JP5015520B2 - 缶用水性塗料組成物 - Google Patents
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カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A):
カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A)は、カルボキシル基含有重合性不飽和単量体とその他のラジカル重合性不飽和単量体をラジカル共重合することによって得られる。カルボキシル基含有重合性不飽和単量体としては、例えば、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸等の単量体が挙げられ、これらは単独もしくは2種以上組み合わせて使用することができる。
本明細書において、数平均分子量は、JIS K0124-83に準じて、分離カラムにTSK GEL4000HXL+G3000HXL+G2500HXL+G2000HXL(東ソー株式会社製)を用いて40℃で流速1.0ml/分、溶離液にGPC用テトラヒドロフランを用いて、RI屈折計で得られたクロマトグラムとポリスチレンの検量線から計算により求めるものとする。
本発明の缶用水性塗料組成物は、カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A)と、メラミン樹脂及びベンゾグアナミン樹脂から選ばれる少なくとも1種と数平均分子量を1,500以上でかつ40,000未満のオキサゾリン基含有化合物とからなる架橋剤(B)を樹脂成分として含有し、該樹脂成分が水性媒体中に安定に溶解ないしは分散されてなるものである。
メラミン樹脂の市販品としては、例えばサイメル202、サイメル232、サイメル235、サイメル238、サイメル254、サイメル266、サイメル267、サイメル272、サイメル285、サイメル301、サイメル303、サイメル325、サイメル327、サイメル350、サイメル370、サイメル701、サイメル703、サイメル1141(以上、日本サイテックインダストリーズ社製)、ユーバン20SE60(三井化学社製)等が挙げられる。
(式(3)中、R5 、R6、R7、R8はそれぞれ同一または異なって水素原子、ハロゲン、アルキル基、アラルキル基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アリール基、または置換アリール基を示し、R9はアルケニル基またはシクロアルケニル基を示す。)で表される付加重合性オキサゾリンを必須成分として含む単量体成分を重合することによって得られる。
ものであり、具体例としては、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン等を挙げることができ、これらの群から選ばれる1種あるいは2種以上の混合物を使用することができる。中でも、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが工業的に入手し易く好適である。
本発明の缶用水性塗料組成物は、カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A)と架
橋剤(B)の固形分合計100質量部に対して、下記一般式(1)で表されるシリコー
ン系添加剤(C)を0.1〜10質量部含有する。該シリコーン系添加剤(C)を配合することによって、ウェットインキ上でのヌレ性が良好な為に仕上り性に優れる塗膜が得られる。
(式中、R1は炭素数1〜4個のアルキル基又はアリル基で、R2は下記式(2)を表し、
R3=水素原子又はアルキル基、R4=水素原子又はアルキル基又はカルボキシル基を
表し、aは同一又は相異なってもよい1〜3の整数を表す、b=0〜2、c=1〜20、d=0〜50、e=0〜50の整数を表す)。
本発明の缶用水性塗料組成物に用いるワックス(D)としては、常温で固形であって、硬化した被膜表面に潤滑性を付与し得るものであればよく、例えば、ポリオール化合物と脂肪酸とのエステル化物である脂肪酸エステルワックス、シリコン系ワックス、フッ素系ワックス、ポリオレフィンワックス、動物系ワックス、植物系ワックスなどのワックス類を挙げることができる。
本発明の缶用水性塗料組成物は、カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A)と少なくとも1種類のオキサゾリン基含有化合物を含有する架橋剤(B)とシリコーン系添加剤(C)及びワックス(D)を含有し、水性媒体中に安定に溶解ないしは分散させたものであり、中和に使用される上記塩基成分は特に制限されるものではないが、一般的には揮発性を有するアミン類、なかでも3級アミンが好適に使用される。3級アミンとしては、例えば、トリエチルアミン、トリエタノールアミン、N,N−ジメチルアミノエタノール、N,N−ジエチルアミノエタノール、モルホリン等が挙げられる。塩基成分によるカルボキシル基に対する中和当量は0.5〜3.0、特に0.6〜2.0の範囲内であることが適当である。
撹拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素導入口を備えた4つ口フラスコにプロピレングリコールモノメチルエーテル110部、3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール40部を加え、窒素ガスを導入しつつかき混ぜながら、125℃に加熱した。次にスチレン5.0部、メタクリル酸メチル25.6部、アクリル酸エチル23.0部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20部、N−nブトキシメチルアクリルアミド10部、アクリル酸6.4部、2,2’−アゾビスエチルバレロニトリル8部の混合物を滴下槽から3時間にわたって滴下した。
滴下終了後、同温で0.5時間保持した後、さらにプロピレングリコールモノメチルエーテル4部に2,2’−アゾビスエチルバレロニトリル0.5部を溶解した溶液4.5部を30分間かけて滴下した。ついで2時間熟成した後、脱溶剤工程を経て固形分70%の共重合体溶液No.1を得た。得られた共重合体は、樹脂酸価50mgKOH/g、樹脂水酸基価86mgKOH/g、重量平均分子量5,700を有していた。
撹拌機、温度計、冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管の付いた四つ口フラスコにエチレングリコールモノブチルエーテル66.7部を仕込み、100℃まで昇温した。そこへ窒素ガスを吹き込みながら、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン25部、メチルメタクリレート40部、スチレン20部、エチルアクリレート5部、ブチルアクリレート10部およびアゾビスイソブチロニトリル2.0部からなる混合物を2時間に亘って滴下ロートより滴下し、さらに100℃で4時間保持した後、室温まで冷却してオキサゾリン基含有化合物No.1の溶液を得た。
撹拌機、温度計、冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管の付いた四つ口フラスコにエチレングリコールモノブチルエーテル66.7部を仕込み、100℃まで昇温した。そこへ窒素ガスを吹き込みながら、2−ビニル−2−オキサゾリン6部、メチルメタクリレート10部、スチレン10部、エチルアクリレート50部、ブチルアクリレート24部およびアゾビスイソブチロニトリル2.0部からなる混合物を2時間に亘って滴下ロートより滴下し、さらに100℃で4時間保持した後、室温まで冷却してオキサゾリン基含有化合物No.2の溶液を得た。
製造例1で得た共重合体溶液No.1を75部(固形分)に、ニカラックBX-4000(注2)を12.5部、製造例2で得られたオキサゾリン基含有化合物No.1を12.5部、フローレンTW4000(注5)1.0部(固形分)、ハイドロサーフ6099(注6)0.1部、NACURE5225(注9)を0.7部(固形分)、脱イオン水を混合して調整し、固形分50質量%の缶外面用塗料No.1を作成した。
表1の配合内容とする以外は、実施例1と同様にして、缶外面用塗料No.2〜缶外面用塗料No.10を得た。
ーテル化ベンゾグアナミン樹脂
(注3)サイメル1123:三井サイテック株式会社製、メチルエチルエーテル化ベン
ゾグアナミン樹脂。
(注4)サイメル303:日本サイテックインダストリーズ株式会社製、メチルエーテル化メラミン樹脂
(注5)フローレンTW4000:共栄社化学社製、商品名、シリコーン系添加剤
(注6)ハイドロサーフ6099:シャムロックケミカルズ社製、商品名、フッ素系ワックス
(注7)ハイドロサーフ9174:シャムロックケミカルズ社製、商品名、フッ素系ワックス
(注8)ランコワックスTEF1778:ジョージM.ランガーアンドカンパニー製、商品名、フッ素系ワックス
(注9)NACURE5225:アメリカ合衆国、キングインダストリイズ社製、アミンブロックしたドデシルベンゼンスルフォン酸溶液、硬化触媒。
製造例1で得た共重合体溶液No.1を85部(固形分)に、サイメル1123(注3)を15部、フローレンTW4000(注5)1.0部(固形分)、NACURE5225(注9)を0.7部(固形分)、脱イオン水を混合して調整し、固形分50質量%の缶外面用塗料No.11を作成した。
表2の配合内容とする以外は、比較例1と同様にして、缶外面用塗料No.12〜缶外面用塗料No.21を得た。
各缶用外面塗料を板厚0.26mmのアルミニウム板に、ロールコート法によって乾燥膜厚が5μmになるように塗装し、アルミニウム板温が素材到達最高温度200℃で90秒間保持されるように焼付して試験板を得た。試験条件は、下記の内容に従って行った。実施例の結果を表1に、比較例の結果を表2に併せて示す。
○:塗膜の剥離が全く認められない。
△:塗膜の剥離が少し認められる。
×:塗膜の剥離が著しい。
◎:塗膜にブリスター、白化は全く認められない。
○:塗膜にブリスター、白化はほとんど認められない。
△:塗膜にブリスター、白化が少し認められる。
×:塗膜にブリスター、白化が著しく認められる。
JIS K5400 8.3.2(1990)デュポン式耐衝撃性試験に準じて、尖端直径約9.5mm(3/8インチ)、落錘荷重500g、落下距離20cmの条件にて、試験板の塗膜が凸側になるように加工を行い、次いで、オートクレーブ中にて、125℃で30分間加圧蒸気処理(レトルト処理)を行い、処理後の塗膜の割れ状態を下記基準にて判定した。
○:塗膜の割れが認められない。
△:塗膜の割れがわずかに認められる。
×:塗膜に著しい割れが認められる。
試験板上に油性インキを転写し、各缶用外面塗料を塗装したときの塗面状態(ヌレ性)を下記基準にて判定した。
◎:ウェット塗膜にハジキが認められず、かつ下層インキの色味に変化がない。
○:ウェット塗膜にハジキが認められず、かつ下層インキの色味に変化がわずかに認められるが製品としては問題ない。
△:ウェット塗膜にハジキが少し認められ、かつ下層インキの色味に変化が認められる。
×:ウェット塗膜にハジキが著しく認められ、かつ下層インキの色味に変化が著しい。
試験板上に油性インキを転写し、各缶用外面塗料を塗装、焼き付けをおこなった試験板の表面を目視にて観察した状態を下記基準にて判定した。
◎:表面に、うねりやツブなどの塗膜欠陥が見当たらず、平滑で光沢のある状態である。
○:表面に、うねりやツブなどの塗膜欠陥が見当たらない状態である。
△:一部にうねりやツブなどの塗膜欠陥が発生している。
×:前面にうねりやツブなどの塗膜欠陥が発生している。
Claims (3)
- カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A)、メラミン樹脂及びベンゾグアナミン樹脂から選ばれる少なくとも1種とオキサゾリン基含有化合物とからなる架橋剤(B)、カルボキシル基含有ビニル共重合体樹脂(A)と架橋剤(B)の固形分合計100質量部に対して、下記式(1)で表されるシリコーン系添加剤(C)を0.1〜10質量部及びワックス(D)を0.01〜10質量部含有することを特徴とする缶用水性塗料組成物。
式(1)
(式中、R1は炭素数1〜4個のアルキル基又はアリル基で、R2は下記式(2)を表し、
R3=水素原子又はアルキル基、R4=水素原子又はアルキル基又はカルボキシル基を表し、aは同一又は相異なってもよい1〜3の整数を表す、b=0〜2、c=1〜20、d=0〜50、e=0〜50の整数を表す) - ワックス(D)がフッ素系ワックスである請求項1に記載の缶用水性塗料組成物。
- 請求項1又は2に記載の缶用水性塗料組成物を用いて得られた塗装物品。
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