JP5311050B2 - 弾性フィラメント用組成物、弾性フィラメントおよび伸縮性シート - Google Patents
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Description
(Arb−Db)n−X (B)
(2):上記(1)の工程で得られる活性末端を有する芳香族ビニル重合体を含有する溶液に、共役ジエン単量体を添加する工程
(3):上記(2)の工程で得られる活性末端を有する芳香族ビニル−共役ジエンブロック共重合体を含有する溶液に、その活性末端に対して官能基が1モル当量未満となる量で、カップリング剤を添加し、ブロック共重合体Bを形成する工程
(4):上記(3)の工程で得られる溶液に、芳香族ビニル単量体を添加し、ブロック共重合体Aを形成する工程
(5):上記(4)の工程で得られる溶液から、ブロック共重合体組成物を回収する工程
流速0.35ml/分のテトラヒドロフランをキャリアとする高速液体クロマトグラフィによりポリスチレン換算分子量として求めた。装置は、東ソー社製HLC8220、カラムは昭和電工社製Shodex KF−404HQを3本連結したもの(カラム温度40℃)、検出器は示差屈折計および紫外検出器を用い、分子量の較正はポリマーラボラトリー社製の標準ポリスチレン(500から300万)の12点で実施した。
上記の高速液体クロマトグラフィにより得られたチャートの各ブロック共重合体に対応するピークの面積比から求めた。
Rubber Chem. Technol.,45,1295(1972)に記載された方法に従い、ブロック共重合体をオゾンと反応させ、水素化リチウムアルミニウムで還元することにより、ブロック共重合体のイソプレン重合体ブロックを分解した。具体的には、以下の手順で行なった。すなわち、モレキュラーシーブで処理したジクロロメタン100mlを入れた反応容器に、試料を300mg溶解した。この反応容器を冷却槽に入れ−25℃としてから、反応容器に170ml/minの流量で酸素を流しながら、オゾン発生器により発生させたオゾンを導入した。反応開始から30分経過後、反応容器から流出する気体をヨウ化カリウム水溶液に導入することにより、反応が完了したことを確認した。次いで、窒素置換した別の反応容器に、ジエチルエーテル50mlと水素化リチウムアルミニウム470mgを仕込み、氷水で反応容器を冷却しながら、この反応容器にオゾンと反応させた溶液をゆっくり滴下した。そして、反応容器を水浴に入れ、徐々に昇温して、40℃で30分間還流させた。その後、溶液を撹拌しながら、反応容器に希塩酸を少量ずつ滴下し、水素の発生がほとんど認められなくなるまで滴下を続けた。この反応の後、溶液に生じた固形の生成物をろ別し、固形の生成物は、100mlのジエチルエーテルで10分間抽出した。この抽出液と、ろ別した際のろ液とをあわせ、溶媒を留去することにより、固形の試料を得た。このようにして得られた試料につき、上記の重量平均分子量の測定法に従い、重量平均分子量を測定し、その値をスチレン重合体ブロックの重量平均分子量とした。
それぞれ上記のようにして求められた、ブロック共重合体の重量平均分子量から、対応するスチレン重合体ブロックの重量平均分子量を引き、その計算値に基づいてイソプレン重合体ブロックの重量平均分子量を求めた。
上記の高速液体クロマトグラフィの測定における、示差屈折計と紫外検出器との検出強度比に基づいて求めた。なお、予め、異なるスチレン単位含有量を有する共重合体を用意し、それらを用いて、検量線を作成した。
プロトンNMRの測定に基づき求めた。
プロトンNMRの測定に基づき求めた。
ASTM D−1238(G条件、200℃、5kg)に準拠して測定した。
各例で得られた伸縮性シートを長さ40mm、幅25mmに切断して得た試料について、その試料中の弾性フィラメントの軸方向に沿って測定した。測定手順は以下の通りである。ORIENTEC社製のテンシロン万能試験機RTC−1210を用いて、引張速度300mm/minで200%まで伸張させた後、一旦もとの長さに戻し、再度、引張速度300mm/minで200%まで伸張させた際に、その過程における50%伸張時の引張応力を測定し、50%伸張時における伸縮性シートの引張弾性率を求めた。なお、引張弾性率が高いものほど高い弾性率を有すると言える。
各例で得られた伸縮性シートを長さ40mm、幅25mmに切断して得た試料について、ASTM 412に準拠して上記のテンシロン万能試験機を用いて測定した。伸縮性シートを、その伸縮性シート中の弾性フィラメントの軸方向に沿って伸び率200%で伸張させ、そのままの状態で10分間保持した後、はね返させることなく急に収縮させて、10分間放置後、標線間距離を測定し、下式に基づいて永久伸びを求めた。
永久伸び(%)=(L1−L0)/L0×100
L0:伸張前の標線間距離(mm)
L1:収縮させて10分間放置後の標線間距離(mm)
弾性フィラメント用組成物の成形性の指標として、弾性フィラメントの伸張粘度を測定した。なお、各例における伸縮性シートの製造について、不織布を離型用PETフィルムに代えて、後は各例における伸縮性シートの製造と同様の操作を行った。そして、得られた離型用PETフィルムに挟まれた弾性フィラメントから離型用PETフィルムを剥がし、それにより得られる弾性フィラメントを測定試料とした。伸張粘度の測定手順は以下の通りである。測定装置としてTAインスツルメント社製のARESレオメーター、測定治具にARES−EVF伸張粘度測定冶具を用い、測定条件として伸張速度10秒−1、測定時間1.5秒、測定温度200℃で行った。この条件により、弾性フィラメントの100%伸張時および350%伸張時の伸張粘度を測定した。100%伸張時の伸張粘度が高すぎると、成形性に劣るといえ、また、350%伸張時の伸張粘度が、100%伸張粘度に比べ低下した場合(350%時伸張粘度/100%時伸張粘度の値が1未満の場合)は、成形安定性に劣るといえる。
耐圧反応器に、シクロヘキサン23.3kg、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン(以下、TMEDAと称する)2.6ミリモルおよびスチレン1.60kgを添加し、40℃で攪拌しているところに、n−ブチルリチウム164.7ミリモルを添加し、50℃に昇温しながら1時間重合した。スチレンの重合転化率は100%であった。引き続き、50〜60℃を保つように温度制御しながら、反応器にイソプレン5.20kgを1時間にわたり連続的に添加した。イソプレンの添加を完了した後、さらに1時間重合した。イソプレンの重合転化率は100%であった。次いで、ジメチルジクロロシラン65.9ミリモルを添加して、2時間カップリング反応を行い、ブロック共重合体Bとなるスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体を形成させた。この後、50〜60℃を保つように温度制御しながら、スチレン3.20kgを1時間にわたり連続的に添加した。スチレンの添加を完了した後、さらに1時間重合し、ブロック共重合体Aとなる非対称なスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体を形成させた。スチレンの重合転化率は100%であった。この後、重合停止剤としてメタノール329.4ミリモルを添加してよく混合し反応を停止した。なお、反応に用いた各試剤の量は、表1にまとめた。得られた反応液の一部を取り出し、各ブロック共重合体およびブロック共重合体組成物の重量平均分子量、各ブロック共重合体の重量比、各スチレン重合体ブロックの重量平均分子量、各イソプレン重合体ブロックの重量平均分子量、各ブロック共重合体のスチレン単位含有量、ブロック共重合体組成物のスチレン単位含有量ならびにイソプレン重合体ブロックのビニル結合含有量を求めた。これらの値は、表2に示した。以上のようにして得られたブロック共重合体組成物を含む反応液100部(重合体成分を30部含有)に、酸化防止剤として、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール0.3部を加えて混合し、混合溶液を少量ずつ85〜95℃に加熱された温水中に滴下して溶媒を揮発させて析出物を得て、この析出物を粉砕し、85℃で熱風乾燥することにより、製造例1の弾性フィラメント用組成物を回収した。得られた弾性フィラメント用組成物については、メルトインデックスを測定した。この値も、表2に示した。
TMEDA、n−ブチルリチウム、スチレン、イソプレン、ジメチルジクロロシラン、およびメタノールの量を、それぞれ表1に示すように変更したこと以外は製造例1と同様にして、製造例2〜4の弾性フィラメント用組成物をそれぞれ回収した。この過程で得られたブロック共重合体組成物については、製造例1と同様の測定を行った。その結果を表2に示す。
ジメチルジクロロシランに代えて、テトラクロロシラン40.9ミリモルを用い、TMEDA、n−ブチルリチウム、スチレン、およびメタノールの量を、それぞれ表1に示すように変更したこと以外は製造例1と同様にして、製造例5の弾性フィラメント用組成物を回収した。この過程で得られたブロック共重合体組成物については、製造例1と同様の測定を行った。その結果を表2に示す。
耐圧反応器に、シクロヘキサン23.3kg、TMEDA1.4ミリモルおよびスチレン0.90kgを添加し、40℃で攪拌しているところに、n−ブチルリチウム91.0ミリモルを添加し、50℃に昇温しながら1時間重合した。スチレンの重合転化率は100重量%であった。引き続き、50〜60℃を保つように温度制御しながら、反応器にイソプレン8.20kgを1時間にわたり連続的に添加した。イソプレンの添加を完了した後、さらに1時間重合した。イソプレンの重合転化率は100%であった。次いで、50〜60℃を保つように温度制御しながら、スチレン0.90kgを1時間にわたり連続的に添加した。スチレンの添加を完了した後、さらに1時間重合し、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体を形成させた。スチレンの重合転化率は100%であった。この後、重合停止剤としてメタノール182.0ミリモルを添加してよく混合し反応を停止した。得られたブロック共重合体組成物を含む反応液の一部を取り出し、製造例1と同様の測定を行なった。これらの値は、表2に示した。以下の操作は、製造例1と同様にして、比較製造例1の弾性フィラメント用組成物を回収した。
TMEDA、n−ブチルリチウム、スチレン、イソプレン、およびメタノールの量を、それぞれ表1に示すように変更したこと以外は比較製造例1と同様にして、比較製造例2、3の弾性フィラメント用組成物をそれぞれ回収した。この過程で得られたブロック共重合体組成物については、製造例1と同様の測定を行った。その結果を表2に示す。
TMEDA、n−ブチルリチウム、スチレン、ジメチルジクロロシラン、およびメタノールの量を、表1に示すように変更したこと以外は製造例1と同様にして、比較製造例4の弾性フィラメント用組成物を回収した。この過程で得られたブロック共重合体組成物については、製造例1と同様の測定を行った。結果を表2に示す。
製造例1で得られた弾性フィラメント用組成物を、押出機の先端部に水中ホットカット装置を備えた単軸押出機に供給し、平均直径5mmで平均長さが5mm程度の円筒状のペレットとした。次いで、そのブロック共重合体組成物のペレット100部を紡糸ノズルを備えた紡糸ヘッドを所定の間隔で複数装着した二軸押出機を用いて、200℃で加熱溶融、混練し、ポリプロピレン製のスパンボンド不織布(商品名「PC−8020」、旭化成社製)上に押し出した。押し出されたフィラメントおよび不織布は引き取りロールで引き取って、冷却ロールを通過させた後、さらにもう一枚のスパンボンド不織布(商品名「PC−8020」、旭化成社製)をフィラメント側に積層させ、それらをニップロールにより圧接し、フィラメントと2枚の不織布を接合させた。このようにして得られた弾性フィラメントを備える実施例1の伸縮性シートについて、引張弾性率および永久伸びを測定した。また、製造例1で得られた弾性フィラメント用組成物について、成形性の評価を行なった。この結果は、表2に示す。なお、フィラメントの成形条件などの詳細は、以下の通りである。
フィラメント引き取り速度 :10m/min
押出機温度 :投入口140℃、紡糸ヘッド160℃に調整
スクリュー :フルフライト
押出機L/D :42
紡糸ノズル :内径1.0mm、間隔5mm
用いる弾性フィラメント用組成物を、それぞれ、製造例2〜5で得られたものおよび比較製造例1〜4で得られたものに変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2〜5および比較例1〜4の伸縮性シートを得た。これらについては、実施例1と同様の測定を行なった。その結果を表2に示す。
Claims (5)
- 下記の一般式(A)で表されるブロック共重合体Aおよび下記の一般式(B)で表されるブロック共重合体Bからなるブロック共重合体組成物を含有してなる弾性フィラメント用組成物。
Ar1a−Da−Ar2a (A)
(Arb−Db)n−X (B)
(一般式(A)および(B)において、Ar1aおよびArbは、それぞれ、重量平均分子量が6000〜15000の芳香族ビニル重合体ブロックであり、Ar2aは、重量平均分子量が40000〜400000の芳香族ビニル重合体ブロックであり、DaおよびDbは、それぞれ、ビニル結合含有量が1〜20モル%の共役ジエン重合体ブロックであり、Xは単結合またはカップリング剤の残基であり、nは2以上の整数である。) - ブロック共重合体組成物におけるブロック共重合体Aとブロック共重合体Bとの重量比(A/B)が36/64〜85/15である請求項1に記載の弾性フィラメント用組成物。
- ブロック共重合体組成物の重合体成分の全繰返し単位において、芳香族ビニル単量体単位が占める割合が20〜70重量%である、請求項1または2に記載の弾性フィラメント用組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の弾性フィラメント用組成物を用いてなる弾性フィラメント。
- 不織布に、請求項4に記載の弾性フィラメントを接合してなる伸縮性シート。
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