JP4968947B2 - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、光学フィルムの製造方法及び光学フィルムに係り、特に、連続搬送される帯状のベースフィルム上に硬化性塗布液を塗布し、該塗布層を加熱風乾燥した後に、該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法及び光学フィルムに関する。
近年、液晶表示装置に用いる様々な光学フィルムが必要とされている。この中でも、液晶表示装置の視野角特性を改善するために、一対の偏光板と液晶セルとの間に位相差板として用いる位相差フィルム、液晶表示装置の視野性を向上させる反射防止フィルムの需要が増している。位相差フィルムは、液晶表示装置のコントラスト比や画面輝度の向上に伴い、ムラをより少なくすることが強く求められている。また、反射防止フィルムもクリアー化、表示画面の高精細化に伴い、ムラをより少なくすることが強く求められている。
このムラの発生要因としては、乾燥風等による塗布膜の乾燥ムラであったり、透明フィルムあるいは硬化性塗布液に含まれる低分子量化合物が気化することにより生した結露が塗布膜を乾燥する乾燥ゾーンや塗布膜を光や熱で硬化する硬化ゾーンを汚染し、その結露が塗布膜あるいは透明フィルム裏面に付着することによる汚れであったりする。
これらの対策方法としては、例えば、特許文献１ではウエブの塗布面に接する乾燥風の風向きや風速の乱れを管理することで塗布膜の乾燥ムラの発生を防止する方法が提案されている。そして、例えば、特許文献２では、溶液製膜法におけるフィルムの製造工程であるが、乾燥ゾーン内でフィルムを乾燥させる際、気化した低分子量化合物による乾燥ゾーン壁面の汚染を防止する方法が提案されている。
特開２００４−３６１０１５号公報
特開２００１−１９８９３４号公報
しかしながら、特許文献１及び２の方法では、帯状フィルム上に硬化性塗布液を塗布した後に、乾燥ゾーンで該塗布層を乾燥させ、硬化ゾーンで前記乾燥させた塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、上記のようなムラを抑制できるものではない。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであり、ムラを抑制できる光学フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は前記目的を達成するために、連続搬送される帯状のベースフィルム上に、硬化性塗布液を塗布し、乾燥ゾーンで塗布層を加熱風で乾燥させた後、硬化ゾーンで該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、前記乾燥ゾーンと前記硬化ゾーンとの間に仕切を介して中間ゾーンを設けるとともに、該中間ゾーンの温度を前記乾燥ゾーンの温度と前記硬化ゾーンの温度の何れよりも低くなるように制御し、前記中間ゾーンの内圧が前記乾燥ゾーンの内圧より低く、且つ、前記中間ゾーンの内圧が前記硬化ゾーンの内圧より低く制御し、前記中間ゾーンに新鮮風を供給することを特徴とする光学フィルムの製造方法を提供する。
また、本発明は前記目的を達成するために、連続搬送される帯状のベースフィルム上に、硬化性塗布液を塗布し、乾燥ゾーンで塗布層を加熱風で乾燥させた後、硬化ゾーンで該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、前記乾燥ゾーンと前記硬化ゾーンとの間に仕切を介して中間ゾーンを設けるとともに、該中間ゾーンの温度を前記乾燥ゾーンの温度と前記硬化ゾーンの温度の何れよりも低くなるように制御し、前記中間ゾーンの内圧が前記乾燥ゾーンの内圧より低く、且つ、前記中間ゾーンの内圧が前記硬化ゾーンの内圧より低く制御し、前記中間ゾーンにおける気化した低分子量化合物の雰囲気濃度を１ｐｐｂ以下に制御することを特徴とする光学フィルムの製造方法を提供する。
また、本発明は前記目的を達成するために、連続搬送される帯状のベースフィルム上に、硬化性塗布液を塗布し、乾燥ゾーンで塗布層を加熱風で乾燥させた後、硬化ゾーンで該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、前記乾燥ゾーンと前記硬化ゾーンとの間に仕切を介して中間ゾーンを設けるとともに、該中間ゾーンの温度を前記乾燥ゾーンの温度と前記硬化ゾーンの温度の何れよりも低くなるように制御し、前記中間ゾーンの内圧が前記乾燥ゾーンの内圧より低く、且つ、前記中間ゾーンの内圧が前記硬化ゾーンの内圧より低く制御し、前記中間ゾーンにおける気化した低分子量化合物の雰囲気濃度を１ｐｐｂ以下に制御することを特徴とする光学フィルムの製造方法を提供する。
ここで、仕切りを介して連続するとは、隣り合うゾーン同士がベースフィルムが搬送される開口を有する仕切りを介して連続していることをいう。また、ゾーンの温度とは、ゾーン内の雰囲気温度をいい、低分子量化合物とは、分子量が１０００以下のものをいう。
従来技術のように、中間ゾーンを有しないで乾燥ゾーンから直に硬化ゾーンに塗布層が搬送されると、乾燥ゾーンで加熱されたベースフィルム及び塗布層から気化した低分子量化合物が乾燥ゾーンよりも温度の低い硬化ゾーンにおいて結露することがあり、結露により析出した析出物がベースフィルム裏面及び塗布膜面に付着して汚染する。また、硬化ゾーンの壁面等で結露した析出物がベースフィルム裏面及び塗布膜面に落下付着して汚染する。
これに対して、本願発明のように、乾燥ゾーンと硬化ゾーンとの間に中間ゾーンを設け、中間ゾーンの温度が硬化ゾーンの温度よりも低くなるように温度制御を行うので、硬化ゾーンで結露する可能性のある気化した低分子量化合物は硬化ゾーンよりも温度の低い中間ゾーンで結露するので、硬化ゾーンでの結露を防止する。また、結露抑制手段で、中間ゾーンで蒸発した低分子量化合物が結露するのを防止する。
これにより、乾燥ゾーン、中間ゾーン、硬化ゾーンを搬送されるベースフィルム裏面及び塗布膜面が気化した低分子量化合物の結露物した析出物で汚染されることを防止できる。
また、従来のように乾燥ゾーンと硬化ゾーンが隣接していると、隣接近傍では互いのゾーンで吹き出された加熱風同士が往来して乾燥ムラや硬化ムラを発生する。
これに対して、本願発明では乾燥ゾーンと硬化ゾーンとの間に、加熱風の緩衝ゾーンである中間ゾーンを設けたので、乾燥ムラや硬化ムラを抑制できる。
また、本発明は、前記乾燥ゾーンの内圧をＰ１、前記中間ゾーンの内圧をＰ２、前記硬化ゾーンの内圧をＰ３で表したとき、Ｐ２とＰ１の内圧差ΔＰ２１が、０〔Ｐａ〕＞ΔＰ２１＞−１０〔Ｐａ〕の関係を満たすように制御するとともに、Ｐ３とＰ２の内圧差ΔＰ３２が５〔Ｐａ〕以下であるように制御することが好ましい。
内圧差ΔＰ２１（即ち、Ｐ２−Ｐ１）が、０〔Ｐａ〕＞ΔＰ２１＞−１０〔Ｐａ〕の関係を満たすように制御するとともに、内圧差ΔＰ３２が５〔Ｐａ〕以下であるように制御することで、中間ゾーンで気化しきれなかった低分子量化合物が硬化ゾーンで気化したとしても、気化した低分子量化合物を含む風が中間ゾーンに流れて除かれる。また、中間ゾーンで除き切れなかった気化した低分子量化合物を含む風が乾燥ゾーンに流れ込んでも、乾燥ゾーンは雰囲気温度が一番高いので結露することがない。これにより、低分子量化合物が気化した低分子量化合物の結露物でベースフィルム裏面及び塗布膜面が汚染されることを確実に防止できる。
内圧差ΔＰ２１（即ち、Ｐ２−Ｐ１）が、０〔Ｐａ〕＞ΔＰ２１＞−１０〔Ｐａ〕の関係を満たすように制御するとともに、内圧差ΔＰ３２が５〔Ｐａ〕以下であるように制御することで、中間ゾーンで気化しきれなかった低分子量化合物が硬化ゾーンで気化したとしても、気化した低分子量化合物を含む風が中間ゾーンに流れて除かれる。また、中間ゾーンで除き切れなかった気化した低分子量化合物を含む風が乾燥ゾーンに流れ込んでも、乾燥ゾーンは雰囲気温度が一番高いので結露することがない。これにより、低分子量化合物が気化した低分子量化合物の結露物でベースフィルム裏面及び塗布膜面が汚染されることを確実に防止できる。
また、硬化ゾーンから中間ゾーンを介して乾燥ゾーンに流れる風は、ΔＰ３２を５Ｐａ以下にすることで極めて微風であるので、この微風により塗布層に乾燥ムラが発生することもない。更には、中間ゾーンから硬化ゾーンへの風の流れが起きないことで、硬化ゾーンにおける塗布膜の膜面温度が不安定になることを防止することができるので、硬化の際に生じるムラを抑制できる。
本発明は、中間ゾーンでの気化した低分子量化合物の雰囲気濃度を１ｐｐｂ以下にすることで、気化した低分子量化合物が中間ゾーンで結露することを抑制でき、ベースフィルム裏面及び塗布膜面の汚れを更に確実に防止することができる。尚、具体的な一例としては、中間ゾーンへ該ゾーンに近似する温度を有する新鮮風を供給することにより実現することができる。
本発明によれば、気化した低分子量化合物の結露物がベースフィルム及び塗布膜に付着することによる汚れムラのない光学フィルムの製造方法を提供できる。
以下、添付図面により本発明の光学フィルムの製造方法及び光学フィルムの好ましい実施の形態について詳説する。尚、本実施形態では光学フィルムが光学補償フィルムの場合について説明するが、光学フィルムは光学補償フィルムに限られず、帯状のベースフィルム上に硬化性塗布液を塗布した後に乾燥ゾーンで加熱風により塗布層を乾燥させ、硬化ゾーンで乾燥させた塗布層を硬化させる各種光学フィルム、例えば、防眩フィルム、反射防止フィルム等の製造方法にも適用できる。
図１は、本発明を実施するための光学補償フィルムの製造装置１０の概略構成を示す模式図である。
図１に示すように、予め配向膜形成用の透明樹脂層が形成された帯状ベースフィルム１４が、送り出し機１２から送り出される。帯状ベースフィルム１４は、ガイドローラ１６によってガイドされながら下流側に配されたラビング処理装置１８に送りこまれ、ラビングローラ２０によって透明樹脂層がラビング処理される。これにより、配向膜が形成される。
ラビング処理装置１８では、ラビングロール２０が帯状ベースフィルム１４の連続搬送工程内にある２つの搬送用ロール間に配されている。そして、帯状ベースフィルム１４が回転するラビングロール２０にラップされて搬送されることにより、連続的にラビング処理される。この場合、ラビングロール２０は、その回転軸が帯状ベースフィルム１４の搬送方向に対して傾くように配されてもよい。
ラビング処理装置１８の下流側には除塵機２２が配されており、帯状ベースフィルム１４表面に付着した塵が取り除かれる。さらに、除塵機２２の下流側にはグラビア塗布装置２４が配され、液晶性化合物を含む塗布液が帯状ベースフィルム１４の配向膜上に塗布される。液晶性化合物としては、架橋性官能基を有する液晶性ディスコティック化合物が好ましく用いられる。
グラビア塗布装置２４は、グラビアローラ２６と、該グラビアローラ２６の下方に配され、液晶性化合物を含む塗布液が満たされた液受けパン２８と、を備えており、グラビアローラ２６の約下半分は塗布液に浸漬されている。また、グラビアローラ２６の約１０時の位置にブレード２９が配されている。これにより、グラビアローラ２６表面のセルに塗布液が供給され、ブレード２９で余分な塗布液が掻き落とされた後、ウエブ１４表面に塗布される。塗布液の塗布量は、１０ｍＬ/ｍ２以下であることが好ましい。
上流ガイドローラ１７及び下流ガイドローラ１９は、グラビアローラ２６と略平行な状態で配されている。また、上流ガイドローラ１７及び下流ガイドローラ１９は、その両端部が図示しない軸受部材（ボール軸受等）により回動自在に支持され、駆動機構を有していないことが好ましい。グラビア塗布装置２４は、クリーンルーム等の清浄な雰囲気に設けられることが好ましい。清浄度は、クラス１０００以下が好ましく、クラス１００以下がより好ましく、クラス１０以下が更に好ましい。
塗布装置としては、図１では、グラビア塗布装置２４の例を示したが、これに限定されない。例えば、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、マイクログラビア法やエクストルージョンコート法等の方法を適宜使用することができる。帯状ベースフィルム１４の搬送速度は、５〜２００ｍ/分が好ましい。また、帯状ベースフィルム１４に形成される塗布層の幅は、０．５〜３ｍであることが好ましい。
液晶性化合物を含む塗布層が形成された帯状ベースフィルム１４は、すぐ下流側に設けられた初期乾燥ゾーン３０により乾燥される。さらに、初期乾燥ゾーン３０の下流側には乾燥ゾーン３２が設けられ、乾燥された帯状ベースフィルム１４の塗布層が更に乾燥される。そして、乾燥ゾーン３２の下流側には硬化ゾーン３６が設けられ、乾燥された帯状ベースフィルム１４の塗布層は硬化される。
しかしながら、中間ゾーン３４を有しないで乾燥ゾーン３２から直に硬化ゾーン３６に塗布層が搬送されると、乾燥ゾーン３２で加熱された帯状ベースフィルム１４及び塗布膜から蒸発した低分子量化合物が乾燥ゾーン３２よりも温度の低い硬化ゾーン３６において結露することがあり、結露により析出した析出物（結露物）が帯状ベースフィルム裏面及び塗布膜面に付着して汚染する。また、硬化ゾーン３６の壁面等で結露した結露物が帯状ベースフィルム裏面及び塗布膜面に落下付着して汚染する。尚、ここで、低分子量化合物とは、分子量が１０００以下のものをいう。光学補償フィルムの製造において、この低分子量化合物としては、例えば、可塑剤として、トリフェニル・フォスフェイト（ＴＰＰ）、ビフェニル・ジフェニル・フォスフェイト（ＢＰＰ）が、硬膜剤として、イルガキュア１８４、シランカプリング剤として、アクロイルオキシプロピルトリメトキシシラン等がある。
そこで、本発明は、連続搬送される帯状ベースフィルム１４上に、硬化性塗布液を塗布し、乾燥ゾーン３２で塗布層を加熱風で乾燥させた後、硬化ゾーン３６で該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、乾燥ゾーン３２と硬化ゾーン３６との間に仕切を介して中間ゾーン３４を設けるとともに、該中間ゾーン３４の温度を乾燥ゾーン３２の温度と硬化ゾーン３６の温度の何れよりも低くなるように制御し、且つ、結露抑制手段で乾燥ゾーン３２及び硬化ゾーン３６で発生する気化した低分子量化合物の結露を防止するようにした。
ここで、仕切りを介して連続するとは、隣り合うゾーン同士が帯状ベースフィルム１４が搬送される開口を有する仕切りを介して連続していることをいう。また、ゾーンの温度とは、ゾーン内の雰囲気温度をいい、低分子量化合物とは、分子量が１０００以下のものをいう。
本願発明のように、乾燥ゾーン３２と硬化ゾーン３６との間に中間ゾーン３４を設け、温度制御工程では、中間ゾーン３４の温度が硬化ゾーン３６の温度よりも低くなるように温度制御を行うので、硬化ゾーン３６で結露する可能性のある低分子量化合物は硬化ゾーン３６よりも温度の低い中間ゾーン３４で結露するので、硬化ゾーン３６での結露を防止する。また、結露抑制手段で、中間ゾーン３４で気化した低分子量化合物が結露するのを防止できる。
これにより、乾燥ゾーン３２、中間ゾーン３４、硬化ゾーン３６を搬送される帯状ベースフィルム１４の裏面及び塗布面が気化した低分子量化合物の結露物で汚染されることを防止できる。
また、従来のように乾燥ゾーン３２と硬化ゾーン３６が隣接していると、隣接近傍では互いのゾーンで吹き出された加熱風同士が往来して乾燥ムラや硬化ムラを発生する。
これに対して、本願発明では乾燥ゾーン３２と硬化ゾーン３６との間に、加熱風の緩衝ゾーンである中間ゾーン３４を設けたので、乾燥ムラや硬化ムラを抑制できる。
結露制御手段は、気化した低分子量化合物が中間ゾーン３４へ流入するのを防止するために、乾燥ゾーン３２の内圧をＰ１、中間ゾーン３４の内圧をＰ２、硬化ゾーン３６の内圧をＰ３で表したとき、内圧差（Ｐ２−Ｐ１）（以下、ΔＰ２１と記す）が、０Ｐａ＞ΔＰ２１＞−１０Ｐａの関係を満たすとともに、内圧差（Ｐ３−Ｐ２）（以下、ΔＰ３２と記す）が５Ｐａ以下であるように制御する。こうすることで、硬化ゾーン３６から中間ゾーン３４、中間ゾーン３４から乾燥ゾーン３２という風の流れが生じるがその風は微風である。従って、気化した低分子量化合物が中間ゾーン３４に溜まることがなく、気化した低分子量化合物を含む風が比較的気化した低分子量化合物の濃度の低い乾燥ゾーン３２へ流れているので、中間ゾーン３４においても結露することがなくなり、低分子量化合物の結露物が塗布膜面に付着することによる塗布膜の汚れを更に防止することができる。そして、微風で塗布層が乾燥されることで乾燥ムラも防止することができる。また、中間ゾーン３４から硬化ゾーン３６への風の流れが起きないことで、硬化ゾーンにおける塗布膜の膜面温度が不安定になることを防止することができるので、硬化の際に生じるムラを抑制できる。
また、結露抑制手段としては、中間ゾーン３４における気化した低分子量化合物の雰囲気濃度を１ｐｐｂ以下に制御することが好ましい。
中間ゾーン３４での気化した低分子量化合物の濃度を１ｐｐｂ以下にすることで、低分子量化合物が中間ゾーン３４で結露することを抑制でき、塗布膜面の汚れを更に確実に防止することができる。ここで、中間ゾーン３４での気化した低分子量化合物の濃度測定は、例えば、気化した低分子量化合物を含む気体をサンプリングし、フィルターに吸着後、有機溶剤で抽出して、ＧＣ−ＭＳで定量化する方法を好適に使用できる。また、具体的な結露制御手段の一例としては、中間ゾーンへ該ゾーンに近似する温度を有する新鮮風を供給することにより実現することができる。
更に、中間ゾーン３４における帯状ベースフィルム１４への幅方向の乾燥風成分の風速が０．７ｍ/秒以下であることが好ましい。塗布層のムラは、特に帯状ベースフィルム１４の塗布層近傍に生じる幅方向の乾燥風成分により乱れやすい。帯状ベースフィルム１４の塗布層近傍における幅方向の乾燥風成分の風速を０．７ｍ／秒以下にすることで、風による乱れが塗布層面に固定されるのを抑制できるので、光学フィルムのムラを低減できる。尚、ここで、幅方向の乾燥風成分とは、帯状ベースフィルム１４の塗布層から４０ｍｍ以内の範囲における風速をいう。
風速の計測は、幅方向の乾燥風成分の風速を測定できるものであれば、特に限定されないが、例えば、日本カノマックス社製の「クリモマスター風速計」を使用することができ、特に、風向の指向性のある「クリモマスター風速計６５３１型又は６５４１型」を好適に使用できる。これにより、風速計での測定結果に基づいて、乾燥ゾーン３２や硬化ゾーン３６での乾燥風の風量を調節することで、中間ゾーンにおける帯状ベースフィルムへの幅方向の乾燥風成分の風速を０．７ｍ/秒以下にすることができる。
中間ゾーン３４を出た帯状ベースフィルム１４は、その下流側に設けられた硬化ゾーン３６を通過することにより、連続的に光照射されてディスコティック液晶が硬化される。硬化ゾーン３６には、帯状ベースフィルム１４の塗布層に紫外線を照射する紫外線照射手段（不図示）を備えている。紫外線照射手段は、公知のものが使用でき、例えば紫外線ランプ等が使用できる。更に、乾燥風により、硬化ゾーン３６内を適度な温度とすることで、熱硬化を促進する。
ここで、乾燥ゾーン３２から硬化ゾーン３６における紫外線照射が終了するまでの工程においては、正常な配列状態に固定される。
そして、配向膜上に液晶性化合物を含む塗布層が形成された帯状ベースフィルム１４は、巻取り機３８に巻き取られる。
尚、本実施形態では、硬化ゾーン３６で塗布層を紫外線照射する例で説明したが、塗布液によっては塗布層を加熱して硬化することも考えられる。
以上のように、本発明に係る光学補償フィルムの製造方法によって、塗布膜の乾燥ムラや低分子量化合物の蒸発物が塗布膜に付着することによる汚れムラのない光学補償フィルムを得ることができる。
次に、本発明に使用される各種材料について説明する。
本実施形態で用いられるディスコティック化合物（液晶性化合物）としては、特開平７−２６７９０２号、特開平７−２８１０２８号、特開平７−３０６３１７号の各公報に記載のものが使用できる。これらによると、光学異方層（液晶性化合物を含む塗布層）は、ディスコティック構造単位を有する化合物から形成される層である。すなわち、光学異方層は、モノマー等の低分子量の液晶性ディスコティック化合物層、又は重合性の液晶性ディスコティック化合物の重合（硬化）により得られるポリマー層である。
ディスコティック（円盤状）化合物としては、例えば、Ｃ．Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．７１巻、１１１頁（１９８１年）に記載されているベンゼン誘導体、Ｃ．Ｄｅｓｔｒａｄｅらの研究報告、Ｍｏｌ．Ｃｒｙｓｔ．１２２巻、１４１頁（１９８５年）、Ｐｈｙｓｉｃｓ ｌｅｔｔ，Ａ，７８巻、８２頁（１９９０）に記載されているトルキセン誘導体、Ｂ．Ｋｏｈｎｅらの研究報告、Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．９６巻、７０頁（１９８４年）に記載されたシクロヘキサン誘導体及びＪ．Ｍ．Ｌｅｈｎらの研究報告、Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，１７９４頁（１９８５年）、Ｊ．Ｚｈａｎｇらの研究報告、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．１１６巻、２６５５頁（１９９４年）に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクル等が挙げられる。
上記ディスコティック（円盤状）化合物は、一般的にこれらを分子中心の母核とし、直鎖のアルキル基やアルコキシ基、置換ベンゾイルオキシ基等がその直鎖として放射線状に置換された構造であり、液晶性を示し、一般的にディスコティック液晶とよばれるものが含まれる。ただし、分子自身が負の一軸性を有し、一定の配向を付与できるものであれば上記記載に限定されるものではない。また、前記公報において、円盤状化合物から形成したとは、最終的にできた物が前記化合物である必要はなく、例えば、前記低分子ディスコティック液晶が熱、光等で反応する基を有しており、結果的に熱、光等で反応により重合又は架橋し、高分子量化し液晶性を失ったものも含まれる。さらに、ディスコティックネマティック相又は一軸性の柱状相を形成し得る、円盤状化合物の少なくとも一種を含有し、かつ光学異方性を有する化合物を用いることが好ましい。また、円盤状化合物がトリフェニレン誘導体であることが好ましい。ここで、トリフェニレン誘導体が、特開平７−３０６３１７号公報に記載の（化２）で表される化合物であることが好ましい。
配向膜層の支持体となるウエブ１４としては、セルロースアシレートフィルムが好ましく用いられる。具体的には、特開平９−１５２５０９号公報に詳細に記載されているものが使用できる。すなわち、配向膜はセルロースアシレートフィルム上又はそのセルロースアシレートフィルム上に塗設された下塗層上に設けられる。配向膜は、その上に設けられる液晶性ディスコティック化合物の配向方向を規定するように機能する。ここで配向膜は、光学異方層に配向性を付与できるものであれば、どのような層でもよい。
配向膜の好ましい例としては、有機化合物（好ましくはポリマー）のラビング処理された層、無機化合物の斜方蒸着層、及びマイクログルーブを有する層、更にω−トリコサン酸、ジオクタデシルメチルアンモニウムクロライド及びステアリル酸メチル等のラングミュア・ブロジェット法（ＬＢ膜）により形成される累積膜、或いは電場あるいは磁場の付与により誘電体を配向させた層を挙げることができる。
配向膜用の有機化合物としては、例えば、ポリメチルメタクリレート、アクリル酸／メタクリル酸共重合体、スチレン／マレインイミド共重合体、ポリビニルアルコール、ポリ（Ｎ−メチロールアクリルアミド）、スチレン／ビニルトルエン共重合体、クロロスルホン化ポリエチレン、ニトロセルロース、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリオレフィン、ポリエステル、ポリイミド、酢酸ビニル／塩化ビニル共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリカーボネート等のポリマー及びシランカップリング剤等の化合物を挙げることができる。好ましいポリマーの例としては、ポリイミド、ポリスチレン、スチレン誘導体のポリマー、ゼラチン、ポリビルアルコール及びアルキル基（炭素原子数６以上が好ましい）を有するアルキル変性ポリビルアルコールが挙げられる。
中でも、アルキル変性のポリビニルアルコールは特に好ましく、液晶性ディスコティック化合物を均一に配向させる能力に優れている。これは、配向膜表面のアルキル鎖とディスコティック液晶のアルキル側鎖との強い相互作用のためと推察される。また、アルキル基は、炭素原子数６〜１４が好ましく、更に、−Ｓ−、−（ＣＨ3）Ｃ（ＣＮ）−又は−（Ｃ2Ｈ5 ）Ｎ−ＣＳ−Ｓ−を介してポリビニルアルコールに結合していることが好ましい。上記アルキル変性ポリビニルアルコールは、未端にアルキル基を有するものであり、ケン化度８０％以上、重合度２００以上が好ましい。また、上記側鎖にアルキル基を有するポリビニルアルコールは、クラレ（株）製のＭＰ１０３、ＭＰ２０３、Ｒ１１３０などの市販品を利用することができる。
また、液晶表示装置（ＬＣＤ）の配向膜として広く用いられているポリイミド膜（好ましくはフッ素原子含有ポリイミド）も有機配向膜として好ましい。これは、ポリアミック酸（例えば、日立化成（株）製のＬＱ／ＬＸシリーズ、日産化学（株）製のＳＥシリーズ等）をウエブ面に塗布し、１００〜３００℃で０．５〜１時間焼成した後、ラビングすることにより得られる。
さらに、セルロースアシレートフィルムに適用される配向膜は、上記ポリマーに反応性基を導入することにより、或いは上記ポリマーをイソシアネート化合物及びエポキシ化合物などの架橋剤と共に使用して、これらのポリマーを硬化させることにより得られる硬化膜であることが好ましい。
配向膜に用いられるポリマーと、光学異方層の液晶性化合物とが、これらの層の界面を介して化学的に結合していることが好ましい。配向膜のポリマーが、ビニル部分、オキシラニル部分又はアジリジニル部分を有する基で、少なくとも１個のヒドロキシル基が置換されたポリビニルアルコールから形成されていることが好ましい。ビニル部分、オキシラニル部分又はアジリジニル部分を有する基が、エーテル結合、ウレタン結合、アセタール結合又はエステル結合を介してポリビニルアルコール誘導体のポリマー鎖に結合していることが好ましい。ビニル部分、オキシラニル部分又はアジリジニル部分を有する基が、芳香族環を持たないことが好ましい。上記ポリビニルアルコールが、特開平９−１５２５０９号公報に記載の（化２２）であることが好ましい。
前記ラビング処理は、ＬＣＤの液晶配向処理工程として広く採用されている処理方法を利用することができる。すなわち、配向膜の表面を、紙やガーゼ、フェルト、ゴムあるいはナイロン、ポリエステル繊維などを用いて一定方向に擦ることにより配向を得る方法を用いることができる。一般的には、長さ及び太さが均一な繊維を平均的に植毛した布などを用いて数回程度ラビングを行うことにより実施される。
また、無機斜方蒸着膜の蒸着物質としては、ＳｉＯを代表とし、ＴｉＯ２、ＺｎＯ２等の金属酸化物、又はＭｇＦ２等のフッ化物、Ａｕ、Ａｌ等の金属が挙げられる。なお、金属酸化物は、高誘電率のものであれば斜方蒸着物質として使用でき、上記に限定されるものではない。無機斜方蒸着膜は、蒸着装置を用いて形成することができる。ウエブを固定して蒸着するか、又は長尺ウエブを移動させて連続的に蒸着することにより無機斜方蒸着膜を形成できる。配向膜を使用せずに光学異方層を配向させる方法として、ウエブ上の光学異方層を、ディスコティック液晶層を形成し得る温度に加熱しながら、電場又は磁場を付与する方法が挙げられる。
セルロースアシレートフィルム上に光学異方層が形成された光学補償フィルムの液晶表示装置への適用方法としては、偏光板の片側に上記光学補償フィルムを粘着剤を介して貼り合わせる、もしくは、偏光素子の片側に保護フィルムとして、上記光学補償フィルムを接着剤を介して貼り合わせることが好ましい。光学異方素子は、少なくともディスコティック構造単位（ディスコティック液晶が好ましい）を有することが好ましい。
また、上記ディスコティック構造単位の円盤面が、セルロースアシレートフィルム面に対して傾いており、且つディスコティック構造単位の円盤面とセルロースアシレートフィルムとのなす角度が光学異方層の深さ方向において変化していることが好ましい。
また、上記光学補償フィルムは、特に透過型液晶表示装置に好ましく用いられる。透過型液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された二枚の偏光板からなる。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。光学補償フィルムは、液晶セルと一方の偏光板との間に、一枚配置されるか、又は液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置される。液晶セルのモードは、ＶＡモード、ＴＮモード、又はＯＣＢモードであることが好ましい。
図１に示した光学補償フィルムの製造装置１０を用いて、表１の条件で光学フィルムの製造を行った。即ち、実施例１〜１５では、乾燥ゾーン３２と硬化ゾーン３６との間に仕切を介して中間ゾーン３４を設け製造を行った。比較例１〜５では、中間ゾーン３４を設けずに製造を行った。
帯状ベースフィルム１４としては、厚さ８０μｍのトリアセチルセルロース（フジタック、富士フイルム（株）製）を使用した。そして、帯状ベースフィルム１４の表面に、長鎖アルキル変性ポバール（ＭＰ−２０３、クラレ（株）製）の２重量パーセント溶液をフィルム１ｍ２当り２５ｍｌ塗布後、６０°Ｃで１分間乾燥させて形成した配向膜用樹脂層を形成したウエブ１４を、３０ｍ／分で搬送させながら、配向膜用樹脂層表面にラビング処理を行って配向膜を形成した。
そして、配向膜用樹脂層をラビング処理して得られた配向膜上に、塗布液としては、ディスコティック化合物ＴＥ−８の（３）とＴＥ−８の（５）の重量比で４：１の混合物に、光重合開始剤（イルガキュア９０７、日本チバガイギー（株）製造）を前記混合物に対して１重量パーセント添加した混合物の４０重量％メチルエチルケトン溶液とする液晶性化合物を含む塗布液を使用した。帯状ベースフィルム１４を、３０ｍ／分で走行させながら、この塗布液を配向膜上に塗布液量が帯状ベースフィルム１ｍ２当り５ｍＬ〜７ｍＬになるようにグラビア塗布装置２４で塗布した。そして、塗布後に、１３５°Ｃに調整された乾燥ゾーン３２で乾燥させた。その後、実施例１〜７及び比較例１、２では中間ゾーン３４を介し、比較例３、４では直後に帯状ベースフィルム１４を連続搬送し硬化ゾーン３６の紫外線ランプにより紫外線を照射した。中間ゾーン３４の温度は６０℃、硬化ゾーン３６の温度は９５℃とした。
ここで、乾燥ゾーンと中間ゾーンの内圧差ΔＰ２１と、中間ゾーンと硬化ゾーンの内圧差ΔＰ３２と、を表１に記載のように設定した。内圧差は、ライン運転状態において、微差圧計（山本電機製作所 ＦＲ５１）により測定した。そして、中間ゾーン３４の低分子量化合物の雰囲気濃度（ＴＰＰ濃度）を表１に記載の値にした。ＴＰＰ濃度は、フィルターにガス流を通して、ＴＰＰを付着させ、その後フィルターに付着しているＴＰＰをアセトンで抽出し、ＧＣ−ＭＳ（ガス質量分析装置）で定量した。また、製造された光学補償フィルム（光学フィルム）の汚れの程度について判定を行った。判定は、以下の基準により行った。即ち、目視検査に基づき、品質上問題のないものを○、ＴＶ用途等の高品位用途では品質上問題があるものを△、品質上問題のあるものを×とした。
表１の判定結果から分かるように、乾燥ゾーンと硬化ゾーンとの間に仕切を介して中間ゾーンを設けるとともに、中間ゾーンの温度を乾燥ゾーンの温度と硬化ゾーンの温度の何れよりも低くなるように制御し、且つ、結露抑制手段で乾燥ゾーン及び前記硬化ゾーンで発生する気化した低分子量化合物の結露を防止した実施例１〜１５では、良い結果が得られた。
また、実施例１〜１５の中でも、露抑制手段によって、内圧差ΔＰ２１を０〔Ｐａ〕＞ΔＰ２１＞−１０〔Ｐａ〕を満たすように制御するとともに内圧差ΔＰ３２を５〔Ｐａ〕以下に制御し、中間ゾーンにおける気化した低分子量化合物の雰囲気濃度を１ｐｐｂ以下に制御した実施例１〜１３では、ＴＶ用途等の高品位用途でも品質上問題のない高品質な光学フィルムを得ることが出来た。
１０…光学補償フィルムの製造装置、１４…帯状ベースフィルム、３２…乾燥ゾーン、３４…中間ゾーン、３６…硬化ゾーン
Claims (3)
- 連続搬送される帯状のベースフィルム上に、硬化性塗布液を塗布し、乾燥ゾーンで塗布層を加熱風で乾燥させた後、硬化ゾーンで該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、
前記乾燥ゾーンと前記硬化ゾーンとの間に仕切を介して中間ゾーンを設けるとともに、
該中間ゾーンの温度を前記乾燥ゾーンの温度と前記硬化ゾーンの温度の何れよりも低くなるように制御し、
前記中間ゾーンの内圧が前記乾燥ゾーンの内圧より低く、且つ、前記中間ゾーンの内圧が前記硬化ゾーンの内圧より低く制御し、
前記中間ゾーンに新鮮風を供給することを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 連続搬送される帯状のベースフィルム上に、硬化性塗布液を塗布し、乾燥ゾーンで塗布層を加熱風で乾燥させた後、硬化ゾーンで該塗布層を硬化させる光学フィルムの製造方法において、
前記乾燥ゾーンと前記硬化ゾーンとの間に仕切を介して中間ゾーンを設けるとともに、
該中間ゾーンの温度を前記乾燥ゾーンの温度と前記硬化ゾーンの温度の何れよりも低くなるように制御し、
前記中間ゾーンの内圧が前記乾燥ゾーンの内圧より低く、且つ、前記中間ゾーンの内圧が前記硬化ゾーンの内圧より低く制御し、
前記中間ゾーンにおける気化した低分子量化合物の雰囲気濃度を１ｐｐｂ以下に制御することを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記乾燥ゾーンの内圧をＰ１、前記中間ゾーンの内圧をＰ２、前記硬化ゾーンの内圧をＰ３で表したとき、Ｐ２とＰ１の内圧差ΔＰ２１が、０〔Ｐａ〕＞ΔＰ２１＞−１０〔Ｐａ〕の関係を満たすように制御するとともに、Ｐ３とＰ２の内圧差ΔＰ３２が５〔Ｐａ〕以下であるように制御することを特徴とする請求項１又は２に記載の光学フィルムの製造方法。
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