JP5058494B2 - 複合体およびその製造方法、並びに蓄電デバイス用電極材料 - Google Patents
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Description
Si(OR)4 (I)
で示されるテトラアルコキシシランおよび/またはそのオリゴマーなどの二酸化珪素誘導体も好ましい酸化珪素の原料である。ここで、Rは水素原子又は炭素数1〜10の置換されていてもよいアルキル基もしくはアリール基である。アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、シクロオクチル基等、アリール基としてはフェニル基、ナフチル基等を挙げることができる。
温度計と冷却器を備えた三口フラスコに、テトラメトキシシランオリゴマー(多摩化学工業株式会社製M−シリケート51)36.3gとノボラック型フェノール樹脂(群栄化学工業株式会社製レジトップPSM−6200)6.2gを投入し、窒素気流下で攪拌しながら、120℃に加熱して均一な混合液を得た。更に攪拌しながら黒鉛粒子(日本黒鉛工業株式会社製GR−15)5g及びフマル酸0.5gを添加し、180℃に昇温して1時間攪拌した。その後、内容物をブラベンダー型混練機に移し、窒素気流下、180℃で3時間混練して複合前駆体を得た。透過電子顕微鏡(日立製作所製H-800NA型)を用いて倍率100,000倍で複合前駆体を観察したところ、酸化珪素と導電性物質との相分離は見られず、複合前駆体は均質であった。
炭化、分解前に、複合前駆体を飽和水蒸気流下、120℃で3時間保持し加水分解処理を行った以外は実施例1と同様にして、複合体を得た。実施例1と同様にして測定した炭素、水素及び珪素の含有量、酸素の含有量、並びに複合体に含まれる酸素原子/珪素原子のモル比を併せて表1に示す。実施例1と同様に透過電子顕微鏡(日立製作所製H-800NA型)を用いて倍率100,000倍で複合前駆体及び複合体を観察した結果、酸化珪素と導電性物質との相分離は見られず、いずれも均質であった。
実施例1で用いたものと同じテトラメトキシシランオリゴマー36.3gとノボラック型フェノール樹脂5.0g、ビスフェノールA型エポキシ化合物(ジャパンエポキシレジン株式会社製エピコート828)1.3g、及びメタノール50gを窒素気流下で均一に混合し、攪拌しながら実施例1で用いたものと同じ黒鉛粒子5g及びフマル酸0.5gを添加した。メタノールを留去しながら温度を120℃まで上げ、さらに空気中120℃で5時間保持して複合前駆体を得た。実施例1と同様に、透過電子顕微鏡(日立製作所製H-800NA型)を用いて倍率100,000倍で複合前駆体を観察したところ、酸化珪素と導電性物質との相分離は見られず、均質であった。
実施例1で用いたものと同じテトラメトキシシランオリゴマー36.3gとレゾール型フェノール樹脂(群栄化学株式会社製レジトップ)6.2g及びメタノール50gを窒素気流下で均一に混合し、攪拌しながら実施例1で用いたものと同じ黒鉛粒子5gを添加した。メタノールを留去しながら温度を120℃まで上げ、さらに空気中120℃で5時間保持して複合前駆体を得た。実施例1と同様に、透過電子顕微鏡(日立製作所製H-800NA型)を用いて倍率100,000倍で複合前駆体を観察したところ、酸化珪素と導電性物質との相分離は見られず、均質であった。
熱還元条件をアルゴン気流下、1100℃で8時間とした以外は実施例1と同様にして複合体を得た。実施例1と同様に、透過電子顕微鏡(日立製作所製H-800NA型)を用いて倍率100,000倍で複合前駆体及び複合体を観察したところ、酸化珪素と導電性物質との相分離は見られず、いずれも均質であった。また、実施例1と同様にして測定した炭素、水素及び珪素の含有量、酸素の含有量、並びに複合体に含まれる酸素原子/珪素原子のモル比を併せて表1に示す。
熱還元条件をアルゴン気流下、1300℃で1時間とした以外は実施例1と同様にして、複合体を得た。実施例1と同様に、透過電子顕微鏡(日立製作所製H-800NA型)を用いて倍率100,000倍で複合前駆体及び複合体を観察したところ、酸化珪素と導電性物質との相分離は見られず、いずれも均質であった。また、実施例1と同様にして測定した炭素、水素及び珪素の含有量、酸素の含有量、並びに複合体に含まれる酸素原子/珪素原子のモル比を併せて表1に示す。
酸化珪素含有複合体粉末を一酸化珪素SiO(平均粒子径5μm)とし、アセチレンブラックの重量比を増やし、酸化珪素と導電性物質が不均質な状態で実施例1〜6と同様に電極を作製した。
2 負極
3 集電部材
4 集電部材
5 セパレータ
6 上蓋
7 下蓋
8 ガスケット
Claims (16)
- SiOx(1.77≦x≦1.90)で示される酸化珪素(A)と、炭素質材料を原材料とするリチウムイオンの吸脱着可能な導電性物質(B)とからなることを特徴とする蓄電デバイス用複合体。
- 該炭素質材料がフェノール樹脂である請求項1記載の蓄電デバイス用複合体。
- さらに導電材料(C)を含む請求項1または2に記載の蓄電デバイス用複合体。
- 該導電材料(C)が黒鉛である請求項3記載の蓄電デバイス用複合体。
- 該蓄電デバイス用複合体中における導電材料(C)の割合が1〜70質量%である請求項3又は4記載の蓄電デバイス用複合体。
- 該SiOx(1.77≦x≦1.90)で示される酸化珪素(A)と炭素質材料を原材料とするリチウムイオンの吸脱着可能な導電性物質(B)が実質的に均質である請求項1〜5いずれかに記載の蓄電デバイス用複合体。
- 請求項1〜6いずれかに記載の蓄電デバイス用複合体からなる蓄電デバイス用電極材料。
- 該蓄電デバイス用電極材料がリチウムイオン二次電池用負極材である請求項7記載の蓄電デバイス用電極材料。
- 二酸化珪素および/または二酸化珪素誘導体とリチウムイオンの吸脱着可能な導電性物質の原材料となる炭素質材料を反応させて蓄電デバイス用複合体の前駆体とし、然る後、該前駆体を炭化処理し、さらに熱還元処理して、請求項1記載の蓄電デバイス用複合体とすることを特徴とする蓄電デバイス用複合体の製造方法。
- 該二酸化珪素がシリカゾルである請求項9記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。
- 該二酸化珪素誘導体が、一般式(I)
Si(OR)4 (I)
(式中、Rは水素原子又は炭素数1〜10の置換されていてもよいアルキル基もしくはアリール基を表わす)で示されるテトラアルコキシシランおよび/またはそのオリゴマーである請求項9又は10記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。 - 該導電性物質の原材料となる炭素質材料がフェノール樹脂である請求項9〜11いずれかに記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。
- 該蓄電デバイス用複合体の前駆体に導電材料を含む請求項9〜12いずれかに記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。
- 該導電材料が黒鉛である請求項13記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。
- 該炭化処理が、不活性ガス雰囲気下、温度900〜1400℃で行われる請求項9〜14いずれかに記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。
- 該熱還元処理が、不活性ガス雰囲気下、温度900〜1400℃で行われる請求項9〜15いずれかに記載の蓄電デバイス用複合体の製造方法。
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