JP5013622B2 - リチウムボレート系化合物の製造方法 - Google Patents
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Description
1. 炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸ルビシウム及び炭酸セシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種のアルカリ金属炭酸塩と炭酸リチウムとからなる炭酸塩混合物の溶融塩中で、還元性雰囲気下において、2価の鉄化合物及び2価のマンガン化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を含む2価の金属化合物、ホウ酸、並びに水酸化リチウムを400〜650℃で反応させることを特徴とする、リチウムボレート系化合物の製造方法。
2. 2価の金属化合物が、2価の金属化合物全体を100モル%として、2価の鉄化合物及び2価のマンガン化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を50〜100モル%と、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の2価の金属元素を含む化合物を0〜50モル%含むものである上記項1に記載のリチウムボレート系化合物の製造方法。
3. 還元性雰囲気が、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれた少なくとも一種のガスと、還元性ガスの混合ガス雰囲気である上記項1又は2に記載のリチウムボレート系化合物の製造方法。
4. 上記項1〜3のいずれかの方法でリチウムボレート系化合物を製造した後、フラックスとして用いたアルカリ金属炭酸塩を溶媒により除去する工程を含む、リチウムボレート系化合物の製造方法。
5. 形成されるリチウムボレート系化合物が、
組成式:Li1+a−bAbM1−xM’xBO3+c
(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe及びMnからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3であって、且つa>bである)で表される化合物である、上記項1〜4のいずれかに記載のリチウムボレート系化合物の製造方法。
6. 上記項1〜5のいずれかの方法で得られたリチウムボレート系化合物に、カーボン材料とLi2CO3を加え、ボールミルによってアモルファス化するまで混合した後、還元性雰囲気下において熱処理を行うことを特徴とする、導電性の向上したリチウムボレート系化合物の製造方法。
7. 上記項1〜5のいずれかの方法で得られたリチウムボレート系化合物に、カーボン材料、及びLiFを加え、ボールミルによってアモルファス化するまで混合した後、還元性雰囲気下において熱処理を行うことを特徴とする、
組成式:Li1+a−bAbM1−xM’xBO3+c−yF2y
(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe又はMnであり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3、0<y<1であって、且つa>bである)で表されるフッ素含有リチウムボレート系化合物の製造方法。
8. 上記項1〜7のいずれかの方法によって得られたリチウムボレート系化合物からなるリチウムイオン二次電池用正極活物質。
9. 上記項1〜7のいずれかの方法によって得られたリチウムボレート系化合物を活物質として含むリチウムイオン二次電池用正極。
10. 上記項9に記載のリチウムイオン二次電池用正極を構成要素として含むリチウムイオン二次電池。
本発明のリチウムボレート系化合物の製造方法では、炭酸カリウム(K2CO3)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)、炭酸ルビシウム(Rb2CO3)及び炭酸セシウム(Cs2CO3)からなる群から選ばれた少なくとも一種のアルカリ金属炭酸塩と、炭酸リチウム(Li2CO3)とからなる炭酸塩混合物の溶融塩中において、リチウムボレート系化合物の合成反応を行うことが必要である。炭酸リチウム単独では、溶融温度は700℃程度であるが、炭酸リチウムとその他のアルカリ金属炭酸塩との混合物の溶融塩とする場合には、650℃を下回る溶融温度とすることができ、400〜650℃という比較的低い反応温度において、目的とするリチウムボレート系化合物を合成することが可能となる。その結果、リチウムボレートの合成反応時に粒成長が抑制されて微細なリチウムボレート系化合物が形成される。また、炭酸塩混合物の溶融塩中において上記した条件で反応させる場合には、不純物相の形成が少なく、しかも炭酸塩混合物中に炭酸リチウムが含まれていることによって、リチウム原子を過剰に含むリチウムボレート系化合物が形成される。この様にして得られるリチウムボレート系化合物は、良好なサイクル特性と高い容量を有するリチウムイオン二次電池用正極材料となる。
本発明では、原料としては、2価の鉄化合物及び2価のマンガン化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を含む2価の金属化合物、ホウ酸(H3BO3)、並びに水酸化リチウム(LiOH)を用いる。
本発明のリチウムボレート系化合物の製造方法では、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸ルビシウム及び炭酸セシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種のアルカリ金属炭酸塩と炭酸リチウムとからなる炭酸塩混合物の溶融塩中で、還元性雰囲気下において、上記した原料、即ち、2価の鉄化合物及び2価のマンガン化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を含む2価の金属化合物、ホウ酸、並びに水酸化リチウムを反応させることが必要である。
上記した方法によって得られるリチウムボレート系化合物は、
組成式:Li1+a-b AbM1-xM’xBO3+c
(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe及びMnからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3であって、且つa>bである)で表される化合物である。
上記した方法で得られる組成式:Li1+a-b AbM1-xM’xBO3+cで表されるリチウムボレート系化合物は、更に、カーボンによる被覆処理を行って導電性を向上させることが好ましい。
組成式:Li1+a-b AbM1-xM’xBO3+c-yF2y
(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe又はMnであり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3、0<y<1であって、且つa>bである)で表されるフッ素含有リチウムボレート系化合物が形成される。
上記した溶融塩中で合成して得られるリチウムボレート系化合物、カーボン被覆処理を行ったリチウムボレート系化合物、及びフッ素添加されたリチウムボレート系化合物は、いずれもリチウムイオン二次電池正極用活物質として有効に使用できる。これらのリチウムボレート系化合物を用いる正極は、通常のリチウムイオン二次電池用正極と同様の構造とすることができる。
上記したリチウムイオン二次電池用正極を用いるリチウムイオン二次電池は、公知の手法により製造することができる。すなわち、正極材料として、上記した正極を使用し、負極材料として、公知の金属リチウム、黒鉛などの炭素系材料、シリコン薄膜などのシリコン系材料、銅−錫やコバルト−錫などの合金系材料、チタン酸リチウムなどの酸化物材料を使用し、電解液として、公知のエチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネートなどの非水系溶媒に過塩素酸リチウム、LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3などのリチウム塩を0.5mol/l〜1.7mol/lの濃度で溶解させた溶液を使用し、さらにその他の公知の電池構成要素を使用して、常法に従って、リチウムイオン二次電池を組立てればよい。
原料として、シュウ酸鉄FeC2O4・2H2O(シグマアルドリッチ製、純度99.99%)、水酸化リチウム(無水)LiOH(キシダ化学、98%)、ホウ酸H3BO3(キシダ化学、99.5%)をそれぞれ0.005モル用い、これを炭酸塩混合物(炭酸リチウム(キシダ化学製、純度99.9%)、炭酸ナトリウム(キシダ化学製、純度99.5%)、及び炭酸カリウム(キシダ化学製、純度99.5%)をモル比0.435:0.315:0.25で混合したもの)と混合した。混合割合は、炭酸塩混合物100重量部に対して、シュウ酸鉄、水酸化リチウム及びホウ酸の合計量を225重量部の割合とした。
となり、リチウム過剰のLiFeBO3系リチウムボレート系化合物であることが確認できた。
実施例1の方法で用いたシュウ酸鉄とともに、下記表2に示す目的組成に応じた金属成分を用いること以外は、実施例1と同様にして、組成式:Li1+a−bAbM1−xM’xBO3+c(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe及びMnからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3であって、且つa>bである)で表されるリチウム過剰ボレート系化合物を合成した。また、実施例1の方法で用いたシュウ酸鉄に代えて、下記表3に示す目的組成に応じた金属成分を用いること以外は、実施例1と同様にして、上記組成式で表されるリチウム過剰ボレート系化合物を合成した。
実施例2において炭酸塩等の水溶性物質を取り除いた後の生成物(リチウムボレート系化合物)100重量部に、アセチレンブラック(以下ABと表記)50重量部と、LiF20重量部を添加し、遊星ボールミル(5mmのジルコニアボール)を用いて450rpmで5時間ミリング処理を行い、二酸化炭素と水素の混合ガス(CO2:H2(モル比)=100:3)の雰囲気下において、700℃で2時間熱処理した。熱処理後の生成物のXRDパターンは、熱処理処理前の試料のXRDパターンとよく一致しており、リチウム過剰ボレート系化合物は分解されることなく、結晶構造を維持していることが確認できた。また、ICP法によって求めた元素分析結果(元素モル比)を下記表6及び表7に示す。これらの表から明らかなように、生成物は、いずれもリチウム過剰のフッ素含有リチウムボレート系化合物であることが確認できた。
Claims (10)
- 炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸ルビシウム及び炭酸セシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種のアルカリ金属炭酸塩と炭酸リチウムとからなる炭酸塩混合物の溶融塩中で、還元性雰囲気下において、2価の鉄化合物及び2価のマンガン化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を含む2価の金属化合物、ホウ酸、並びに水酸化リチウムを400〜650℃で反応させることを特徴とする、リチウムボレート系化合物の製造方法。
- 前記2価の金属化合物が、該2価の金属化合物全体を100モル%として、2価の鉄化合物及び2価のマンガン化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種の化合物を50〜100モル%と、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の2価の金属元素を含む化合物を0〜50モル%含むものである、請求項1に記載のリチウムボレート系化合物の製造方法。
- 還元性雰囲気が、窒素及び二酸化炭素からなる群から選ばれた少なくとも一種のガスと、還元性ガスの混合ガス雰囲気である、請求項1又は2に記載のリチウムボレート系化合物の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかの方法でリチウムボレート系化合物を製造した後、フラックスとして用いたアルカリ金属炭酸塩を溶媒により除去する工程を含む、リチウムボレート系化合物の製造方法。
- 形成されるリチウムボレート系化合物が、
組成式:Li1+a-b AbM1-xM’xBO3+c
(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe及びMnからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3であって、且つa>bである)で表される化合物である、請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムボレート系化合物の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれかの方法で得られたリチウムボレート系化合物に、カーボン材料とLi2CO3を加え、ボールミルによってアモルファス化するまで混合した後、還元性雰囲気下において熱処理を行うことを特徴とする、導電性の向上したリチウムボレート系化合物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかの方法で得られたリチウムボレート系化合物に、カーボン材料、及びLiFを加え、ボールミルによってアモルファス化するまで混合した後、還元性雰囲気下において熱処理を行うことを特徴とする、
組成式:Li1+a-b AbM1-xM’xBO3+c-yF2y
(式中、Aは、Na、K、Rb及びCsからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、Mは、Fe又はMnであり、M’は、Mg、Ca、Co、Al、Ni、Nb、Mo、W、Ti及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素である。各添字は次の通りである:0≦x≦0.5、0<a<1、0≦b<0.2、0<c<0.3、0<y<1であって、且つa>bである)で表されるフッ素含有リチウムボレート系化合物の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかの方法によって得られたリチウムボレート系化合物からなるリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜7のいずれかの方法によって得られたリチウムボレート系化合物を活物質として含むリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用正極を構成要素として含むリチウムイオン二次電池。
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