JP5619969B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents

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Description

この発明は、固体電解コンデンサの製造方法に関する。

従来の固体電解コンデンサとして図1及び図2に示されるものが知られている(特許文献1)。

図1の断面図に示されるように、固体電解コンデンサ1は、リード線8A、8Bを有するコンデンサ素子6、該コンデンサ素子6を収納する有底ケース9およびコンデンサ素子6を封止する封止部材10を有している。有底ケース9の開口端近傍は、横絞り・カール加工されている。

コンデンサ素子6は、図2の斜視図に示されるように、表面に誘電体皮膜が形成された陽極体2及び陰極体3の間にセパレータ12を介在させてこれらをまとめて巻回し、その後巻回物を巻き止めテープ5で止めることにより形成される。陽極リード線8Aは陽極リードタブ7Aを介して陽極体2と接続され、陰極リード線8Bは陰極リードタブ7Bを介して陰極体3と接続されている。

このような構造を有する固体電解コンデンサ1の電解質としては、導電性高分子からなる固体電解質等が用いられる。このような電解質は、コンデンサ素子6の電極箔である陽極体2および陰極体3の隙間に充填されている。

特開平2−15611号公報

近年の電子機器のデジタル化に伴い、上記のような固体電解コンデンサの小型化、大容量化、低ESR化が求められるようになってきている。ここでESRとは、等価直列抵抗を意味する。

さらに、使用環境が厳しい車載機器及び産業機器に用いられる固体電解コンデンサに対する高耐圧化が求められるようになってきている。従来、固体電解コンデンサを高耐圧化する方法としては、陽極体表面に誘電体皮膜を形成する際の化成処理における化成電圧を高くし、誘電体皮膜を高耐圧化する方法がある。しかし、化成電圧を高くした場合、漏れ電流特性の低下による漏れ電流の増大およびショートの発生等の問題があった。

本発明は、導電性高分子を固体電解質として用いた固体電解コンデンサであって、漏れ電流の増大およびショートの発生が抑えられ、高耐圧化された固体電解コンデンサの製造方法を提供する。

本発明における第1の態様は、表面に誘電体皮膜を形成した陽極体に導電性高分子の前駆体モノマーと酸化剤とシラン化合物とを含浸することにより、陽極体の表面に形成された誘電体皮膜の外側にシラン化合物を含有した導電性高分子からなる固体電解質層を形成する工程を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、固体電解質層を形成する工程
において、導電性高分子の前駆体モノマーとシラン化合物とを混合した後、該混合物と酸化剤とを混合する固体電解コンデンサの製造方法である。

また、本発明における第2の態様は、表面に誘電体皮膜を形成した陽極体に導電性高分子の前駆体モノマーと酸化剤とシラン化合物とを含浸することにより、陽極体の表面に形成された誘電体皮膜の外側にシラン化合物を含有した導電性高分子からなる固体電解質層を形成する工程を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、固体電解質層を形成する工程において、酸化剤と前記シラン化合物とを混合した後、該混合物と導電性高分子の前駆体モノマーとを混合する固体電解コンデンサの製造方法である。

本発明によれば、導電性高分子を固体電解質として用いた固体電解コンデンサであって、漏れ電流の増大およびショートの発生が抑えられ、高耐圧化された、信頼性の高い固体電解コンデンサを提供される。

本発明及び従来の固体電解コンデンサの断面図である。 本発明及び従来の固体電解コンデンサにおけるコンデンサ素子の斜視図である。 本発明の製造工程を示すフローチャートである。

図1において、固体電解コンデンサ1は、コンデンサ素子6と、リードタブ7A,7Bと、リード線8A,8Bと、有底ケース9と、封止部材10と、座板11とを備える。コンデンサ素子6には、リードタブ7A,7Bを介してリード線8A,8Bが接続されている。コンデンサ素子6は、リードタブ7A,7Bが接続される面が、有底ケース9の開口端部に配置されるように、有底ケース9内に収容される。封止部材10が有底ケース9の開口端部に配置されることにより、コンデンサ素子6が封止される。

コンデンサ素子6は、図2に示されるように、陽極リードタブ7Aと接続した陽極体2と、陰極リードタブ7Bが接続した陰極体3と、セパレータ12とを備える。陽極体2の表面には誘電体皮膜が形成されている。なお、陽極体2と同様に、陰極体3の表面に誘電体皮膜が形成されていても良い。

コンデンサ素子6内には、導電性高分子からなる固体電解質層が形成されている。固体電解質層は、モノマー、酸化剤およびシラン化合物を含む溶液中で、モノマーが化学重合することによって形成される。形成された固体電解質層は、導電性高分子中にシラン化合物が含有された構成を有する。シラン化合物は、導電性高分子の分子量分布及び結晶性を向上させ、また、架橋効果により導電性高分子鎖の結合を強化する作用がある。その結果、固体電解コンデンサの漏れ電流特性及び耐圧特性が向上する。

次に、図3を用いて本発明の製造方法の手順を説明する。

図3において、まず、コンデンサ素子6が形成される(ステップS31)。コンデンサ素子6の外形の形成には、従来の方法を用いることができる。これにより、誘電体皮膜が形成された陽極体2および陰極体3、各電極体2,3と接続するリードタブ7A,7Bを備えるコンデンサ素子が形成される。

次に、モノマー又は酸化剤のいずれか一方とシラン化合物とを混合することにより、重合液Aが調製される(ステップS32)。次に、重合液Aに他方(モノマー又は酸化剤のうち重合液Aに含まれていない方)を添加することにより重合液Bが調製される(ステッ
プSS33)。

このように、予めモノマー又は酸化剤のいずれか一方とシラン化合物を混合して重合液Aを調製した後、重合液Aに他方(モノマー又は酸化剤のうち重合液Aに含まれていない方)を添加して重合液Bを調製することが重要である。モノマー、酸化剤およびシラン化合物を同時に混合した場合、又は、モノマー及び酸化剤を混合したあとシラン化合物を混合した場合、反応熱の影響により安定した特性の導電性高分子が得られにくくなり、また、多量のシラン化合物を添加することができないからである。

また、重合液Aを調製した後は、反応熱によって液温が高くなっているため、重合液Aの液温が5〜40℃に安定してから、この重合液Aを用いて重合液Bの調製を行うことが好ましい。液温が5℃未満の重合液Aを用いた場合では、結露による水分の混入および溶媒の凝固が影響する虞があり、また、40℃を上回る重合液を用いた場合では、ステップS33での重合反応が安定しない虞がある。

本発明に用いられるシラン化合物としては、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が好ましい。β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランが更に好ましい。また、シラン化合物のうち2以上を組み合わせて使用しても良い。

導電性高分子に含有させるシラン化合物の濃度は、モノマー、酸化剤およびシラン化合物の総重量を100重量%として、5〜20重量%であることが好ましい。該本発明の重合液の調製方法では、シラン化合物の添加に伴う反応熱の影響が極めて小さくなるため、多量のシラン化合物を重合液に添加することが可能となる。導電性高分子中のシラン化合物濃度を高くすることにより、固体電解コンデンサの漏れ電流特性及び耐圧特性の向上が可能になる。

本発明に用いることができる導電性高分子としては、脂肪族系、芳香族系、複素環式系および含ヘテロ原子系の導電性高分子を少なくとも1以上含んでいることが好ましく、中でもポリチオフェン系、ポリアニリン系、ポリピロール系導電性高分子が好ましい。

酸化剤としては、p−トルエンスルホン酸第二鉄をはじめとする、従来公知の酸化剤化合物、または該酸化剤化合物をエタノール、ブタノールなどのアルコール類に溶解した酸化剤溶液を使用することができる。酸化剤として酸化剤溶液を用いる場合には、酸化剤溶液における酸化剤化合物の濃度が35〜75重量%となるように酸化剤溶液を調製することが好ましい。

そして、上記のようにして調製された重合液Bをコンデンサ素子6に含浸した後、化学重合を行い(ステップS34)、コンデンサ素子6内に固体電解質を形成する。重合液Bをコンデンサ素子に含浸させるかわりに、重合液Bをコンデンサ素子6に塗布しても良い。このようにして作製されたコンデンサ素子6を有底ケース9に収納し、有底ケース9の開口端部を封止部材10で封止し、固体電解コンデンサ1を作製する。
[実施例1]
まず、アルミニウム箔からなる陽極体2および陰極体3の表面にエッチング処理を施した。その後、エッチング処理を施した陽極体2を化成液中に浸漬し、150Vの電圧を印加することにより、陽極体2の表面に誘電体皮膜を形成した。

陽極体2および陰極体3に、それぞれ陽極リードタブ7Aおよび陰極リードタブ7Bを接続させた。そして陽極体2および陰極体3をセパレータ12とともに巻回し、最外周を巻止めテープ5によって止め、コンデンサ素子6を作製した。

続いて、コンデンサ素子6の切り口化成を行った。切り口化成は、コンデンサ素子6を化成液に浸漬し電圧を印加することにより行った。

次に、固体電解質である導電性高分子の重合液の調製を行った。モノマーとして3,4エチレンジオキシチオフェン、酸化剤としてp−トルエンスルホン酸第二鉄のブタノール溶液、シラン化合物としてγ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを用いた。酸化剤におけるp−トルエンスルホン酸第二鉄およびブタノールの重量比率は、それぞれ40重量%および60重量%であり、重合液におけるモノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率は、それぞれ25重量%、74重量%および1重量%とした。

重合液の調製方法は、まずp−トルエンスルホン酸第二鉄ブタノール溶液およびγ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを混合して重合液Aを調製した。その後、重合液Aに3,4エチレンジオキシチオフェンを添加し、重合液Bを調製した。

その後、コンデンサ素子6に重合液Bを含浸し、熱化学重合させることによって、該コンデンサ素子6内部に導電性高分子からなる固体電解質層を形成した。

その後、コンデンサ素子6を有底ケース9に収納し、該有底ケース9の開口端部に封止部材10を挿入して横絞り、カール加工を行った。そして、該カール面に座板11を挿入し、リード線8A、8Bをプレス加工、折り曲げ加工を行い、固体電解コンデンサ1を完成させた。
[実施例2]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ25重量%、72重量%および3重量%にしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例3]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ25重量%、70重量%および5重量%にしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例4]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ25重量%、65重量%および10重量%にしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例5]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ25重量%、60重量%
および15重量%にしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例6]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ25重量%、55重量%および20重量%にしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例7]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ25重量%、50重量%および25重量%にしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例8]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例9]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例2と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例10]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例3と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例11]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例4と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例12]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例5と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例13]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例6と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例14]
シラン化合物にγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いたこと以外は、実施例7と同様にして固体解コンデンサを作製した。
[実施例15]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ24重量%、75重量%および1重量%とし、重合液の調製方法を、3,4エチレンジオキシチオフェンおよびγ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを混合して重合液Aを調製した後、重合液Aにp−トルエンスルホン酸第二鉄ブタノール溶液を添加し重合液Bとしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例16]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ20重量%、75重量%および5重量%としたこと以外は、実施例15と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例17]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ15重量%、75重量%および10重量%としたこと以外は、実施例15と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[実施例18]
モノマー、酸化剤およびシラン化合物の重量比率を、それぞれ5重量%、75重量%および20重量%としたこと以外は、実施例15と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[比較例1]
重合液Aを調製せず、モノマーおよび酸化剤の重量比率をそれぞれ25重量%および75重量%とし、3,4エチレンジオキシチオフェンおよびp−トルエンスルホン酸第二鉄ブタノール溶液を混合した混合液を重合液Bとしたこと以外は、実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[比較例2]
重合液Aを調製せず、3,4エチレンジオキシチオフェン、p−トルエンスルホン酸第二鉄ブタノール溶液およびγ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを同時に混合した混合液を重合液Bとしたこと以外は、実施例3と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[比較例3]
重合液Aを調製せず、3,4エチレンジオキシチオフェン、p−トルエンスルホン酸第二鉄ブタノール溶液およびγ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを同時に混合した混合液を重合液Bとしたこと以外は、実施例4と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
[比較例4]
重合液Aを調製せず、3,4エチレンジオキシチオフェン、p−トルエンスルホン酸第二鉄ブタノール溶液およびγ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを同時に混合した混合液を重合液Bとしたこと以外は、実施例6と同様にして固体電解コンデンサを作製した。

表1に、上記実施例及び比較例における重合液の条件の一覧を示している。なお、各実施例及び各比較例の各々において、20個の固体電解コンデンサを作製した。

表2は、実施例及び比較例の固体電解コンデンサの各々について20個の平均値の電気的特性測定結果である。なお、固体電解コンデンサは、定格電圧35V、容量22μFであり、寸法は直径10mmで高さ12mmである。ここでショート発生率は、125℃、5時間でエージング処理した後のショート発生率を示している。また、静電容量および誘電正接の測定は、120Hzの周波数で行われ、ESRの測定は、100kHzの周波数で行われた。また、漏れ電流は、定格電圧を印加した後、2分後の値である。BDV値は、常温で、固体電解コンデンサに対する印加電圧を1V/sの速度で昇圧させたときの固体電解コンデンサの絶縁破壊電圧を示している。

表2の結果から、シラン化合物を添加した実施例1〜18および比較例2〜4の固体電解コンデンサは、シラン化合物を添加していない比較例1よりもショート発生率、漏れ電流の発生量が抑制され、BDV値(耐圧特性)が向上していることが分かった。したがって、導電性高分子中にシラン化合物を含有させることにより、ショートの発生及び漏れ電流の増大を抑制し、耐圧特性を向上させることができる。

また、モノマー又は酸化剤のいずれか一方を予めシラン化合物と混合して重合液を調製した実施例の固体電解コンデンサは、モノマー、酸化剤及びシラン化合物を同時に混合して重合液を調製した比較例2〜4の固体電解コンデンサよりも、ショートの発生および漏れ電流の増大が抑制され、静電容量、ESR、及びBDV値の特性が向上しており、特にESRの特性が顕著に向上している。これは、実施例ではシラン化合物の反応熱の影響を受けなかったため導電性高分子の特性が向上したが、比較例2〜4ではシラン化合物の反応熱の影響を受けたため導電性高分子の特性が悪化したからである。したがって、モノマー又は酸化剤のいずれか一方を予めシラン化合物と混合することにより、ショートの発生および漏れ電流の増大を抑制することができ、静電容量、ESR、及びBDV値の特性を向上させることができる。

さらに、導電性高分子中のシラン化合物の含有量が増加するのに伴い、ショートの発生および漏れ電流の増大が抑えられるとともにBDV値の特性が向上しており、特にシラン化合物の重量比率が5重量%以上のときに顕著である。したがって、導電性高分子中におけるシラン化合物が含有量を増加させることにより、ショートの発生を抑制し、耐圧特性を向上させる効果をさらに高めることができる。

一方、導電性高分子中のシラン化合物の含有量が増加するのに伴い、ESRの値が高くなる傾向があるが、シラン化合物の重量比が20重量%以下では実用上問題ない値である。したがって、固体電解コンデンサにおいて、ショート特性、漏れ電流特性、ESR特性および耐圧特性のいずれの特性も満足させるためには、シラン化合物の重量比率は5〜20%が好適である。

上記実施の形態および実施例は、本発明を説明するためのものに過ぎず、特許請求の範囲に記載の発明を限定する様に解すべきでない。本発明は、特許請求の範囲内及び均等の意味の範囲内で自由に変更することができる。例えば、本発明の一実施形態は巻回型固体電解コンデンサであるが、チップ型の固体電解コンデンサでもよいし、コンデンサ素子を複数積層させた積層型固体電解コンデンサであってもよい。また、陽極体には、アルミニ
ウム以外に、タンタル、ニオブ、チタンなどの弁金属を使用してもよい。

本発明は、固体電解コンデンサとしての特性を向上させるために広く利用することができる。

1 固体電解コンデンサ、2 陽極体、3 陰極体、5 巻止めテープ、6 コンデンサ素子、7 リードタブ、8 リード線、9 有底ケース、10 封止部材、11 座板、12 セパレータ

Claims (4)

  1. 表面に誘電体皮膜を形成した陽極体に導電性高分子の前駆体モノマーと酸化剤とシラン化合物とを含浸することにより、前記陽極体の表面に形成された誘電体皮膜の外側にシラン化合物を含有した導電性高分子からなる固体電解質層を形成する工程を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、
    前記固体電解質層を形成する工程において、前記導電性高分子の前駆体モノマーと前記シラン化合物とを混合した後、該混合物と前記酸化剤とを混合する固体電解コンデンサの製造方法。
  2. 表面に誘電体皮膜を形成した陽極体に導電性高分子の前駆体モノマーと酸化剤とシラン化合物とを含浸することにより、前記陽極体の表面に形成された誘電体皮膜の外側にシラン化合物を含有した導電性高分子からなる固体電解質層を形成する工程を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、
    前記固体電解質層を形成する工程において、前記酸化剤と前記シラン化合物とを混合した後、該混合物と前記導電性高分子の前駆体モノマーとを混合する固体電解コンデンサの製造方法。
  3. 請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法に用いられる導電性高分子製造用薬剤であって、
    導電性高分子の前駆体モノマーとシラン化合物とを含有し、前記導電性高分子の前駆体モノマーを酸化して重合させる酸化剤を含有しない導電性高分子製造用薬剤。
  4. 請求項2に記載の固体電解コンデンサの製造方法に用いられる導電性高分子製造用薬剤であって、
    導電性高分子の前駆体モノマーを酸化して重合させる酸化剤とシラン化合物とを含有し、前記導電性高分子の前駆体モノマーを含有しない導電性高分子製造用薬剤。
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