JP4966288B2 - 金属超微粉の製造方法及びバーナ、並びに金属超微粉製造装置 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の第一の態様は、有機溶媒に金属化合物を溶解させた液状原料を噴霧する原料噴霧孔と、前記原料噴霧孔を中心とする円周上に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線と平行に酸素もしくは酸素富化空気を噴出する複数の一次酸素噴出孔と、前記原料噴霧孔を中心とする円周上に、前記一次酸素噴出孔の外側に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線の延長線上の一点に向かう方向に、酸素もしく酸素富化空気を噴出する複数の二次酸素噴出孔と、を備えたバーナであって、前記有機溶媒と前記酸素もしくは酸素富化空気によって高温還元気流を生成させ、前記金属化合物を還元し、金属超微粉を製造するバーナである。
前記金属超微粉製造バーナにおいて、液状原料が有機溶媒を含まない場合、前記原料噴霧孔と前記一次酸素噴出孔との間に、前記原料噴霧孔を中心とする円周上に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線と平行に燃料を噴出する複数の燃料噴出孔を更に備えていてもよい。
前記溶液はバーナから炉内に噴霧してもよい。
前記方法において、前記溶液が有機溶媒であり、前記溶液をバーナの燃料として噴霧し、部分燃焼させることにより高温還元雰囲気を形成し、球状の金属超微粉を生成させることもできる。
前記金属超微粉製造装置において、前記冷却ガス供給系が、温度制御用のガス供給装置を更に含んでいてもよい。
本実験例で用いた金属超微粉製造装置100は、原料を搬送するためのフィーダ1、高温還元雰囲気を形成するためのバーナ2及び炉3、粉体と燃焼排ガスとを分離するためのバグフィルタ4、ガスを吸引するためのブロワ5から構成される。炉3は、バーナ2近傍が耐火物で構成され、炉3の中間部から以降は、水冷の炉壁構造とした。また、炉3の耐火物壁に熱電対を設置して、炉内壁温度を計測できるようにした。
本実験例では、支燃性ガスの流路は、一次酸素流路21と二次酸素流路31の二系統を設けたが、複数の流路を設けることは、その比率を変えることで火炎長を変えることができ、前述した粒径を制御する方法として、有効な手段となる。
原料として、粉体状の酸化ニッケル、水酸化ニッケルを用い、燃料、支燃性ガスの種類、供給量等を変え、図1に示す金属超微粉製造装置100において、図2(A)および図2(B)に示す形状のバーナ先端部20を用い、金属ニッケルの球状微粉の生成実験を行なった。表2に実験条件を示す。
※2 酸素比:燃料の完全燃焼に必要な酸素量に対する供給した支燃性ガス中の酸素量の比。
炉内温度が球状微粉の粒径に与える影響を示す。図1の金属超微粉製造装置100において、炉内温度制御用ガスとして窒素を用い、その流量を変化させることにより、炉内温度を200〜1600℃となるように制御した。
窒素ガスを流さなかった場合、炉内温度は1600℃近傍になり、平均粒径0.4μmの球状微粉が得られた。窒素ガスを288Nm3/hで流したところ、炉内温度は500℃程度まで下がり、平均粒径0.2μmの球状微粉が得られた。図8(A)に窒素ガスを流さなかった場合、図8(B)に窒素を流した場合に得られた球状微粉のSEM画像を示す。
酸化ニッケル及び水酸化ニッケルを原料とし、バーナの酸素比(燃料を完全燃焼させるに相当する酸素量に対する供給した酸素量の比率)と金属化率の関係を調べた。図9にバーナの酸素比と金属化率の関係を示す。金属化率は、酸素比0.9以下であれば98%以上の高い金属化率が得られることがわかった。
また、本実験例では、燃料として炭化水素系燃料を用いたが、生成する微粉中に煤が残存することが問題になる場合には、燃料として水素を用いることにより容易に解決できる。
硝酸ニッケルを水に溶かした水溶液原料や、硝酸ニッケルをメタノール等の有機溶媒に溶かした有機溶媒原料を用い、金属ニッケルの超微粒子を得る実験を行なった。
水溶液原料や有機溶媒原料等の液体原料を用いる場合に使用するバーナ先端部の構造の例を図10(A)、図10(B)、図11(A)および図11(B)に示す。図10(A)は水溶液原料を用いる場合のバーナ2の先端部210の正面図であり、図10(B)は同バーナ先端部210の構造を示す断面図である。図11(A)は有機溶媒原料を用いる場合のバーナ2の先端部220の正面図であり、図11(B)は同バーナ先端部220の構造を示す断面図である。
水溶液原料の場合は、その外周に形成する火炎により、有機溶媒原料の場合は、原料流体そのものの火炎により、噴霧された原料が迅速に処理される。支燃性ガス(ここでは酸素)および燃料の噴出方法は、前述した粉体原料の場合とほぼ同じ形態であるが、原料を包み込むように火炎を形成するために様々な噴出形態をとることができる。
※2 Ni濃度:各溶液中に含まれるニッケル元素濃度。
※3 支燃性ガス供給量:酸素流量ベース。
※4 酸素比:燃料の完全燃焼に必要な酸素量に対する供給した支燃性ガス中の
酸素量の比率。
液体原料を使用する場合にも、実験例3で述べたように、炉内温度を制御することで、粒径を自在にコントロールできる。さらに、液体中のニッケル元素濃度や霧化粒子径も、粒径制御因子となる。
また、水溶液原料や有機溶媒原料を加熱することで、溶液中のニッケル濃度をより高めることもでき、生産性を高くすることも可能である。また、溶質としては、硝酸塩に限られるわけではなく、水または有機溶媒に溶解することができ、目的とする金属元素を含む物質であればよい。
また、目的とする金属元素を含む有機金属化合物を使用することもできる。さらに目的とする金属元素はニッケルに限られるわけではなく、銅、コバルト等、適用可能な金属全てを対象とすることができる。
2・・・バーナ
3・・・炉
4・・・バグフィルタ
5・・・ブロワ
11・・・原料粉体流路
20・・・バーナ先端部
21・・・一次酸素流路
31・・・二次酸素流路
22・・・一次酸素噴出孔(マルチホール)
32・・・二次酸素噴出孔(マルチホール)
100・・・金属超微粉製造装置
Claims (7)
- 有機溶媒に金属化合物を溶解させた液状原料を噴霧する原料噴霧孔と、前記原料噴霧孔を中心とする円周上に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線と平行に酸素もしくは酸素富化空気を噴出する複数の一次酸素噴出孔と、前記原料噴霧孔を中心とする円周上に、前記一次酸素噴出孔の外側に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線の延長線上の一点に向かう方向に酸素もしくは酸素富化空気を噴出する複数の二次酸素噴出孔と、を備えたバーナであって、
前記有機溶媒と前記酸素もしくは酸素負荷空気とによって高温還元気流を生成させ、前記金属化合物を還元し、金属超微粉を製造することを特徴とするバーナ。 - 金属化合物を含む液状原料を噴霧する原料噴霧孔と、
前記原料噴霧孔を中心とする円周上に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線と平行に燃料を噴出する複数の燃料噴出孔と、
前記原料噴霧孔を中心とする円周上に、前記燃料噴出孔の外側に設けられ、前記原料噴霧孔の中心線と平行に酸素もしくは酸素富化空気を噴出する複数の一次酸素噴出孔と、
前記原料噴出孔を中心とする円周上に、前記一次酸素噴出孔の外側に設けられ、前記原料噴出孔の中心線の延長線上の一点に向かう酸素もしくは酸素富化空気を噴出する複数の二次酸素噴出孔と、を更に備えたバーナであって、
前記燃料と前記酸素もしくは酸素富化空気とによって高温還元気流を生成させ、前記金属化合物を還元し、金属超微粉を生成することを特徴とするバーナ。 - 請求項1または2に記載されたバーナから供給される燃料の部分燃焼により形成した高温還元雰囲気の炉内に、原料の金属元素を含む化合物の溶液を噴霧し、溶液中の金属化合物を加熱・分解・還元することにより、粒径を制御した球状の金属超微粉を生成させることを特徴とする金属超微粉の製造方法。
- 前記溶液はバーナから炉内に噴霧されることを特徴とする請求項3に記載の金属超微粉の製造方法。
- 前記溶液が有機溶媒であり、前記溶液をバーナの燃料として噴霧し、部分燃焼させることにより高温還元雰囲気を形成し、球状の金属超微粉を生成させることを特徴とする請求項4に記載の金属超微粉の製造方法。
- 原料を酸化還元雰囲気下で熱処理する炉部と、
前記炉部に配置され、燃料、酸素もしくは酸素富化空気と原料とを前記炉部に向けて噴出する、請求項1または2に記載されたバーナと、
前記バーナに燃料を供給する燃料供給系と、
前記バーナに原料を供給する原料供給系と、
前記炉部に冷却用ガスを供給する冷却ガス供給系と、を備えた金属超微粉製造装置。 - 前記冷却ガス供給系が、温度制御用のガス供給装置を更に含む請求項6に記載の金属超微粉製造装置。
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