JP6052185B2 - 歯磨剤組成物 - Google Patents
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Description
しかしながら、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を各種組成物に配合した場合、カルシウムなどの金属、微生物、pHの影響等によりアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の残存率が低下し、その有効性が十分に発現されないといった問題が生じ、このため安定化が課題であった。
〔I〕
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を0.1〜2質量%と、
(B)炭酸カルシウム系研磨剤を5〜25質量%と、
(C)炭酸水素のアルカリ金属塩及びリン酸のアルカリ金属塩から選ばれる1種以上を0.5〜10質量%と
を含有し、(C)成分/(B)成分が質量比として0.020〜1.0であることを特徴とする歯磨剤組成物。
〔II〕
(C)成分が、炭酸水素ナトリウムである〔I〕記載の歯磨剤組成物。
〔III〕
組成物の25℃におけるpHが8〜9.3である〔I〕又は〔II〕記載の歯磨剤組成物。
〔IV〕
練歯磨剤である〔I〕〜〔III〕のいずれかに記載の歯磨剤組成物。
〔V〕
(A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を0.1〜2質量%と、(B)炭酸カルシウム系研磨剤を5〜25質量%とを配合した歯磨剤組成物に、(C)炭酸水素のアルカリ金属塩及びリン酸のアルカリ金属塩から選ばれる1種以上を0.5〜10質量%配合し、(C)成分/(B)成分を質量比として0.020〜1.0にすることを特徴とする、前記歯磨剤組成物におけるアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定化方法。
〔VI〕
組成物の25℃におけるpHが8〜9.3である〔V〕記載の歯磨剤組成物におけるアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定化方法。
炭酸カルシウム系研磨剤としては、例えば(株)カルファイン製の商品名カルファインKS−1000RS等の市販品を使用できる。
(B)炭酸カルシウム系研磨剤の配合量は、組成全体の5〜40%が好ましく、より好ましくは10〜25%である。配合量が多いほど洗浄実感は高まるが、40%を超えるとアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定配合できない場合がある。また、40%を超えると研磨力が強すぎて使用感に劣る場合がある。
オルトリン酸塩、縮合リン酸塩も、市販品を使用することができる。具体的には、太平化学産業(株)から発売されているリン酸二ナトリウムやリン酸三ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、ポリリン酸四カリウムなどを使用できる。
(B)、(C)成分の配合割合は、(C)成分/(B)成分が質量比として0.020〜1.0であり、好ましくは0.03〜0.5、より好ましくは0.05〜0.3である。配合割合が0.020未満であると、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定化できない。1.0を超えると、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を安定化できないだけでなく、使用感に劣る。
上記した他の研磨剤を配合する場合は、アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定性を低下させない範囲が望ましく、その配合量は組成全体の5%以下、特に0〜3%が好ましい。
防腐剤としては、メチルパラベン、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、安息香酸又はその塩、サリチル酸又はそのエステルもしくは塩、塩化セチルピリジニウム、イソプロピルメチルフェノール、ソルビン酸塩等が挙げられる。
また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に0.000001〜1%使用することが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に0.1〜2.0%使用することが好ましい。
保存安定化剤としては、ビタミンC、ビタミンE、亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ブチルヒドロキシトルエン、没食子酸プロピル、ブチルヒドロキシアリール等が挙げられる。
表1〜3に示す組成の歯磨剤組成物を下記製造法により調製し、下記方法で評価した。結果を表1〜3に示す。
〈1〉歯磨剤組成物の製造法
(1)精製水中に水溶性成分(粘結剤、プロピレングリコールを除く)を常温で混合溶解させたA相を調製した。
(2)プロピレングリコール中に粘結剤を常温で分散させたB相を調製した。
(3)撹拌中のA相中にB相を添加混合してC相を調製した。
(4)C相中に香料、研磨剤等の水溶性成分以外の成分を、1.5Lニーダー(石山工作所製)を用いて常温で混合し、減圧(5.3kPa)による脱泡を行い、歯磨剤組成物1.2kgを得た。
使用したラミネートチューブの層構成における略号と名称は以下の通りであり、略号に続く数字は各層の厚み(μm)を示したものである。
LDPE:低密度ポリエチレン
白LDPE:白色低密度ポリエチレン
LLDPE:直鎖状低密度ポリエチレン
AL:アルミニウム
PET:ポリエチレンテレフタレート
EMAA:エチレン・メタクリル酸の共重合体樹脂
歯磨剤組成物を40℃にて3ヶ月間保存した後のアスコルビン酸リン酸エステル塩の保存安定性を下記方法で評価した。−5℃の保存品は分解のない対照品とした。
各歯磨剤組成物0.1gを測り取り、10mmol/Lのリン酸緩衝液(1.5mmol/L リン酸二水素カリウム、23.5mmol/L リン酸水素二カリウム、pH8.0)を加え、振とう機で20分間激しく撹拌した後、10mLにメスアップした。この液1mLを取り、前処理用フィルターで濾過した後、高速液体クロマトグラフィー(ポンプ:日本分光社製 PU1580、オートサンプラー:島津製作所社製 SIL−10A、UV検出器:島津製作所社製 SPD−6A、記録装置:島津製作所社製 C−R4A)を用い、絶対検量線法にて定量を行った。移動相は25mmol/Lリン酸二水素カリウム+5mmol/Lテトラブチルアンモニウム/アセトニトリル=91/9混液(容量比)、カラムは直径約4.6mm、長さ約150mmのステンレス管に5μmの液体クロマトグラフ用オクタデシルシリル化シリカゲルを充填したもの(例:TSK−gel ODS−80Ts(東ソー(株)製))、カラム温度約40℃、検出波長240nm、流速は0.8mL/分としてアスコルビン酸リン酸エステル塩の保持時間を約7分間とした。40℃にて3ヶ月保存品中のアスコルビン酸リン酸エステル塩の含有量を算出し、−5℃にて3ヶ月保存品中のアスコルビン酸リン酸エステル塩の含有量を100%とした場合の残存率を求めた。
◎:残存率が95%以上
○:残存率が90%以上95%未満
△:残存率が80%以上90%未満
×:残存率が80%未満
歯磨剤組成物について、専門家パネラー10人を用いた収斂感の官能試験を実施した。製剤約1gを市販品歯ブラシにのせて3分間ブラッシングを行い、使用中及び使用後の収斂感を、以下の評点に従って評価した。10名の評価結果の平均値を求め、以下の基準で○、◎の評価が確保されるものを、収斂効果の高い歯磨剤組成物であると判断した。
評点
3点:収斂効果を感じる
2点:やや収斂効果を感じる
1点:全く収斂効果を感じない
評価基準
◎:2.5点以上
○:2.0点以上2.5点未満
△:1.3点以上2.0点未満
×:1.3点未満
(1)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム:
和光純薬工業(株)製、生化学用
(2)炭酸カルシウム:
(株)カルファイン製、炭酸カルシウム系研磨剤、商品名 カルファ
インKS−1000RS
(3)炭酸水素ナトリウム:旭硝子(株)製、商品名 重炭酸ナトリウム
リン酸三ナトリウム:太平化学産業(株)製、商品名 リン酸三ナト
リウム
リン酸水素二ナトリウム:太平化学産業(株)製、商品名 リン酸二
ナトリウム
ポリリン酸ナトリウム:太平化学産業(株)製、商品名 トリポリリ
ン酸ナトリウム
ピロリン酸四ナトリウム:太平化学産業(株)製、商品名 ピロリン
酸ナトリウム
ポリリン酸四カリウム:太平化学産業(株)製、商品名 ポリリン酸
カリウム
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.1%
(B)重質炭酸カルシウム 5.0
(B)軽質炭酸カルシウム 5.0
(C)炭酸水素ナトリウム 1.0
無水ケイ酸 6.0
70%ソルビット液 45.0
プロピレングリコール 2.0
キサンタンガム 0.8
ポリアクリル酸ナトリウム 0.5
アルギン酸ナトリウム 0.2
クエン酸 0.05
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
イプシロンアミノカプロン酸 0.03
硝酸カリウム 1.0
サッカリンナトリウム 0.18
塩化セチルピリジニウム 0.01
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.10
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.3%
(B)重質炭酸カルシウム 10.0
(B)軽質炭酸カルシウム 5.0
(C)炭酸水素ナトリウム 2.0
無水ケイ酸 5.0
70%ソルビット液 50.0
プロピレングリコール 1.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0
カラギーナン 0.6
リンゴ酸 0.05
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
イプシロンアミノカプロン酸 0.03
硝酸カリウム 5.0
サッカリンナトリウム 0.16
ポリビニルピロリドン 0.1
イソプロピルメチルフェノール 0.05
ラウリル硫酸ナトリウム 1.4
イミダゾリニウムベタイン(30%) 0.02
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.13
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.2%
(B)重質炭酸カルシウム 10.0
(B)軽質炭酸カルシウム 10.0
(C)炭酸水素ナトリウム 3.0
無水ケイ酸 5.0
70%ソルビット液 40.0
プロピレングリコール 3.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.5
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
トラネキサム酸 0.05
硝酸カリウム 10.0
サッカリンナトリウム 0.17
塩化セチルピリジニウム 0.05
ラウリル硫酸ナトリウム 1.6
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.15
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.5%
(B)重質炭酸カルシウム 10.0
(C)炭酸水素ナトリウム 1.0
無水ケイ酸 5.0
ポリエチレングリコール4000 1.2
70%ソルビット液 45.0
プロピレングリコール 2.0
キサンタンガム 0.6
ポリアクリル酸ナトリウム 0.5
アルギン酸ナトリウム 0.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
乳酸アルミニウム 1.5
サッカリンナトリウム 0.16
イソプロピルメチルフェノール 0.05
ラウリル硫酸ナトリウム 2.0
クエン酸 0.05
酸化チタン 0.4
香料 1.2
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.10
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 1.5%
(B)重質炭酸カルシウム 15.0
(C)炭酸水素ナトリウム 2.0
無水ケイ酸 5.0
ポリエチレングリコール4000 1.5
70%ソルビット液 40.0
プロピレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
乳酸アルミニウム 2.5
サッカリンナトリウム 0.18
キシリトール 0.5
塩化セチルピリジニウム 0.1
ラウリル硫酸ナトリウム 1.2
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.2
リンゴ酸 0.05
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.13
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 2.0%
(B)重質炭酸カルシウム 15.0
(C)炭酸水素ナトリウム 8.0
無水ケイ酸 5.0
70%ソルビット液 42.0
プロピレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8
カラギーナン 0.8
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
デキストラナーゼ 0.3
乳酸アルミニウム 3.0
イソプロピルメチルフェノール 0.05
ポリビニルピロリドン 0.3
サッカリンナトリウム 0.18
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.53
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.3%
(B)重質炭酸カルシウム 20.0
(C)炭酸水素ナトリウム 1.0
無水ケイ酸 5.0
70%ソルビット液 25.0
85%グリセリン 20.0
プロピレングリコール 4.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.1
ポリアクリル酸ナトリウム 0.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
トラネキサム酸 0.05
塩化セチルピリジニウム 0.2
デキストラナーゼ 0.2
サッカリンナトリウム 0.18
キシリトール 0.5
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.05
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.2%
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.2
(B)重質炭酸カルシウム 25.0
(C)炭酸水素ナトリウム 5.0
無水ケイ酸 5.0
ポリエチレングリコール4000 0.6
70%ソルビット液 20.0
85%グリセリン 25.0
プロピレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.7
ポリアクリル酸ナトリウム 0.3
カラギーナン 0.3
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
イソプロピルメチルフェノール 0.05
サッカリンナトリウム 0.18
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
イミダゾリニウムベタイン(30%) 0.01
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.2
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.3%
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルナトリウム 0.1
(B)重質炭酸カルシウム 10.0
(C)炭酸水素ナトリウム 1.0
無水ケイ酸 5.0
70%ソルビット液 27.0
プロピレングリコール 2.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0
キサンタンガム 0.1
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
サッカリンナトリウム 0.1
エリスリトール 40.0
ラウリル硫酸ナトリウム 1.0
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.10
(A)アスコルビン酸−2−リン酸エステルマグネシウム 0.3%
(B)重質炭酸カルシウム 15.0
(C)炭酸水素ナトリウム 1.0
無水ケイ酸 5.0
ポリエチレングリコール4000 1.0
70%ソルビット液 15.0
プロピレングリコール 3.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0
キサンタンガム 0.1
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.73
サッカリンナトリウム 0.1
エリスリトール 45.0
ラウリル硫酸ナトリウム 1.0
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.4
酸化チタン 0.4
香料 1.3
精製水 バランス
合計 100.0
(B)成分に対する(C)成分の質量比((C)/(B))=0.06
Claims (6)
- (A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を0.1〜2質量%と、
(B)炭酸カルシウム系研磨剤を5〜25質量%と、
(C)炭酸水素のアルカリ金属塩及びリン酸のアルカリ金属塩から選ばれる1種以上を0.5〜10質量%と
を含有し、(C)成分/(B)成分が質量比として0.020〜1.0であることを特徴とする歯磨剤組成物。 - (C)成分が、炭酸水素ナトリウムである請求項1記載の歯磨剤組成物。
- 組成物の25℃におけるpHが8〜9.3である請求項1又は2記載の歯磨剤組成物。
- 練歯磨剤である請求項1〜3のいずれか1項記載の歯磨剤組成物。
- (A)アスコルビン酸リン酸エステル又はその塩を0.1〜2質量%と、
(B)炭酸カルシウム系研磨剤を5〜25質量%とを配合した歯磨剤組成物に、
(C)炭酸水素のアルカリ金属塩及びリン酸のアルカリ金属塩から選ばれる1種以上を0.5〜10質量%配合し、(C)成分/(B)成分を質量比として0.020〜1.0にすることを特徴とする、前記歯磨剤組成物におけるアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定化方法。 - 組成物の25℃におけるpHが8〜9.3である請求項5記載の歯磨剤組成物におけるアスコルビン酸リン酸エステル又はその塩の安定化方法。
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