JP7241304B2 - 蓄電デバイス - Google Patents
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Description
前記封口部材は、前記開口部にはめ込まれた弾性部材を備え、
前記弾性部材は、弾性高分子と、ヒンダードフェノール化合物とを含み、
前記ヒンダードフェノール化合物は、フェノール骨格において、フェノール性ヒドロキシ基に隣接する第1置換位置および第2置換位置に、それぞれ、第1ヒンダード基および第2ヒンダード基を有し、
前記第1ヒンダード基および前記第2ヒンダード基は、それぞれ、少なくとも1つの第三級炭素を含み、
前記第1ヒンダード基および前記第2ヒンダード基は、それぞれ、前記第三級炭素の1つが、前記第1置換位置および前記第2置換位置に結合している、蓄電デバイスに関する。
封口部材は、弾性部材12を備えており、コンデンサ素子10を収容するケースの開口部に弾性部材12をはめ込んだ状態で開口部を封口する。弾性部材12は、弾性高分子と、ヒンダードフェノール化合物とを含む。
なお、分子量は、GC-MS分析またはLC-MS分析により求められる。なお、比較的高分子量の化合物では、平均分子量(重量平均分子量)が上記の分子量の範囲であればよい。
Hr(kcal/mol)=Er-(E0+Ep)
(式中、Erは、ヒンダードフェノール化合物のラジカル状態のエネルギーであり、E0は、ヒンダードフェノール化合物がラジカルになる前の状態のエネルギーであり、Epは、プロトンラジカルのエネルギーである。)
安定化エネルギーは、各エネルギーの単位Haを、kcal/molに換算して求められる。
ヒンダードフェノール化合物は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
コンデンサ素子10を収容するケース11の材料としては、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、真鍮などの金属あるいはこれらの合金が挙げられる。コンデンサ素子10を収容した後、ケース11の開口部は、封口部材で封止される。ケース11は、円筒形などの筒型であり、図示例のように底部を有するものであってもよい。有底ケースを用いる場合には、1つの開口部を封口部材で封止すればよい。また、筒型のケースの両端部(つまり、筒型の長さ方向(または軸方向)の両端部)が開口している場合には、双方の開口部を封口部材で封止してもよい。
コンデンサ素子10(蓄電素子)は、誘電体層(化成皮膜)を有する陽極部と、陰極部と、陽極部と陰極部との間に介在するセパレータと、誘電体層に接触した電解質と、を備える。
陽極部としては、例えば、表面が粗面化された金属箔や金属焼結体が挙げられる。陽極部を構成する金属の種類は特に限定されないが、誘電体層の形成が容易である点から、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタンなどの弁作用金属、または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。
誘電体層は、陽極部の表面に形成される。具体的には、誘電体層は、粗面化された金属箔の表面に形成されるため、陽極部の表面の孔や窪み(ピット)の内壁面に沿って形成される。
陰極部には、例えば、金属箔が使用される。金属の種類は特に限定されないが、アルミニウム、タンタル、ニオブなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。陰極部には、必要に応じて、粗面化および/または化成処理を行ってもよい。粗面化および化成処理は、例えば、陽極部について記載した方法などにより行なうことができる。
セパレータとしては、特に制限されず、例えば、セルロース、ポリエチレンテレフタレート、ビニロン、ポリアミド(例えば、脂肪族ポリアミド、アラミドなどの芳香族ポリアミド)の繊維を含む不織布などを用いてもよい。
なお、蓄電デバイスとしては、本実施形態に記載の電解コンデンサに限らず、ケースを封止するための封口部材を有するものであればよい。封口部材を有する蓄電デバイスとしては、リチウムイオン電池、リチウムイオンポリマー電池、ニッケル水素電池などの二次電池を含む電池、リチウムイオンキャパシタおよび電気二重層キャパシタ等の種々の形態を含む。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
本サンプルでは、定格電圧35V、定格静電容量270μFの巻回型の電解コンデンサ(直径10mm×長さ10mm)を作製した。以下に、電解コンデンサの具体的な製造方法について説明する。
表面を粗面化したAl箔に、アジピン酸アンモニウム溶液を用いて化成処理し、誘電体層を形成した。得られた陽極部を所定サイズに裁断した。陽極部と陰極部としてのAl箔に、それぞれ、リードタブを接続し、陽極部と陰極部とをセパレータを介して巻回し、外側表面を巻止めテープで固定することで巻回体を作製した。このとき、リードタブおよびリードタブと一体化したリード線は、巻回体より引き出した状態で、リードタブを巻き込みながら巻回した。巻回体に、さらにアジピン酸アンモニウム溶液を用いて再度化成処理した。
ケース内に電解液を注液し、減圧雰囲気(40kPa)中でコンデンサ素子に電解液を5分間含浸させた。電解液は、γ-ブチロラクトンおよびとエチレングリコールとを含む溶媒に、フタル酸とトリエチルアミンとを溶解させることにより調製した。
図1に示すような弾性部材12からなる封口部材の貫通孔12aに、コンデンサ素子10から導出されたリードタブ15A,15Bを貫通させ、リードタブ15A,15Bにそれぞれ一体化されたリード線14A,14Bを弾性部材12の外側に引き出した。この状態で、弾性部材12を、ケース11の開口部に嵌め込み、横絞り加工を施して、弾性部材12を固定した。ケース11の開口端部をカール加工することにより、コンデンサ素子10を弾性部材12からなる封口部材で封止した。
(a1)ペンタエリトリトールテトラキス[3-(3’,5’-ジ-tert-ブチル-4’-ヒドロキシフェニル)プロピオナート]、Hr=76.8kcal/mol(≒321.3kJ/mol)、分子量1178
(a2)3-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸ステアリル、Hr=78.5kcal/mol(≒328.4kJ/mol)、分子量531
(a3)2,4,6-トリス(3’,5’-ジ-tert-ブチル-4’-ヒドロキシベンジル)メシチレン、Hr=78.1kcal/mol(≒326.8kJ/mol)、分子量775
(a4)1,3,5-トリス[[3,5-ビス(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシフェニル]メチル]-1,3,5-トリアジン-2,4,6(1H,3H,5H)-トリオン、Hr=80.0kcal/mol(≒334.7kJ/mol)、分子量784
また、(a1)~(a4)の構造式を以下に示す。
ヒンダードフェノール化合物に代えて、レスヒンダードフェノール化合物を用いたこと以外は、サンプルA1と同様にして弾性部材を形成し、この弾性部材を用いて電解コンデンサを作製した。
(b1)Hr=83.0kcal/mol(≒347.3kJ/mol)、分子量545
(b2)Hr=81.2kcal/mol(≒339.7kJ/mol)、分子量741
(b3)Hr=83.2kcal/mol(≒348.1kJ/mol)、分子量369
(b4)Hr=83.4kcal/mol(≒348.9kJ/mol)、分子量341
(b5)Hr=83.3kcal/mol(≒348.5kJ/mol)、分子量407
下記の手順で、弾性部材の熱劣化を評価した。
(評価1)
サンプルAおよびBのそれぞれで作製した弾性部材の質量変化率を確認した。質量変化率は、下式に従って、弾性部材の、初期質量m0と、165℃の環境下に静置し、500時間経過した後の質量m1とから求めた。
質量変化率(%)=((m0-m1)/m0)×100
サンプルAおよびBの電解コンデンサを、165℃の環境下に静置し、500時間経過した後に、弾性部材のクラック長を求めた。クラック長は、電解コンデンサの側面からの透過写真において、観察される最も長いクラックについて、両端部間の直線距離を計測することにより求めた。クラックの発生状態は、クラック長の大きさに基づき下記の基準で評価した。
◎:クラック長が0.2mm以下である。
○:クラック長が0.2mmを超え0.7mm以下である。
△:クラック長が0.7mmを超える。
結果を表1に示す。
ブチルゴム100質量部に対する焼成カオリンおよびタルクの量を、それぞれ次のように変更した。これ以外は、サンプルA1と同様に弾性部材および電解コンデンサを作製し、評価を行なった。
焼成カオリン/タルク=90質量部/10質量部(A5)、70質量部/30質量部(A6)、50質量部/50質量部(A7)、0質量部/120質量部(A8)
サンプルA5~A8の結果を表2に示す。表2には、サンプルA1の結果も合わせて示す。
ブチルゴム100質量部に対するヒンダードフェノール化合物の量を0.5質量部に変更したこと以外、サンプルA1、およびA5~A8と同様に弾性部材および電解コンデンサを作製し、評価を行なった。焼成カオリンとタルクの量は以下の通りである。
焼成カオリン/タルク=90質量部/10質量部(A9)、70質量部/30質量部(A10)、50質量部/50質量部(A11)、20質量部/80質量部(A12)、0質量部/120質量部(A13)
サンプルA9~A13の結果を表3に示す。
ブチルゴム100質量部に対するヒンダードフェノール化合物の量を4.0質量部に変更したこと以外、サンプルA1、およびA5~A8と同様に弾性部材および電解コンデンサを作製し、評価を行なった。焼成カオリンとタルクの量は以下の通りである。
焼成カオリン/タルク=90質量部/10質量部(A14)、70質量部/30質量部(A15)、50質量部/50質量部(A16)、20質量部/80質量部(A17)、0質量部/120質量部(A18)
サンプルA14~A18の結果を表4に示す。
ブチルゴム100質量部に対するヒンダードフェノール化合物の量を6.0質量部に変更したこと以外、サンプルA1、およびA5~A8と同様に弾性部材および電解コンデンサを作製し、評価を行なった。焼成カオリンとタルクの量は以下の通りである。
焼成カオリン/タルク=90質量部/10質量部(A19)、70質量部/30質量部(A20)、50質量部/50質量部(A21)、20質量部/80質量部(A22)、0質量部/120質量部(A23)
サンプルA19~A23の結果を表5に示す。
Claims (11)
- 蓄電素子と、開口部を有し、かつ前記蓄電素子を収容するケースと、前記開口部を封口する封口部材とを備え、
前記封口部材は、前記開口部にはめ込まれた弾性部材を備え、
前記弾性部材は、弾性高分子と、ヒンダードフェノール化合物とを含み、
前記ヒンダードフェノール化合物は、フェノール骨格において、フェノール性ヒドロキシ基に隣接する第1置換位置および第2置換位置に、それぞれ、第1ヒンダード基および第2ヒンダード基を有し、
前記第1ヒンダード基および前記第2ヒンダード基は、それぞれ、少なくとも1つの第三級炭素を含み、
前記第1ヒンダード基および前記第2ヒンダード基は、それぞれ、前記第三級炭素の1つが、前記第1置換位置および前記第2置換位置に結合しており、
前記弾性部材に含まれる前記ヒンダードフェノール化合物の量は、前記弾性高分子100質量部に対して、0.5質量部以上6質量部以下である、蓄電デバイス。 - 前記弾性部材は、さらにタルクを含み、
前記弾性部材に含まれる前記タルクの量は、前記弾性高分子100質量部に対して、50質量部以上120質量部以下である、請求項1に記載の蓄電デバイス。 - 前記弾性部材は、さらに充填剤を含み、
前記充填剤は、タルクを含み、
前記弾性部材に含まれる前記充填剤の総量は、前記弾性高分子100質量部に対して、10質量部以上120質量部以下であり、
前記弾性部材に含まれる前記タルクの量は、前記弾性高分子100質量部に対して、10質量部以上120質量部以下である、請求項1に記載の蓄電デバイス。 - 前記弾性部材は、さらに充填剤を含み、
前記充填剤は、タルク、マイカ、シリカ、カオリン、チタニアおよびアルミナから選ばれる少なくとも1種を含み、
前記弾性部材に含まれるタルク、マイカ、シリカ、カオリン、チタニアおよびアルミナの総量は、前記弾性高分子100質量部に対して、10質量部以上120質量部以下であり、
前記弾性部材に含まれる前記タルクの量は、前記弾性高分子100質量部に対して、10質量部以上120質量部以下である、請求項1に記載の蓄電デバイス。 - 前記弾性部材に含まれる前記タルクの量は、前記弾性高分子100質量部に対して、50質量部以上120質量部以下である、請求項3または4に記載の蓄電デバイス。
- 前記弾性部材は、貫通孔を備え、
前記蓄電デバイスは、前記貫通孔を貫通するリードを備えている、請求項1~5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。 - 前記ケースは、前記弾性部材の側壁に対して縮径された領域を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
- 前記ヒンダードフェノール化合物の分子量は、300以上3000以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
- 前記ヒンダードフェノール化合物のフェノールラジカル生成反応熱は、82kcal/mol以下である、請求項1~8のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
- 前記第1ヒンダード基および前記第2ヒンダード基のそれぞれは、t-ブチル基である、請求項1~9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
- 前記蓄電素子は、表面に誘電体層が形成された陽極部と、陰極部とを有するコンデンサ素子である、請求項1~10のいずれか1項に記載の蓄電デバイス。
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