JP5005069B2 - 液体吐出ヘッドおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は液体を吐出する液体吐出ヘッドの製造方法に関し、具体的には被記録媒体にインクを吐出することにより記録を行うインクジェット記録ヘッドの製造方法に関する。
液体を吐出する液体吐出ヘッドを用いる例としては、インクを被記録媒体に吐出して記録を行うインクジェット記録方式に適用されるインクジェット記録ヘッドが適用される。
インクジェット記録ヘッドについて、特許文献１には以下のような開示がある。液体を吐出するために利用されるエネルギーを発生するエネルギー発生素子と、液体の吐出口、流路が設けられた部材を有する吐出素子基板がフレキシブル配線基板と電気的に接続されている。素子基板の側面には、側面をインクやゴミ等から保護するための側面封止部材が封止剤を塗布することにより設けられている。側面封止部材の主剤にはポリブタジエン骨格を有したエポキシ樹脂が用いられている次に、電気接続部であるリードボンディング部を封止する封止部材（電気接続部封止材）となる材料の塗布を行い、材料の硬化を行って封止部材を形成する。
しかしながら、前述の側面封止部材の主剤としては、弾性率等の観点から、反応性が低いブタジエン骨格を有したエポキシ樹脂が用いられるが、上述の理由により硬化が低くなってしまい耐液性が低くなる可能性があるという課題があった。また硬化に長い時間を必要とする場合も想定される。
そこで本発明は、上述の課題を解決し、耐液性が向上され信頼性の高い封止部材により基板側面が封止された液体吐出ヘッドを提供することを目的の一つとする。また、そのような液体吐出ヘッドを短時間で製造することが可能な方法を提供することを目的の一つとする。
本発明は、液体を吐出するために用いられるエネルギーを発生するエネルギー発生素子を一方の面に備えた基板と、前記基板の端面の少なくとも一部に接する様に配され、ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂を硬化するための下記式（２）、（５）、（６）のいずれかで表される硬化剤とを含む組成物の硬化物である封止部材と、を有することを特徴とする液体吐出ヘッドである。
（ｇは１０以上３０以下の整数、ｈは１以上４以下の整数）
（ｉ、ｊ、はそれぞれ１以上１００以下の整数、ｋは０以上１００以下の整数）
（ｍは１以上１００以下の整数、ｎは０以上１００以下の整数）
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（ｉ、ｊ、はそれぞれ１以上１００以下の整数、ｋは０以上１００以下の整数）
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また本発明は、液体を吐出するために用いられるエネルギーを発生するエネルギー発生素子を一方の面に備えた基板を有する液体吐出ヘッドの製造方法において、前記基板の端面の少なくとも一部に接する様に、ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂を硬化するための下記式（２）、（５）、（６）のいずれかで表される硬化剤と、を含む組成物を提供する工程と、前記組成物を硬化させる工程と、を有することを特徴とする液体吐出ヘッドの製造方法である。
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（ｉ、ｊ、はそれぞれ１以上１００以下の整数、ｋは０以上１００以下の整数）
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本発明によれば、信頼性が高い封止部材により基板側面が封止された液体吐出ヘッドを提供することが可能となる。そのような液体吐出ヘッドを短時間で製造することが可能な方法を提供することが可能となる。
図面を参照して本発明の液体吐出ヘッドの一例について、説明する。
図１は本発明の液体吐出ヘッドの一例を示す模式的斜視図である。液体吐出ヘッド２は、吐出素子基板３００と吐出素子基板の一部である基板３の周囲に設けられた封止部材１１としての基板周囲封止材が設けられている。吐出素子基板３００は、液体を吐出するために利用されるエネルギーを発生するエネルギー発生素子３０を複数有する基板３と、当該素子に対応して設けられた吐出口１０を有する吐出口部材９を有する。さらに吐出口１０と連通する流路１３が設けられている。吐出素子基板３００は支持部材５により支持固定されている。また、封止部材１１は基板３の外周に設けられ、基板の側面である端面の少なくとも一部に接して設けられ、これにより液体などが基板の側面である端面に接することを防ぐことが可能である。また封止部材１１は、支持部材５とも接している。吐出素子基板３００と電気配線部材１がリード６により接続され、リード６はリード封止部材１２によって封止されている。
図２は吐出素子基板３００の斜視図である。吐出素子基板３００について、吐出口部材９が設けられている基板３の表面の端部にはパッド８が設けられ、該パッドを通じて外部から電力の供給を受けることが可能である。上述の封止部材１１は基板３の側面としての端面１５に接して配される。基板３は通常直方体状にカットされているが、外周部分に角を有さず、表面から見て円形、楕円形であることも可能である。封止部材は基板３の外周全体に配されてもよい。
図３は、本発明に係る液体吐出ヘッドの一例の一部を見た図である。図３（ａ）は、液体吐出ヘッドの一例の一部を上面から見た透視図である。吐出口１０は基板に設けられた供給口４の両側に吐出口１０が列をなすように設けられている。供給口４は一つの基板に対して複数設けられていてもよい。
図３（ｂ）は、図３（ａ）のＡ−Ａ’断面図である。基板３は支持部材５に接着剤７を介して接合され、ている。供給口４は流路１３を通じてヒーターや圧電素子等のエネルギー発生素子３０にインクなどの吐出液体を供給することができる。
封止部材１１は基板３の端面と支持部材５との双方に接するように設けられている。吐出口部材９は、流路１３の壁を構成する流路壁部材としても機能し、封止部材１１は流路壁部材の外側面と密接していてもよい。流路壁部材はエポキシ樹脂の硬化物、金属、窒化シリコン等から形成される。
支持部材５には電気配線部材１が接着固定され、電気配線部材の一部と封止部材１１とが接することもありうる。支持部材は樹脂エンプラ、アルミナ、セラミック、金属等で作られる。
次いで、本発明の、封止部材の材料及び封止工程について詳しく述べる。図４（ａ）は、封止部材塗布工程前の封止部の上面図である。また図４（ｂ）は、図４（ａ）のＡ−Ａ’断面図である。図４に示されるように、端面封止部材塗布部１４に、基板３の側面をインクやゴミ等から保護するための端面封止部材となる組成物を塗布することにより提供する。その後に、その上から電気接続部であるリード６を封止するリード封止部材１２となる第２の組成物（電気接続部封止剤）の塗布を行う。このとき、リード封止部材は基板上からリード、そして支持部材に亙って設けられる。その後、端面封止部材となる材料及びリード封止部材を硬化させる。硬化は双方に対して一斉に加熱を開始し、熱硬化を進行させることによって行う。硬化が進行しなくなる時刻は双方で異なる。両方を硬化することにより十分な硬度となるように加熱を行うため、一方の硬化反応が終了しても加熱が行われることがある。端面封止部材は、例えば、上部にリード封止部材が設けられない部分に設けられ、リード封止部材１２の下部の領域には設けられない場合も許容される。この場合、端面封止部材１１が設けられない箇所を埋めるようにリード封止部材１２が設けられることにより、基板の端面全体が封止されることになる。
上述の基板端面封止部材１１とリード封止部材１２とについて説明を行う。
まず基板端面封止部材１１としては、吐出素子基板を支持する支持部材としてのプレート５上の部位と基板との間にある端面封止部材塗布部１４を短時間で充填することが求められる。塗布部１４は１ｍｍ以下の幅であるため、流動性があることが好ましい。さらに、インク等の液体やその他の要因から基板を保護することが求められる。
一方リード封止部材１２としては、電気部分の封止を確実に行うことはもちろんのこと、プリンタに設置され、吐出口配設面を清掃するブレードやワイパー等によるこすりや、紙ジャムによる紙等との接触によっても剥れないことが求められる。更に、弗化アルキル化合物や低分子環状シロキサン等のヘッドフェイス面に施されたインク撥水機能を阻害することが懸念される成分を含まないことが好ましい。
上記機能を満たすために、基板端面封止部材は、流れ性の良好かつ幅広い環境温度域において柔軟である低チキソ性の材料を使用することが適切である。他方、リード封止部材は、硬度が高く、高粘度、高チキソ性の形状保持しやすい材料が好ましい。
本発明の端面封止部材の材料は、主剤としてのブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂と、ブタジエン骨格を有する硬化剤とが含まれている組成である。ブタジエン骨格とは、その構造中に１，４−ブタジエンまたは１，２−ブタジエンの構造が含まれている物を示し、その他の構造は、特に限定されるものではない。またポリブタジエン骨格と呼ぶこともできる。ブタジエンの二重結合を酸化することによりエポキシ化する方法やブタジエンに常法によりエポキシ基やカルボン酸やアミンやアミドを導入して得られるポブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂及び硬化剤を使用することができる。
ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂としては、以下式（１）、（３）、（４）に記載の構造の化合物が挙げられる。
（Ｘは、１以上１００以下の整数、Ｙは、０以上１００以下の整数）
（Ｒは、Ｈ又はアルキル基ａ、ｂは１以上１００以下の整数、ｃ、ｄは０以上１００以下の整数）
（ｅは２４以上３５以下の整数、ｆは８以上１１以下の整数）
本発明に適用可能なブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂で上市されているものとしては、以下が挙げられる。例えばＲ６５７（サートマー社製）、ＪＰ２００、（日本曹達社製）、Ｒ４５ＥＰＴ（ナガセケムテックス社製）、ＢＦ１０００（ＡＤＥＫＡ社製）、ＰＢ３６００（ダイセル化学社製）、Ｅ−７００−３．５（日本石油化学社製）が挙げられる。上記のの硬化剤を単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
ブタジエン骨格を有する硬化剤としては、以下の一般式（２）、（５）、（６）の構造の化合物挙げられる。
（ｇは１０以上３０以下の整数、ｈは１以上４以下の整数）
（ｉ、ｊ、はそれぞれ１以上１００以下の整数、ｋは０以上１００以下の整数）
（ｍは１以上１００以下の整数、ｎは０以上１００以下の整数）
ブタジエン骨格を有する硬化剤の市販されているものとしては、ＢＮ−１０１５（日本曹達社製）、Ｒ１３０ＭＡ８（サートマー社製）、Ｒ１３０ＭＡ１３（サートマー社製）、Ｒ１３１ＭＡ５（サートマー社製）などが挙げられる。上記の硬化剤を単独で用いてもよいし、混合して用いてもよい。
本発明に使用するブタジエン骨格を有する樹脂は、水素添加されたものも使用することができる。水素はいずれの段階で添加されてもよく、ポリブタジエンをエポキシ変性した後、残存する二重結合に水素添加してもよく、あるいはポリブタジエンを部分水素添加した後、残存する二重結合をエポキシ化してもよい。また、末端変性した後エポキシ基を導入する場合はエポキシ変性前後いずれの段階で水素添加してもよい。
主剤のエポキシ樹脂、硬化剤の配合量は、それぞれのエポキシ当量と酸無水物当量又は活性水素当量の当量配合になるが、硬化促進剤を用いる場合などは、硬化剤を一割程度減らすと耐インク性の優れた材料が得られる。
また、希釈剤を使用して粘度を調整することが可能である。希釈剤としては、例えば、エポキシ樹脂と反応することが可能な基を有しているポリシロキサン骨格を有する化合物を使用できる。この化合物の一例として、ポリシロキサン骨格にエポキシ基など各種有機基を導入した構造を有し、反応性シリコーンオイルとして知られるものを使用可能である。特にエポキシ基を２個以上含有するものが反応性が高く硬化物の硬度を高めることができるため好適である。具体的な化合物としては以下の式（７）、（８）、（９）に記載の構造が挙げられる。
（ｐは１以上１０００以下の整数、ｑは０以上１０以下の整数）
（Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。）
（Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。）
（ｒは１以上１００以下の整数）
（Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。）
（Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。）
（ｓは１以上５００以下の整数、ｔは１以上１０以下の整数）
（Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。）
（Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。）
上記のＲ２エポキシ基には脂環式エポキシ基ももちろん含まれる。本発明の反応性シリコーンオイルとして以下が挙げられる。上市されているものとしては、ＫＦ−１０１、ＫＦ−１００１、Ｘ−２２−３４３、Ｘ−２２−２０００、Ｘ−２２−２０４６、ＫＦ−１０２、Ｘ−２２−１６３、ＫＦ−１０５（以上、信越シリコーン社製）などが挙げられる。また、Ｘ−２２−１６３Ａ、Ｘ−２２−１６３Ｂ、Ｘ−２２−１６３Ｃ、Ｘ−２２−１６９ＡＳ、Ｘ−２２−１６９Ｂ、Ｘ−２２−９００２（以上信越シリコーン社製）などが挙げられる。反応性シリコーンオイルは所望の粘度になるよう添加すればよい。ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂１００重量部に対して、１０以上９０重量部の割合で反応性シリコーンオイルを用いることが特に適切であるがこの割合に限定されない。希釈剤に、上述の反応性シリコーンオイルを用いることによりブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂、ブタジエン骨格を有する硬化剤との相溶、親和性が良くなるため、硬化性を維持し、耐液性を低下させることなく、低粘度化させることが可能となる点で好ましい。
硬化促進剤として用いられる硬化触媒としては、イミダゾール類として、２−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、１，２−ジメチルイミダゾール、２−メチル−４−メチルイミダゾール、が用いられる。また、イミダゾールをエポキシにアダクトしたものも好適に用いることができ、商品としては、アミキュア ＰＮ−２３（味の素ファインテクノ社製）などが挙げられる。三級アミン類として、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、ベンジルジメチルアミン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７が用いられる。また、カチオン重合触媒として、三フッ化ホウ素アミン錯体、トリフェニルスルホニウム塩が用いられる。その他として、トリフェニルスルフォンなどが挙げられる。また、熱カチオン重合開始剤を用いることも可能である。必要に応じ光カチオン重合開始剤を使用する事も出来る。光カチオン重合開始剤としては、芳香族オニウム塩等が挙げられる。
基板端面封止部材の材料には、必要に応じて、接着性向上、粘度の低下、反応性調整の目的で、一般的なエポキシや硬化剤を加えて用いる事ができる。一般的なエポキシとしては、ビスＡ型エポキシ樹脂やフェノールノボラックエポキシ樹脂やその他多官能エポキシ樹脂が挙げられる。硬化剤としては、ＤＤＳＡやＭｅＨＨＰＡなどの酸無水物やポリアミンやアミドなどが挙げられる。又、エポキシ単官能類やアルコール類、フェノール類やシランカップリング剤やオキセタン、ビニルエーテルなども加えることができる。又、石英などのフィラーを添加しても良い。
又、主剤と硬化剤とにブタジエン骨格を有することから一般的に使われている老化防止剤等を加えると酸化劣化を抑える上では有効に働きヘッドの長期間での信頼性を向上させる。老化防止剤としては、例えば「ノクラックＴＮＰ」や「ノクラックＮＳ−６」（（商品名）大内新興化学工業社製）などが挙げられる。
発明者らの検討によるとブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂は、他の汎用エポキシ樹脂や硬化剤とも混ざりにくく、通常の硬化剤での硬化性が低い傾向にあることが分かった。それは、自身の骨格のために極性が低くなり、ＳＰ値もビスフェノールＡ型エポキシなどの汎用のエポキシ樹脂と比べると低いためであると考えられる。
本発明では、硬化剤に、主剤の骨格である、ブタジエン骨格を有する硬化剤を用いることにより主剤との相溶、親和性が良くなるため反応性を向上させることが可能となる。さらに、基板３と支持部材５との間に設けられる場合には、本発明の基板端面封止部材１１は柔軟性が高いため、収縮応力等により、基板に対して影響を与えることが少ない。
なお、リード封止部材は上述した特性を鑑み、主剤はブタジエン骨格を有するものであってもよいし、ブタジエン骨格を有さないものでもよい。また硬化剤も主剤との相性を鑑みて決定すればよく、ブタジエン骨格を有するものであってもよいし、ブタジエン骨格を有さないものでもよい。
（実施例）
以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
基板端面封止部材に用いられる材料として実施例１〜６、比較例１〜５に対応する組成物を用意して、それぞれについて以下に示す評価を行った。
以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
基板端面封止部材に用いられる材料として実施例１〜６、比較例１〜５に対応する組成物を用意して、それぞれについて以下に示す評価を行った。
（柔軟性の評価）
実施例１〜６、比較例１〜５の組成物を、テフロン（登録商標）の反応皿に２．５ｇ設け、オーブンで１２０℃１時間加熱することにより硬化を進行させた後、得られた硬化物の弾性率を測定した。測定は、ナノインデンター（フィッシャーインストルメンツ社製）で行った。
評価基準
◎：弾性率１０ＭＰａ以下
〇：弾性率１０以上５００ＭＰａ以下
△：５００ＭＰａ以上
実施例１〜６、比較例１〜５の組成物を、テフロン（登録商標）の反応皿に２．５ｇ設け、オーブンで１２０℃１時間加熱することにより硬化を進行させた後、得られた硬化物の弾性率を測定した。測定は、ナノインデンター（フィッシャーインストルメンツ社製）で行った。
評価基準
◎：弾性率１０ＭＰａ以下
〇：弾性率１０以上５００ＭＰａ以下
△：５００ＭＰａ以上
（硬化性評価）
実施例１〜６、比較例１〜５の組成物を、テフロン（登録商標）の反応皿に２．５ｇ設け、オーブンで加熱することにより硬化を進行させた後、得られた硬化物を指触した。加熱は１２０℃１時間とした。タック（べとつき）について評価した。
評価基準
〇：タックなし
△：タックあり
実施例１〜６、比較例１〜５の組成物を、テフロン（登録商標）の反応皿に２．５ｇ設け、オーブンで加熱することにより硬化を進行させた後、得られた硬化物を指触した。加熱は１２０℃１時間とした。タック（べとつき）について評価した。
評価基準
〇：タックなし
△：タックあり
（同時硬化性）
基板端面封止部材用の封止材上にリード封止部材用の封止材を設け、加熱を開始し、一括して硬化させる製造方法に対応する試験を以下のように行った。
実施例１〜６、比較例１〜５の組成物２ｇ上にリード封止部材用の封止材を２ｇ塗布し、オーブンで１５０℃１時間加熱することにより硬化を進行させた後、得られた硬化物を指触した。リード封止部材用封止剤としては、下記のＡ、Ｂを用い、それぞれに対応して同時硬化性１、同時硬化性２として評価する。
基板端面封止部材用の封止材上にリード封止部材用の封止材を設け、加熱を開始し、一括して硬化させる製造方法に対応する試験を以下のように行った。
実施例１〜６、比較例１〜５の組成物２ｇ上にリード封止部材用の封止材を２ｇ塗布し、オーブンで１５０℃１時間加熱することにより硬化を進行させた後、得られた硬化物を指触した。リード封止部材用封止剤としては、下記のＡ、Ｂを用い、それぞれに対応して同時硬化性１、同時硬化性２として評価する。
（リード封止部材用封止剤Ａ）
ブタジエン骨格エポキシ（ＢＦ１０００（ＡＤＥＫＡ社製）） １００重量部
トリエチレンテトラミン ２０重量部
ジメチルアミノフェノール １重量部
石英フィラー（平均粒径１０μｍ） ３５０重量部
シランカプリング剤（Ａ−１８７（日本ユニカー社製）） ５重量部
（リード封止部材用封止剤Ｂ）
ビスＡ型エポキシ（ＥＰ−４１００Ｅ（ＡＤＥＫＡ社製）） １００重量部
ヘキサヒドロ無水フタル酸無水物エン骨格酸無水物 ８０重量部
イミダゾール系硬化促進剤（２Ｅ４ＭＺ（四国化成社製）） １重量部
石英フィラー（平均粒径 １０μｍ） ５５０重量部
シランカプリング剤（Ａ−１８７（日本ユニカー社製）） ５重量部
評価基準
〇：端面封止部材とリード封止部材との間に剥れが見られない。
△：端面封止部材とリード封止部材との間に剥れが見られる。
ブタジエン骨格エポキシ（ＢＦ１０００（ＡＤＥＫＡ社製）） １００重量部
トリエチレンテトラミン ２０重量部
ジメチルアミノフェノール １重量部
石英フィラー（平均粒径１０μｍ） ３５０重量部
シランカプリング剤（Ａ−１８７（日本ユニカー社製）） ５重量部
（リード封止部材用封止剤Ｂ）
ビスＡ型エポキシ（ＥＰ−４１００Ｅ（ＡＤＥＫＡ社製）） １００重量部
ヘキサヒドロ無水フタル酸無水物エン骨格酸無水物 ８０重量部
イミダゾール系硬化促進剤（２Ｅ４ＭＺ（四国化成社製）） １重量部
石英フィラー（平均粒径 １０μｍ） ５５０重量部
シランカプリング剤（Ａ−１８７（日本ユニカー社製）） ５重量部
評価基準
〇：端面封止部材とリード封止部材との間に剥れが見られない。
△：端面封止部材とリード封止部材との間に剥れが見られる。
（実装評価）
以下の方法により、図２に示すような液体吐出ヘッドを作成した。まず、基板表面上にインクの流路となる部分を占有する型を設け、その上に流路壁形成用の下記樹脂組成物を塗布しホットプレートで８０℃で３分ベークを行い８０μｍの樹脂層を形成した。次いで、ＭＰＡ１５００（キヤノン社製）を用いてパターニングを行い、吐出口部材と兼用の流路壁部材を形成する。次いで、基板の裏面側から表面に貫通する液体の供給口を形成する。その後、型を除去し、基板からヘッドとして必要な大きさのチップ状に切断して液体吐出ヘッドを得た。このチップ上の基板の側面（切断面）と流路壁部材との境界部分に実施例１〜６、および比較例１〜５の封止樹脂組成物を塗布し、オーブンで１５０℃１時間の基板周囲封止剤の硬化を行った。その後、同境界部分の観察を行った。
以下の方法により、図２に示すような液体吐出ヘッドを作成した。まず、基板表面上にインクの流路となる部分を占有する型を設け、その上に流路壁形成用の下記樹脂組成物を塗布しホットプレートで８０℃で３分ベークを行い８０μｍの樹脂層を形成した。次いで、ＭＰＡ１５００（キヤノン社製）を用いてパターニングを行い、吐出口部材と兼用の流路壁部材を形成する。次いで、基板の裏面側から表面に貫通する液体の供給口を形成する。その後、型を除去し、基板からヘッドとして必要な大きさのチップ状に切断して液体吐出ヘッドを得た。このチップ上の基板の側面（切断面）と流路壁部材との境界部分に実施例１〜６、および比較例１〜５の封止樹脂組成物を塗布し、オーブンで１５０℃１時間の基板周囲封止剤の硬化を行った。その後、同境界部分の観察を行った。
（流路壁形成用樹脂組成物）
エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ−３１５０（ダイセル化学工業社製）） １００重量部
光酸発生剤 （アデカオプトマーＳＰ−１７０（ＡＤＥＫＡ社製）） ２重量部
ジグライム １００重量部
エポキシ樹脂（ＥＨＰＥ−３１５０（ダイセル化学工業社製）） １００重量部
光酸発生剤 （アデカオプトマーＳＰ−１７０（ＡＤＥＫＡ社製）） ２重量部
ジグライム １００重量部
（評価基準）
○：基板と流路壁部材との界面に封止樹脂部材の浸入が観られない
△：基板と流路壁部材との界面に封止樹脂部材の浸入が観られる。
○：基板と流路壁部材との界面に封止樹脂部材の浸入が観られない
△：基板と流路壁部材との界面に封止樹脂部材の浸入が観られる。
以上の評価をまとめたものを表１として下記に示す。表中の数字は重量部であり、各成分の重量比を示す。
（※１）：ナガセケムテックス社製Ｒ４５ＥＰＴ（商品名）
（※２）：ＡＤＥＫＡ社製ＢＦ１０００（商品名）
（※３）：ＡＤＥＫＡ社製ＥＰ−４１００Ｅ（商品名）
（※４）：日本曹達社製ＢＮ−１０１５（商品名）
（※５）：日本曹達社製Ｒ１３０ＭＡ１３（商品名）
（※６）：トリエチレンテトラミン
（※７）：ヘキサヒドロ無水フタル酸
（※８）：四国化成社製２Ｅ４ＭＺ（商品名）
（※９）：日本曹達社製ＴＥＰ−２Ｅ４ＭＺ（商品名）
（※１０）：ジメチルアミノフェノール
（※１１）：エアープロダクトジャパン社製 アンカー１１４０（商品名）
（※１２）：ＡＤＥＫＡ社製ＥＤ−５１８Ｓ（商品名）
（※１３）：ＫＦ−１０５（商品名：信越シリコーン社製）なお、ＫＦ−１０５はエポキシ基を２つ以上有する。
（※２）：ＡＤＥＫＡ社製ＢＦ１０００（商品名）
（※３）：ＡＤＥＫＡ社製ＥＰ−４１００Ｅ（商品名）
（※４）：日本曹達社製ＢＮ−１０１５（商品名）
（※５）：日本曹達社製Ｒ１３０ＭＡ１３（商品名）
（※６）：トリエチレンテトラミン
（※７）：ヘキサヒドロ無水フタル酸
（※８）：四国化成社製２Ｅ４ＭＺ（商品名）
（※９）：日本曹達社製ＴＥＰ−２Ｅ４ＭＺ（商品名）
（※１０）：ジメチルアミノフェノール
（※１１）：エアープロダクトジャパン社製 アンカー１１４０（商品名）
（※１２）：ＡＤＥＫＡ社製ＥＤ−５１８Ｓ（商品名）
（※１３）：ＫＦ−１０５（商品名：信越シリコーン社製）なお、ＫＦ−１０５はエポキシ基を２つ以上有する。
表１の柔軟性評価と硬化性評価から実施例１から６では、柔軟性と反応性の高さが両立しているのに対して、比較例１〜５では、柔軟性と硬化性が両立されていない。例えば実施例１〜３と比較例１とを比較すると、比較例に対して実施例は十分な柔軟性と硬化性が発揮されている。これは、主剤のブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂に、ブタジエン骨格を有する酸無水物を硬化剤として用いることにより、相互間の高い親和性により硬化反応が良好に進み、かつ柔軟性も一層向上したと考えられる。同様に実施例４、５と比較例２〜４とを比較した場合にも、上記のことが理解される。
発明者らは、主剤のエポキシ樹脂と硬化剤との両方にブタジエン骨格を有する材料を用いる事により反応性を著しく向上させる事を見出した。ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂と硬化剤との相溶性と、ブタジエン骨格を有しないエポキシ樹脂と硬化剤との相溶性との比較を行うことより反応性の向上を裏付けることができる。Ｓｍａｌｌの推算法でＳＰ値の計算を行うと、ブタジエン骨格を有しないエポキシ樹脂や硬化剤が２０（Ｊ／ｃｍ３）１／２近傍の値である。一方、本実施例で挙げているブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂や硬化剤は、１６（Ｊ／ｃｍ３）１／２近傍の値となる。このため、比較例のようなブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂は、ブタジエン骨格を有しない硬化剤との相溶性が低いと考えられる。
比較例１、２、４の場合は、ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂とブタジエン骨格を有しない硬化剤との組み合わせになるので、相溶性が良くなく、反応性が低くなり架橋密度が上がりにくく、低温での硬化では十分ではなかったと考えられる。
同時硬化性の評価から分かるように、実施例では、リード封止部材用封止剤として封止剤Ａ、Ｂのいずれを用いても未硬化部は確認されなかった。これは、主剤のエポキシ樹脂と硬化剤との相溶性が良く硬化は十分な速度で進行したことにより、基板端面封止部材とリード封止部材との硬化速度の差が小さく、リード封止部材に基板端面封止部材の硬化剤が奪われることがなかった為であると考えられる。
液体吐出ヘッドの実装形態での評価については、本実施例では、基板と流路壁部材との界面への基板端面封止部材の浸入が見られなかった。前述したようにブタジエン骨格のエポキシ樹脂及び硬化剤は、通常のエポキシ樹脂とＳＰ値が離れていて、流路壁部材に用いたエポキシ樹脂とは親和性が低くいため、基板と流路壁部材との界面への封止剤の浸入が抑えられたと考えられる。流路壁部材と基板との接合は良好に保たれ、液体吐出ヘッドの長期の信頼性につながる。
また、実施例６に示されるように、ブタジエン骨格のエポキシ樹脂及び硬化剤をそれとＳＰ値が近い反応性シリコーンオイルにより、硬化性を維持したまま、効果的に低粘度化することができた。そのため、基板端面封止部材を短時間で塗布することが可能であった。
１ 配線基板
２ 液体吐出ヘッド
３ 基板
４ 供給口
５ 支持部材
６ リード
７ マウント接着剤
８ パッド
９ 吐出口部材
１０ 吐出口
１１ 封止部材
１２ リード封止部材
１３ 流路
３００ 吐出素子基板
２ 液体吐出ヘッド
３ 基板
４ 供給口
５ 支持部材
６ リード
７ マウント接着剤
８ パッド
９ 吐出口部材
１０ 吐出口
１１ 封止部材
１２ リード封止部材
１３ 流路
３００ 吐出素子基板
Claims (11)
- 液体を吐出するために用いられるエネルギーを発生するエネルギー発生素子を一方の面に備えた基板と、
前記基板の端面の少なくとも一部に接する様に配され、ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂を硬化するための下記式（２）、（５）、（６）のいずれかで表される硬化剤とを含む組成物の硬化物である封止部材と、
を有することを特徴とする液体吐出ヘッド。
（ｇは１０以上３０以下の整数、ｈは１以上４以下の整数）
（ｉ、ｊ、はそれぞれ１以上１００以下の整数、ｋは０以上１００以下の整数）
（ｍは１以上１００以下の整数、ｎは０以上１００以下の整数） - 前記エポキシ樹脂は、式（１）で表される化合物であることを特徴とする請求項１に記載の液体吐出ヘッド。
（Ｘは１以上１００以下の整数、Ｙは０以上１００以下の整数） - 前記封止部材は、前記基板の端面の外周全体に渡って配されていることを特徴とする請求項１または２に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記基板は支持部材により支持されていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記エネルギー発生素子に対応して設けられた液体の吐出口と連通する流路の壁を有する流路壁部材が、前記基板上に設けられ、前記封止部材は前記流路壁部材の端面の少なくとも一部と接していることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記組成物は前記エポキシ樹脂と反応することが可能な基を有し、ポリシロキサン骨格を有する化合物を含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の液体吐出ヘッド。
- 前記ポリシロキサン骨格を有する化合物は式（８）で示される化合物であることを特徴とする請求項６に記載の液体吐出ヘッド。
（ｒは１以上１００以下の整数であり、Ｒ１は、アルキレン基で炭素と炭素との間に酸素原子を含んでもよい。Ｒ２はエポキシ基、アミノ基、ヒドロキシル基およびメルカプト基から選ばれるいずれかを示す。） - 液体を吐出するために用いられるエネルギーを発生するエネルギー発生素子を一方の面に備えた基板を有する液体吐出ヘッドの製造方法において、
前記基板の端面の少なくとも一部に接する様に、ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂と、該エポキシ樹脂を硬化するための下記式（２）、（５）、（６）のいずれかで表される硬化剤と、を含む組成物を提供する工程と、
前記組成物を硬化させる工程と、
を有することを特徴とする液体吐出ヘッドの製造方法。
（ｇは１０以上３０以下の整数、ｈは１以上４以下の整数）
（ｉ、ｊ、はそれぞれ１以上１００以下の整数、ｋは０以上１００以下の整数）
（ｍは１以上１００以下の整数、ｎは０以上１００以下の整数） - 前記提供する工程において、前記基板の端面の外周全体に渡って前記組成物を提供することを特徴とする請求項８に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
- 前記組成物を提供する工程を行った後に、当該組成物の上に、ブタジエン骨格を有しないエポキシ樹脂と、当該エポキシ樹脂を硬化するための、ブタジエン骨格を有しない硬化剤と、を含む第２の組成物を提供する工程と、
ブタジエン骨格を有するエポキシ樹脂とブタジエン骨格を有する硬化剤とを含む前記組成物と前記第２の組成物とを硬化させる工程と、
を有することを特徴とする請求項８または９に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。 - 前記硬化させる工程において、前記硬化は加熱によって行うことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の液体吐出ヘッドの製造方法。
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