JP4961927B2 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、及び流体用配管 - Google Patents
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Description
しかしながら、ポリアリーレンスルフィド樹脂に熱可塑性エラストマーを配合した樹脂組成物は、成形品の耐凍結性については効果が認められるものの、柔軟性が向上する為に熱水などの高温流体に長時間接触させた場合に、成形品自体の変形が大きくなる所謂耐クリープ性の低下を招き、配管と接触する金属部品との界面に隙間を生じさせて、高温流体の漏れを引き起こすという問題を生じさせていた。
そこで、前記配管用の材料としては、冷温条件下では柔軟性を有し乍らも、高温条件下では剛性が高く耐クリープ性に優れたものが求められている。
本発明は、更に、上記ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物からなる流体用配管に関する。
[ゲル浸透クロマトグラフィーによる測定条件]
装置;超高温ポリマー分子量分布測定装置(センシュウ科学社製SSC−7000)
カラム ;UT−805L(昭和電工社製)
カラム温度;210℃
溶媒 ;1−クロロナフタレン
測定方法:UV検出器(360nm)で6種類の単分散ポリスチレンを校正に用いて分子量分布とピーク分子量を測定する。
で表される構造部位を、前記構造式(1)で表される構造部位との合計の30モル%以下で含んでいてもよい。特に本発明では上記構造式(4)〜(7)で表される構造部位は10モル%以下であることが、PAS樹脂(A)の耐熱性、機械的強度の点から好ましい。
前記PAS樹脂(A)中に、上記構造式(4)〜(7)で表される構造部位を含む場合、それらの結合様式としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体の何れであってもよい。
(1)N−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミドなどのアミド系溶剤やスルホラン等のスルホン系溶媒中で硫化ナトリウムとp−ジクロルベンゼンを反応させる方法、
(2)p−ジクロルベンゼンを硫黄と炭酸ソーダの存在下で重合させる方法、
(3)極性溶媒中で硫化ナトリウムあるいは水硫化ナトリウムと水酸化ナトリウム又は硫化水素と水酸化ナトリウムの存在下で重合させる方法、
(4)p−クロルチオフェノールの自己縮合による方法
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と熱可塑性エラストマー(B)とを、好ましくは、高分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)と、低分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a2)と、熱可塑性エラストマー(B)とをヘンシェルミキサー、又はタンブラー等のミキサーで予め混合しておき、1軸又は2軸の押出混練機に挿入して200〜350℃で混練りし、造粒しペレット化して調製することができる。この樹脂組成物の調整法は特に限定された物でなく、材料の添加時期、順序、混合機、押出機の種類、大きさ等限定されるものではない。
<合成例1 PPS樹脂の合成>
[含水スルフィド化剤の作成]
以下材料を混合して含水スルフィド化剤を作成した。
(1)含水フレーク状硫化ナトリウム(ナガオ製) ;1.5kg[純度/N
a2S(58.9重量%)、NaSH(1.3重量%)]
(2)含水フレーク状水硫化ナトリウム(ナガオ製);0.225kg[純度
/NaSH(71.2重量%)、Na2S(2.7重量%)]
(3)水 ;0.425kg
以上3種類を混合して含水スルフィド化剤 2.15kgを作成した。
[PPS樹脂の合成]
温度センサー、冷却器、滴下槽、溜出物分離槽、攪拌翼を備えた反応槽にパラジクロロベンゼン(1.838kg)、N−メチル−2−ピロリドン(4.958kg)、水(0.09kg)を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら100℃迄昇温する。反応槽を密封した後220℃、内圧を0.22MPaとして、上記含水スルフィド化剤(2.15kg)を滴下した。滴下反応中に脱水を行い、共出するパラジクロロベンゼンは反応槽に戻し、水を系外に出す事によって、系中の水量がN−メチル−2−ピロリドン1モルに対し0.02〜0.5モルとなるよう調節して反応させた。反応は昇温により、240℃になる迄行い、その後、240℃で1時間保持して反応を終了した。反応終了時に水は極性溶剤(N−メチル−2−ピロリドン)の0.17モル%であることを確認した。当ポリマーは反応中及び反応終了時も水は極性溶剤1モルに対し、0.02〜0.5モル範囲であった事を確認した。当反応物は通常の方法で水洗い、乾燥して白色粉末のポリマーを得た。このポリマーを”PPS−1”とする。PPS−1はピーク分子量40,900であった。
1.ピーク分子量の測定
測定対象のPPS樹脂をゲル浸透クロマトグラフにて測定した。
装置;超高温ポリマー分子量分布測定装置(センシュウ科学社製SSC−7000)
カラム ;UT−805L(昭和電工社製)
カラム温度;210℃
溶媒 ;1−クロロナフタレン
UV検出器(360nm)で6種類の単分散ポリスチレンを校正に用いて分子量分布とピーク分子量を測定した。
表1及び表2に記載する配合比率に従い、ポリアリーレンスルフィド樹脂、熱可塑性エラストマー及びその他配合材料をタンブラーで均一に混合した。その後、東芝機械(株)製ベント付き2軸押出機「TEM−35B」に前記配合材料を投入しながら、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)=0.1(kg/hr・rpm)、最大トルク65(A)、設定樹脂温度330℃で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。
次いで、このペレットを用いて以下の各種評価試験を行った。
1.評価用試験片の作成
前記ペレットから、フランジ部を有する内径22mm、外径28mm、厚み3mmの円筒形状を含むL字型の配管用管継ぎ手を射出成形で作成し、評価用成形品とした。
2.引張強度及び引張伸び
評価用成形品をASTM4号ダンベル形状で作成し、ASTM D638に従って、島津製作所製”オートグラフ AG−5000C”にて測定し、引張強さ及び引張破断伸びを測定した。
評価用成形品中に空気層を含まない様、水中にて水を充填し、L字状継ぎ手の両端部を
ホースと結合した金属製治具で塞ぐと共に、該ホースを圧力ポンプに繋ぎ、該評価用成形品内部に80℃の温水を2MPaの圧力で100時間循環させ、その後の成形品外観を観察した。
(評価基準)
A ; クリープ変形が殆ど見られず水漏れは生じない。
B ; 大幅なクリープ変形或いはクリープ破壊により水漏れが生じる。
4.真円度寸法変化量
上記3.における温水の循環を行った後の評価用成形品の真円度寸法変化量を真円度計にて測定した。
5.低温耐破断性(耐充満水凍結試験)
評価用成形品中に空気層を含まない様、水中にて水を充填し、L字状継ぎ手の両端部をこれと同一樹脂組成物で構成され、かつ、接合部がねじ切りされた蓋材で、ねじ締め付けによって両端を密閉した後、水から出して、−20℃の冷凍庫に入れ、1時間放置して内部の水を凍らせ、次いで、これを冷蔵庫から取り出し、30℃で1時間放置、この操作を50回繰り返し、管継ぎ手の割れを調べて耐低温破断性の評価を行った。
○ ; 成形品は破断しない。 × ; 成形品は破断する。
PPS−1 ; 上記合成例で得られたPPS樹脂(ピーク分子量 40,900)
PPS−2 ; 上記合成例で得られたPPS樹脂を270℃で5時間熱処理したもの(ピーク分子量 45,000)
PPS−3 ; 大日本インキ化学工業(株)製PPS「LR−100G」(ピーク分子量 19,600)
PPS−4 ; 大日本インキ化学工業(株)製PPS「H−1G」(ピーク分子量 20,000)
ELA−1 ; 住友化学工業社製 「 ボンドファースト7L 」、エチレン/グリシジルメタクリル酸(3質量%)/アクリル酸メチル(27質量%)の共重合体
ELA−2 ; 住友化学工業社製 「 ボンドファースト7M 」、エチレン/グリシジルメタクリル酸(6質量%)/アクリル酸メチル(27質量%)の共重合体
Si; 信越シリコーン社製アミノ基含有シリコーン「KF−868」
エポキシシラン:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
Claims (4)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)及び熱可塑性エラストマー(B)を必須成分とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物からなる流体用配管であって、前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)が、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定した場合に、分子量27,000〜70,000の範囲にピークを有し、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)=7.0〜15.0なる条件を満たし、かつ、非ニュートン指数が1.10〜1.55、MFR(荷重5kg、温度316℃)が40〜500g/10分なる条件を満たすものであること、および、重量平均分子量(Mw)35,000〜200,000で、かつ、非ニュートン指数1.05〜1.35の高分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)と、重量平均分子量(Mw)15,000〜30,000の低分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a2)との混合物であることを特徴とする流体用配管。
- 前記高分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)と、前記低分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a2)との配合割合が、質量基準で(a1)/(a2)=90/10〜60/40である請求項1記載の流体用配管。
- 前記低分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a2)が、その分子構造中の−SNa基を有するものである請求項1又は2記載の流体用配管。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)及び熱可塑性エラストマー(B)を必須成分とする流体用配管用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)が、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定した場合に、分子量27,000〜70,000の範囲にピークを有し、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)=7.0〜15.0なる条件を満たし、かつ、非ニュートン指数が1.10〜1.55、MFR(荷重5kg、温度316℃)が40〜500g/10分なる条件を満たすものであること、および、重量平均分子量(Mw)35,000〜200,000で、かつ、非ニュートン指数1.05〜1.35の高分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a1)と、重量平均分子量(Mw)15,000〜30,000の低分子量ポリアリーレンスルフィド樹脂(a2)との混合物であることを特徴とする流体用配管用ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
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