濾過水の電気伝導度が２０μＳ/cm程度になるまで水洗浄を繰り返し行っている。本発明の製造方法は、この水洗浄を適度に抑え、洗浄濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになった状態で水洗浄を終了する。このような水洗浄を行うことによって、圧縮度の小さい酸化スズ粉末を得ることができる。
本発明の製造方法について、具体的な製造工程を図１に示す。
図示するように、金属スズを水に投入して６０℃〜１００℃に加熱し、これに硝酸を添加して金属スズを溶解し、メタスズ酸沈澱を生成させる。塩酸または塩酸と硝酸の混酸を用いると、メタスズ酸沈澱が生成せず、金属スズが全て溶解してスズイオンになり、これにアルカリを添加すれば水酸化スズが沈澱するが、この沈澱は濾過性が非常に悪いと云う問題がある。また、硫酸では金属スズがほとんど溶解しない。
図示するように、金属スズを水に投入して６０℃〜１００℃に加熱し、これに硝酸を添加して金属スズを溶解し、メタスズ酸沈澱を生成させる。塩酸または塩酸と硝酸の混酸を用いると、メタスズ酸沈澱が生成せず、金属スズが全て溶解してスズイオンになり、これにアルカリを添加すれば水酸化スズが沈澱するが、この沈澱は濾過性が非常に悪いと云う問題がある。また、硫酸では金属スズがほとんど溶解しない。
金属スズを硝酸に溶解するには、あらかじめ金属スズを水に投入して、この金属スズ含有水に硝酸を添加するのが好ましい。金属スズに濃硝酸を直接添加する方法や、硝酸に金属スズ全量を添加する方法では溶解反応が急激に進行し、反応温度が沸騰して反応を制御できなくなるので好ましくない。また、金属スズ含有水の水温を６０℃以上〜１００℃未満に加熱して硝酸を添加するのが好ましい。水温が６０℃未満では溶解反応が遅い。
金属スズ含有水に添加する硝酸の量は、１時間あたりのスズに対する硝酸量（ＨＮＯ3／Ｓｎ）が０.２〜１０の範囲（溶解時間１０時間〜１２分）が適当であり、０.３〜４（溶解時間：６時間４０分〜３０分）が好ましく、０.５〜２（溶解時間：４時間〜１時間）が最も好ましい。１時間あたりの硝酸添加量が１０を上回ると溶解反応が急激に進行して反応を制御できず、最終的に得られる酸化スズ粉末の粒径が安定しない。また、上記硝酸添加量が０.２より小さいと、得られる酸化スズ粉末の粒径のばらつきは小さいが、反応速度が極めて遅く、工業的に不利である。
１時間あたりの硝酸添加量を０.２〜１０の範囲に制御することによって、例えば、粒度の頻度分布曲線において、粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を得ることができる。また、上記硝酸添加量を０.３〜４に制御することによって粒径５μｍ〜５０μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を得ることができ、さらに上記硝酸添加量を０.５〜２に制御することによって、例えば、粒径５μｍ〜５０μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を得ることができる。
金属スズ含有水に硝酸を添加してメタスズ酸沈澱を生成させた後、この溶解液にアンモニア水を添加してｐＨ２〜６に調整する。好ましくはｐＨ３.５〜４.５に調整する。このｐＨ調整によってスズを確実にメタスズ酸にすることができ、かつ沈澱の濾過性が大幅に改善される。さらに、このｐＨ調整によって窒素などの不純物が大幅に低減される。ｐＨ調整せずに水洗すると濾過性が悪く、かつ洗浄効果が低いので、不純物イオンが沈澱に残留するので酸化スズの純度が低下する。なお、ｐＨ２を下回るとメタスズ酸沈澱の洗浄効果が十分ではなく、ｐＨ６を上回ると洗浄効果が変わらず、アンモニア過剰となり無駄になる。
メタスズ酸沈澱を生成させた後に、デカントしてメタスズ酸沈澱を回収し、水洗する。水洗は、例えば、遠心分離機を用い、純水を注ぎながら洗浄濾過する。洗浄濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるまで洗浄を行い、電気伝導度が５ｍＳ/cmになる手前で洗浄を終了する。従来は電気伝導度が１００μＳ/cm以下になるまで水洗しているが、この電気伝導度の状態まで洗浄を行うと、メタスズ酸が相互に結合して脱水し難い状態になり、小石大の塊になる場合があるので好ましくない。
洗浄濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになる程度の洗浄を行うことによって、メタスズ酸が相互に結合して脱水し難い状態になるのを防止し、流動性ないし分散性の良い酸化スズ粉末を得ることができ、また、洗浄工程、脱水工程、解砕工程を容易にすることができ、また歩留りを向上することができる。この純水による水洗時に少量のアルコールを噴霧すると良い。相互に密着しているメタスズ酸の粒子間にアルコールが介在することによって、より分散性が改善され解砕工程が極めて容易になる。
脱水して回収したメタスズ酸沈澱を乾燥し、解砕した後、７００〜９００℃で、２〜６時間焼成することによって酸化スズ粉末が製造される。
本発明の上記製造方法によれば、粒度の頻度分布曲線において粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有し、好ましくは粒径５μｍ〜５０μｍの範囲に単一の分布ピークを有し、圧縮度３５％以下の酸化スズ粉末を得ることができる。
以下に、本発明の実施例を比較例と共に示す。なお、酸化スズ粉末の圧縮度は、圧縮度＝(タップ密度−嵩密度)／タップ密度×１００の式によって与えられる粉体評価値である。
〔実施例〕
金属スズ（ショット状：粒径２〜３mmφ）５０ｇを純水３８０mlに投入し、７０℃に昇温した後に、濃度６１％硝酸を２ml/minの割合（HNO3/Sn＝3.7）で１時間定量添加（合計１２０ml）し、硝酸添加開始から３.５時間反応させて金属スズを溶解し、メタスズ酸の沈殿を得た。この溶解液を５０℃まで自然冷却した後に、濃度２５％アンモニア水を２ml/minの割合で４０分間定量添加（合計８０ml）してｐＨ４に調整した。この溶解液を遠心分離機に入れて脱水し、メタスズ酸沈澱を回収した。さらにメタスズ酸に純水を注ぎ、水洗浄濾過を行った。洗浄中に洗浄濾過水の電気伝導度を連続測定し、電気伝導度が１ｍＳ/cmになる手前で洗浄濾過を終了し、沈澱物を回収し、１００℃で乾燥した後に軽く粉砕し、さらに８５０℃で４時間焼成して酸化スズ粉末を得た。この酸化スズ粉末について嵩比重とタップ密度を測定し、その測定値に基づいて圧縮度を求めた。この結果を表１に示した。
金属スズ（ショット状：粒径２〜３mmφ）５０ｇを純水３８０mlに投入し、７０℃に昇温した後に、濃度６１％硝酸を２ml/minの割合（HNO3/Sn＝3.7）で１時間定量添加（合計１２０ml）し、硝酸添加開始から３.５時間反応させて金属スズを溶解し、メタスズ酸の沈殿を得た。この溶解液を５０℃まで自然冷却した後に、濃度２５％アンモニア水を２ml/minの割合で４０分間定量添加（合計８０ml）してｐＨ４に調整した。この溶解液を遠心分離機に入れて脱水し、メタスズ酸沈澱を回収した。さらにメタスズ酸に純水を注ぎ、水洗浄濾過を行った。洗浄中に洗浄濾過水の電気伝導度を連続測定し、電気伝導度が１ｍＳ/cmになる手前で洗浄濾過を終了し、沈澱物を回収し、１００℃で乾燥した後に軽く粉砕し、さらに８５０℃で４時間焼成して酸化スズ粉末を得た。この酸化スズ粉末について嵩比重とタップ密度を測定し、その測定値に基づいて圧縮度を求めた。この結果を表１に示した。
〔実施例２〜３〕
洗浄濾過水の電気伝導度が表１に示す値になるように濾過洗浄を行った以外は実施例１と同様にして酸化スズ粉末を製造した。この結果を表１に示した。
洗浄濾過水の電気伝導度が表１に示す値になるように濾過洗浄を行った以外は実施例１と同様にして酸化スズ粉末を製造した。この結果を表１に示した。
〔比較例１〕
洗浄濾過水の電気伝導度が表１に示す値になるように濾過洗浄を行った以外は実施例１と同様にして酸化スズ粉末を製造した。この結果を表１に示した。
洗浄濾過水の電気伝導度が表１に示す値になるように濾過洗浄を行った以外は実施例１と同様にして酸化スズ粉末を製造した。この結果を表１に示した。
表１に示すように、実施例１〜３の酸化スズ粉末は圧縮度が何れも３５％以下であり、粒径が均一であって分散性が良いので、ＩＴＯ原料用の混合粉末を製造する際に、インジウム粉末との均一な混合粉末を得ることができる。一方、比較例１の酸スズ粉末は圧縮度が３５％よりも大きく（４１.４％）、分散性が低い。分散性が低い酸化スズ粉末はインジウム粉末と混合したときに不均一になり易く、不均一な混合粉末を原料としたＩＴＯ焼結体は割れや特性不良を生じ易い。
Claims (3)
- 金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、洗浄濾過し焼成して酸化スズ粉末を製造する方法において、加熱下で金属スズに硝酸を徐々に加えて溶解し、回収したメタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過することによって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末を製造することを特徴とする酸化スズ粉末の製造方法。
- 金属スズを水に投入して６０℃〜１００℃に加熱し、１時間あたりのスズに対する硝酸量（ＨＮＯ3／Ｓｎ）０.２〜１０の条件下で硝酸を上記金属スズ含有水に添加して金属スズを溶解してメタスズ酸沈澱を生成させ、この溶液にアンモニア水を添加してｐＨ２〜６に調整した後に、脱水して上記沈澱を回収し、さらに上記沈澱を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるまで洗浄濾過した後に回収して乾燥し、解砕後、７００〜９００℃で、２〜６時間焼成する請求項１に記載する酸化スズ粉末を製造する方法。
- 金属スズを硝酸に溶解し、生成したメタスズ酸沈澱物を回収し、該メタスズ酸沈澱物を濾過水の電気伝導度が５ｍＳ/cm〜１００ｍＳ/cmになるように洗浄濾過し焼成して製造された酸化スズ粉末であって、圧縮度３５％以下であって粒径１μｍ〜１００μｍの範囲に単一の分布ピークを有する酸化スズ粉末。
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