JP5021259B2 - 非水系蓄電デバイス用電極活物質およびその製造方法 - Google Patents
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Description
Si(OR)4 (I)
で示されるテトラアルコキシシランおよび/またはそのオリゴマーなどの珪素化合物が反応性、架橋性の面から好ましい。ここで、Rは水素原子又は炭素数1〜10の置換されていてもよいアルキル基もしくはアリール基である。アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、シクロオクチル基等、アリール基としてはフェニル基、ナフチル基等を挙げることができる。
温度計と冷却器を備えた三口フラスコに、テトラメトキシシランオリゴマー(多摩化学工業株式会社製M−シリケート51)36.3gとノボラック型フェノール樹脂(群栄化学工業株式会社製レジトップPSM−6200)6.2gを投入し、窒素気流下で攪拌しながら、120℃に加熱して均一な混合液を得た。更に攪拌しながら黒鉛粒子(日本黒鉛工業株式会社製GR−15)5g及びフマル酸0.5gを添加し、180℃に昇温して1時間攪拌した。その後、内容物をブラベンダー型混練機に移し、窒素気流下、180℃で3時間混練して複合前駆体を得た。
XPS分析は、島津−Kratos社製のAXIS−HSを用い、励起X線源:Mg−Kα線、印加電圧:
15kV、エミッション電流:10mA、Pass Energy:40eV、光電子検出角度:試料表面に対して90°、の条件で、C1sスペクトルで観測される複合体中の炭素成分の中で、最も大きいピークの頂点を285eVに設定した。このXPSのSi2pスペクトルを図1に示す。101.5(eV)付近のピークA、および103.6(eV)付近にピークBを有している。ピークAとピークBの強度比は14/86であった。なお、ピーク強度比には、表1に示すように、ある程度のバラツキがあるため、実施例1では、N=3でサンプルを調製し、測定したピーク強度比、ピーク位置の平均値を用いた。
加圧焼成温度を1550℃、保持時間を6時間に変更した以外は実施例1と同様にして活物質を得た。また、実施例1と同様にして電池を作製し、負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を測定した。表2にXPSのSi2pスペクトルにおけるピーク位置、ピーク強度比、1サイクル目の負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を示した。
加圧せず、焼成温度を1550℃、保持時間を6時間とした以外は実施例1と同様にして活物質を得た。また、実施例1と同様にして電池を作製し、負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を測定した。表2にXPSのSi2pスペクトルにおけるピーク位置、ピーク強度比、1サイクル目の負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を示した。
加圧せず、焼成温度を1200℃、保持時間を10時間とした以外は実施例1と同様にして活物質を得た。また、実施例1と同様にして電池を作製し、負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を測定した。表2にXPSのSi2pスペクトルにおけるピーク位置、ピーク強度比、1サイクル目の負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を示した。
加圧焼成温度を1750℃、保持時間を2時間とした以外は実施例1と同様にして活物質を得た。また、実施例1と同様にして電池を作製し、負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を測定した。表2にXPSのSi2pスペクトルにおけるピーク位置、ピーク強度比、1サイクル目の負極重量基準での放電容量、及び非可逆容量を示した。
2 負極
3 集電部材
4 集電部材
5 セパレータ
6 上蓋
7 下蓋
8 ガスケット
Claims (8)
- −O−Si−O−で架橋された炭素質原料を焼成処理した複合体からなる非水系蓄電デバイス用電極活物質であって、X線光電子分光法によるSi2pスペクトルにおいて、101.5eV付近と103.5eV付近にピークを有し、かつ101.5eV付近のピークAと103.5eV付近のピークBの強度比が、A/B=10/90〜30/70であることを特徴とする非水系蓄電デバイス用電極活物質。
- 該−O−Si−O−で架橋された炭素質原料が、炭素質原料とテトラアルコキシシランの加水分解物との架橋反応により得られる炭素質原料である請求項1記載の非水系蓄電デバイス用電極活物質。
- 該炭素質原料が熱硬化性樹脂である請求項1または2記載の非水系蓄電デバイス用電極活物質。
- 該熱硬化性樹脂がノボラック樹脂である請求項3記載の非水系蓄電デバイス用電極活物質。
- −O−Si−O−で架橋された炭素質原料を焼成処理した複合体を、加圧下、1400〜1600℃でさらに焼成処理することを特徴とする複合体からなる非水系蓄電デバイス用電極活物質の製造方法。
- 該−O−Si−O−で架橋された炭素質原料が、炭素質原料とテトラアルコキシシランの加水分解物との架橋反応により得られる炭素質原料である請求項5記載の非水系蓄電デバイス用電極活物質の製造方法。
- 該炭素質原料が熱硬化性樹脂である請求項6記載の非水系蓄電デバイス用電極活物質の製造方法。
- 該熱硬化性樹脂がノボラック樹脂である請求項7記載の非水系蓄電デバイス用電極活物質の製造方法。
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