JP4999462B2 - プロピレン系樹脂押出発泡体 - Google Patents
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Description
(A)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が10dL/g超のプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に5〜15質量%含有する
(B)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dL/gのプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に85〜95質量%含有する
また、構成材料であるプロピレン系樹脂は、リサイクル性能にも優れ、また、耐薬品性や耐熱性等も良好であることから、本発明のプロピレン系樹脂押出発泡体も、これらの諸性能(リサイクル性能、耐薬品性、耐熱性等)を享受することになる。更には、低コスト材料であるプロピレン系樹脂を使用することにより、前記した効果を有する押出発泡体を低コストで提供することが可能となる。
この本発明によれば、プロピレン系樹脂押出発泡体の独立気泡率が40%以上であるので、独立した多数の気泡が熱を伝えにくくするため、断熱性能が更に向上するとともに、衝撃強度等の機械的強度や耐湿性が優れた押出発泡体となる。
この本発明によれば、プロピレン系樹脂押出発泡体の平均セル径が200μm以下と更に小さいので、押出発泡体中における気泡壁を更に多く形成することができるため、断熱性能により一層優れた押出発泡体となる。
この本発明によれば、プロピレン系樹脂押出発泡体が、細条の押出発泡体が多数集束された押出発泡細条集束体からなるようにしているので、押出発泡体の発泡倍率を高くすることができ、発泡倍率が高く、十分な厚みを有する発泡成形体を、種々の形状で容易に成形することができる。
(B)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dL/gのプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に80〜95質量%含有する
従って、かかる粘弾性特性に優れたプロピレン系多段重合体を構成材料とすることにより、発泡倍率が10倍以上、平均セル径が400μmより小さい(好ましくは200μm以下)プロピレン系樹脂押出発泡体を確実に得ることができる。また、かかるプロピレン系多段重合体によれば、押出発泡体中の独立気泡の割合を高めることもでき、例えば、独立気泡率を40%以上とすることも確実に実施することができる。
また、押出発泡体の独立気泡率を40%以上、好ましくは60%以上とすれば、独立した多数の気泡が熱を伝えにくくするため、断熱性能が更に向上するとともに、衝撃強度等の機械的強度や耐湿性が優れるものとなる。
このような粘弾性特性に優れたプロピレン系樹脂としては、例えば、発泡体を構成するプロピレン系樹脂として、下記成分(A)及び成分(B)からなるプロピレン系多段重合体であることが好ましい。
(A)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が10dL/g超のプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に5〜20質量%含有する
(B)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dL/gのプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に80〜95質量%含有する
また、成分(A)の質量分率が5質量%より小さいと、溶融張力が不十分となり、所望の発泡性能を得ることができない場合があり、一方、質量分率が20質量%を超えると、いわゆるメルトフラクチャーが激しくなる場合があり、押出発泡体の肌荒れ等の原因となり、製品品質が低下する。
また、成分(A)の質量分率は、8〜18質量%の範囲内であることが好ましく、10〜16質量%の範囲内であることが特に好ましい。
また、成分(B)の質量分率が80質量%より小さいと、好適な押出成形の実施が困難となる場合があり、質量分率が95質量%を超えると、溶融張力が低くなり、これも好適な押出成形の実施が困難となる場合がある。
また、成分(B)の質量分率は、82〜92質量%の範囲内であることが好ましく、84〜90質量%の範囲内であることが特に好ましい。
プロピレン系多段重合体は、230℃におけるメルトフローレート(MFR)と、230℃における溶融張力(MT)との関係が、下記式(I)を具備することが好ましい。
なお、プロピレン系多段重合体が前記した式(I)の関係を具備するようにするには、成分(A)を5質量%含有させるようにすればよい。
(a)四塩化チタンを有機アルミニウム化合物で還元して得られる三塩化チタンを、エーテル化合物及び電子受容体で処理して得られる固体触媒成分
(b)有機アルミニウム化合物
(c)環状エステル化合物
前記三塩化チタンのエーテル処理で好ましく用いられるエーテル化合物としては、例えば、ジエチルエーテル、ジ−n−プロピルエーテル、ジ−n−ブチルエーテル、ジイソアミルエーテル、ジネオペンチルエーテル、ジ−n−ヘキシルエーテル、ジ−n−オクチルエーテル、ジ−2−エチルヘキシルエーテル、メチル−n−ブチルエーテル及びエチル−イソブチルエーテル等の各炭化水素残基が炭素数2〜8の鎖状炭化水素であるエーテル化合物が挙げられ、これらの中でも特に、ジ−n−ブチルエーテルを用いることが好適である。
なお、このような固体触媒成分(a)としては、Solvay型三塩化チタンを好適に用いることができる。
環状エステル化合物(c)としては、例えば、γ−ラクトン、δ−ラクトン、ε−ラクトン等が挙げられるが、ε−ラクトンを使用することが好ましい。
また、プロピレン系多段重合体を製造するために用いられるオレフィン重合用触媒は、前記した成分(a)〜(c)を混合することにより得ることができる。
この樹脂組成物を使用することにより、押出発泡体は、溶融張力が高く、優れた粘弾性特性を有することとなり、押出発泡体に高発泡倍率、良好な表面外観、シート成形時の延伸切れを防止するといった効果を付与することができる。
なお、プロピレン系重合体は、チーグラー・ナッタ触媒や、メタロセン触媒等の公知の触媒を用いた重合方法により製造することができる。
具体的には、角周波数が10rad/sの場合の貯蔵弾性率G’(10)と、角周波数が1rad/sの場合の貯蔵弾性率G’(1)との比であるG’(10)/G’(1)が5.0以上であることが好ましく、5.5以上であることが特に好ましい。かかる比であるG’(10)/G’(1)が5.0より小さいと、押出発泡体に延伸等の外的変化を加えた際の安定性が低下する場合がある。
物理発泡としては、注入する流体としては、不活性ガス、例えば、二酸化炭素(炭酸ガス)、窒素ガス等が挙げられる。また、化学発泡としては、使用できる発泡剤としては、例えば、アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル等が挙げられる。
ここで、超臨界状態とは、気体と液体が共存できる限界の温度及び圧力を超えることによって、気体と液体の密度が等しくなり2層が区別できなくなった状態をいい、この超臨界状態で生じる流体を超臨界流体という。また、超臨界状態における温度及び圧力が超臨界温度及び超臨界圧力であり、例えば、炭酸ガスでは、例えば、31℃、7.4MPaである。また、超臨界状態の炭酸ガスや窒素ガスは、樹脂材料に対して4〜15質量%程度注入するようにすればよく、シリンダ内において、溶融状態の樹脂材料に対して注入することができる。
また、押出発泡体は、例えば、複数個の押出孔が形成された押出用ダイから多数の細条を押出発泡させ、この細条を長手方向に相互に融着させて多数集束してなる押出発泡細条集束体としてもよい。このようにして、細条の押出発泡体を多数集束した押出発泡細条集束体とすることにより、押出発泡体の発泡倍率を高くすることができ、発泡倍率が高く、十分な厚みを有する発泡成形体を、種々の形状で容易に成形することができる。
なお、このような押出発泡細条集束体の製造は、例えば、前記した特許文献1及び特許文献2のほか、特開昭53−1262号公報等によっても公知である。
また、押出用ダイに形成される押出孔の形状は、全てを同じ形状としてもよいし、一つの押出用ダイ中に多種類の形状の押出孔を形成するようにしてもよい。
更には、例えば、円形の押出孔とする場合であっても、その径の大きさとして複数の種類とし、径の異なる円形状の押出孔を多数形成するようにしてもよい。
なお、プロピレン系樹脂押出発泡体の平均セル径は200μm以下とすることが好ましく、平均セル径を200μm以下と更に小さくすれば、押出発泡体中における気泡壁を更に多く形成することができるため、断熱性能により一層優れたプロピレン系押出発泡体となる。
なお、本発明の押出発泡体は、平均セル径が400μm未満(好ましくは200μm以下)と小さいため、優れた断熱性能とともに、同じ断熱性能とした場合であれば、従来のものよりも厚さを薄くすることができる。そのため、例えば、前記した分野等に適用した場合にあっては、従来の断熱材料より居住空間を大きくとることができるといった副次的な効果も好適に奏することができる。
なお、下記の製造例、実施例における物性値等は、下記の方法で測定した。
(1)1段階目のプロピレン重合体成分(成分1)及び二段階目のプロピレン重合体成分(成分2)の質量分率:
重合時に連続的に供給されるプロピレンの流量計積算値を用いた物質収支から求めた。
(2)極限粘度[η]:
135℃のテトラリン溶媒中で測定した。なお、成分2の極限粘度[η2]は、下記式(II)により計算した。
[η1] :成分1の極限粘度(dL/g)
W1 :成分1の質量分率(質量%)
W2 :成分2の質量分率(質量%)
JIS K7210に準拠し、温度を230℃、加重を2.16kgfとして測定した。
(4)溶融張力(MT):
キャピログラフ1C(東洋精機(株)製)を使用し、測定温度230℃、押出速度10mm/min、引き取り温度3.1m/分で測定した。なお、測定には、長さが8mm、直径が2.095mmのオリフィスを使用した。
下記の仕様の装置で測定した。なお、貯蔵弾性率G’は、複素弾性率の実数部分により求めることができるものである。
装置 : RMS−800(レオメトリックス社製)
温度 : 190℃
歪み : 30%
周波数 : 100rad/s〜0.01rad/s
プロピレン系多段重合体の製造:
(i)予備重合触媒成分の調製:
内容積5リットルの攪拌機付き三つ口フラスコを十分に乾燥させ、窒素ガスで置換した後、脱水処理したヘプタンを4リットル、ジエチルアルミニウムクロライド140グラムを加え、市販品のSolvay型三塩化チタン触媒(東ソー・ファインケム(株)製)20gを加えた。これを攪拌しながら20℃に保持した状態で、プロピレンを連続的に導入した。80分後、攪拌を停止し、三塩化チタン触媒1gあたり0.8gのプロピレンが重合した予備触媒成分を得た。
内容積10リットルの攪拌機付きステンレス製オートクレーブを十分乾燥させ、窒素ガスで置換させた後、脱水処理したヘプタン6リットルを加え、系内の窒素をプロピレンで置換した。その後、攪拌しながらプロピレンを導入して、系内を内温60℃、全圧0.78MPaに安定させた後、前記(i)で得た予備重合触媒成分を固体触媒換算で0.75グラム含んだヘプタンスラリー50ミリリットルを加えて重合開始とした。プロピレンを35分間連続的に供給した場合におけるプロピレン流量積算値から求めた重合体生成量は151gであり、その一部をサンプリングして分析した結果、極限粘度は14.1dL/gであった。その後、内温を40℃以下に降温させ、攪拌を緩め、脱圧した。
脱圧後、再び内温を60℃として、水素を0.15MPa加えて攪拌しながらプロピレンを導入した。全圧0.78MPaでプロピレンを連続的に供給しながら、60℃で2.8時間重合を行った。この際、重合体の一部をサンプリングして分析した結果、極限粘度は1.16dL/gであった。
得られたプロピレン系多段重合体の物性及び樹脂特性を表1に示す。
前述した製造例1と同様な手順により、各部分の極限粘度および重量分率が異なる製造例2〜6を製造した。
また、比較のため、一段目および二段目を含まない従来品1(押出用一般銘柄 E−105GM)、従来品2(発泡成形用銘柄 pf−814)を用いた。
前記した製造例1〜5で得たペレット状のプロピレン系多段重合体を成形材料として、特開2004−237729号公報に開示されるタンデム型押出発泡成形装置(スクリュ径がφ50mmの単軸押出機と、スクリュ径がφ35単軸押出機の2台の単軸押出機を備える)を用いて、また、ダイとして、多数の円形押出孔(円管ダイ)が集合したものを用いて、下記の方法により、押出発泡された細条が多数集束された板状の押出発泡細条集束体であるプロピレン系樹脂押出発泡体を製造した。
なお、発泡は、φ50mm単軸押出機にて、CO2超臨界流体を注入することにより行った。
なお、φ35mm単軸押出機のダイ出口における樹脂温度は、例えば、熱電対温度計により測定した値を採用すればよく、この樹脂温度が、発泡しながら押し出された溶融樹脂の温度と考えることができる。
CO2超臨界流体 : 7質量%
押出量 : 8kg/hr
ダイ上流部樹脂圧力 : 8MPa
ダイ出口での押出温度 : 180℃
このようにして得られたプロピレン系樹脂押出発泡体の発泡倍率、平均セル径、独立気泡率を下記の条件に従って測定したところ、順に、31倍、110μm、60%であった。
発泡倍率 : 得られた発泡成形体の重量を水投法を用いて求めた体積により除することにより密度を求め、算出した。
平均セル径: ASTM D3576−3577に準拠して測定した。
独立気泡率: ASTM D 2856に準拠して測定した。
熱伝導率 : JISA1412に準拠して熱伝導率を評価した。
図1は実施例1で得られたプロピレン系樹脂押出発泡体の断面の電子顕微鏡写真である(倍率 50倍)。
図1より、実施例1で得られたプロピレン系樹脂押出発泡体は、平均セル径が400μm未満の発泡セルが無数にかつ均一に並んでいることが確認できる。
気泡の状態については表3の結果が得られた。
熱伝導率については、0.036W/mKを得ることができ、本発明の押出発泡体が優れた断熱性あるいは耐熱性能を備えることが確認できた。
前記した製造例1〜4、同6、従来品1〜2のプロピレン系多段重合体を成形材料として、MuCell射出成型機を用いて単純発泡させ、その成形体からテストピースを切り出すことにより実施した。
(製造条件)
成形機:日本製鋼製、J180EL−MuCell
射出時間:5秒
射出樹脂量:100g
シリンダー設定温度:180℃
発泡剤:CO2超臨界流体
ガス量:5wt%
(試験結果)
気泡の状態については表4の結果が得られた。
発泡成形性については、次のように評価した。
押出し細状発泡体の成型時において、突出が安定し、かつ、セル径と発泡倍率の変動が小さい、と認められる場合には安定している(○印)と判定。
同じく、安定していると認められない場合には安定せず(×印)と判定。
前述した製造方法2によれば、少量のサンプル(2〜3Kg)による評価が可能であるため、製造方法2の実験結果と実際の押出発泡テストの結果に相関が認められれば、この製造方法2を用いて少量サンプルにより押出発泡特性の評価が可能となる。そこで、前記タンデム型押出成形装置(製造方法1)により評価した発泡成形性と、製造方法2により評価した発泡成形性の相関を確認した。
製造例2〜4については、製造方法1と製造方法2の両方の実験を実施した。その結果、製造方法1で発泡特性が良好(高発泡倍率、微細セル)であれば、製造方法2においても発泡特性が良好であることが確認でき、製造方法2によって一般の押出発泡成形における発泡成形性を評価できることを確認した。
Claims (5)
- プロピレン系樹脂を押出発泡させてなるプロピレン系樹脂押出発泡体であって、
発泡倍率が10倍以上であり、
平均セル径が200μm以下であり、
独立気泡率が40%以上であり、
押出発泡体を構成するプロピレン系樹脂が下記(A)及び(B)からなるプロピレン系多段重合体であることを特徴とするプロピレン系樹脂押出発泡体。
(A)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が10dL/g超のプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に5〜15質量%含有する
(B)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dL/gのプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に85〜95質量%含有する - 請求項1に記載のプロピレン系樹脂押出発泡体において、
押出発泡された細条が多数集束された押出発泡細条集束体であることを特徴とするプロピレン系樹脂押出発泡体。 - 請求項1に記載のプロピレン系樹脂押出発泡体において、
前記プロピレン系多段重合体の230℃におけるメルトフローレート(MFR)と、230℃における溶融張力(MT)との関係が、下記式(I)を具備することを特徴とするプロピレン系樹脂押出発泡体。
- プロピレン系樹脂を押出発泡させてなるプロピレン系樹脂押出発泡体であって、
発泡倍率が10倍以上であり、
平均セル径が200μm以下であり、
独立気泡率が40%以上であり、
押出発泡体を構成するプロピレン系樹脂が下記(A)及び(B)からなるプロピレン系多段重合体であることを特徴とするプロピレン系樹脂押出発泡体。
(A)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が10dL/g超のプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に5〜20質量%含有する
(B)135℃、テトラリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜3.0dL/gのプロピレン単独重合体成分またはプロピレンと炭素数が2〜8のα−オレフィンとの共重合体成分を、全重合体中に80〜95質量%含有する - 請求項4に記載のプロピレン系樹脂押出発泡体において、
前記プロピレン系多段重合体の230℃におけるメルトフローレート(MFR)と、230℃における溶融張力(MT)との関係が、下記式(I)を具備することを特徴とするプロピレン系樹脂押出発泡体。
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