JP4932712B2 - ゴム組成物およびその用途 - Google Patents
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Description
また、本発明は、該ゴム組成物より得られる燃料電池シール材、ハードディスクドライブトップカバーガスケット、及び電線コネクター用シール材、並びにそれらを実装した本体に関する。
そこで、上記課題、すなわち、成形性と耐熱性の課題を解決したゴム組成物が開発された。それは、高速成形に優れており、耐熱性、耐酸性および耐気体透過性に優れた燃料電池シール材に好適に用いられた(特許文献3)。しかし、特定の燃料電池シ−ル材においては機械特性が十分でない場合があった。
そこで、ガスケット材として、スチレン系熱可塑性エラストマーが開示された(特許文献2)。スチレン系熱可塑性エラストマーは、硬度が低く、かつゴム材料に比べ加硫工程が不要なため、工程の簡略化可能なこと、リサイクルが可能であることが示されている。
電線コネクターは、電線同士の接と分岐を行うもので、ワンタッチで接続が可能なオス・メス一対の樹脂製枠、電線、およびシール材で構成されている。シール材は、電線・樹脂製枠間の主にダストシールとして用いられる。この種の用途に用いられる電線コネクター用シール材は、細い電線に対するシール性と挿入性が要求され、従来は、低硬度でオイルブリードタイプのシリコーンゴムやニトリルゴムが用いられていた。
そこで、上記課題を解決したゴム組成物が開発され、電線コネクター用シール材に好適に用いられた(特許文献3)。
(1)以下の(a)〜(f)を満足するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[A]と、
(a)エチレンと、α−オレフィンと、非共役ポリエンとの共重合体であり、
(b)α−オレフィンの炭素数が3〜20であり、
(c)エチレン単位/α−オレフィン単位の重量比が35/65〜95/5であり、
(d)ヨウ素価が0.5〜50の範囲であり、
(e)135℃のデカリン溶液中で測定した極限粘度[η]が0.01〜5.0dl/gであり、
(f)非共役ポリエンが、下記の一般式[I]で表わされる少なくとも一種のノルボルネン化合物である;
下記一般式[II]で表される、一分子中にSiH基を2個有するSiH基含有化合物[C]とを含有してなることを特徴とするゴム組成物。
(2)さらに、平均組成式が下記式(S)であるオルガノポリシロキサン[B]を含有し、
[A]:[B]が重量比で99.9:0.1〜5:95であることを特徴とする前記(1)に記載のゴム組成物。
(式(S)中、R1は炭素数1〜10の一価炭化水素基を示し、該基の水素原子の一部又は全部がシアノ基またはハロゲン基で置換されていてもよく、tは1.9〜2.1の数である。)
(3)SiH基含有化合物[C]が、下記式[III]で表される化合物であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載のゴム組成物。
(6)ボイドフリーであることを特徴とする前記(5)に記載の燃料電池シール材。
(7)体積固有抵抗が1×1010オーム・cm以上であることを特徴とする前記(5)または(6)に記載の燃料電池シール材。
(8)前記(5)〜(7)のいずれかに記載の燃料電池シール材を有する燃料電池。
(9)前記(1)〜(4)のいずれかに記載のゴム組成物からなるハードディスクドライブトップカバーガスケット。
(10)ボイドフリーであることを特徴とする前記(9)に記載のハードディスクドライブトップカバーガスケット。
(11)ハードディスクドライブトップカバーとガスケットが接着剤により一体化されていることを特徴とする前記(9)または(10)に記載のハードディスクドライブトップカバーガスケット。
(12)前記(9)〜(11)のいずれかに記載のハードディスクドライブトップカバーガスケットを有するハードディスクドライブ。
(13)前記(1)〜(4)のいずれかに記載のゴム組成物からなる電線コネクターシール材。
(14)シール材のデュロA硬さが45以下である前記(13)に記載の電線コネクター用シール材。
(15)前記(13)または(14)に記載の電線コネクター用シール材を有する電線コネクター。
2:空隙
3:セルのシール部品
11:シール材またはゴム材料
12:SUS製治具
13:水槽
14:水
15:シール部
16:エアー供給部またはエアーポンプ
A:図2への断面部位
<ゴム組成物>
本発明に係るゴム組成物は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[A](以下、単に共重合体[A]と略す)と、SiH基含有化合物[C]と、必要に応じてオルガノポリシロキサン[B]とを含有してなる。
本発明で用いられる共重合体[A]は、エチレンと、炭素原子数3〜20のα−オレフィンと、非共役ポリエンとの共重合体であり、好ましくはこれらのランダム共重合体である。
〔α−オレフィン〕
共重合体[A]を構成するα−オレフィンは、炭素原子数が3〜20のα−オレフィンである。具体的には、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセンなどが挙げられる。中でも、炭素原子数3〜10のα−オレフィン がより好ましく、特にプロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンが最も好ましく用いられる。これらのα−オレフィンは、単独であるいは2種以上組み合わせて用いられる。
共重合体[A]を構成する非共役ポリエンは、一般式[I]で表わされる少なくとも1種のノルボルネン化合物である。
一般式[I]で表わされるノルボルネン化合物の具体例としては、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−(2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(2,3−ジメチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−エチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−メチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(3,4−ジメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−エチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(7−オクテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−メチル−6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2−ジメチル−5−ヘキセシル)−2−ノルボルネン、5−(5−エチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2,3−トリメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネンなどが挙げられる。
環状非共役ジエンの具体例としては、5−メチレン−2−ノルボルネン、1−メチル−5−メチレン−2−ノルボルネン、1−エチル−5−メチレン−2−ノルボルネン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、メチルテトラヒドロインデン等が挙げられる。
〔共重合体[A]の組成と特性〕
・繰返し単位の組成比
本発明に係る共重合体[A]は、エチレン単位/α−オレフィン単位の比が、重量比で35/65〜95/5であり、好ましくは40/60〜90/10、より好ましくは45/55〜85/15、特に好ましくは50/50〜80/20である。
・ヨウ素価
本発明の共重合体[A]のヨウ素価は、0.5〜50(g/100g)であり、好ましくは1〜45、より好ましくは1〜43、特に好ましくは3〜40(g/100g)である。
・極限粘度
本発明に係る共重合体[A]の135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]は、0.01〜5.0dl/gであり、好ましくは0.03〜4.0dl/g、さらに好ましくは0.05〜3.5dl/g、特に好ましくは0.07〜3.0dl/gである。また、共重合体[A]の極限粘度[η]が、0.5dl/g以下、好ましくは0.3dl/g未満である態様は、特にゴム組成物をLIM成形する場合に好適である。極限粘度[η]が、上記範囲内にあると、強度特性および耐圧縮永久歪み性に優れるとともに、加工性に優れた架橋ゴム成形体を提供できるゴム組成物が得られる。
本発明に係る共重合体[A]は、エチレンと、α−オレフィンと、上述した式[I]で表されるノルボルネン化合物を含む非共役ポリエンとを、重合用触媒の存在下に共重合させることにより製造することができ、具体的には、例えば「ポリマー製造プロセス」((株)工業調査会発行、365〜378ページ)、特開平9−71617号公報、特開平9−71618号公報、特開平9−208615号公報、特開平10−67823号公報、特開平10−67824号公報、特開平10−110054号公報などに記載されているような従来公知の方法により好ましく調製することができる。
より具体的には、VOCl3、VO(OC2H5)Cl2 、VO(OC2H5)2Cl、VO(O−iso−C3H7)Cl2、VO(O−n−C4H9)Cl2、VO(OC2H5)3、VOBr3、VCl4 、VOCl3、VO(O−n−C4H9)3、VCl3・2OC6H12OHなどを例示することができる。
R0.5Al(OR)0.5 などで表わされる平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアルキルアルミニウム;ジエチルアルミニウムクロリド、ジブチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド等のジアルキルアルミニウムハライド;エチルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミド等のアルキルアルミニウムセスキハライド、エチルアルミニウムジクロリド、プロピルアルミニウムジクロリド、ブチルアルミニウムジブロミド等のアルキルアルミニウムジハライド等の部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム;ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリド等のジアルキルアルミニウムヒドリド、エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリド等のアルキルアルミニウムジヒドリド等の部分的に水素化されたアルキルアルミニウム;エチルアルミニウムエトキシクロリド、ブチルアルミニウムブトキシクロリド、エチルアルミニウムエトキシブロミド等の部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウムなどを挙げることができる。
本発明で必要に応じて用いられるオルガノポリシロキサン[B]は、ゴム組成物の耐熱老化性を向上させる作用を有し、燃料電池シール品、ハードディスクドライブトップカバーガスケット、電線コネクター用シール材の耐熱老化性向上に寄与する。
本発明のゴム組成物が、オルガノポリシロキサン[B]を含有する場合、その含有量は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[A]に対して、[A]:[B]が重量比で99.9:0.1〜5:95の範囲である。
R1 tSiO(4-t)/2 …(S)
(式(S)中、R1は炭素数1〜10の一価炭化水素基を示し、該基の水素原子の一部又は全部がシアノ基またはハロゲン基で置換されていてもよく、tは1.9〜2.1の数である。)
上記式(S)中のR1は、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基等のアルケニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等のシクロアルケニル基、フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基であり、それら該基の水素原子の一部又は全部が塩素原子、フッ素原子、シアノ基で置換されていてもよい。
このようなオルガノポリシロキサン[B]は、例えば、オルガノハロゲノシランの1種又は2種以上を(共)加水分解縮合することにより、あるいは環状ポリシロキサン(シロキサンの3量体あるいは4量体など)をアルカリ性又は酸性の触媒を用いて開環重合することによって得ることができる。これらは基本的に直鎖状のジオルガノポリシロキサンであるが、分子構造の異なる2種又は3種以上の混合物であってもよい。
オルガノポリシロキサン[B]の重合度は100以上が好ましく、特に好ましくは3,000〜20,000である。また、その粘度は、25℃で100センチストークス(cSt)以上が好ましく、特に好ましくは100,000〜100,000,000cStである。
本発明で用いられるSiH基含有化合物[C]は、一般式[II]で表される。
このようなSiH基含有化合物[C]の特徴は、分子両末端にSiH基を有し、一分子あたりSiH基を2個有する。一般式[II]中、R1の具体例は、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、アミル基、シクロペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、クロロメチル基、2−クロロエチル基、3−クロロプロピル基、フェニル基、フェニルメチル基、2−フェニルエチル基、2−フェニルプロピル基などが挙げられる。好ましくは、メチル基、エチル基、およびフェニル基である。aは0〜20の整数であり、bは0〜20の整数である。好ましくは、aおよびb共に10以下、より好ましくは5以下、特に好ましくは2以下であり、最も好ましくはaとbが等しく2以下である。
ゴム組成物の組成
本発明のゴム組成物は、共重合体[A]と、SiH基含有化合物[C]と、必要に応じてオルガノポリシロキサン[B]とを含有してなり、さらに必要に応じて後述する触媒、あるいは反応抑制剤、ならびにその他の成分を含有している。
〔調製〕
本発明のゴム組成物は、下記の方法で調製される。ゴム組成物は、バンバリーミキサー、ニーダー、プラネタリーミキサー、インターミックスのようなインターナルミキサー(密閉式混合機)類、2本ロール、3本ロールなどの混練装置により、共重合体[A]およびオルガノポリシロキサン[B]を、ゴム補強剤、無機充填剤、軟化剤などのその他の成分と共に、好ましくは50〜180℃の温度で3〜10分間混練した後、オープンロールのようなロール類、あるいはニーダーを使用して、SiH基含有化合物[C]を、また必要に応じて下記の触媒や反応抑制剤、更には加硫促進剤、架橋助剤を追加混合し、ロール温度100℃以下で1〜30分間混練した後、分出しすることにより調製することができる。
[架橋方法]
・触媒
本発明のゴム組成物の製造において、SiH基含有化合物[C]を用いて架橋する場合、架橋で用いられる触媒は付加反応触媒であり、共重合体[A]のアルケニル基などおよび/またはオルガノポリシロキサン[B]のアルケニル基などと、SiH基含有化合物[C]のSiH基との付加反応(アルケンのヒドロシリル化反応など)を促進するものである。
カルボニル基を含む化合物としては、カルボニル、オクタナル等が好ましい。これらと白金との錯体としては、具体的には、白金−カルボニル錯体、白金−オクタナル錯体、白金−カルボニルブチル環状シロキサン錯体、白金−カルボニルフェニル環状シロキサン錯体などが挙げられる。
ビニル基含有オルガノシロキサンは、それ自体を金属に対する配位子としてもよいが、他の配位子を配位させる際の溶媒として用いてもよい。ビニル基含有オルガノシロキサンを溶媒として用い、前述のカルボニル基を含む化合物を配位子とする錯体は、触媒として特に好ましい。
アルコールとして具体的には、メタノールやエタノールで代表される脂肪族飽和アルコール類;アリルアルコール、クロチルアルコール等の脂肪族不飽和アルコール類;シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の脂環式アルコール類;ベンジルアルコール、シンナミルアルコール等の芳香族アルコール類;フルフリルアルコール等の複素環式アルコール類などが挙げられる。
以上に挙げた各種触媒のうちで、白金−カルボニル錯体のビニルメチル環状シロキサン溶液(中でも下記化学式1で示される錯体が好ましい)、白金−ビニルメチル環状シロキサン錯体(中でも化学式2で示される錯体が好ましい)、白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(中でも化学式3で示される錯体が好ましい)、白金−オクタナル/オクタノール錯体等が実用上好ましく、その中でも、白金−カルボニルビニルメチル環状シロキサン錯体が特に好ましい。
化学式2: Pt0・(CH2=CH(Me)SiO)4
化学式3: Pt0−1.5[(CH2=CH(Me)2Si)2O]
これらの触媒に含まれる周期律表8族元素金属(好ましくは白金)の割合は、通常0.1〜10重量%、好ましくは1〜5重量%、さらに好ましくは2〜4重量%、特に好ましくは2.5〜3.5重量%である。
架橋においては、上記の触媒とともに反応抑制剤を用いることが好ましい。反応抑制剤は、ベンゾトリアゾール、(たとえばエチニルシクロヘキサノール等のエチニル基含有アルコール類、アクリロニトリル、N,N−ジアリルアセトアミド、N,N−ジアリルベンズアミド、N,N,N',N'−テトラアリル−o−フタル酸ジアミド、N,N,N',N'−テトラアリル−m−フタル酸ジアミド、N,N,N',N'−テトラアリル−p−フタル酸ジアミド等のアミド化合物、イオウ、リン、窒素、アミン化合物、イオウ化合物、リン化合物、スズ、スズ化合物、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、ハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物などが挙げられる。
本発明のゴム組成物中に、意図する架橋物の用途等に応じて、従来公知のゴム補強剤、無機充填剤、軟化剤、老化防止剤、加工助剤、加硫促進剤、有機過酸化物、架橋助剤、発泡剤、発泡助剤、着色剤、分散剤、難燃剤などの添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。充填剤や配合剤として代表例を取上げ、以下により、具体的に説明する。
ゴム補強剤は、架橋(加硫)ゴムの引張強度、引き裂き強度、耐摩耗性などの機械的性質を高める効果がある。このようなゴム補強剤としては、具体的には、SRF、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等のカーボンブラック、シランカップリング剤などにより表面処理が施されているこれらのカーボンブラック、微粉ケイ酸、シリカなどが挙げられる。
無機充填剤の具体的は、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、タルク、クレー、ケイ藻土などが挙げられる。これらの無機充填剤は、単独であるいは2種以上組み合わせて用いることができる。これらの無機充填剤の種類および配合量は、その用途により適宜選択できるが、無機充填剤の配合量は通常、共重合体[A]とオルガノポリシロキサン[B]との合計([A]+[B])100重量部に対して、1〜最大300重量部、好ましくは最大200重量部である。
軟化剤は、通常ゴムに使用される公知の軟化剤を用いることができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤、コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤、ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤、 蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類、リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸および脂肪酸塩、石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子類、およびその他としてトール油やサブを挙げることができる。中でも石油系軟化剤が好ましく用いられ、特にプロセスオイルが好ましく用いられる。これらの軟化剤の配合量は、架橋物の用途により適宜選択される。これらの軟化剤は、単独であるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
老化防止剤は、従来公知の老化防止剤が全て用いられ、アミン系、ヒンダードフェノール系、またはイオウ系老化防止剤などが挙げられ、老化防止剤の量は、本発明の目的を損なわない範囲で用いられる。また、下記で例示する老化防止剤は、アミン系、ヒンダードフェノール系、およびイオウ系において、同一系内でも異種系間においても、単独でもあるいは2種以上組み合わせても用いることができる。
ヒンダードフェノール系老化防止剤は、特に、テトラキス[メチレン−3−(3',5'−ジ−t− ブチル−4'−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタン、および3,9−ビス[2−{3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカンのフェノール化合物が好ましい。
(v)加工助剤
加工助剤は、通常のゴムの加工に使用される公知化合物を使用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸;ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸の塩;リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸のエステル類などが挙げられる。加工助剤の量は、共重合体[A]とオルガノポリシロキサン[B]との合計([A]+[B])100重量部に対して、10重量部以下、好ましくは5重量部以下の割合で用いられるが、要求される物性値に応じて適宜最適量を決定することが望ましい。
本発明のゴム組成物の架橋において、有機過酸化物を使用する場合は、架橋助剤を併用することが好ましい。架橋助剤の具体例は、イオウ、p−キノンジオキシム等のキノンジオキシム系化合物、ポリエチレングリコールジメタクリレート等のメタクリレート系化合物、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート等のアリル系化合物、マレイミド系化合物、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。このような架橋助剤は、使用する有機過酸化物1モルに対して0.5〜2モル、好ましくは約等モルの量で用いられる。
本発明のゴム組成物中に、本発明の目的を損なわない範囲で、公知の他のゴムを併用することができ、具体例としては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)などのイソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)などの共役ジエン系ゴムを挙げることができる。
<燃料電池シール材、ハードディスクドライブトップカバーガスケット、電線コネクター用シール材>
成形法
上述した本発明のゴム組成物は、機械特性に優れ、耐熱性にも優れるため、燃料電池シール材、ハードディスクドライブトップカバーガスケット、および電線コネクター用シール材等の用途に特に好適に用いることができる。
本発明のゴム組成物から架橋ゴム成形体を製造するには、通常一般のゴムを加硫(架橋)するときと同様に、未架橋のゴム組成物を上記で示した調整法により一度調製し、次いでゴム組成物を意図する形状に成形した後に架橋することで得られる。
架橋は、成形と同時にまたは成型物を加硫槽内に導入して実施できる。架橋条件としては、50〜270℃の温度で0.5〜60分間加熱する。また、必要に応じて約120〜200℃で約1〜24時間程度加熱する二次加硫を行う。更に、光、γ線、電子線などを照射して硬化させる方法も可能である。上記した方法により架橋ゴム成形体、すなわち本発明の各材が得られる。また、常温で架橋することもできる。
LIM成形
本発明のゴム組成物を特にLIM成形に適用する場合は、SiH基含有化合物[C]と上記の触媒とを別々に配合した液状ゴム組成物を調製することが望ましい。
燃料電池では、セルをシールすることが重要であり、このシールは、特にガスバリヤ性等に優れている必要がある。シールの形状を図面で一例を説明する。
シール材は、例えば、図1および図2の符号3で示されるような形状を有している。また、該シール材の平面形状は、図1において符号3で示すよう平面外形形状を有している。図1、図2中の符号1はカーボン、金属製あるいは樹脂製セパレーターを示し、符号3はシール材部を示し、図1中の符号2は空隙を示す。
本発明の燃料電池シール材の体積固有抵抗は、1×1010オーム・cm以上であることが望ましい。体積固有抵抗は、電気・電子部品に用いられるシール材に求められる特性の一つで、電気絶縁性の指標である。より好ましくは、1×1012オーム・cm以上であり、シール材として好適な性能を示す。体積固有抵抗は、ゴム組成物を圧力40kgf/cm2で、150℃で10分間プレス架橋して得られた厚さ1mmのシートを用いて、SRIS2301-1969に従い測定する。
ハードディスクドライブトップカバーガスケット
本発明のハードディスクドライブトップカバーガスケットは、上述の方法で得られた圧縮永久歪みが50%以下である架橋ゴムシートをガスケット部に有することが好ましく、製品でのシール性が充分となる。また、引張強度は2MPa以上、引張破断伸びは200%以上であることが好ましく、製造工程で容易にちぎれたりする不具合が少なくなる。更に、この架橋ゴムシートの硬度(JIS K6253)は70度未満であることが好ましく、硬度が70度以上ではカバー一体型ガスケットを本体に取り付けたときの反力が大きくなり、カバーの変形が生じ、完全に密閉できなくなり、ガスケットとしてのシール性が劣る場合がある。硬度は、10度以上であることが好ましく、10度未満では、ガスケットがちぎれ易い、粘着し易いなどの不具合が生じる。最も好ましい硬度は20〜40度である。
本発明のハードディスクドライブトップカバーガスケットは、発泡などによる空隙を有さない、いわゆるボイドフリーであることが好ましい。
本発明の燃料電池シール材は、上述の本発明のゴム組成物からなるものであって、例えば、固体高分子型(固体高分子電解質型)燃料電池シール材であることが好ましい。
本発明の電線コネクターシールでは、その硬化物層の表面硬度を示すデュロA硬さは、45以下にすることが好ましい。デュロA硬さとは、硬度の指標であり、JIS K6253に従い測定することができる。デュロA硬さを45以下にするためには、組成物中への各種補強剤、充填剤、可塑剤などの添加割合を種種調節することによって可能であり、これらの各種添加剤を添加しないものも所望の低硬度を示している。下限は5以上であり、下限を超えるとやわらかすぎ、電線コネクタ−をシ−ルする性能が劣る。ただし、補強剤、充填剤として、例えば硫黄やハロゲン化合物のように触媒毒となるような物質を含有するものは好ましくない。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
共重合体[A]の組成、ヨウ素価、極限粘度[η]は、次のような方法で測定ないし計算により求めた。
(1)組成;共重合体[A]の組成は13C−NMR法で測定した。
(2)ヨウ素価;滴定法により求めた。
(3)極限粘度[η]135℃デカリン中で測定した。
(製造例1)
〔エチレン・プロピレン・5-ビニル-2−ノルボルネンランダム共重合体[A−1]の製造〕
撹拌羽根を備えた実質内容積100リットルのステンレス製重合器(撹拌回転数=250rpm)を用いて、連続的にエチレンとプロピレンと5-ビニル-2−ノルボルネン(以下、VNBと略す)との三元共重合を行なった。重合器側部より液相へ毎時ヘキサンを60リットル、エチレンを1.3kg、プロピレンを2.5kg、VNBを130gの速度で、また、水素を30リットル、触媒としてVO(OEt)Cl2 を23ミリモル、Al(Et)1.5Cl1.5 を161ミリモルの速度で連続的に供給した。上記および表1に記載の条件下で共重合反応を行ない、エチレン・プロピレン・VNBランダム共重合体[A−1](以下、共重合体[A−1]と略す)を均一溶液状態で得た。その後、重合器下部から連続的に抜き出した重合溶液中に少量のメタノールを添加して重合反応を停止させ、スチームストリッピング処理にて重合体を溶媒から分離したのち、55℃で48時間真空乾燥を行なった。
以下の実施例および比較例において、SiH基含有化合物としては、以下の化学式で表される化合物を用いた。
まず、表1に示す共重合体[A−1]100重量部と、カーボンブラック[旭カーボン株式会社製、商品名 F−200]15重量部と、タルク[竹原化学工業株式会社製、商品名ハイミクロンHE−5]20重量部と、シリカ[株式会社龍森製、商品名クリスタライト]20重量部を、容量2リットルのプラネタリーミキサー[(株)井上製作所製、商品名:PLM−2型]で混練して配合物を得た。
(1)引張試験
JIS K6251に従って、測定温度23℃、引張速度500mm/分の条件で引張試験を行ない、架橋シートの破断時の引張強度TB と伸びEB を測定した。また、引張破断広張積[引張強度TB ×伸びEB ]を測定した。
(2)圧縮永久歪
JIS K6262(1997)に従い、2mmシ−トを積層して、圧縮永久歪を測定した。測定条件は150℃×72時間である。
(3)耐酸性
JIS K 6258に従って、酸性溶液(塩酸35重量%濃度溶液)へ浸漬試験を行なった後(浸漬条件;25℃、168時間)、引張伸び、強度および体積変化率を測定し、それぞれの変化率(硬さは変化値)を求めた。
(4)体積固有抵抗
上記のように3本ロ−ルで7回混練した組成物を圧力40kgf/cm2、150℃で、10分間プレス架橋し、得られた厚さ1mmのシートをJIS K6271に従い体積固有抵抗を測定した。
実施例1で用いたSiH基含有化合物[C−1]5重量部の代わりに、上記のSiH基含有化合物[C−2]〜[C−7]を用いた以外は、実施例1と同様にしてシートを得た。用いたSiH基含有化合物とその量と共に、それらのシートの評価結果を表2に示す。(比較例1)
実施例1で用いたSiH基含有化合物[C−1]5重量部の代わりに、上記のSiH基含有化合物[C−8]4.5重量部を用いた以外は、実施例1と同様にしてシートを得た。そのシートの評価結果を表2に示す。
[実施例2〜7および比較例1に対する考察]
燃料電池シ−ル材は反応ガスをシールする役割を持つ。この燃料電池シ−ル材が外力になどより変形し破断してしまうと、反応ガスが外に漏れ、危険である。従って、外力により、破断しないことが必要となる。一方、シ−ル性能の低下により、反応ガスがもれる危険があり、高いシ−ル性能が要求される。
(実施例8)
共重合体(A−1)100重量部と、カーボンブラック[旭カーボン株式会社製、商品名 F−200]15重量部と、タルク[竹原化学工業株式会社製、商品名ハイミクロンHE−5]35重量部と、容量2リットルのプラネタリーミキサー[(株)井上製作所製、商品名:PLM−2型]で混練して配合物を得た。
℃で10分間加圧し、厚み2mmの架橋ゴムシートを調製した。
(1)硬度試験
厚さ2mmのテスト用架橋ゴムシートを3枚重ね合せ、JIS K6253に準じて行ない、硬度を測定した。
(2)圧縮永久歪み試験
JIS K6262に準して実施した。すなわち、厚さ2mmのテスト用架橋ゴムシートを120℃で168時間熱処理した後の圧縮永久歪み率を評価した。圧縮永久歪みが50%以上は、製品としてのシール性が不十分で、ハードディスクドライブのトップカバー用ガスケットとして好ましくない。
(3)引張試験
JIS K6251に準じて実施し、引張強度TBおよび引張破断伸びEBを求めた。引張強度×EBが1000未満は、製造工程などで容易にちぎれハードディスクドライブのトップカバー用ガスケットとして好ましくない。
(試験サンプル作製)
予めカバー形状に賦形されたアルミニウム板(無電解ニッケルメッキ処理を施して厚み2〜5μmのニッケル被膜を形成したもの)に接着剤(シラン系接着剤「ロードファーイースト社製、商品名:AP-133」)を塗布した金具を、型にインサートしておき、液
状射出成形機を用い、シリンダー設定温度50〜80℃、射出速度0.5秒、射出圧力100MPa、型温度200℃、サイクルタイム300秒の条件でハードディスクドライブトップカバーにガスケットを成形し、カバー一体型ガスケットを得た。得られたカバー一体型ガスケットについて、以下の試験を行なった。
(4)リーク性試験
カバーに一体成形されたガスケットを実機リーク試験機に装着した状態で、10℃で3000時間熱処理を行なった後、室温に戻し、試験機内部から5kPaの正圧を30秒間かけ続け、15秒後にリークするかどうか調べた。本試験の評価基準は、リークが無かった場合は「合格」(○で表示)とし、リークがあった場合は「不合格」(×で表示)とした。ガスケット材料の圧縮永久歪み性が劣る場合やガスケット形状に欠陥がある場合はリークする。
(5)接着性試験
カバーに一体化されたガスケット接着面に約1mmの貫通ハガレを作り、その部位にSUS製ワイヤーを通し、垂直引張り荷重をかけ、ハガレ長が約10mmに拡大するときの荷重(剥離荷重)を測定した。本試験の評価基準は、剥離荷重が100kPa以上は「合格」(○で表示)とし、剥離荷重が100kPa未満は、「不合格」(×で表示)とした。剥離荷重が100kPa以上のものは、実際の使用環境でも十分な接着力である。
(6)成形性試験
成形性試験用サンプル作製の際における射出成形において、不具合がなかったものを合格(○で表示)とし、不具合があったものを不合格(×で表示)とした。不具合とは、所定の製品形状に成形できないことを指し、変形、ヒケ、カケ、ウエルド、ショートショット、バリなどの発生や、カバーに一体成形できない現象が生じることである。
(実施例9)
実施例8で用いたSiH基含有化合物[C−1]5重量部の代わりに、SiH基含有化合物[C−2]7.9重量部に変更した以外は、実施例8と同様にして、架橋ゴムシートを得て、その評価を行った。結果を表3に示す。
(比較例2)
実施例8で用いたSiH基含有化合物[C−1]5重量部の代わりに、SiH基含有化合物[C−8]4.5重量部に変更した以外は、実施例8と同様にして、架橋ゴムシートを得て、その評価を行った。結果を表3に示す。
実施例8〜9の引張破断強度×引張破断伸びの数値が比較例2と比較して大きく、製造工程などで容易にちぎれにくいことが判る。また、圧縮永久歪みおよびリーク性にも優れていることが判る。一方、比較例2は、引張破断強度×引張破断伸びの数値が小さく、製造工程などで容易にちぎれやすく、ハードディスクドライブのトップカバー用ガスケットとして好ましくない。また、圧縮永久歪み、リ−ク性にも劣る。
(実施例10)
共重合体[A−1]100重量部と、カーボンブラック[旭カーボン株式会社製、商品名 F−200]15重量部と、シリカ[株式会社龍森製、商品名クリスタライト]35重量部を、容量2リットルのプラネタリーミキサー[(株)井上製作所製、商品名:PLM−2型]で混練して配合物を得た。
℃で10分間加圧し、加硫ゴムシート(150mm×150mm×2mm)および図3に示すシール試験用試験片を調製した。得られた加硫ゴムシートについて、次の各項目について測定を行った。その結果を表4に示す。
(1)常態物性
JIS K6253,JIS K6251準拠して試験を行ない、常態物性(デュロA硬さ、引張り強さ、伸び)を測定した。また、引張り強さ×伸びを測定した。
(2)シール試験
図4に示す治具にて初期の漏れの有無を確認した後、試験片11をセットした状態のまま100℃のオーブンに入れ、100時間毎に取り出し、初期と同様のシール試験(漏れ試験)を1000時間まで行った。このシール試験では、試験片11をセットした治具12を水槽13に入っている水14の中に入れ、矢印16よりエアーを0.1MPaかけたときにシール面15からの水漏れの有無を確認した。
(3)アウトガス発生試験
GC−MSによるヘッド&スペース法にて50mm×20mm×2mmの加硫ゴムシートを100℃で1時間加熱したときに発生するシロキサン発生量を測定した。
(実施例11)
実施例10で用いたSiH基含有化合物[C−1]5重量部の代わりに、SiH基含有化合物[C−2]7.9重量部に変更した以外は、実施例10と同様にして、架橋ゴムシートを得て、その評価を行った。結果を表4に示す。
(比較例3)
実施例10で用いたSiH基含有化合物[C−1]5重量部の代わりに、SiH基含有化合物[C−8]4.5重量部に変更した以外は、実施例10と同様にして、架橋ゴムシートを得て、その評価を行った。結果を表4に示す。
実施例10と11において、引張破断強度×引張破断伸びの数値が、比較例3と比較し大きく、製造工程などで容易にちぎれにくいことが分かる。また、圧縮永久歪み、シ−ル性、耐アウトガス性にも優れていることが判る。一方、比較例3は、引張破断強度×引張破断伸びの数値が小さく、製造工程などで容易にちぎれやすく、好ましくない。また、圧縮永久歪み、シ−ル性、耐アウトガス性にも劣る。
Claims (12)
- 以下の(a)〜(f)を満足するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体[A]と、
(a)エチレンと、α−オレフィンと、非共役ポリエンとの共重合体であり、
(b)α−オレフィンの炭素数が3〜20であり、
(c)エチレン単位/α−オレフィン単位の重量比が35/65〜95/5であり、
(d)ヨウ素価が0.5〜50の範囲であり、
(e)135℃のデカリン溶液中で測定した極限粘度[η]が0.01〜5.0dl/gであり、
(f)非共役ポリエンが、下記の一般式[I]で表わされる少なくとも一種のノルボルネン化合物である;
下記式[C−1]〜[C−7]のいずれかで表される、一分子中にSiH基を2個有するSiH基含有化合物[C]とを含有してなることを特徴とするゴム組成物。
- 請求項1に記載のゴム組成物からなる燃料電池シール材。
- ボイドフリーであることを特徴とする請求項2に記載の燃料電池シール材。
- 体積固有抵抗が1×1010オーム・cm以上であることを特徴とする請求項2または3に記載の燃料電池シール材。
- 請求項2〜4のいずれかに記載の燃料電池シール材を有する燃料電池。
- 請求項1に記載のゴム組成物からなるハードディスクドライブトップカバーガスケット。
- ボイドフリーであることを特徴とする請求項6に記載のハードディスクドライブトップカバーガスケット。
- ハードディスクドライブトップカバーとガスケットが接着剤により一体化されていることを特徴とする請求項6または7に記載のハードディスクドライブトップカバーガスケット。
- 請求項6〜8のいずれかに記載のハードディスクドライブトップカバーガスケットを有するハードディスクドライブ。
- 請求項1に記載のゴム組成物からなる電線コネクターシール材。
- シール材のデュロA硬さが45以下である請求項10に記載の電線コネクター用シール材。
- 請求項10または11に記載の電線コネクター用シール材を有する電線コネクター。
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