JP5006480B1 - 有機太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機半導体化合物5中に無機半導体化合物6が存在する活性層3を有し、活性層3の厚み方向の切断面において、陰極2側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域内3’の無機半導体化合物6の面積比率が75〜100%である有機太陽電池1を製造する方法であって、有機半導体化合物5に対して無機半導体化合物6を75〜100vol%含有する陰極2側活性層用インクを、陰極2側表面から活性層の膜厚の50%以下の厚みとなるように塗工、乾燥させて陰極側活性層を形成する工程を有する有機太陽電池1の製造方法。
【選択図】図1
Description
例えば、特許文献1には、有機半導体と無機半導体を共蒸着によって複合化した共蒸着薄膜と、この薄膜を挟んでその両面に設けられ、この複合薄膜に内蔵電界を与えるための半導体もしくは金属、又はそれら双方からなる電極部とを備えた有機太陽電池が記載されている。特許文献1には、同文献に記載の有機・無機複合薄膜においては、pn接合(有機/無機半導体接合)が膜全体に張り巡らされた構造のため、膜全体が光キャリア生成に対して活性に働き、膜で吸収された光すべてがキャリア生成に寄与するため、大きな光電流が得られる効果がある旨が記載されている。
例えば、特許文献2には、有機電子供与体と化合物半導体結晶とを含有する活性層を二つの電極の間に設けた有機太陽電池において、前記活性層は有機電子供与体と化合物半導体結晶とを混合して分散してなり、且つ、化合物半導体結晶が平均粒径が異なる二種類のロッド状の結晶を含み、この二種類のロッド状結晶の平均粒径及び含有比率を所定範囲内とする有機太陽電池が記載されている。特許文献2には、活性層中における化合物半導体結晶の充填率を増大することができ、これにより変換効率の高い太陽電池を得ることができる旨が記載されている。
(1)LUMO準位が、前記有機半導体化合物のLUMO準位よりも低い。
(2)前記有機溶媒への溶解性が、前記有機半導体化合物の前記有機溶媒への溶解性と同じか又はそれ以上である。
(3)HOMO準位が、前記無機半導体化合物のHOMO準位よりも高い。
以下、本発明を詳述する。
また、本発明者は、有機半導体化合物中に、無機半導体化合物が存在する活性層の厚み方向の切断面において、陰極側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域内の無機半導体化合物の面積比率を所定範囲内とすることで、電子の通路が形成されやすくなり、その結果、光電流値が増加して、エネルギー変換効率を大幅に向上できることを見出し、第2の本発明を完成させるに至った。
第1の本発明の有機太陽電池活性層用インクは、有機半導体化合物を含有する。
上記有機半導体化合物は特に限定されず、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)、ポリパラフェニレンビニレン誘導体、ポリビニルカルバゾール誘導体、ポリアニリン誘導体、ポリアセチレン誘導体等の導電性高分子、フタロシアニン誘導体、ナフタロシアニン誘導体、ペンタセン誘導体、ポルフィリン誘導体等が挙げられる。なかでも、ホール移動度の高い活性層を形成できることから、導電性高分子が好ましく、ポリ(3−アルキルチオフェン)がより好ましい。
上記無機半導体化合物は特に限定されず、例えば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化ガリウム、酸化アンチモン、酸化タングステン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、硫化カドミウム、硫化亜鉛、硫化スズ、硫化アンチモン、硫化ビスマス、硫化インジウム、硫化シリコン、酸化バナジウム等が挙げられる。また、上記無機半導体化合物として、例えば、InP、InAs、GaP、GaAs等の周期表13族元素と15族元素との化合物、CdSe、CdTe、ZnS等の周期表12族元素と16族元素との化合物等も挙げられる。これらの無機半導体化合物は、上記のような成分が2種類以上混在した化合物でもよく、また主成分とは異なる元素がドープされた化合物でもよい。これらの無機半導体化合物は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。なかでも、電子移動度の高い活性層を形成できることから、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウム、酸化アンチモン、硫化亜鉛、硫化スズ、硫化アンチモン、硫化ビスマスが好ましい。
上記無機半導体化合物は、球状である場合、平均粒子径が1〜50nmであり、かつ、平均粒子径/平均結晶子径が1〜3であることが好ましい。上記無機半導体化合物がこのような平均粒子径及び平均粒子径/平均結晶子径を有することにより、有機太陽電池活性層用インクからなる活性層において、上記無機半導体化合物を電子が通過する際に、結晶粒界による移動の阻害が起こりにくく、電極への電子の捕集がスムーズに行われる。これにより、電子とホールの再結合が抑制されて、エネルギー変換効率がより一層高まる。
本明細書中、平均粒子径は、例えば、動的光散乱解析装置(PSS−NICOMP社製、380DLS)を用いて測定することができる。
本明細書中、結晶子径とは、X線回折法におけるScherrerの方法によって算出される結晶子のサイズを意味する。また、平均結晶子径は、例えば、X線回折装置(リガク社製、RINT1000)を用いて測定することができる。
また、上記無機半導体化合物を粒子化する方法として、噴霧火炎熱分解法、CVD法、PVD法、粉砕法等の乾式法や、還元法、マイクロエマルション法、水熱反応法、ゾルゲル法等の湿式法等が適用可能である。
上記有機溶媒は特に限定されないが、クロロベンゼン、クロロホルム、メチルエチルケトン、トルエン、酢酸エチル、エタノール、キシレン等が好ましい。
上記分散剤は、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、該骨格の非対称な位置に結合した極性基とを有する化合物である。上記極性基として、例えば、カルボキシル基、アミノ基、シアノ基、イソシアネート基、イソチオシアネート基等の親水性基等が挙げられる。なかでも、カルボキシル基が好ましい。
なお、本明細書中、骨格の非対称な位置に結合した極性基を有するとは、分子内に極性基を1つだけ有するか、又は、分子内に極性基を2つ以上有するが、該2つ以上の極性基は、構造式上の対称な位置関係にはないことを意味する。ここで、対称とは、2つ以上の極性基の重心が分子の中心にあることを意味している。
上記分散剤が芳香環及び/又は複素環を有する骨格を有さないか、極性基を有さないか、或いは、極性基が上記芳香環及び/又は複素環を有する骨格の対称な位置に結合している場合には、有機太陽電池活性層用インクにおける上記有機半導体化合物と上記無機半導体化合物との分散性が低下してしまう。
本明細書中、電子供与性部位と電子受容性部位とは、それぞれに対して電子供与性をもつ部位と電子受容性(電子吸引性)をもつ部位とを意味する。即ち、電子供与性部位は、電子受容性部位に対して相対的にHOMO、LUMO準位がともに高い値を有する。逆に、電子受容性部位は、電子供与性部位に対して相対的にHOMO、LUMO準位がともに低い値を有する。
(1)LUMO準位が、前記有機半導体化合物のLUMO準位よりも低い。
(2)前記有機溶媒への溶解性が、前記有機半導体化合物の前記有機溶媒への溶解性と同じか又はそれ以上である。
(3)HOMO準位が、前記無機半導体化合物のHOMO準位よりも高い。
上記分散剤のLUMO準位が、上記有機半導体化合物のLUMO準位以上であると、有機太陽電池活性層用インクからなる活性層において、上記有機半導体化合物中に存在する電子が上記無機半導体化合物に伝達されないため、太陽電池としての性能が悪化してしまう。上記分散剤のLUMO準位は特に限定されず、上記無機半導体化合物のLUMO準位に合わせて適宜選択すればよいが、上記(1)を満たしやすいことから、LUMO準位が−4.0〜−3.0であることが好ましい。
本明細書中、LUMO準位とは、イオン化ポテンシャル測定装置によりHOMO準位を測定し、紫外可視光吸収スペクトルより算出したバンドギャップをHOMO準位の値から差し引いた値を意味する。
23℃において上記有機溶媒100mLに対して溶解しうる分散剤の量が、23℃において上記有機溶媒100mLに対して溶解しうる有機半導体化合物の量と同じか又はそれ以上である場合には、第1の本発明の有機太陽電池活性層用インクを用いて活性層を形成する際に、上記有機半導体化合物より先に全ての分散剤が析出してしまうという問題を防ぐことができる。上記有機半導体化合物より先に全ての分散剤が析出してしまうと、上記分散剤の作用がなくなり、上記有機半導体化合物と上記無機半導体化合物とが極めて良好に分散した活性層を形成することが困難となる。
上記分散剤の上記有機溶媒への溶解性は特に限定されず、使用する有機溶媒に合わせて選択される。
上記分散剤のHOMO準位が、上記無機半導体化合物のHOMO準位以下であると、有機太陽電池活性層用インクからなる活性層において、上記分散剤中に存在するホールが上記無機半導体化合物に伝達され、逆ホール移動が発生するため、太陽電池としての性能が悪化してしまう。上記分散剤のHOMO準位は特に限定されず、上記有機半導体化合物のHOMO準位に合わせて適宜選択すればよいが、上記(3)を満たしやすいことから、HOMO準位が−6.0〜−5.0であることが好ましい。
本明細書中、HOMO準位とは、イオン化ポテンシャル測定装置により測定された値を意味する。
上記無機半導体化合物100重量部に対する上記分散剤の配合量のより好ましい下限は2重量部、より好ましい上限は20重量部である。
第1の本発明の有機太陽電池活性層用インクを用いて製造される活性層を有する有機太陽電池もまた、本発明の1つである。
第1の本発明の有機太陽電池活性層用インクを塗工する方法は特に限定されないが、例えば、スピンコート法等の印刷法が挙げられる。上記有機半導体化合物と上記無機半導体化合物との分散性が高いことに加えて、活性層の形成方法として印刷法を採用できることから、第1の本発明の有機太陽電池活性層用インクを用いることにより、活性層を安定的かつ簡便に形成することができ、活性層の形成コストを削減することができる。
第2の本発明の有機太陽電池は、有機半導体化合物中に、無機半導体化合物が存在する活性層を有する。第2の本発明の有機太陽電池における有機半導体化合物及び無機半導体化合物としては、第1の本発明の有機太陽電池活性層用インクに用いられる化合物と同様の化合物を用いることができる。
図1に示す有機太陽電池においては、活性層3の陰極2側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域3’内の無機半導体化合物6の面積比率が75〜100%である。このように無機半導体化合物6が陰極2の近傍に多く存在することで、電子の通路(矢印)が形成されやすくなり、その結果、光電流値が増加して、エネルギー変換効率が高まる。上記面積比率は、80〜100%であることがより好ましく、90〜100%であることが更に好ましい。
なお、上記面積比率は、例えば、FE−TEM(日立ハイテク社製)を用いて得られる活性層3の断面の元素マッピング像を作成した後、活性層3の陰極2側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域3’を決定し、更に、領域3’内における無機半導体化合物6の面積比率をマッピングされた面積から算出することにより求めることができる。
上記算術平均粗さが2.5nm未満であると、入射光の反射時における拡散効果が得られにくいことがある。上記算術平均粗さが20nmを超えると、陰極を形成する際に充分な密着性が得られないことがある。上記算術平均粗さのより好ましい下限は10nm、より好ましい上限は18nmである。
なお、上記算術平均粗さは、JIS B 0601(1994)に準拠した方法で測定することができる。
このような有機太陽電池の製造方法においては、有機半導体化合物に加えて無機半導体化合物を含有する陽極側活性層用インク及び陰極側活性層用インクを用いることで、これらの活性層用インクを重ね塗りすること、即ち、一方の活性層用インクからなる塗膜を形成した後、該塗膜上に他方の活性層用インクを塗工することができ、無機半導体化合物を陰極の近傍に多く存在させることができる。
これに対し、例えば、有機P型半導体と有機N型半導体とを有する有機太陽電池を製造する場合には、活性層用インクは無機半導体化合物を含有しないことから、一方の活性層用インクからなる塗膜上に他方の活性層用インクを塗工しようとすると、下層の塗膜が有機溶媒により溶出してしまい、重ね塗りを良好に行うことが困難である。
上記陽極側活性層用インクを塗工する方法、及び、上記陰極側活性層用インクを塗工する方法は特に限定されないが、例えば、スピンコート法等の印刷法が挙げられる。
このような工程を行うことで、活性層の陰極側表面の算術平均粗さを調整することができ、その結果、陰極との界面での入射光の反射時における拡散効果が向上し、反射光についても、光電変換に有効に用いることができる。
また、上記有機半導体化合物に対して溶解性を有する溶媒を塗工する方法としては、例えば、スピンコートを用いる方法等が挙げられる。
(無機半導体化合物の粒子化)
酢酸亜鉛二水和物1重量部をメタノール35重量部に溶解し、60℃の湯浴中にて攪拌しながら、水酸化カリウム0.5重量部をメタノール15重量部に溶解した液を滴下し、滴下終了後5時間加熱攪拌を続けることにより、ZnOナノ粒子分散液を得た。次いで、ZnOナノ粒子分散液を遠心分離及び上澄み除去し、沈殿物を回収することによってZnOナノ粒子を得た。
得られたZnOナノ粒子をメタノール中に分散させ、その分散液について、動的光散乱解析装置(PSS−NICOMP社製、380DLS)を用いることにより平均粒子径を測定した。また、得られたZnOナノ粒子をX線回折装置(リガク社製:RINT1000)にて測定し、得られたピークから機器依存の値を取り除いた半値幅を算出し、下記のScherrerの式を用いて平均結晶子径を算出した。結果を表中に示した。
D=Kλ/βcosθ
D:結晶子径
λ:測定X線の波長
β(rad):結晶子の大きさによる回折線の広がり(半値幅)
θ(rad):測定されるピークの角度
K:Scherrer定数
8重量部のポリ(3−アルキルチオフェン)(LUMO準位−3.0、クロロホルムへの溶解性2重量%)と、24重量部のZnOナノ粒子(HOMO準位−7.5)と、分散剤として2重量部のD−149(三菱製紙社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.2、HOMO準位−5.2、クロロホルムへの溶解性2重量%)とを、クロロホルム1000重量部に分散及び溶解させて、有機太陽電池活性層用インクとした。
なお、使用した分散剤が極性基以外の部位に窒素原子、硫黄原子、フッ素原子又はカルボニル基を有するか否か、電子供与性部位と電子受容性部位とを有するか否か、及び、三重結合を有するか否かについては、表中に示した。
ガラス基板上に陽極として厚み240nmのITO膜を形成し、アセトン、メタノール及びイソプロピルアルコールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。このITO膜の表面上にホール輸送層としてポリエチレンジオキサイドチオフェン:ポリスチレンスルフォネート(PEDOT:PSS)をスピンコート法により100nmの厚みに成膜した。次いで、このホール輸送層の表面上に上記で得られた有機太陽電池活性層用インクをスピンコート法により100nmの厚みに成膜して、活性層を形成した。更に、この活性層の表面上に陰極として真空蒸着により厚み100nmのアルミニウム膜を形成し、有機太陽電池を得た。
得られた有機太陽電池のアルミニウム電極の外観を観察することにより、有機半導体化合物と無機半導体化合物との分散性を3段階(○、△、×)で評価した。なお、得られた有機太陽電池のアルミニウム電極の外観が鏡面になっている場合は、電極の下に成膜されている活性層中の有機半導体化合物と無機半導体化合物とがナノレベルで分散されていることを意味しており、分散性「○」として表中に示した。アルミニウム電極が白色になっている場合はナノレベルでの分散が不充分であることを意味しており、分散性「×」として表中に示した。
8重量部のポリ(3−アルキルチオフェン)(LUMO準位−3.0、クロロベンゼンへの溶解性2重量%)と、24重量部の参考例1で得られたZnOナノ粒子(HOMO準位−7.5)と、分散剤として1重量部のNK−2684(林原生物化学研究所社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.2、HOMO準位−5.6、クロロベンゼンへの溶解性2重量%)とを、クロロベンゼン800重量部に分散及び溶解させ、有機太陽電池活性層用インクとした。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として1重量部のNK−2553(林原生物化学研究所社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.2、HOMO準位−5.6、クロロベンゼンへの溶解性2重量%)を用い、有機溶媒としてクロロベンゼンを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として1重量部のD−131(三菱製紙社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.3、HOMO準位−5.6、クロロベンゼンへの溶解性2重量%)を用い、有機溶媒としてクロロベンゼンを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として1重量部のカルボキシ基含有メタノフターレン(アルドリッチ社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.9、HOMO準位−6.0、クロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)への溶解性2重量%)を用い、有機溶媒としてクロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として1重量部のC60 Pyrrolidine tris−acid(アルドリッチ社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、3つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.9、HOMO準位−6.0、クロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)への溶解性2重量%)を用い、有機溶媒としてクロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
ZnOナノ粒子の粒子化過程において湯浴の温度を35℃とし、反応時間を72時間に変更した以外は参考例1と同様にして、ZnOナノ粒子を得た。
このZnOナノ粒子を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
ZnOナノ粒子の粒子化過程において湯浴を用いず、室温(25℃)で反応時間を96時間に変更した以外は参考例1と同様にして、ZnOナノ粒子を得た。
このZnOナノ粒子を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤を添加しなかった以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として2重量部のHKX−2587(林原生物化学研究所社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、該骨格の非対称な位置に結合したカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.1、HOMO準位−5.3、クロロホルムへの溶解性0.5重量%)を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として2重量部のMK−2(綜研化学社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、該骨格の非対称な位置に結合したカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−2.8、HOMO準位−5.1、クロロホルムへの溶解性3重量%)を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として2重量部のポリアルコキシチオフェン誘導体(アルドリッチ社製、ポリチオフェン骨格と、該骨格の対称な位置に結合したアルコキシ基とを有する化合物、LUMO準位−3.1、HOMO準位−5.0、クロロホルムへの溶解性2重量%)を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として2重量部のシリコンフタロシアニン化合物(アルドリッチ社製、極性基を有さない化合物、LUMO準位−3.5、HOMO準位−5.0、クロロホルムへの溶解性2重量%)を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として2重量部のテトラカルボキシ銅フタロシアニン(アルドリッチ社製、フタロシアニン骨格と、該骨格の対称な位置に結合したカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.3、HOMO準位−4.8、クロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)への溶解性2重量%)を用い、有機溶媒としてクロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)800重量部を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
分散剤として2重量部のN−719(アルドリッチ社製ルテニウム色素、色素骨格の対称な位置に結合したカルボキシル基を有する化合物、LUMO準位−4.0、HOMO準位−5.6、クロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)への溶解性2重量%)を用い、クロロホルム−ピリジン混合溶媒(重量比で9:1)800重量部を用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池活性層用インクを得た。
この有機太陽電池活性層用インクを用いた以外は参考例1と同様にして、有機太陽電池を得た。
(無機半導体化合物の面積比率測定)
FE−TEM(日立ハイテク社製)を用いて得られた有機太陽電池の断面を観察することにより、亜鉛の元素マッピング像を得た。得られた元素マッピング像を用いて、陰極側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域内の無機半導体化合物の面積比率を算出した。なお、亜鉛の面積比率を測定することで酸化亜鉛の面積比率を求めることができる。結果を表中に示した。
(エネルギー変換効率の測定)
参考例で得られた有機太陽電池の電極間に、電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、100mW/cm2の強度のソーラーシミュレータ(山下電装社製)を用いて有機太陽電池のエネルギー変換効率を測定した。参考例9で得られた有機太陽電池のエネルギー変換効率を1.00として規格化した。結果を表中に示した。
(無機半導体化合物の粒子化)
参考例1と同様にして、ZnOナノ粒子を得た。
参考例1と同様にして、ガラス基板上に陽極としてのITO膜と、ホール輸送層とを形成した。
次に、得られたZnOナノ粒子5重量部、ポリ(3−アルキルチオフェン)2重量部と、分散剤としてD−149(三菱製紙社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.2、HOMO準位−5.2、クロロホルムへの溶解性2重量%)0.5重量部とをクロロホルム343重量部に溶解、分散させることで、陽極側活性層用インクを調製した。得られた陽極側活性層用インクをホール輸送層上にスピンコート法により80nmの厚みに塗工し、乾燥させることによって陽極側活性層を形成した。
更に、得られたZnOナノ粒子28.5重量部、ポリ(3−アルキルチオフェン)1重量部をクロロホルム1373.2重量部とメタノール72.3重量部の混合溶媒に溶解、分散させることで、陰極側活性層用インクを調製した。得られた陰極側活性層用インクを陽極側活性層上にスピンコート法により20nmの厚みに形成し、乾燥させることによって陽極側活性層と陰極側活性層とからなる活性層を形成した。
更に、活性層の表面に陰極として真空蒸着によりアルミニウムを100nmの厚みに形成することにより、有機太陽電池を作製した。
得られたZnOナノ粒子1.00重量部のみを、クロロホルム46.6重量部とメタノール2.45重量部の混合溶媒に溶解、分散させることで、陰極側活性層用インクを調製した以外は実施例9と同様にして、有機太陽電池を得た。
得られたZnOナノ粒子15.0重量部、ポリ(3−アルキルチオフェン)1.00重量部を、クロロホルム744.8重量部とメタノール39.2重量部の混合溶媒に溶解、分散させることで、陰極側活性層用インクを調製した以外は実施例9と同様にして、有機太陽電池を得た。
陽極側活性層用インクに分散剤を添加しなかった以外は実施例9と同様にして、有機太陽電池を得た。
得られたZnOナノ粒子1.00重量部のみを、クロロホルム46.6重量部とメタノール2.45重量部の混合溶媒に溶解、分散させることで、陰極側活性層用インクを調製した以外は実施例12と同様にして、有機太陽電池を得た。
(無機半導体化合物の粒子化)
参考例1と同様にして、ZnOナノ粒子を得た。
ガラス基板上に陰極として厚み240nmのITO膜を形成し、アセトン、メタノール及びイソプロピルアルコールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。このITO膜の表面上に電子輸送層としてチタンイソプロポキドのエタノール溶液をスピンコートすることにより10nmの厚みの酸化チタン薄膜を成膜した。
次に、得られたZnOナノ粒子28.5重量部、ポリ(3−アルキルチオフェン)1重量部をクロロホルム1373.2重量部とメタノール72.3重量部の混合溶媒に溶解、分散させることで、陰極側活性層用インクを調製した。得られた陰極側活性層用インクを電子輸送層の表面上にスピンコート法により20nmの厚みに形成し、乾燥させることによって陰極側活性層を形成した。
更に、ZnOナノ粒子5重量部、ポリ(3−アルキルチオフェン)2重量部と、分散剤としてD−149(三菱製紙社製、芳香環及び/又は複素環を有する骨格と、1つのカルボキシル基とを有する化合物、LUMO準位−3.2、HOMO準位−5.2、クロロホルムへの溶解性2重量%)0.5重量部とをクロロホルム343重量部に溶解、分散させることで、陽極側活性層用インクを調製した。得られた陽極側活性層用インクを陰極側活性層上にスピンコート法により80nmの厚みに塗工し、乾燥させることによって陰極側活性層と陽極側活性層とからなる活性層を形成した。
更に、活性層の表面に陽極として真空蒸着により酸化モリブデンを10nm、次いで銀を100nmの厚みに形成することにより、有機太陽電池を作製した。
得られたZnOナノ粒子15.0重量部、ポリ(3−アルキルチオフェン)1.00重量部を、クロロホルム744.8重量部とメタノール39.2重量部の混合溶媒に溶解、分散させることで、陰極側活性層用インクを調製した以外は実施例12と同様にして、有機太陽電池を得た。
ガラス基板上に陰極として厚み240nmのITO膜を形成し、アセトン、メタノール及びイソプロピルアルコールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。このITO膜の表面上に電子輸送層としてチタンイソプロポキドのエタノール溶液をスピンコートすることにより10nmの厚みの酸化チタン薄膜を成膜した。
次いで、この電子輸送層の表面上に参考例1で得られた有機太陽電池活性層用インクをスピンコート法により100nmの厚みに塗工し、乾燥させることによって活性層を形成した。更に、活性層の表面に陽極として真空蒸着により酸化モリブデンを10nm、次いで銀を100nmの厚みに形成することにより、有機太陽電池を作製した。
2 陰極
3 活性層
3’ 活性層の陰極側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域
4 陽極
5 有機半導体化合物
6 無機半導体化合物
Claims (1)
- 有機半導体化合物中に無機半導体化合物が存在する活性層を有し、前記活性層の厚み方向の切断面において、陰極側表面から膜厚の20%の厚みまでの領域内の前記無機半導体化合物の面積比率が75〜100%である有機太陽電池を製造する方法であって、
有機半導体化合物に対して無機半導体化合物を75〜100vol%含有する陰極側活性層用インクを、陰極側表面から活性層の膜厚の50%以下の厚みとなるように塗工、乾燥させて陰極側活性層を形成する工程を有する
ことを特徴とする有機太陽電池の製造方法。
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