JP5007820B2 - 歯磨剤組成物 - Google Patents
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歯磨剤組成物の製造法:
(1)精製水中に水溶成分(粘結剤、プロピレングリコールを除く)を常温で混合溶解させたA相を調製した。
(2)プロピレングリコール中に粘結剤を常温で分散させたB相を調製した。
(3)撹拌中のA相中にB相を添加混合してC相を調製した。
(4)C相中に香料、研磨剤等の水溶性成分以外の成分を、1.5Lニーダー(石山工作所製)を用いて常温で混合し、減圧(5.3kPa)による脱泡を行い、歯磨剤組成物1.2kgを得た。
LDPE:低密度ポリエチレン
白LDPE:白色低密度ポリエチレン
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
AL:アルミニウム
PET:ポリエチレンテレフタレート
EMAA:エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂
40℃にて6ヶ月間保存した後のアスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム(以下、APMと略す。)又はアスコルビン酸ナトリウムの保存安定性を下記のように評価した。
表1,2に示した歯磨剤組成物について、−5℃及び40℃の恒温槽中で6ヶ月間保存した。−5℃の保存品は分解のない対照品とした。これを常温になるまで放置した後、APM又はアスコルビン酸ナトリウムの保存安定性の評価に用いた。試薬は全て関東化学社製を用いた。
(APMの定量)
各歯磨剤組成物0.1gを測り取り、10mmol/Lのリン酸緩衝液(1.5mmol/L リン酸二水素カリウム、23.5mmol/L リン酸水素二カリウム、pH8.0)を加え、振とう機で20分間激しく撹拌した後、10mLにメスアップした。この液1mLを取り、前処理用フィルターで濾過した後、高速液体クロマトグラフィー(ポンプ:日本分光 PU1580、オートサンプラー:島津 SIL−10A、UV検出器:島津 SPD−6A、記録装置:島津 C−R4A)を用い、絶対検量線法にて定量を行った。移動相は25mmol/Lリン酸二水素カリウム+5mmol/Lテトラブチルアンモニウム/アセトニトリル=91/9混液(容量比)、カラムは直径約4.6mm、長さ約150mmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填したもの(例:TSK−gel ODS−80Ts(東ソー(株)製))、カラム温度約40℃、検出波長240nm、流速は0.8mL/分としてAPMの保持時間を約7分とした。40℃保存品中のAPMを算出し、−5℃保存品中のAPMの含有量を100%とした場合の残存率を求めた。
表2の比較例1に示した歯磨剤組成物10gを測り取り、10mmol/Lのリン酸緩衝液(pH7.2)を加え、20分間激しく撹拌した後、50mLにメスアップした。この液10mLを用い、化粧品原料基準のアスコルビン酸ナトリウム定量法に従って歯磨剤組成物中のアスコルビン酸ナトリウム含有量を測定し、−5℃保存品中のアスコルビン酸ナトリウムの含有量を100%とした場合の残存率を求めた。
APM及びアスコルビン酸ナトリウムの保存安定性
(評点)
○:40℃にて6ヶ月保存した歯磨剤におけるAPM又はアスコルビン酸ナトリウムの残
存率が90%以上
×:40℃にて6ヶ月保存した歯磨剤におけるAPM又はアスコルビン酸ナトリウムの残
存率が90%未満
結果を表1,2に示す。
表1,2に示した歯磨剤組成物について、40℃にて6ヶ月間保存した後の歯磨剤を用いた10日間の使用テストを実施し、歯肉炎の予防効果を観察した。即ち、健常人60人を10人ずつの6つのグループに分け、各々のグループが下記の<1>〜<6>のサンプル群のうち1つのサンプル群の歯磨剤を1回当たり約1g、1週間使用し、その後3日間口腔清掃を中止したときの前歯部上下顎の歯肉辺縁部の状態を観察し、下記のように評価した。なお、各歯磨剤使用の間隔は歯肉炎が消失するよう1週間あけ、その間は歯肉炎予防効果のある成分を含まない比較例12の歯磨剤を使用した。その後、残りのサンプルについても同様に試験した。なお、各群における歯磨剤使用順序はランダムになるように調製した。
<1>実施例1,2、比較例1,2
<2>実施例3,4、比較例3,4
<3>実施例5,6、比較例5,6
<4>実施例7,8、比較例7,8
<5>実施例9,10、比較例9,10
<6>実施例11,12,13、比較例11
(歯肉炎予防効果の評価基準)
歯肉炎が認められた :歯肉辺縁部が赤くなる、腫れるなどの炎症症状が認められた
歯肉炎が認められない:歯肉辺縁部に炎症症状が認められない
(評点)
◎:歯肉炎が認められた被検者数が0〜1人
○:歯肉炎が認められた被検者数が2〜3人
△:歯肉炎が認められた被検者数が4〜5人
×:歯肉炎が認められた被検者数が6〜10人
結果を表1,2に示す。
表1,2に示した歯磨剤組成物について、口腔粘膜が過敏な10名の被験者により、約1gを歯刷子にとり、約3分間ブラッシングさせた。歯磨き終了後、各被験者に歯磨き中及び歯磨き後の口腔内の刺激の程度について、以下の基準で官能評価してもらい、平均値を求めた。なお、対照サンプルとしては比較例11のサンプルを使用し、これを基準として評価を行った。
(口腔内の刺激のなさの評価基準)
3点:全く刺激を感じない
2点:対照サンプルと比較して刺激が弱い
1点:対照サンプルと比較して刺激が同等、又は刺激が強い
(評点)
◎:口腔内の刺激のなさの平均点 2.5点〜3.0点
○:口腔内の刺激のなさの平均点 1.5点〜2.5点未満
×:口腔内の刺激のなさの平均点 1.5点未満
結果を表1,2に示す。
表1,2に示した歯磨剤組成物について、紙の上に15cm押し出し、目視にて歯磨剤表面にしわ及び粒が認められるかを評価した。
(評点)
○:歯磨剤表面にしわ・粒が認められない
×:歯磨剤表面にしわ・粒が認められる
結果を表1,2に示す。
用
2)セルコートL−200:日本エヌエスシー社製(粘度:159mPa・s)
3)レオガードMGP:ライオン社製(粘度:994mPa・s)
4)セルコートH−100:日本エヌエスシー社製(粘度:638mPa・s)
5)モノフルオロリン酸ナトリウム:Rhodia社製
6)フッ化ナトリウム:ステラ ケミファ社製
7)沈降性シリカ:実施例1〜7、11〜13 Rhodia社製 TIXOSIL
73
8)ジルコノシリケート:実施例8〜10 多木化学社製
9)トラネキサム酸:第一化学薬品社製
10)イプシロンアミノカプロン酸:第一化学薬品社製
用
2)セルコートL−200:日本エヌエスシー社製(粘度:159mPa・s)
3)モノフルオロリン酸ナトリウム:Rhodia社製
4)フッ化ナトリウム:ステラ ケミファ社製
5)沈降性シリカ:Rhodia社製 TIXOSIL 73
アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.4%
セルコートL−200 0.2
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
無水ケイ酸 18
イプシロンアミノカプロン酸 0.05
70%ソルビット液 45
プロピレングリコール 4
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.6
クエン酸 0.1
サッカリンナトリウム 0.18
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.04
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=0.738
アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.3%
レオガードGPS 0.2
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
無水ケイ酸 18
トラネキサム酸 0.05
70%ソルビット液 20
85%グリセリン液 10
プロピレングリコール 4
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1
カラギーナン 0.6
クエン酸 0.1
サッカリンナトリウム 0.18
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.07
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=0.983
アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.2%
レオガードGP 0.15
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
無水ケイ酸 18
70%ソルビット液 45
プロピレングリコール 4
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1
カラギーナン 0.6
クエン酸 0.1
サッカリンナトリウム 0.18
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.1
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=1.225
アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.5%
マーコート100 0.3
フッ化ナトリウム 0.21
無水ケイ酸 18
70%ソルビット液 45
プロピレングリコール 2
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8
カラギーナン 0.8
クエン酸 0.1
サッカリンナトリウム 0.18
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.1
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=0.790
アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.4%
マーコート3330 0.3
フッ化ナトリウム 0.21
無水ケイ酸 18
イプシロンアミノカプロン酸 0.05
70%ソルビット液 45
プロピレングリコール 2
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8
カラギーナン 0.8
クエン酸 0.1
サッカリンナトリウム 0.15
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.05
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=0.988
アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.2%
スミフロックFC−A 0.1
フッ化ナトリウム 0.21
無水ケイ酸 18
トラネキサム酸 0.05
70%ソルビット液 20
85%グリセリン液 10
プロピレングリコール 2
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8
カラギーナン 0.8
クエン酸 0.2
サッカリンナトリウム 0.15
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.02
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=0.975
アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.3%
セルコートL−200 0.2
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
無水ケイ酸 18
イプシロンアミノカプロン酸 0.05
70%ソルビット液 45
プロピレングリコール 3
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8
カラギーナン 0.8
クエン酸 0.1
サッカリンナトリウム 0.15
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.1
香料 1.3
精製水 バランス
計 100.0%
(b+c)/a=0.983
Claims (2)
- (A)アスコルビン酸リン酸エステル塩、(B)カチオン性高分子物質、(C)フッ素含有量が0.05〜0.20質量%のフッ素化合物、(D)シリカ系研磨剤を含有し、かつ、アスコルビン酸リン酸エステル塩(A)の配合量をa質量%、カチオン性高分子物質(B)の配合量をb質量%、フッ素化合物(C)のフッ素含有量をc質量%とした場合、(b+c)/aが0.45〜2.0であり、25℃における初期pHが6.5〜8.0であることを特徴とする歯磨剤組成物。
- 更に、(E)トラネキサム酸及び/又はイプシロンアミノカプロン酸を含有することを特徴とする請求項1記載の歯磨剤組成物。
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