JP4923598B2 - 高親水化担体、触媒担持担体、燃料電池用電極、その製造方法、及びこれを備えた固体高分子型燃料電池 - Google Patents
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Description
図4に、本実施例の反応スキームを示す。
先ず、白金担持炭素粒子10gにリビングラジカル重合の開始剤となる官能基を導入する。触媒カーボンとして、VULCANXC72(担体カーボン)にPtを60wt%担持させた。担体カーボン(1)は炭素縮合環に水酸基、カルボキシル基、カルボニル基等を有している。この中で水酸基がリビングラジカル重合の開始剤と反応する。元来、触媒カーボンは水酸基を有しているが、更に水酸基数を調整するために硝酸処理を行ってもよい。THF中で、2−ブロモイソ酪酸ブロマイドを塩基(トリエチルアミン)の存在下、炭素粒子が有するフェノール性水酸基と反応させて炭素粒子にリビングラジカル重合の開始剤となる官能基を導入した(2)。
水酸化カリウム(KOH)に変えてヨウ化ナトリウム(NaI)を用いて、エチルスルホン酸エチル基を側鎖に有するポリマーの加水分解を行なった他は実施例と同じ操作を行なった。
なお、重合度はスルホン酸基の電位差滴定により求めた。得られた触媒層のサイクリックボルタメトリーにより、白金1g当りの有効表面積を求めた。図5に、グラフト率と白金1g当りの有効表面積の関係を示す。
合成した触媒層を燃料電池用電解質膜に接合し、MEAを作製した。このMEAを用い燃料電池発電試験を行った。電流密度−電圧曲線の結果を、図10に示す。
また、電子伝導率の定量化を4端子法で3回測定し、平均値を求めた。図11に、グラフと化率に対する表面低効率の関係を示す。
Claims (28)
- カーボン担体と電解質ポリマーからなる高親水化担体の製造方法であって、細孔を有するカーボン担体の水酸基にリビングラジカル重合開始剤を反応させる工程と、電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を導入し、前記重合開始剤を開始点として該電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を重合させる工程と、該重合させた電解質ポリマーの少なくとも一部を強アルカリで加水分解する工程とを含むことを特徴とする高親水化担体の製造方法。
- 電解質ポリマーの少なくとも一部をKOH及び/またはNaOHを用いて加水分解することを特徴とする請求項1に記載の高親水化担体の製造方法。
- 前記リビングラジカル重合開始剤が、2−ブロモイソ酪酸ブロマイドであることを特徴とする請求項1または2に記載の高親水化担体の製造方法。
- 前記電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を重合させる工程における、電解質重量と触媒担持カーボン重量の和に対する電解質重量の比率を10%未満とすることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の高親水化担体の製造方法。
- 前記電解質重量と触媒担持カーボン重量の和に対する電解質重量の比率を、前記電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を重合させる工程における、電解質モノマー濃度又は電解質モノマー前駆体濃度で調節することを特徴とする請求項4に記載の高親水化担体の製造方法。
- 前記電解質モノマー前駆体を重合させた後、重合体を加水分解するか、イオン交換基を導入する工程を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の高親水化担体の製造方法。
- 前記電解質モノマー前駆体が、スチレンスルホン酸エチルであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の高親水化担体の製造方法。
- 触媒担持カーボンと電解質ポリマーからなる触媒担持担体の製造方法であって、細孔を有するカーボンに触媒を担持する工程と、該触媒担持カーボンの水酸基にリビングラジカル重合開始剤を反応させる工程と、電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を導入し、前記重合開始剤を開始点として該電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を重合させる工程と、該重合させた電解質ポリマーの少なくとも一部を強アルカリで加水分解する工程とを含むことを特徴とする触媒担持担体の製造方法。
- 電解質ポリマーの一部をKOH及び/またはNaOHを用いて加水分解することを特徴とする請求項8に記載の触媒担持担体の製造方法。
- 前記リビングラジカル重合開始剤が、2−ブロモイソ酪酸ブロマイドであることを特徴とする請求項8または9に記載の触媒担持担体の製造方法。
- 前記電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を重合させる工程における、電解質重量と触媒担持カーボン重量の和に対する電解質重量の比率を10%未満とすることを特徴とする請求項8乃至10のいずれかに記載の触媒担持担体の製造方法。
- 前記電解質重量と触媒担持カーボン重量の和に対する電解質重量の比率を、前記電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体を重合させる工程における、電解質モノマー濃度又は電解質モノマー前駆体濃度で調節することを特徴とする請求項11に記載の触媒担持担体の製造方法。
- 前記電解質モノマー前駆体を重合させた後、重合体を加水分解するか、イオン交換基を導入する工程を有することを特徴とする請求項8乃至12のいずれかに記載の触媒担持担体の製造方法。
- 前記電解質モノマー前駆体が、スチレンスルホン酸エチルであることを特徴とする請求項8乃至13のいずれかに記載の触媒担持担体の製造方法。
- カーボン担体と電解質ポリマーからなる高親水化担体であって、細孔を有するカーボンの表面及び/又は細孔に、高分子電解質が存在し、且つ該高分子電解質の少なくとも一部が強アルカリで加水分解されていることを特徴とする高親水化担体。
- 前記高分子電解質重量と触媒担持カーボン重量の和に対する高分子電解質重量の比率が10%未満であることを特徴とする請求項15に記載の高親水化担体。
- 前記電解質ポリマーが、前記カーボン担体の表面及び/又は細孔上を重合開始点として電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体が重合したものであることを特徴とする請求項15または16に記載の高親水化担体。
- 前記重合開始点が、リビングラジカル重合開始剤又はリビングアニオン重合開始剤によるものであることを特徴とする請求項17に記載の高親水化担体。
- 前記リビングラジカル重合開始剤が、2−ブロモイソ酪酸ブロマイドであることを特徴とする請求項18に記載の高親水化担体。
- 前記電解質モノマーが、スチレンスルホン酸エチルであることを特徴とする請求項15乃至19のいずれかに記載の高親水化担体。
- 触媒担持カーボンと電解質ポリマーからなる触媒担持担体であって、細孔を有するカーボンの表面及び/又は細孔に、高分子電解質と触媒が存在し、且つ該高分子電解質の少なくとも一部が強アルカリで加水分解されていることを特徴とする触媒担持担体。
- 前記高分子電解質重量と触媒担持カーボン重量の和に対する高分子電解質重量の比率が10%未満であることを特徴とする請求項21に記載の触媒担持担体。
- 前記電解質ポリマーが、前記触媒担持カーボン表面及び/又は細孔上を重合開始点として電解質モノマー又は電解質モノマー前駆体が重合したものであることを特徴とする請求項21または22に記載の触媒担持担体。
- 前記重合開始点が、リビングラジカル重合開始剤又はリビングアニオン重合開始剤によるものであることを特徴とする請求項23に記載の触媒担持担体。
- 前記リビングラジカル重合開始剤が、2−ブロモイソ酪酸ブロマイドであることを特徴とする請求項24に記載の触媒担持担体。
- 前記電解質モノマー前駆体が、スチレンスルホン酸エチルであることを特徴とする請求項21乃至25のいずれかに記載の触媒担持担体。
- 請求項21乃至26のいずれかに記載の触媒担持担体が燃料電池電極用であることを特徴とする燃料電池電極。
- アノードと、カソードと、前記アノードと前記カソードとの間に配置された高分子電解質膜とを有する固体高分子型燃料電池であって、前記アノード及び/又はカソードとして請求項27に記載の燃料電池用電極を備えることを特徴とする固体高分子型燃料電池。
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