JP5002800B2 - 非対称直鎖テーパー状モノアルケニルアレーン−共役ジエンブロックコポリマー - Google Patents
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Description
実施例1(A−T−SBS)の製造
攪拌タンク反応器中に、シクロヘキサン溶媒844ポンド(lbs)(382.8キログラム(kg))を添加し、反応器内容物を65℃まで予熱する。シクロヘキサン中に溶解したsec−ブチルリチウムの形態にあるリチウム0.951モルを含有する重合開始剤溶液522グラム(g)を添加する。供給原料流中に含有される安定剤、水及び他の不純物を除去するためにアルミナ床を通して65℃の温度に予熱されたスチレンモノマー供給原料流21.1lbs(9.57kg)を添加する。シクロヘキサン100lbs(45.4kg)によりアルミナ床及びラインを洗い流す。スチレンを15分間にわたり反応させる。任意の不純物を除去するためにアルミナ床を通して65℃の温度に予熱されたブタジエンモノマー150.7lbs(68.4kg)を添加し、再び、シクロヘキサン100lbs(45.4kg)によりアルミナ床及びラインを洗い流す。ブタジエンの添加完了1分後に、安定剤、水及び他の不純物を除去するために、アルミナ床を通して65℃の温度に予熱されたスチレンモノマー供給原料流79.4lbs(36.0kg)を添加し、なお再び、シクロヘキサン100lbs(45.4kg)によりアルミナ床及びラインを洗い流す。反応器内容物の反応を完遂させ、120,000グラム/モル(g/モル)のA−T−SBSブロックコポリマー251lbs(113.9kg)を生成する。イソプロパノール63gを反応器に添加することによりブロックコポリマーのリビング端部を停止させる。ポリマーをH3PO4溶液54.8gにより中和する。酸化防止剤としてポリマー溶液に、4−[[4,6−ビス(オクチルチオ)−5−トリアジン−2−イル]アミノ]−2,6−ジ−t−ブチルフェノール(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals Corporation)から商標表示IRGANOX(登録商標)565で市販されている)114g及び亜リン酸トリス(ノニルフェニル)(TNPP)(GEスペシャルティー・ケミカルズ(GE Specialty Chemicals)から商標表示WESTON(登録商標)W399で市販されている)1118gを添加する。ポリマー溶液を水槽中に注入し、シクロヘキサンをフラッシュ分離させるために蒸発させる。水槽から得られるポリマーの柔らかい部分を濾過し、それを65℃オーブン中で12時間にわたり乾燥する。
A−T−SBSブロックコポリマーを製造するために用いたものと同じ装置及びA−T−SBSブロックコポリマーを製造するために用いた工程の修正法を用いて、非対称SBS(A−SBS)ブロックコポリマーを製造する。重合開始剤として、シクロヘキサン中に溶解したn−ブチルリチウムの形態にあるリチウム0.959モルを含有する重合開始剤溶液527グラム(g)を用いる。ブタジエンモノマー添加完了1分後にスチレンモノマーの第2部分を添加する代わりに、スチレンモノマーの第2部分を添加する前に、ブタジエン反応を15分間にわたり進行させる。1分でなくて15分の増加時間は、ブタジエン重合を本質的に完遂させることを可能とする。H3PO4溶液の量を55.3gに増やす。修正法は、120,000g/モルのA−SBS(非テーパー状)ブロックコポリマー251lbs(113.9kg)を生成する。A−SBSブロックコポリマーを、A−T−SBSブロックコポリマー回収用に上述したのと同じやり方で回収する。
A−T−SBSブロックコポリマーを製造するために用いたものと同じ装置、及びA−T−SBSブロックコポリマーを製造するために用いた工程の修正法を用いて、テーパー状SBS(T−SBS)ブロックコポリマーを製造する。シクロヘキサン溶媒量を822lbs(372.9kg)に下げ、重合開始剤として、シクロヘキサン中に溶解したn−ブチルリチウムの形態にあるリチウム0.680モルを含有する重合開始剤溶液373gを用いる。スチレンモノマーの第1添加量を35.6lbs(16.15kg)に上げ、ブタジエンモノマー添加量を111.4lbs(50.5kg)に下げ、スチレンモノマーの第2添加量を35.6lbs(16.15kg)に下げる。加えて、イソプロパノールの量を45gに、H3PO4溶液を31.3gmに、IRGANOX(登録商標)565を104gに、そしてTNPPを813gに下げる。修正法は、120,000g/モルのT−SBS(テーパー状)ブロックコポリマー183lbs(82.8kg)を生成する。T−SBSブロックコポリマーを、A−T−SBSブロックコポリマー回収用に上述したのと同じやり方で回収する。
A−T−SBSブロックコポリマーを製造するために用いたものと同じ装置及びT−SBSブロックコポリマーを製造するために用いた工程(比較例B)の修正法を用いて、SBSブロックコポリマーを製造する。ブタジエンモノマー添加完了1分後に、スチレンモノマーの第2部分を添加する代わりに、スチレンモノマーの第2部分を添加する前に、ブタジエン反応を15分間にわたり進行させる。修正法は、120,000g/モルの対称非テーパー状SBSブロックコポリマー183lbs(82.8kg)を生成する。SBSブロックコポリマーを、T−SBSブロックコポリマー回収用に上述したのと同じやり方で回収する。
表I中に識別されるものから選択される樹脂を用いて、それぞれが全体ブレンド重量に対して12.5重量%の計算ゴム含量を有する一連の乾燥樹脂ポリマーブレンドを製造する。それぞれの樹脂成分を計量して混合容器中に入れ、すべての成分を容器中に置いた後、容器を閉じ、それを、実質的に均一な樹脂ブレンドを得るために十分な時間にわたりタンブリング装置上に置く。30分により、典型的に、視覚的に均一なブレンドが生成する。表IIは各ブレンドのポリマー組成を示す。
NCIII制御系及び7−キャビティ組合せ金型を有するマンネスマン(Mannesmann)100−トンデマグ(Demag)射出成形機を用いて、混合物を射出成形部品(ステップチップ、衝撃試験ディスク及び引張棒)に加工する。組合せ金型は、0.060/0.100/0.125−インチ(1.52/2.54/3.18mm)厚さのステップチップ、末端ゲート化ドッグボーン引張棒6.5インチ(16.5cm)長さ及び0.125インチ(3.18mm)厚さ、末端ゲート化バーン棒5インチ(12.7cm)長さ及び0.125インチ(3.18mm)厚さ、サイドゲート化ドッグボーン引張棒6.5インチ(16.5cm)長さ及び0.125インチ(3.18mm)厚さ、サイドゲート化バーン棒5インチ(12.7cm)長さ及び0.125インチ(3.18mm)厚さ、サイドゲート化厚バーン棒5インチ(12.7cm)長さ及び0.25インチ(6.35mm)厚さ、及び4−インチ(10.16cm)ディスク0.125インチ(3.18mm)厚さを含む。すべての金型キャビティを満たすのではなく、厚いバーン棒用の射出ポートは封鎖する。
混合物を、T.M.ロング・フィルムストレッチャー(Long Filmstretcher)機を用いて、流れ方向(MD)に3.4、対して横断方向(TD)に3.0の延伸比による2軸延伸シートに加工する。長さ及び幅両方において独立にシートを延伸することができる機械は、事前に設定した温度で、事前に設定した速度で事前に設定した延伸比まで、プレカット正方形物(4.25インチ x 4.25インチ(10.8cm x 10.8cm))のキャストシートを2方向に延伸する。正方形物を正方形物のそれぞれの側上の13の空気動作クランプにより枠中に型締めし、枠及びフィルムを、設定温度125℃で保持される予熱板上に事前設定温度140℃で保持される機械のオーブン中に置く。オーブンドアを閉じ、シートをMD及びTD両方向に同時に0.15インチ/秒(3.81mm/秒)の速度で上記延伸比に延伸する前に、予熱が90秒間にわたり起こることを可能とする。MDはキャストフィルムシートの長さに沿ったものとして定義され、TDはMDに対して垂直又はキャストフィルムシートの幅を横断するものとして定義される。
混合物のキャストシートを、16オンス(0.473リットル)カップ用の雄型及び雌型を含有するプラテンを備えるアーウイン(Irwin)熱成形機を用いて熱成形カップに加工する。機械は、640°F(338℃)に設定した上部放射放熱機及び600°F(316℃)に設定した下部放射放熱機を有する予熱オーブンを含む。4秒サイクル時間(プラテン間の予熱シートの挿入開始前のプラテンの開きの始まりから、プラテン間の次の予熱シートの挿入開始前のプラテンの開きの始まりまでを測定)を用いる。熱成形機は、キャストシート中にカップ形状物を作り出す。カップ形状物を別個のオフライン操作においてシートから引き離すが、しかし、カップリップをリングロール(ring roll)しない。ASTM D1925(ASTM D1003に類似の)によりカップの側壁及び底部両方に対するヘイズ%を評価し、カップを、それらの側面上に支持されるカップの側壁に対して圧縮モードにあるインストロン(Instron)引張試験機を用いる側壁圧縮強度試験にかける。物理的特性試験データを表VIに要約する。
Claims (11)
- 直鎖構造A−−B−−A’(式中、Aは、5,000〜20,000の範囲内の分子量を有する、重合したモノアルケニルアレーンの第1端部ブロックであり、Bは、重合した共役ジエンを含む第1セグメント並びにテーパー状であり、共役ジエン及びモノアルケニルアレーンの両方の重合した組合せを含む第2セグメントを有する、ランダム化剤が存在しないプロセスから得られるポリマーブロックであって、テーパー状セグメントがブロックコポリマー中に含有されるすべてのモノアルケニルアレーンを0超〜50重量%含み、ポリマーブロックBは28,000〜212,500の範囲内の分子量を有するポリマーブロックであり、そしてA’は、25,000超〜157,500の範囲内の分子量を有する、重合したモノアルケニルアレーンの第2ポリマー端部ブロックである。)を有する非対称、テーパー状モノアルケニルアレーン−共役ジエン−モノアルケニルアレーンブロックコポリマーであって、80,000〜250,000の範囲内の全体分子量を有し、且つコポリマー重量に対して、30〜55重量%の範囲内のモノアルケニルアレーン含量を有し、且つモノアルケニルアレーン含量及びブタジエン含量の合計量が100重量%に等しいブロックコポリマー。
- モノアルケニルアレーンがスチレンである請求項1に記載のブロックコポリマー。
- 共役ジエンがブタジエン、イソプレン又はブタジエンとイソプレンの組合せである、請求項1又は2に記載のブロックコポリマー。
- ブロックコポリマーが100,000〜180,000の範囲内の分子量を有する請求項1又は2に記載のブロックコポリマー。
- 端部ブロックA’が25,000〜90,000の範囲内の分子量を有する請求項1又は2に記載のブロックコポリマー。
- 端部ブロックAが7,000〜15,000の範囲内の分子量を有する請求項1又は2に記載のブロックコポリマー。
- ブロックBが45,000〜135,000の範囲内の分子量を有する請求項1又は2に記載のブロックコポリマー。
- 組成物がポリスチレン樹脂、スチレン−ブタジエンブロックコポリマー及び請求項1に記載の非対称、テーパー状モノアルケニルアレーン−共役ジエン−モノアルケニルアレーンブロックコポリマーを含み、ブレンド組成物が少なくとも50%のASTM D1925により測定した透明度を有するポリマーブレンド組成物。
- すべての%がブレンド重量に対するものであり、全体で100%に選択される、0〜100重量%未満のポリスチレン樹脂、0〜100重量%未満のスチレン−ブタジエンブロックコポリマー及び0超〜40重量%のテーパー状ブロックコポリマーを含む請求項8に記載の組成物。
- 請求項8又は9に記載のポリマーブレンドを含む熱成形性延伸モノアルケニルアレーンポリマーシート。
- 請求項8又は9に記載のポリマーブレンドを含む熱成形された延伸モノアルケニルアレーンポリマーシート。
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