JP4861944B2 - 光学補償フィルムの製造方法および光学補償フィルム、偏光板、液晶表示装置 - Google Patents
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Description
本発明の支持体は、ガラス、もしくは透明なポリマーフィルムであることが好ましい。支持体は、光透過率が80%以上であることが好ましい。ポリマーフィルムを構成するポリマーの例としては、セルロースエステル(例、セルロースのモノ乃至トリアシレート体)、ノルボルネン系ポリマーでは、アートン及びゼオネックス(いずれも商品名))が挙げられる。また、従来知られているポリカーボネートやポリスルホンのような複屈折の発現しやすいポリマーであっても、国際公開第00/26705号パンフレットに記載のように、分子を修飾することで複屈折の発現性を制御すれば、本発明の光学補償フィルムに用いることができる。本発明に用いられるポリマーフィルムとしては、セルロースエステルフィルムが好ましく、さらにはセルロースアセテートフィルムが好ましい。また、本発明における支持体の厚さは、20乃至500μmであることが好ましく、40乃至200μmであることがさらに好ましく、30乃至80μmが最も好ましい。
数式(2) : 0≦SA’≦3.0
ここで、SA’はセルロースの水酸基の水素原子を置換しているアセチル基の置換度、又SB’はセルロースの水酸基の水素原子を置換している炭素原子数3〜22のアシル基の置換度を表す。なお、SAはセルロースの水酸基の水素原子を置換しているアセチル基を表し、SBはセルロースの水酸基の水素原子を置換している炭素原子数3〜22のアシル基を表す。
本発明では、ソルベントキャスト法によりセルロースアシレートフィルムを製造することが好ましく、セルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムは製造される。
また、ハロゲン化炭化水素を含まない非ハロゲン系有機溶媒系が特に好ましい。技術的には、メチレンクロリドのようなハロゲン化炭化水素は問題なく使用できるが、地球環境や作業環境の観点では、有機溶媒はハロゲン化炭化水素を実質的に含まないことが好ましい。「実質的に含まない」とは、有機溶媒中のハロゲン化炭化水素の割合が5重量%未満(好ましくは2重量%未満)であることを意味する。また、製造したセルロースアセテートフィルムから、メチレンクロリドのようなハロゲン化炭化水素が全く検出されないことが好ましい。
本発明の光学補償フィルムは、配向膜を塗布方式で設ける場合には、該透明支持体表面に密着性を付与し、配向膜用塗布液が均一に塗工されるように表面処理を施すことが好ましい。
次に、支持体の上に形成される配向膜について説明する。本発明の配向膜は、有機化合物(好ましくはポリマー)塗布液を塗布して形成される配向膜が好ましい。配向膜の膜自身の強度、下層或いは上層となる光学異方性層との密着性の観点から、硬化されたポリマー膜であることが好ましい。配向膜は、その上に設けられる液晶性化合物の配向方向を規定するために設けられる。配向膜に配向規定の機能を付与する方法としては、従来公知のラビング、磁場或いは電場の付与、光照射等が挙げられる。
本発明において配向膜形成用組成物は、前記配向膜に使用するポリマー(好ましくは水溶性ポリマー、さらに好ましくはポリビニルアルコールまたは変性ポリビニルアルコール)を硬化するために硬化用化合物として、二つ以上のアルデヒド基を含有するアルデヒド化合物を含有する。具体的な化合物として、例えばグリオキサール、マロンアルデヒド、スクシンアルデヒド、グルタルアルデヒド、アジポアルデヒド、ピメロアルデヒド、スベロアルデヒド、アゼラアルデヒド、セバコアルデヒド、アスパルアルデヒド、1,2,4−ブタントリカルバルデヒド、3−ホルミルヘキサンジアール、シクロヘキサンジカルバルデヒド、シクロヘキサンジアセトアルデヒド、フタルアルデヒド、イソフタルアルデヒド、テレフタルアルデヒド、ベンゼントリアルデヒド、1,4,5,8−ナフタレンテトラアセトアルデヒド、両末端アルデヒド化ポバール、ジアルデヒドでんぷん等が挙げられる。本発明に供されるアルデヒド化合物はこれらに限定されるものではない。
また、配向膜形成用組成物は、Pearson等の求核性定数(nCH3I)が5以上10以下の求核性剤を少なくとも1種含有することが好ましい。好ましくはPearson等の求核性定数(n)が6.5以上10以下であり、より好ましくは7以上10以下である(以降、求核性定数(nCH3I)を求核性定数(n)と表記することもある)。ここで、Pearson等の求核性定数(nCH3I)は、R.G.Pearson、et al.、J.Am.Chem.Soc.、89、1827(1967)に基づくものであり、岡本邦男、「講座有機反応機構3、求核置換反応」pp147((株)東京化学同人(1970年刊))等に記載の内容のものが挙げられる。上記の求核定数(n)となる求核試薬として、例えば以下の試薬が挙げられる(括弧の数字は求核定数(n)を示す)。
より好ましくは、アンモニウムカチオン、或いはLi、Na、K、Mg、Ca、Ba、Al、Ti、Zr、Co、Ni、Znから選ばれる金属イオンが挙げられる。
求核剤の添加量は、ポリマーに対して0.001乃至1.0重量%が好ましく、0.005乃至0.8重量%がさらに好ましい。求核剤の添加量が上記範囲内であると、液晶の良好な配向性が得られ、配向欠陥や液晶ドメインのムラが発生しないので好ましい。
配向膜の形成方法について説明する。図1は本発明の光学補償フィルムの製造方法の全体を示す概略図である。フィルムの長尺ロール(フィルムロール)1から帯状可撓性の支持体であるウエブ1aが送出機2から送り出される。ウエブ1aはガイドローラ3により除塵機4に案内される。ウエブ1aの表面に付着した塵が除塵機4により除去される。その後塗布機5により配向膜形成用組成物を含む塗布液がウエブ1aの表面に塗布され、ウエブ1aの表面に塗布膜が形成される。
膜面温度の上昇に使用され、乾燥速度が低下する(第2の工程)。乾燥を開始すると、ある時間から湿球温度であった膜面温度が上昇する。本発明のおいては、上昇前を恒率乾燥期と称し、上昇が開始した点以降を減率乾燥期と称する。膜面温度が湿球温度である恒率乾燥期においては、膜内の揮発分の膜内移動が充分早く、表面から揮発する液が充分存在する状態である。そして、減率乾燥期では、膜内の揮発分が表面に不足して同じ風を与えても乾燥速度が遅い状態になる。恒率乾燥期から減率乾燥期へ移行する点における、固形分濃度を測定すると80%以上の値を示す。固形分濃度が80%以上となるときの膜面温度が25℃〜135℃の範囲にコントロールされる。
固形分濃度(%)=固形分/(揮発分+固形分)×100
である。固形分及び(揮発分+固形分)は、重量測定により、以下の式(1)及び式(2)により求めることができる。
固形分=[A:乾燥終了した膜の重量]−[B:塗布前の支持体の重量]・・・(1)
揮発分+固形分=[C:ある乾燥ゾーンでサンプルした膜の重量]−[B:塗布前の支持体の重量] ・・・(2)
したがって、あるゾーンでサンプルを採取した時に
A:揮発分の沸点以上で絶乾させた重量、
B:Aを脱膜して測った重量、
C:サンプルしてすぐに測った重量、
を各々測定することにより固形分濃度を得ることができる。
一般に、仕事量は、図3(a)に示すように、物体に力F(N)が加えられ、その物体が加えられた力の向きにS(m)だけ移動したとき、仕事量の大きさL(Nm)は、
L=F・S・・・(1)
で求められる。また、図3(b)に示すように、重量Wの物体を水平な床面上をSだけ移動したとき、動摩擦係数をμとすると仕事量の大きさLは、
L=μ・W・S・・・(2)
で求められる。ラビング仕事量を求めるには、ラビング処理におけるμ、W及びSを求めることになる。
L=μ(F1+F2)S・・・(3)
となる。次に、移動距離Sは、ウエブ1aとラビングローラ8aが逆方向に移動するので、移動距離Sはウエブ1aの走行距離とラビングローラ8aの回転に伴う距離との合計となる。ウエブ1aの走行速度V(m/min)、ラビングローラ8aの半径r(m)、回転数N(rpm)とすると、一分間当たりの移動距離Sは、
S=V+2πrN・・・(4)
となる。これを(3)式に代入すると、一分間当たりの仕事量Lmは、
Lm=μ(F1+F2)(V+2πrN)・・・(5)
となる。最後にF1及びF2を求める。F1は、ラップ角θ(°)、搬送張力T(N)、ラビングローラ72の半径r(m)、ウエブ1aのベース幅w(m)とすると、
F1=Tπθ/180・・・(6)
となる。また、F2は、エアノズル8bからのエアプレス圧P(Pa)、エアプレス幅h(m)、ウエブのベース幅w(m)とすると、
F2=P・S0・w・・・(7)
となる。式(6)及び(7)を式(5)に代入すると、一分間当たりの仕事量Lmは、
Lm=μ(Tπθ/180+P・S0・w)(V+2πrN)・・・(8)となる。
単位面積当たりのラビング仕事量Lsは、Lmをウエブの搬送速度(V:m/分)とウエブの幅(w:m)で割ることで算出できる。
測定装置:FTS7000(Varian社製)
プリズム:ゲルマニウム
プリズムと試料間のトルク:30cN・m
試料(0.75cm2:Specac社製冶具10567)PVA側をATR結晶面
ATR結晶押付圧:20N/m2
入射角:45°
反射回数:256回
波数分解能:4cm−1
測定波数範囲:4000〜650cm−1
[解析]
波数(1144cm−1)と波数(1712cm−1)とのピーク比を相対結晶化度とした。
本発明の光学異方性層は、液晶性分子から形成され、液晶性分子としては、棒状液晶性分子またはディスコティック液晶性分子が好ましい。棒状液晶性分子としては、例えばアゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。これらの化合物は、例えば日本化学会編季刊化学総説第22巻液晶の化学(1994年)第4章、第7章および第11章、および液晶デバイスハンドブック日本学術振興会第142委員会編の第3章等の文献記載の化合物等が挙げられる。これら低分子液晶化合物は重合性基を分子内に有することが好ましい(例えば、特開2000−304932号公報明細書段落番号[0016]、特開2002−6138号公報明細書段落番号[0055]等記載)。以上のような低分子液晶性分子だけではなく、高分子液晶性分子も用いることができる。高分子液晶性分子は、以上のような低分子液晶性分子に相当する側鎖を有するポリマーである。高分子液晶性分子を用いた光学補償フィルムについては、特開平5−53016号公報に記載の化合物が挙げられる。
上記の液晶性分子と共に、可塑剤、界面活性剤、含フルオロ脂肪族基を含有するポリマー、重合性モノマー、ポリマー、配向剤、傾斜角制御剤等の成分を併用して、塗工膜の均一性、膜の強度、液晶分子の配向性等を向上することが出来る。液晶性分子と相溶性を有し、液晶性分子の傾斜角の変化を与えられるか、あるいは配向を阻害しないことが好ましい。
ポリマーの例としては、セルロースエステルを挙げることができる。セルロースエステルの好ましい例としては、特開2000−155216号公報明細書中の段落番号[0178]記載のものが挙げられる。液晶性分子の配向を阻害しないように、上記ポリマーの添加量は、液晶性分子に対して0.1〜10重量%の範囲にあることが好ましく、0.1〜8重量%の範囲にあることがより好ましい。
一般式(I)
Z−(X−Q)m
式中、Zはm価の連結基を表し、好ましくは、芳香環以外の連結基である。mは2以上の整数を表す。XはNRa(Raは水素原子、アルキル基またはアリール基を表す)、O、Sのいずれかをあらわし、複数のXは同じでも異なっても良い。Qはヘテロ環または芳香環をあらわし、複数のQは同じでも異なっていてもよい。
液晶性分子は、実質的に均一に配向していることが好ましく、実質的に均一に配向している状態で固定されていることがさらに好ましく、重合反応により液晶性分子が実質的に均一に配向している状態で固定されていることが最も好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれる。光重合反応が好ましい。
本発明の偏光板は偏光膜と透明保護膜を含有することからなる。保護膜が透明であるとは、光透過率が80%以上であることを意味する。透明保護膜としては、一般にセルロースエステルフィルム、好ましくは前記のセルロースアシレートフィルムが用いられる。透明保護膜の厚さは、20〜200μmであることが好ましく、30〜100μmであることがさらに好ましい。特に好ましくは30〜80μmである。通常は偏光膜の両面に透明保護膜を配置する。
光学補償フィルムを偏光板の透明保護膜の代わりに使用する場合、光学補償フィルムと偏光板の透明保護膜との接着が問題となる。本発明では、光学補償フィルムの偏光膜側の面を表面処理することにより、光学補償フィルムと偏光膜との接着を改善する。表面処理としては、コロナ放電処理、グロー放電処理、火炎処理、紫外線照射処理、オゾン処理、酸処理またはアルカリ処理を実施する。
本発明に用いられる偏光膜は、通常、Optiva Inc.に代表される塗布型偏光膜、もしくはバインダーと、ヨウ素または二色性色素とからなる偏光膜が好ましい。
偏光膜は、歩留まりの観点から、バインダーを偏光膜の長手方向(MD方向)に対して、10乃至80度傾斜して延伸するか(延伸法)、もしくはラビングした(ラビング法)後に、ヨウ素、二色性染料で染色することが好ましい。傾斜角度は、LCDを構成する液晶セルの両側に貼り合わされる2枚の偏光板の透過軸と液晶セルの縦または横方向のなす角度にあわせるように延伸することが好ましい。
本発明の透過型液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された二枚の偏光板を含有することからなる。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。光学補償フィルムは、液晶セルと一方の偏光板との間に、一枚配置するか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置する。光学異方性層の好ましい形態については、各液晶モードで任意に設定が可能である。
本発明の偏光板は、空気側の偏光膜の保護膜の表面上に更に反射防止膜を設けてなることが好ましい。これにより、外光の写り込みが著しく軽減若しくは解消されて、鮮明な画像表示が可能となる。反射防止膜は偏光膜の保護膜上に直接設ける、或いは透明支持体上に反射防止膜を設けた反射防止フィルムを偏光膜保護膜と貼り合せる態様が挙げられる。偏光板の薄膜化から、前者の態様が好ましい。
反射防止膜は、一般に、防汚性層でもある低屈折率層、及び低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(すなわち、高屈折率層、中屈折率層)とを透明支持体上に設けてなる。
Claims (9)
- 光学補償フィルムの製造方法であって、
(a)走行する支持体に、少なくともポリマーと該ポリマーを硬化させる硬化用化合物とを有機溶剤性の溶媒に含有させた塗布液を塗布して塗布膜を形成する工程と、
(b)前記塗布膜を乾燥及び硬化し、ATR/IR法により測定した結晶化度が0.2〜0.8の配向膜を形成する乾燥・硬化工程と、
(c)前記配向膜を300〜800Nm/m2の仕事量でラビング処理する工程と、
(d)ラビング処理された前記配向膜に液晶層を形成する工程と、を有し、
前記乾燥・硬化工程が、恒率乾燥を行う第1の工程と減率乾燥を行う第2の工程とを含み、該第2の工程における前記塗布膜の最大膜面温度が80℃〜120℃である光学補償フィルムの製造方法。 - 前記第2の工程における前記塗布膜中の固形分濃度が80%以上である請求項1記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 前記硬化用化合物は2以上の架橋性反応基を有するモノマーの1種を少なくとも含有する請求項1又は2記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 前記支持体は、レターデーション値(Re値)が0〜200nmの透明支持体である請求項1〜3の何れか1記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 前記ポリマーが、ポリビニルアルコール及び/又は変性ポリビニルアルコールを主成分として含有する配向膜形成用組成物である請求項1〜4の何れか1記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 前記2以上の架橋反応性基を有するモノマーが2以上のアルデヒド基を有するアルデヒド化合物であることを特徴とする請求項3〜5の何れか1記載の光学補償フィルムの製造方法。
- 請求項1〜6の何れか1記載の製造方法により製造された光学補償フィルム。
- 請求項7記載の光学補償フィルムを含むことを特徴とする偏光板。
- 請求項8記載の偏光板を含むことを特徴とする液晶表示装置。
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