KR100888381B1 - 금속초미분의 제조방법 - Google Patents

금속초미분의 제조방법 Download PDF

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시니치 미야케
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타이요 닛폰 산소 가부시키가이샤
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Abstract

광범위한 원료로 생성되는 금속분의 입경을 자유자재로 컨트롤할 수 있는 저비용 그리고 안전성이 뛰어난 금속초미분의 제조방법을 제공한다. 이 금속초미분의 제조방법은 고온환원분위기를 생성할 수 있는 버너와 로, 로에서 발생하는 가스와 분체를 분리하여 분체를 회수하는 방법으로 구성되며, 버너는 원료인 분말형태의 금속화합물을 고온환원 화염 속에 불어 넣는 기능을 한다. 원료 분체는 고온환원 화염의 기류 속에서 효율적으로 가열되기 때문에 고속으로 환원되는 금속초미분이 된다. 이때 산소비(연료를 완전 연소시키기 위해 필요한 지연성 가스량에 대한 버너로 공급하는 지연성 가스량의 비율)를 제어하여 금소초미분의 입경을 컨트롤한다.
금속초미분, 고온환원분위기, 탄화수소계 연료, 산소부화공기, 가열, 분해, 환원, 유기용매, 원료분출공, 금속화합물, 캐리어 가스, 원료분무공, 버너

Description

금속초미분의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING SUPERFINE METAL POWDER}
본 발명은 버너를 이용한 고온환원분위기 속에서 금속화학물로 입경(粒徑)을 제어한 금속초미분(金屬超微粉)을 얻는 금속초미분의 제조방법, 금속초미분을 제조하는 버너 및 금속초미분 제조방법에 관한 것이다.
본원은 2004년 12월 22일에 일본에 출원된 일본특허출원 2004-370893호를 기초로 하여 우선권을 주장하고 그 내용을 원용한다.
근년, 휴대단말 등에 사용되는 전자부품의 소형화 추세에 따라 이들 부품에 사용되는 금속분말의 소경화 필요성이 높아지고 있다. 대표적인 것으로 적층세라믹 콘덴서에 사용되는 니켈초미분(超微粉)이 있다. 이들의 니켈초미분의 제조방법으로서는 증기압이 높은 염화물 원료를 CVD장치 내에서 가열 기화시키고, 더불어 수소를 환원제로 하여 장치 내에 도입하고 환원하는 것으로서 1μm 이하의 금속 니켈초미분을 제조하는 방법이다.
이러한 제조방법은 원료를 1000℃ 정도의 비교적 낮은 온도(니켈의 융점 이하)에서 기화시켜서 환원반응 및 석출(析出)하기 때문에 미분(微粉)의 제조에 적합한 것으로 되어 있다. 그러나 이와 같은 방법은 CVD 장치를 사용하기 때문에 원료 가열에 고가의 전기에너지를 사용하고, 또한 환원가스로서 고가의 수소를 사용하기 때문에 고비용의 제조방법이다. 또한, 염화물의 수소에 의한 환원반응이기 때문에 로(爐)내에 유독한 염소가스나 염화수소가 발생하여 제조장치의 부식이나 누출 등에 대응하기 위하여 고가의 설비가 된다는 문제점이 있다.
특허문헌 1: 특개평 4-365806호
한편, 수소함유연료와 산소함유기체를 버너로 연소시켜 이 기류에 기화시킨 염화철을 도입하고 고온가수분해를 발생시켜서 철 미분(鐵微粉)을 제조하는 방법이 있다. 이 방법에서는 환원반응장(還元反應場)의 분위기제어에 전기에너지를 사용하는 않으며, 또한 수소가스를 사용할 필요가 없기 때문에 비교적 저비용의 제조방법이다. 그러나 원료로서는 염화물을 사용하기 때문에 상술의 방법과 마찬가지로 발생하는 염소가스나 염화수소 등의 대책이 필요하게 된다. 더 나아가 생성된 금속분(金屬粉)은 입경이 40∼80μm로 폭이 넓고, 입경의 제어성(制御性)에 문제가 있었다. 또, 현재 요구되는 1.0μm 이하의 초미분 제조에는 적합하지 않다는 문제점이 있다.
특허문헌 2: 특개소 56-149330호
상기 종래기술의 방법들은, 특히 미분의 금속분 제조를 위하여 증기압이 높은 염화물을 사용하여야 하기 때문에 원료 형태에 제약을 갖는다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 폭넓게 원료를 사용할 수 있고 생성된 금속분의 입경을 자유자재로 컨트롤할 수 있으며, 분체(粉體) 원료의 경우, 원료 입경의 1/10 이하의 입경이 가능한 저비용, 그리고 안전성이 우수한 금속초미분의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 양태는, 버너를 이용하여 로내에 고온환원분위기를 형성하여 금속화합물로부터 금속을 얻는 방법에 있어서, 버너에 의하여 생성된 고온환원기류 중에 분체상(粉體狀)의 금속화합물을 분출시키는 것에 의하여 금속화합물을 가열·환원하고 입경을 제어한 구상(球狀)의 금속초미분을 생성하는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법이다.
상기 구상의 금속분 입경은 버너의 산소비 조정으로 제어할 수 있다.
상기 금속초미분은 원료 입경보다 작게 할 수 있다.
상기 금속초미분은 원료 입경의 1/10 이하로 할 수 있다.
상기 고온환원분위기는 가스상 혹은 액체상의 탄화수소계 연료와 산소 혹은 산소부화공기를 사용하여 생성할 수 있다.
상기 금속화합물은 염화물 이외의 물질인 것이 바람직하다.
상기 금속초미분의 입경은 로내 온도에서 제어할 수 있다.
본 발명의 제 2 양태는, 버너에서 공급되는 연료의 부분연소에 의하여 형성한 고온환원분위기의 로내에 원료인 금속원소를 포함한 화합물의 용액을 분무하고 용액 중의 금속화합물을 가열·분해·환원하는 것에 의하여 입경을 제어한 구상의 금속초미분을 생성하는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법이다.
상기 용액은 버너로부터 로내에 분무할 수 있다.
상기 방법에 있어서, 상기 용액은 유기용매이고 상기 용액을 버너의 연료로서 분무하고 부분연소시키는 것에 의하여 고온환원분위기를 형성하여 구상의 금속초미분을 생성시킬 수 있다.
본 발명의 제 3 양태는, 상기 중 어느 한 제조방법에 의하여 제조된 금속초미분이다.
본 발명의 제 4 양태는, 원료가 되는 금속화합물을, 연료 유체를 캐리어 가스로 하고 일 방향으로 분출하는 원료 분출공(噴出孔)과, 상기 원료 분출공을 중심으로 하는 원주 상에 설치되고 상기 원료의 분출방향과 평행하게 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 1차 산소 분출공과, 상기 원료 분출공을 중심으로 하는 원주 상에 상기 1차 산소 분출공의 외측에 설치되고 상기 원료 분출공의 분출방향 연장선상의 일 점을 향하는 방향으로 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 2차 산소 분출공을 구비한 버너로서, 상기 연료 유체와 상기 산소 혹은 산소부화공기에 의하여 고온환원기류를 생성하고 상기 금속화합물을 환원하여 원료보다 입경이 작은 금속초미분을 제조하는 버너이다.
상기 원료 분출공, 상기 1차 산소 분출공 및 상기 2차 산소 분출공은 다른 유체공급 유료를 가지며 각 유체의 분출량은 독립적으로 제어할 수 있다.
상기 금속초미분 제조버너에 있어서, 상기 캐리어 가스를 공기, 산소, 산소부화공기, 혹은 질소 등의 불활성 가스로 하여도 좋다. 이 경우에는 별도의 연료 유체를 공급하는 연료 분출공을 마련한다.
본 발명의 제 5 양태는, 유기용매에 금속화합물을 용해시킨 액상원료를 분무하는 원료 분무공(噴霧孔)과, 상기 원료 분무공을 중심으로 하는 원주 상에 설치되고 상기 원료 분무공의 중심선과 평행하게 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 1차 산소 분출공과, 상기 원료 분무공을 중심으로 하는 원주 상에 상기 1차 산소 분출공의 외측에 설치되고 상기 원료 분무공의 중심선의 연장선상의 일 점을 향하는 방향으로 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 2차 산소 분출공을 구비한 버너로서, 상기 유기용매와 상기 산소 혹은 산소부화공기에 의하여 고온환원기류를 생성하고 상기 금속화합물을 환원하여 금속초미분을 제조하는 버너이다.
상기 금속초미분 제조버너에 있어서, 액상원료가 유기용매를 포함하지 않는 경우, 상기 원료 분무공과 상기 1차 산소 분출공의 사이에 상기 원료 분무공을 중심으로 하는 원주 상에 설치되고 상기 원료 분무공의 중심선과 평행하게 연료를 분출하는 복수의 연료 분출공을 한층 더 구비할 수 있다.
본 발명의 제 6 양태는, 원료를 산화환원분위기 하에서 열처리하는 로부와, 상기 로부에 배치되어 연료와 원료를 상기 로부를 향하여 분출하는 상기 제 4 양태 또는 제 5 양태에 의한 버너와, 상기 버너에 연료를 공급하는 연료 공급계와, 상기 버너에 원료를 공급하는 원료 공급계와, 상기 로부에 냉각용 가스를 공급하는 냉각가스 공급계를 구비한 금속초미분 제조장치이다.
상기 금속초미분 제조장치에 있어서, 상기 냉각가스 공급계가 온도제어용의 가스공급장치를 한층 더 포함할 수 있다.
본 발명은, 고온환원분위기를 생성할 수 있는 버너와 로, 로에서 발생하는 가스와 분체를 분리하여 분체를 회수하는 장치(예를 들면, 백(bag) 필터)로 구성된다. 버너는 로체(爐體)에 직결되어 연료와 연료를 완전 연소시키는 량보다 작은 량의 지연성(支燃性) 가스에 의하여 로내에 고온환원분위기(화염)를 형성한다.
또한, 버너는 원료가 되는 분상(粉狀)의 금속화합물을 고온환원 화염 속에 불어 넣는 기능을 갖는다. 이에 의하여, 원료 분체는 고온환원 화염의 기류 속에서 효율적으로 가열될 수 있고 고속으로 환원되어 금속초미분이 된다. 이때, 산소비(연료를 완전연소시키기 위하여 필요한 지연성 가스량에 대하여 버너에 공급하는 지연성 가스량의 비율)를 제어하는 것에 의하여 금속초미분의 입경을 컨트롤할 수 있다.
산소비를 높이면 생성한 금속분의 입경은 원료 입경보다 작아지고, 산소비를 낮추면 생성한 금속분의 입경은 원료 입경보다 커질 수 있다.
또한, 본 발명에서는 고온환원분위기를 생성하기 위한 버너의 연료로서 탄화수소를 포함한 가스상 혹은 액체상의 연료를 사용하고, 지연성 가스로서 산소 농도 50% 이상의 산소부화공기 혹은 순산소(純酸素)를 사용하는 것을 특징으로 하고 있다. 탄화수소계의 연료를 부분 산화하는 것으로 수소와 일산화탄소를 생성하고 또한, 지연성 가스를 사용하는 것으로서 고온환원분위기에 의하여 고속으로 가열·환원 반응을 수행할 수 있다.
또 원료는 염화물 외의 금속화합물을 사용하는 것을 특징으로 한다. 이에 의하여 연소배가스 중에 염소를 포함한 물질이 발생하지 않고 금속초미분을 제조하는 것이 가능하여 장치의 안전성을 높일 수 있다.
본 발명은 전기에너지를 사용하지 않고 버너에 의하여 생성된 고온환원분위기로 처리를 수행하는 방법이기 때문에 에너지 비용이 절감되고, 더 나아가 CVD 등에 의한 전기가열 및 외열식의 종래 방법에 비하여 장치의 대형화가 용이하여 생산성이 높은 방법이다.
[발명의 효과]
본 발명에 의하면 생산성이 높고 에너지 비용이 적게 들며, 더 나아가 여러 종류의 원료에 대응하여 금속미분을 제조할 수 있다. 또 본 발명은 유해한 염소가스를 발생시키지 않기 때문에 안전성이 뛰어난 방법이다. 또한, 본 발명은 니켈 이외에 구리, 코발트와 같은 다른 금속에도 적용할 수 있다.
제1도는 본 발명의 금속초미분의 제조장치의 구성을 나타내는 모식도이다.
제2a도는 버너 선단부의 정면도이다.
제2b도는 버너 선단부의 구조를 나타내는 단면도이다.
제3도는 산소비 0.6에서 얻어진 니켈 초미분의 SIM화상이다.
제4도는 산소비 0.8에서 얻어진 니켈 초미분의 SIM화상이다.
제5도는 산소비 0.8의 조건에서의 생성물(니켈 초미분) 단면의 SIM화상(60°경사)이다.
제6도는 산화니켈과 니켈 초미분의 입경 분포의 측정결과이다.
제7a도는 원료인 산화니켈의 SEM화상이다.
제7b도는 생성한 구상 미분의 SEM화상이다.
제8a도는 로내에 질소가스를 흘리지 않은 경우에 얻어지는 구상 미분의 SEM화상이다.
제8b도는, 로내에 질소가스를 흘렸을 경우에 얻어지는 구상 미분의 SEM화상 이다.
제9도는, 버너의 산소비와 금속화율의 관계를 나타내는 그래프이다.
제10a도는, 수용액원료를 사용한 경우의 버너 선단부의 정면도이다.
제10b도는, 수용액원료를 사용한 경우의 버너 선단부의 구조를 나타내는 단면도이다.
제11a도는, 유기용매원료를 사용한 경우의 버너 선단부의 정면도이다.
제11b도는, 유기용매원료를 사용한 경우의 버너 선단부의 구조를 나타내는 단면도이다.
제12도는, 액체원료를 사용한 경우에 얻어지는 금속초미분의 SEM화상이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
100...금속초미분 제조장치 1...피더
2...버너 3...로
4...백(bag) 필터 5...블로워(blower)
11...원료분체유로 20...버너 선단부
21...1차 산소 유로 31...2차 산소 유로
22...1차 산소 분출공(멀티 홀) 32...2차 산소 분출공(멀티 홀)
본 발명의 실시예로서 산화 니켈 분으로부터 니켈 초미분을 생성하는 방법을 다음에 상세하게 설명한다.
(실시예)
제1도는 본 실시예에 의한 금속초미분의 제조장치의 구성을 그린 모식도를 나타낸다.
본 실시예에서 사용된 금속초미분 제조장치(100)는 원료를 반송하기 위한 피더(1), 고온환원분위기를 형성하기 위한 버너(2) 및 로(3), 분체와 연소배가스를 분리하기 위한 백 필터(bag filter; 4), 가스를 흡인하기 위한 블로워(blower; 5)로 구성되어 있다. 로(3)는 버너(2) 근처가 내화물로 구성되고 로(3)의 중간부에서 이하는 수랭의 로벽 구조로 만들었다. 또, 로(3)의 내화물 벽에 열전대를 설치하여 로내 벽 온도를 계측할 수 있도록 하였다.
또 로(3)의 내벽 면에는 냉각가스 공급배관(6)이 이몰되어있고, 냉각가스 예를 들어 질소가스 등의 불활성 가스를 로(3)의 내벽 면의 접선방향으로 공급할 수 있도록 되어 있다. 또, 이 냉각가스 공급배관(6)에는 냉각가스공급장치(7)가 배설되어 있고 냉각가스 공급배관(6)에 공급하는 냉각가스의 유량을 조절하는 것에 의하여 로(3)의 벽면부근의 온도를 측정하고 로내 온도를 제어할 수 있도록 되어 있다. 단, 이들 냉각가스 공급배관(6) 및 냉각가스공급장치(7)는 생략할 수도 있다.
원료인 금속의 분체는 피더(1)에 의해 정량적으로 송출되고 캐리어 가스에 의하여 반송되어 버너(2)로 공급된다. 본 실시예에서는 캐리어 가스로서 버너(2)에서 연소될 수 있는 연료가스를 사용하였다.
본 실시예에서 사용한 버너(2)의 선단부(20)의 구조를 제2a도 및 제2b도에 나타낸다. 제2a도는 버너 선단부(20)의 정면도이고, 제2b도는 버너 선단부(20)의 구조를 나타내는 단면도이다. 제2a도 및 제2b도에서 나타낸 바와 같이, 중심에 원 료분체유로(11), 그 외주에 1차 산소유로(21), 또 그 외주에 2차 산소유로(31)가 있다. 원료분체유로(11)에는 연료유체를 캐리어 가스로 흐르도록 하였다. 따라서, 연료유체와 원료분체는 분체유로서 원료분체유로(11)에서 분출한다. 1차 산소유로(21)의 선단은 멀티 홀(22)로 하고 산소가스가 분체유를 감싸도록, 그리고 산소가스가 선회유가 되도록 분출시킨다. 2차 산소유로(31)의 선단도 멀티 홀(32)로 하여 2차 산소를 분출시킨다.
본 실시예에서는 분체의 캐리어 가스로서 연료가스를 사용하였으나, 연료가스 전용의 유로 및 분출공을 설치한 경우는 공기 등의 별도의 가스로 분체를 반송할 수도 있다. 또 본 실시예에서는 1차 및 2차 산소는 멀티 홀로 분출시켰으나 중심의 연료가스 및 원료분체의 흐름을 감싸도록 분출할 수만 있으면 되고, 슬릿 형상 등을 사용하여도 좋다.
또한, 본 실시예에서는 원료 분체유로(11)는 하나의 구멍으로 구성하였으나 복수공(멀티 홀)으로 하여 분출시키는 것도 유효하다. 또 본 실시예에서는 1차 산소를 선회유, 2차 산소를 사향유(斜向流;비스듬한 직진류)로 분출시킨다. 연료, 1차 산소 및 2차 산소의 각 유량을 적절하게 조절하는 것으로 버너 직후에 형성되는 화염 길이가 제어된다. 이 화염 속에 원료를 분출하는 것에 의하여 원료가 열처리 되고, 이것이 로내에서 냉각되는 것에 의하여 미분화된다. 연료, 1차 산소, 2차 산소의 각 유량, 원료의 분출속도, 더 나아가 로내에 흐르는 냉각가스의 유량 등, 각 유량을 조절하는 것에 의하여 화염길이, 화염에 원료가 접촉하는 시간이 변화하여 최종적으로 얻어지는 미분의 입경이 변화한다.
단, 상기 분출방법에 특별한 제약은 없고 분체 및 연료가스를 분출시키는 방법에 의하여 적정한 흐름을 선정하여 조합할 수 있다.
본 실시예에서 지연성 가스의 유로는 1차 산소유로(21)와 2차 산소유로(31)의 2 계통을 설치하였으나 복수의 유료를 설치하는 것은 그 비율을 변화시키는 것으로 화염 길이를 변화시킬 수 있어 상술한 입경을 제어하는 방법으로서 유효한 수단이 된다.
표 1에 연료유체(LPG)유량, 산소유량, 1차 산소와 2차 산소의 유량비, 산소비, LPG 원료분체 공급량 등의 실험조건을 나타낸다.
LPG유량(Nm3/h) 10
산소유량 (Nm3/h) 합계 30∼48
1차 산소와 2차 산소의 유량비 0.25∼4
산소비(-) 0.4∼0.95
원료분체 공급량(kg/h) 10∼50
단, 원료 분체로서 입경이 약 1μm의 순산화 니켈(니켈 순도 78.6%)을 사용하여 버너(2) 근처의 온도가 1500∼1600℃(금속니켈의 융점 이상)가 되는 조건에서 실시하였다.
제3도에 산소비 0.6의 조건에서의 생성물(니켈 초미분)의 분체 외관의 SIM(Scanning Ion Microscope)화상을 나타낸다. 이 경우, 입경 4μm 정도의 구형 입자가 많이 관찰되었다.
제4도에 산소비 0.8의 조건에서의 생성물의 SIM화상을 나타낸다. 산소비 0.8에서는 입경 0.2μm 정도의 구형 입자가 많이 관측되었다.
제5도에 산소비 0.8의 조건에서의 생성물(니켈 초미분)의 단면의 SIM화상(60°경사)을 나타낸다. 0.2μm 이하의 구형 초미분은 각각이 물리적으로 분리되어 있고 융착되는 것이 매우 적기 때문에 초미분으로 사용할 수 있었다. 단, 산소비 0.6 및 산소비 0.8에서 얻어진 초미분을 화학 분석한 결과, 니켈의 환원율은 양쪽 다 99% 이상이었다.
원료 분체와 생성물에 대하여 입도분포측정(마이크로 트랙:레이저 회절·산란법)을 실시하였다. 결과를 제6도에 나타낸다.
원료 분체의 입경 분포는 약 1μm에서 피크를 형성하는 것에 대하여 산소비 0.6인 경우, 생성물의 입경 분포는 약 4μm에서 피크를 형성하고 원료 분체의 입경보다 크다. 한편, 산소비 0.8인 경우, 약 0.15μm에서 피크를 이루는 분포가 되고 산소비에 의하여 입경을 제어할 수 있음이 판명되었다.
단, 본 실시예에서는 원료로서 산화니켈을 사용하였으나 수산화니켈 등의 다른 금속화합물에도 응용할 수 있다.
(실시예 2)
원료로서, 분체상의 산화니켈, 수산화니켈을 사용하고, 원료, 지연성 가스의 종류, 공급량 등을 바꾸고 제1도에 나타낸 금속 초미분 제조장치(100)에 제2a도 및 제2b도에 나타낸 형상의 버너 선단부(20)를 사용하고 금속니켈의 구상 미분의 생성실험을 수행하였다. 표 2에 실험 조건을 나타낸다.
표 2의 실험조건의 범위 내에서 금속니켈의 구상 미분이 생성된다는 것이 확인되었다. 또 버너에서의 산소비, 1차/2차 산소비율, 지연성 가스 중의 산소농도, 원료에 대한 연료의 비율, 원료·연료혼합기의 분출속도, 산소분출속도, 1차 산소의 선회강도, 로내 분위기온도 등에 의하여 입경을 제어할 수 있음이 판명되었다.
원료 종류(평균입경) 산화니켈(0.66μm) 수산화니켈(5,10μm)
공급량(kg/h) 3∼20
연료 종류 LPG LNG
공급량(Nm3/h) 1∼20 2.3∼45.9
지연성 가스 종류 순산소, 산소부화공기
공급량※(Nm3/h) 2.0∼95.0(LPG)
1.8∼87.2(LNG)
1차/2차 산소비율 (%) 10∼90
산소비※2(-) 0.4∼0.95
로내 온도제어용 가스 종류 질소
공급량(Nm3/h) 0∼500
※ 지연성 가스 공급량: 순산소 유량을 기준.
※2 산소비: 연료의 완전연소에 필요한 산소량에 대하여 공급한 지연성 가스 중의 산소량의 비율.
평균 입경 10μm의 수산화니켈을 원료로 하여 얻은 구상 미분의 주사전자현미경사진(SEM(Scanning Electron Microscope)화상)의 일 예를 나타낸다. 제7a도는 원료의 수산화니켈의 SEM화상이고, 제7b도는 생성한 구상 미분의 SEM화상이다. 또, 마이크로 트랙으로 평균 입경을 분석한 결과, 평균 입경 0.4μm의 구상 미분이 얻어진 것이 판명되었다.
(실시예 3)
로내온도가 구상 미분의 입경에 주는 영향을 나타낸다. 제1도의 금속초미분 제조장치(10)에서 로내 온도 제어용 가스로서 질소를 사용하고 그 유량을 변화시키는 것에 의하여 로내 온도를 200∼1600℃가 되도록 제어하였다.
질소가스를 흘리지 않았을 경우, 로내 온도는 1600℃ 정도였고, 평균입경 0.4μm의 구상 미분이 얻어졌다. 질소가스를 288 Nm3/h로 흘렸더니 로내 온도는 500℃ 정도까지 내려가고 평균입경 0.2μm의 구상 미분이 얻어졌다. 제8a도는 질소가스를 흘리지 않았을 경우, 제8b도는 질소를 흘렸을 경우에 얻어진 구상 미분의 SEM화상을 나타낸다.
(실시예 4)
산화니켈 및 수산화니켈을 원료로 하여 버너의 산소비(연료를 완전 연소시키는데 소요되는 산소량에 대한 공급한 산소량의 비율)와 금속화율의 관계를 조사하였다. 제9도에 버너의 산소비와 금속화율의 관계를 나타낸다. 금속화율은 산소비 0.9 이하에서 98% 이상의 높은 금속화율이 얻어진다는 것을 알았다.
또, 본 실시예에서는 연료로서 탄화수소계 연료를 사용하였으나, 생성된 미분 중에 그을음이 존재하는 것이 문제가 되는 경우에는 연료로서 수소를 사용하면 간단히 해결된다.
(실시예 5)
초산 니켈을 물에 녹인 수용액원료나 초산 니켈을 메탄올 등의 유기용매에 녹인 유기용매원료를 사용하여 금속니켈의 초미입자를 얻는 실험을 수행하였다.
수용액 원료나 유기용매원료 등의 액체원료를 사용하는 경우에, 사용되는 버너 선단부의 구조의 예를 제10a도, 제10b도, 제11a도 및 제11b도에 나타냈다. 제10a도는 수용액 원료를 사용하는 경우의 버너(2)의 선단부(210)의 정면도이고, 제10b도는 동일 버너 선단부(210)의 구조를 나타내는 단면도이다. 제11a도는 유기용매원료를 사용하는 경우의 버너(2)의 선단부(220)의 정면도이고, 제11b도는 동 버너 선단부(220)의 구조를 나타내는 단면도이다.
제10a도 및 제10b도에 나타낸 버너 선단부(210)에서는 중심에 원료유로(211), 그 외주에 연료유로(213; 본 실시예에서는 가스연료), 그리고 그 외주에 1차 산소를 흘리기 위한 유로인 1차 산소유로(215)가 설치되고, 또 1차 산소유로(215)의 외주에 2차 산소를 흘리는 유로인 2차 산소유로(217)가 설치되어 있다. 원료유로(211)의 선단에는 분무공(212)이 설치되고, 이곳으로부터 수용액 원료가 무상(霧狀)으로 분출된다. 연료유로(213)의 선단에는 연료분출공(214)이 설치되고, 1차 산소유로(215)의 선단에는 1차 산소분출공(216)이 설치되어 있다. 제10b도에 나타낸 바와 같이, 원료유로(211), 연료유로(213), 1차 산소유로(215)는 버너 선단부(210)의 중심선(도면에서 원료공급방향의 일 점 쇄선)과 거의 동일한 방향을 따라서 설치되어 있고 수용액원료, 연료, 1차 산소는 버너 선단부(210)의 중심선 방향으로 분출된다. 반면에, 2차 산소유로(217)의 선단에 설치된 2차 산소분출공(218)은 버너 선단부(210)의 중심선에 대하여 비스듬하게 설치되고 중심선의 연장선상의 일 점을 향하는 방향에 복수의 2차 산소분출공(218)이 경사지게 설치되어 있다.
제11a도 및 제11b도에 나타낸 버너에는 연료유로는 없고 중심에 원료유로(221), 그 외주에 1차 산소를 흘리기 위한 유로인 1차 산소유로(225)가 설치되고, 그리고 1차 산소유로(225)의 외주에 2차 산소를 흘리는 유로인 2차 산소유로(227)가 설치되어 있다. 유기용매 원료인 경우 유기용매 자체가 연료로서 대체 이용되기 때문이다.
제11b도에 나타낸 바와 같이, 원료유로(221), 1차 산소유로(225)는 버너 선단부(220)의 중심선(도면에서 원료공급방향의 일 점 쇄선)과 거의 동일한 방향을 따라서 설치되어 있고, 유기용매원료 및 1차 산소는 버너 선단부(220)의 중심선 방향으로 분출된다. 반면에, 2차 산소유로(227)의 선단에 설치되어 있는 2차 산소분출공(228)은 버너 선단부(220)의 중심선에 대하여 비스듬하게 설치되어 중심선의 연장선상의 일 점을 향하는 방향으로 복수의 2차 산소분출공(228)이 경사지게 설치되어 있다.
상기 액체원료는 압력분무에 의하여 무상(霧狀)으로 분출되나, 분무방법은 압력분무 외의 압축공기 또는 스팀을 사용한 2차 분무, 또는 초음파 네브라이저 라도 가능하다.
수용액 원료의 경우는 그 외주에 형성되는 화염에 의하여, 유기용매원료인 경우는 원료유체 그 자체의 화염에 의하여 분무 된 원료가 신속하게 처리된다. 지연성 가스(여기에서는 산소) 및 연료분출방법은 상술한 분체원료의 경우와 거의 동일한 형태이나 원료를 감싸듯이 화염을 형성시키기 위하여 다양한 분출형태를 취할 수 있다.
제1도의 장치에, 제10a도와 제10b도 및 제11a도와 제11b도에 나타낸 형상의 버너 선단부(210, 220)를 각각 구비한 2종류의 버너를 사용하여 실험을 수행하였다. 표 3에 본 실시예의 실험조건을 나타낸다.
원료 종류 수용액원료 초산 니켈※1 + 물 유기용매원료 초산 니켈※1 + 에탄올
용액온도 상온 상온
Ni농도※2(%) 2∼9 2∼7
공급량(Nm3/h) 5∼20 5∼20
연료 종류 LPG LNG -
공급량(Nm3/h) 1∼20 2.3∼45.9
지연성 가스 종류 순산소, 산소부화공기
공급량※3(Nm3/h) 2∼95(LPG) 1.8∼87.2(LNG) 1.9∼18
1차/2차 산소비(%) 10∼90
산소비※4(-) 0.4∼0.95
로내 온도 제어용 가스 종류 질소
공급량(Nm3/h) 0∼500
※1 초산 니켈: 6수화물
※2 Ni농도: 각 용액 중에 포함되는 니켈원소 농도.
※3 지연성 가스 공급량: 산소유량 기준.
※4 산소비: 연료의 완전 연소에 필요한 산소량에 대하여 공급한 지연성 가스 중의 산소량 비율
제12도에 생성한 금속초미분의 SEM화상을 나타낸다. 액체원료를 사용한 경우, 얻어지는 입자 경은 고체 원료에 비하여 매우 작고, 나노 스케일의 구상입자를 많이 얻을 수 있었다. 또 이들 금속초미분의 금소화율은 약 97%이었다.
액체원료를 사용하는 경우에도 실시예 3에서 기술한 바와 같이 로내 온도를 제어하는 것으로서 입경을 자유자재로 컨트롤할 수 있다. 더 나아가 액체 중의 니켈원소농도나 무화 입자경(霧化粒子徑)도 입경 제어 인자가 된다.
또 수용액원료나 유기용매원료를 가열하는 것으로서 용액 중의 니켈농도를 보다 높일 수 있고 생산성을 높게 할 수도 있다. 또 용질로서는 초산염에 한정하지 않고 물 또는 유기용매에 용해할 수 있고 필요로 하는 금속원소를 포함한 물질이라면 좋다.
또 필요로 하는 금속원소를 포함한 유기금속화합물을 사용할 수도 있다. 더 나아가 필요로 하는 금속원소는 니켈에 한정되지 않고 구리, 코발트 등 적용 가능한 금속 모두를 대상으로 할 수 있다.
본 발명은, 폭넓은 원료를 사용하여 생성하는 금속분의 입경을 자유자재로 컨트롤할 수 있고 저비용으로 안전성이 우수한 금속초미분의 제조에 적용된다.

Claims (17)

  1. 버너를 이용하여 로내에 고온환원분위기를 형성하고 금속화합물로 금속을 얻는 방법에 있어서,
    버너에 의하여 생성한 고온환원기류 중에 분체상의 금속화합물을 분출시키는 것에 의하여 상기 금속화합물을 가열·환원하고 입경을 제어한 구상의 금속초미분을 생성시키고,
    상기 고온환원분위기는, 탄화수소계 연료 또는 수소를 산소 또는 산소 부화 공기로 부분 연소시키는 것에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속초미분의 입경을 상기 금속화합물의 입경보다 작게 하는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속초미분의 입경을 상기 금속화합물의 입경의 1/10 이하로 하는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 구상의 금속분의 입경을 버너의 산소비의 조정에 의하여 제어하는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속초미분의 입경을 로내 온도로 제어하는 금속초미분의 제조방법.
  8. 버너로부터 공급된 연료의 부분연소에 의하여 형성한 고온환원분위기의 로내에, 원료의 금속원소를 포함한 화합물의 용액을 분출하고, 용액 중의 금속화합물을 가열·분해·환원하는 것에 의하여 입경을 제어한 구상의 금속초미분을 생성시키고,
    상기 고온 환원 분위기는, 탄화수소계 연료 또는 수소를 산소 또는 산소 부화 공기로 부분 산화시키는 것에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 용액은 버너로부터 로내에 분무 되는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 용액이 유기용액이고, 상기 용액을 버너의 연료로서 분무하고 부분 연소시키는 것에 의하여 고온환원분위기를 형성하고, 구상의 금속초미분을 생성시키는 것을 특징으로 하는 금속초미분의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 원료가 되는 금속화합물을, 연료유체를 캐리어 가스로 하여 일 방향으로 분출하는 원료 분출공,
    상기 원료분출공을 중심으로 하는 원주 상에 설치되고, 상기 원료의 분출방향과 평행하게 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 1차 산소분출공, 및
    상기 원료분출공을 중심으로 하는 원주 상에 상기 1차 산소분출공의 외측에 설치되고, 상기 원료분출공의 분출방향 연장선상의 일 점을 향하는 방향으로 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 2차 산소분출공을 구비한 버너로서,
    상기 연료유체와 상기 산소 혹은 산소부화공기에 의하여 고온환원기류를 생성시키고 상기 금속화합물을 환원하는 것에 의하여 상기 원료보다 작은 입경의 금속초미분을 제조하는 버너.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 금속화합물을 반송하는 캐리어 가스가 공기, 산소, 산소부화공기 혹은 불활성 가스인 경우, 별도의 연료공급을 수행하는 연소분출공을 마련한 금속초미분을 제조하는 버너.
  14. 유기용매에 금속화합물을 용해시킨 액체원료를 분무하는 원료분무공,
    상기 원료분무공을 중심으로 하는 원주 상에 설치되고 상기 원료분무공의 중심선과 평행하게 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 1차 산소분출공, 및
    상기 원료분무공을 중심으로 하는 원주 상에 상기 1차 산소분출공의 외측에 설치되고 상기 원료분무공의 중심선의 연장선상의 일 점을 향하는 방향으로 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 2차 산소분출공을 구비한 버너로서,
    상기 유기용매와 상기 산소 혹은 산소부화공기에 의하여 고온환원기류를 생성시키고 상기 금속화합물을 환원하여 금속초미분을 제조하는 버너.
  15. 금속화합물을 포함하는 액상원료를 분무하는 원료분무공,
    상기 원료분무공을 중심으로 하는 원주 상에 설치되고 상기 원료 분무공의 중심선과 평행하게 연료를 분출하는 복수의 연료분출공,
    상기 원료분무공을 중심으로 하는 원주 상에 상기 연료분출공의 외측에 설치되고 상기 원료분무공의 중심선과 평행하게 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 1차 산소분출공, 및
    상기 원료분출공을 중심으로 하는 원주 상에 상기 1차 산소분출공의 외측에 설치되고 상기 원료분출공의 중심선의 연장선상의 일 점을 향하여 산소 혹은 산소부화공기를 분출하는 복수의 2차 산소분출공을 한층 더 구비한 버너로서,
    상기 연료와 상기 산소 혹은 산소부화공기에 의하여 고온환원기류를 생성시키고 상기 금속화합물을 환원하여 금속초미분을 생성하는 버너.
  16. 원료를 산화환원분위기 하에서 열처리하는 로부,
    상기 로부에 배치되어 연료, 산소 혹은 산소부화공기와 원료를 상기 로부를 향하여 분출하는 제 12 항 내지 제 15 항의 어느 한 항에 기재된 버너,
    상기 버너에 연료를 공급하는 연료공급계,
    상기 버너에 원료를 공급하는 원료공급계, 및
    상기 로부에 냉각용 가스를 공급하는 냉각가스 공급계를 구비한 금속초미분 제조장치.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 냉각가스 공급계가 온도제어용의 가스공급장치를 한층 더 포함하는 금속초미분 제조장치.
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