JP5493732B2 - 口腔用組成物 - Google Patents
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また、このイソプロピルメチルフェノールの効果をより一層発揮させるため、高分子化合物を併用して口腔内滞留性を高める工夫もなされている。
しかし、アシルサルコシン塩を多く配合した場合にはアシルサルコシン塩由来と考えられる口腔粘膜刺激が生じたり、塩化ナトリウムを配合した場合には塩味により香味のタイプが限定される場合があるなどの新たな課題が生じ、満足な使用感とは言い難かった。
また、サッカリンなどの甘味剤により嫌味をマスキングして低減する方法もあるが、この場合は、甘味剤の味が強調され過ぎたりして必ずしも嫌味を抑えることができるとは言えなかった。よって、イソプロピルメチルフェノール由来の嫌味を低減する新たな技術が求められていた。
請求項1:
(A)イソプロピルメチルフェノール、
(B)ポリビニルピロリドン、
(C)3−オクタノール、3−オクチルアセテート、3−オクタノンから選ばれる少なくとも1種の香料成分、
(D)界面活性剤
を含有してなり、(B)/(A)の質量比が1.0〜400であることを特徴とする口腔用組成物。
請求項2:
(D)界面活性剤が、アルキル硫酸塩及び/又はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である請求項1記載の口腔用組成物。
請求項3:
(A)成分を0.01〜0.2質量%、(B)成分を0.05〜20質量%、(C)成分を0.0001〜0.1質量%、(D)成分を0.1〜5質量%含有する請求項1又は2記載の口腔用組成物。
請求項4:
更に、(E)アニスアルデヒドを含有する請求項1、2又は3記載の口腔用組成物。
請求項5:
(E)成分を0.0001〜0.1質量%含有する請求項4記載の口腔用組成物。
請求項6:
歯磨剤として調製される請求項1乃至5のいずれか1項記載の口腔用組成物。
請求項7:
洗口剤として調製される請求項1乃至5のいずれか1項記載の口腔用組成物。
なお、上記重量平均分子量は、USPにおいて規定されたK値を光散乱法により測定された重量平均分子量に換算したものである。
上記香料成分の2種以上を組み合わせる場合は、3−オクタノールと3−オクチルアセテート及び/又はフェンコンとの組み合わせが好適である。
なお、オクタノールであっても、歯磨剤組成物の香料として一般的な1−オクタノールは、イソプロピルメチルフェノール由来の嫌味をマスキングする効果がなく、本発明にかかわる香料成分として相応しくない。
カチオン性界面活性剤としては、アルキルアンモニウム、アルキルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。
両性界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタインや、N−ヤシ油脂肪酸アシル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン等が用いられるが、上記に限られるものではない。
これらの界面活性剤のうち、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油が油溶性成分の可溶化、口腔粘膜刺激、味の点で特に好ましい。
好適な配合量は口腔用組成物の剤型によって異なり、例えば歯磨剤の場合は0.1〜3%、特に0.5〜2%が好ましい。配合量が0.1%未満ではイソプロピルメチルフェノールや香料成分等の油溶性成分の可溶化が不十分となる場合があり、3%を超えると口腔粘膜に刺激を生じる場合がある。
洗口剤等の液体口腔用組成物の場合は0.1〜5%、特に0.2〜2%が好ましい。0.1%未満ではイソプロピルメチルフェノールや香料成分等の油溶性成分の可溶化が不十分となる場合があり、5%を超えると口腔粘膜に刺激を生じる場合がある。
なお、(C)成分と(E)成分との組み合わせとしては、特に3−オクタノールとアニスアルデヒドとの組み合わせが好ましく、これによりイソプロピルメチルフェノール由来の嫌味に対して、とりわけ優れたマスキング効果が発揮される。
表1、2、5に示す組成の歯磨剤組成物(練歯磨)を常法により調製し、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径26mm、口径8mmのラミネートチューブ(低密度ポリエチレン72μm/エチレン・アクリル酸共重合体樹脂90μm/アルミニウム10μm/エチレン・アクリル酸共重合体樹脂35μm/直鎖状低密度ポリエチレン50μm、厚み257μm(大日本印刷(株)製))に50g充填した。この歯磨剤組成物について、下記方法で評価した。結果を表1、2、5に示す。
表3、4、6に示す組成の洗口剤組成物を常法により調製し、下記方法で評価した。結果を表3、4、6に示す。
直径7mmのハイドロキシアパタイト(HA)板を0.45μmのフィルターで濾過した人無刺激唾液で4時間処理し、ヘミン及びメナジオンを添加したトリプチケースソイブロス中、ストレプトコッカス ミュータンス(Streptococcus mutans)、アクチノマイセス ナエスランディ(Actinomyces naeslundii)、ベイヨネラ パルビュラ(Veillonella parvula)、フゾバクテリウム ヌクレアタム(Fusobacterium nucleatum)及びポルフィロモナス ジンジバリス(Porphyromonas gingivalis)の5菌種混合系で2週間連続培養することにより、HA板上にモデルバイオフィルムを形成させた。2週間培養後より1日1回、被験サンプルが歯磨剤組成物の場合は歯磨剤組成物に人工唾液(50mmol/L KCl+1mmol/L KH2PO4+1mmol/L CaCl2+0.1mmol/L MgCl2(pH7.0))を2倍質量添加し、分散させた後の遠心上清を試験薬剤液として、これにモデルバイオフィルムを3分間浸漬処理し、更に3日間培養した。被験サンプルが洗口剤組成物の場合は洗口剤組成物に人工唾液を2倍量添加して均一に混合した液を試験薬剤液として、同様の操作を行った。培養終了時にモデルバイオフィルムを取り出し、分散後、寒天平板上で培養することによりモデルバイオフィルム中の各菌種の生菌数を求めた。生菌数は、培養条件により多少振れるが、試験薬剤液の代わりに人口唾液を作用させた場合では、約8.5log cfu(colony forming units/HA板)であり、6.0log cfu/HA板未満の場合において、バイオフィルム殺菌力が高いと判断した。
◎:5.0log cfu/HA板未満
○:5.0log cfu/HA板以上6.0log cfu/HA板未満
△:6.0log cfu/HA板以上7.0log cfu/HA板未満
×:7.0log cfu/HA板以上
サンプルが歯磨剤組成物(練歯磨)の場合は1gを市販歯ブラシに取って3分間ブラッシングし、吐き出した後、水10mLで10秒間すすいで吐き出し、5分後に唾液約1mLを採取した。サンプルが洗口剤組成物の場合は20mLを用いて30秒間洗口後、吐き出し、5分後に唾液約1mLを採取した。採取した唾液のうち、0.5mLを秤量し、60%エタノールで10mLにメスアップし、液体クロマトグラフ用サンプルとした。絶対検量線法により、イソプロピルメチルフェノールを定量し、滞留量を算出し、下記式により滞留率を評価した。被験者10名の平均値を算出し、下記基準に従って判定した。
HPLC装置:ポンプPU−980,オートサンプラーAS−950,UV検出装置UV−970,カラムオーブンCO−966(いずれも日本分光社製)
移動相:アセトニトリル/水/酢酸混液(600mL/400mL/10mL)
流速:0.8mL/分
カラム:(ODS−A A−303(4.6mm×250mm)、YMC社製)
カラム温度:45℃
測定波長:285nm
イソプロピルメチルフェノールの滞留率(%)=
[適用したサンプルに含まれるイソプロピルメチルフェノールの量(mg)/採取した唾液に含まれるイソプロピルメチルフェノールの量(唾液1mLあたりの量に換算、mg)]×100
◎:5分後の滞留量が15%以上
○:5分後の滞留量が10%以上15%未満
△:5分後の滞留量が5%以上10%未満
×:5分後の滞留量が5%未満
専門家パネラー10人を用いた官能試験を実施した。サンプルが歯磨剤組成物(練歯磨)の場合は約1gを市販品歯ブラシに載せて3分間ブラッシングを行い、洗口剤組成物の場合は20mLを用いて30秒間洗口し、使用中に感じた嫌味のなさを、以下の評点に従って評価した。10名の評価結果の平均値を求め、以下の基準で◎及び○の評価が確保されるものを、嫌味のない口腔用組成物であると判断した。
4点:嫌味が全くない
3点:嫌味がほとんどない
2点:嫌味がややある
1点:嫌味がある
(評価基準)
◎ :3.7点以上〜4.0点以下
◎〜○:3.3点以上〜3.7点未満
○ :3.0点以上〜3.3点未満
△ :2.0点以上〜3.0点未満
× :2.0点未満
専門家パネラー10人を用いた官能試験を実施した。サンプルが歯磨剤組成物(練歯磨)の場合は1gを市販歯ブラシに取って3分間ブラッシングし、洗口剤組成物の場合は20mLを用いて30秒間洗口し、使用中に感じたベタツキのなさを、以下の評点に従って評価した。10名の評価結果の平均値を求め、以下の基準で◎及び○の評価が確保されるものを、ベタツキのない口腔用組成物であると判断した。
4点:ベタツキが全くない
3点:ベタツキがほとんどない
2点:ベタツキがややある
1点:ベタツキがある
(評価基準)
◎ :3.7点以上〜4.0点
◎〜○:3.3点以上〜3.7点未満
○ :3.0点〜3.3点未満
△ :2.0点〜3.0点未満
× :2.0点未満
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.1%
(B)ポリビニルピロリドン(ルビスコールK−30) 20
(C)3−オクタノール 0.005
(D)ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体 2
(プルロニックF−108)
(E)アニスアルデヒド 0.005
グリセリン 8
ヒドロキシプロピルセルロース 3.4
サッカリンナトリウム 0.1
無水ケイ酸 16
フッ化ナトリウム 0.22
香料組成物A 1
精製水 残
合計 100.00
ポリビニルピロリドン/イソプロピルメチルフェノールの質量比 200
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.07%
(B)ポリビニルピロリドン(ルビスコールK−30) 20
(C)3−オクタノール 0.005
(D)ラウリル硫酸ナトリウム 1.1
ポリオキシエチレン(20)硬化ヒマシ油 0.5
(E)アニスアルデヒド 0.005
フッ化ナトリウム 0.22
ポリリン酸ナトリウム 1
無水ケイ酸 16
ソルビット液(70%) 28
グリセリン 4
ポリエチレングリコール400 2.5
キサンタンガム 1.5
赤色226号 0.001
青色1号 0.001
酸化チタン 0.4
サッカリンナトリウム 0.3
香料組成物A 1
精製水 残
合計 100.00
ポリビニルピロリドン/イソプロピルメチルフェノールの質量比 286
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.1%
(B)ポリビニルピロリドン(ルビスコールK−30) 20
(C)3−オクタノール 0.005
(D)ラウリル硫酸ナトリウム 1.4
(E)アニスアルデヒド 0.005
フッ化ナトリウム 0.22
硝酸カリウム 9.3
ポリリン酸ナトリウム 1
無水ケイ酸 16
ソルビット液(70%) 23
グリセリン 9.5
ポリエチレングリコール400 2.8
ヒドロキシエチルセルロース 1
酸化チタン 0.4
サッカリンナトリウム 0.3
香料組成物A 1
精製水 残
合計 100.00
ポリビニルピロリドン/イソプロピルメチルフェノールの質量比 200
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.05%
(B)ポリビニルピロリドン(ルビスコールK−30) 0.5
(C)3−オクタノール 0.005
(D)ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 0.3
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(E)アニスアルデヒド 0.005
グリセリン 2
プロピレングリコール 4
ポリエチレングリコール400 3
クエン酸 0.06
クエン酸ナトリウム 0.5
パラオキシ安息香酸メチル 0.05
サッカリンナトリウム 0.01
香料組成物A 0.2
精製水 残
合計 100.00
ポリビニルピロリドン/イソプロピルメチルフェノールの質量比 10
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.05%
(B)ポリビニルピロリドン(ルビスコールK−30) 5
(C)3−オクタノール 0.005
(D)ポリオキシエチレン(100)硬化ヒマシ油 0.6
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.1
(E)アニスアルデヒド 0.005
グリセリン 2
プロピレングリコール 4
ポリエチレングリコール400 5
キシリトール 5
安息香酸ナトリウム 0.3
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.25
香料組成物A 0.2
精製水 残
合計 100.00
ポリビニルピロリドン/イソプロピルメチルフェノールの質量比 100
(A)イソプロピルメチルフェノール 0.1%
(B)ポリビニルピロリドン(ルビスコールK−30) 25
(C)3−オクタノール 0.005
(D)ポリオキシエチレン(80)硬化ヒマシ油 0.5
ラウロイルサルコシンナトリウム 0.15
(E)アニスアルデヒド 0.005
グリセリン 2
プロピレングリコール 4
ポリエチレングリコール400 3
キシリトール 2
トレハロース 4
ソルビトール 1
クエン酸 0.03
クエン酸ナトリウム 0.5
香料組成物A 0.2
精製水 残
合計 100.00
ポリビニルピロリドン/イソプロピルメチルフェノールの質量比 250
Claims (7)
- (A)イソプロピルメチルフェノール、
(B)ポリビニルピロリドン、
(C)3−オクタノール、3−オクチルアセテート、3−オクタノンから選ばれる少なくとも1種の香料成分、
(D)界面活性剤
を含有してなり、(B)/(A)の質量比が1.0〜400であることを特徴とする口腔用組成物。 - (D)界面活性剤が、アルキル硫酸塩及び/又はポリオキシエチレン硬化ヒマシ油である請求項1記載の口腔用組成物。
- (A)成分を0.01〜0.2質量%、(B)成分を0.05〜20質量%、(C)成分を0.0001〜0.1質量%、(D)成分を0.1〜5質量%含有する請求項1又は2記載の口腔用組成物。
- 更に、(E)アニスアルデヒドを含有する請求項1、2又は3記載の口腔用組成物。
- (E)成分を0.0001〜0.1質量%含有する請求項4記載の口腔用組成物。
- 歯磨剤として調製される請求項1乃至5のいずれか1項記載の口腔用組成物。
- 洗口剤として調製される請求項1乃至5のいずれか1項記載の口腔用組成物。
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