JP4910156B2 - 高温形状記憶合金、アクチュエータおよび発動機 - Google Patents
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Description
本発明は、100℃以上の高温で使用可能な高温形状記憶合金および前記形状記憶合金が使用されたアクチュエータや発動機に関し、特に、マルテンサイト変態ピーク温度または逆変態ピーク温度が100℃以上の高温形状記憶合金および前記形状記憶合金が使用されたアクチュエータや発動機に関する。
所定の作動温度以上に加熱されると記憶された形状に戻る形状記憶合金として、チタン(Ti)とニッケル(Ni)とからなるTi−Ni合金が広く知られている。
このような合金としては、例えば、200K〜360Kの範囲の形状記憶特性の発現温度を有するTi−Ni−Cu系の合金(特許文献1(特開2002−294371号公報))が知られている。また、マルテンサイト変態開始温度(Ms)が50℃以下の低温であるTi−Ni−Nb系合金(特許文献2(特許第2539786号公報))も知られている。
しかし、前記特許文献1,2記載の合金を含め、現在実用化されているTi−Ni系合金は、変態ピーク温度(M*)が70℃(=343K)以下、逆変態ピーク温度(A*)が100℃(=373K)以下であるため、形状記憶合金としての作動温度の限界も100℃程度であった。したがって、従来のTi−Ni系形状記憶合金は、高温の環境下や高温になる部分での形状記憶合金として使用することは困難であった。
このような合金としては、例えば、200K〜360Kの範囲の形状記憶特性の発現温度を有するTi−Ni−Cu系の合金(特許文献1(特開2002−294371号公報))が知られている。また、マルテンサイト変態開始温度(Ms)が50℃以下の低温であるTi−Ni−Nb系合金(特許文献2(特許第2539786号公報))も知られている。
しかし、前記特許文献1,2記載の合金を含め、現在実用化されているTi−Ni系合金は、変態ピーク温度(M*)が70℃(=343K)以下、逆変態ピーク温度(A*)が100℃(=373K)以下であるため、形状記憶合金としての作動温度の限界も100℃程度であった。したがって、従来のTi−Ni系形状記憶合金は、高温の環境下や高温になる部分での形状記憶合金として使用することは困難であった。
前記Ti−Ni系合金に、他の元素を添加して、100℃以上の高温環境下で形状記憶合金として使用できる高温形状記憶合金として、以下の合金が従来公知である。
(1)(Ti−Zr)−Ni系合金
チタン(Ti)を、0〜20mol%(at%、原子%)のジルコニウム(Zr)に置換した(Ti−Zr)−Ni系合金では、373(K)<Ms<550(K)を実現している。
(2)(Ti−Hf)−Ni系合金
チタン(Ti)を、0〜20mol%のハフニウム(Hf)に置換した(Ti−Hf)−Ni系合金では、373(K)<Ms<560(K)を実現している。
(1)(Ti−Zr)−Ni系合金
チタン(Ti)を、0〜20mol%(at%、原子%)のジルコニウム(Zr)に置換した(Ti−Zr)−Ni系合金では、373(K)<Ms<550(K)を実現している。
(2)(Ti−Hf)−Ni系合金
チタン(Ti)を、0〜20mol%のハフニウム(Hf)に置換した(Ti−Hf)−Ni系合金では、373(K)<Ms<560(K)を実現している。
(3)Ti−(Ni−Pd)系合金
ニッケル(Ni)を、0〜50mol%のパラジウム(Pd)に置換したTi−(Ni−Pd)系合金では、280(K)<Ms<800(K)を実現している。
(4)Ti−(Ni−Au)系合金
ニッケル(Ni)を、0〜50mol%の金(Au)に置換したTi−(Ni−Au)系合金では、300(K)<Ms<850(K)を実現している。
(5)Ti−(Ni−Pt)系合金
ニッケル(Ni)を、0〜50mol%の白金(Pt)に置換したTi−(Ni−Pt)系合金では、280(K)<Ms<1300(K)を実現している。
ニッケル(Ni)を、0〜50mol%のパラジウム(Pd)に置換したTi−(Ni−Pd)系合金では、280(K)<Ms<800(K)を実現している。
(4)Ti−(Ni−Au)系合金
ニッケル(Ni)を、0〜50mol%の金(Au)に置換したTi−(Ni−Au)系合金では、300(K)<Ms<850(K)を実現している。
(5)Ti−(Ni−Pt)系合金
ニッケル(Ni)を、0〜50mol%の白金(Pt)に置換したTi−(Ni−Pt)系合金では、280(K)<Ms<1300(K)を実現している。
(6)Ni−Al系合金
30〜36mol%のアルミニウム(Al)と、残部のニッケル(Ni)とからなるNi−Al系合金では、273(K)<Ms<1000(K)を実現している。
(7)Ti−Nb系合金
10〜28mol%のニオブ(Nb)と、残部のチタン(Ti)とからなるTi−Nb系合金では、173(K)<Ms<900(K)を実現している。
30〜36mol%のアルミニウム(Al)と、残部のニッケル(Ni)とからなるNi−Al系合金では、273(K)<Ms<1000(K)を実現している。
(7)Ti−Nb系合金
10〜28mol%のニオブ(Nb)と、残部のチタン(Ti)とからなるTi−Nb系合金では、173(K)<Ms<900(K)を実現している。
(8)Ti−Pd系合金(特許文献3(特開平11−36024号公報)記載の合金)
特許文献3には、48at%〜50at%のパラジウム(Pd)と、50at%〜52at%のTiとからなり、逆変態終了温度(Af)が560℃(833K)以上のTi−Pd系合金が記載されている。
(9)Ti−Ta系合金(非特許文献1記載の合金)
非特許文献1には、50mass%(mol%に換算すると30mol%未満)のタンタル(Ta)と、残部のTiとを有する合金、または、Ti−Taに4mass%のスズ(Sn)または10mass%のジルコニウム(Zr)を混融した合金により、形状回復開始温度が150℃(423K)以上が実現できることが記載されている。
特許文献3には、48at%〜50at%のパラジウム(Pd)と、50at%〜52at%のTiとからなり、逆変態終了温度(Af)が560℃(833K)以上のTi−Pd系合金が記載されている。
(9)Ti−Ta系合金(非特許文献1記載の合金)
非特許文献1には、50mass%(mol%に換算すると30mol%未満)のタンタル(Ta)と、残部のTiとを有する合金、または、Ti−Taに4mass%のスズ(Sn)または10mass%のジルコニウム(Zr)を混融した合金により、形状回復開始温度が150℃(423K)以上が実現できることが記載されている。
(従来技術の問題点)
前記従来の高温で使用可能な形状記憶合金(1)、(2)は、もろく、割れやすいため、加工性が悪く、成型等で自由に加工できないという問題がある。
前記形状記憶合金(3)〜(5)、(8)では、加工性が悪い上に、使用する元素(Pd,Au,Pt)が高価な元素であるため、コストが高くなるという問題がある。
前記形状記憶合金(6)では、加工性が悪い上に、組織安定性が悪く、脆化を引き起こす析出物(Ni5Al3)を形成するため、200℃以上では繰り返し使用できない、すなわち、形状記憶効果がほとんどないという問題がある。
前記形状記憶合金(7)では、加工性が良いが、組織安定性が悪く、100℃以上で、形状記憶特性が失われる原因となるω相が形成されるため変態温度が低下し、100℃以上では繰り返し使用できない、すなわち、形状記憶効果がほとんどないという問題がある。
前記形状記憶合金(9)では、塑性変形しやすいため、繰り返し使用できないという問題がある。また使用中にω相が形成されやすく、形状記憶特性が失われてしまうという問題がある。
前記従来の高温で使用可能な形状記憶合金(1)、(2)は、もろく、割れやすいため、加工性が悪く、成型等で自由に加工できないという問題がある。
前記形状記憶合金(3)〜(5)、(8)では、加工性が悪い上に、使用する元素(Pd,Au,Pt)が高価な元素であるため、コストが高くなるという問題がある。
前記形状記憶合金(6)では、加工性が悪い上に、組織安定性が悪く、脆化を引き起こす析出物(Ni5Al3)を形成するため、200℃以上では繰り返し使用できない、すなわち、形状記憶効果がほとんどないという問題がある。
前記形状記憶合金(7)では、加工性が良いが、組織安定性が悪く、100℃以上で、形状記憶特性が失われる原因となるω相が形成されるため変態温度が低下し、100℃以上では繰り返し使用できない、すなわち、形状記憶効果がほとんどないという問題がある。
前記形状記憶合金(9)では、塑性変形しやすいため、繰り返し使用できないという問題がある。また使用中にω相が形成されやすく、形状記憶特性が失われてしまうという問題がある。
本発明者は、高温で形状記憶特性を示す従来技術(1)および(2)に注目して、Ti−Ni−Zr合金やTi−Ni−Hf合金の加工性を高めるための実験、研究を鋭意行い、下記の本発明をするに至った。
したがって、本発明は、前述の事情に鑑み、加工性が高く、高温で繰り返し利用が可能な形状記憶合金を提供することを第1の技術的課題とする。
(本発明)
(第1発明)
前記技術的課題を解決するために第1発明の高温形状記憶合金は、
34.7mol%以上48.5mol%以下のニッケルと、
ジルコニウムおよびハフニウムの少なくとも一方を含み、且つ、ジルコニウムおよびハフニウムの合計が6.8mol%以上22.5mol%以下の変態温度上昇添加元素と、
ニオブおよびタンタルの少なくとも一方を含み、且つ、ニオブ及びタンタルの合計が1mol%以上30mol%以下の加工性向上添加元素と、
2mol%以下のホウ素と、
残部のチタンと、
不可避的不純物と、
からなることを特徴とする。
(第1発明)
前記技術的課題を解決するために第1発明の高温形状記憶合金は、
34.7mol%以上48.5mol%以下のニッケルと、
ジルコニウムおよびハフニウムの少なくとも一方を含み、且つ、ジルコニウムおよびハフニウムの合計が6.8mol%以上22.5mol%以下の変態温度上昇添加元素と、
ニオブおよびタンタルの少なくとも一方を含み、且つ、ニオブ及びタンタルの合計が1mol%以上30mol%以下の加工性向上添加元素と、
2mol%以下のホウ素と、
残部のチタンと、
不可避的不純物と、
からなることを特徴とする。
(第1発明の作用)
前記構成要件を備えた第1発明の高温形状記憶合金では、34.7mol%以上48.5mol%以下のニッケルと、ジルコニウムおよびハフニウムの合計が6.8mol%以上22.5mol%以下の変態温度上昇添加元素と、ニオブ及びタンタルの合計が1mol%以上30mol%以下の加工性向上添加元素と、2mol%以下のホウ素と、残部のチタンとを有するので、100℃以上の高い変態温度(変態ピーク温度(M*)または逆変態ピーク温度(A*))を実現し且つ、冷間加工での圧延率を向上させることができる。この結果、高温で繰り返し使用できる高温形状記憶合金を提供できると共に、冷間加工性を高めることができる。
なお、本願明細書および請求の範囲において、「2mol%以下のホウ素」は、「0mol%のホウ素」すなわち、ホウ素が添加されていない場合も含む意味で使用する。
前記構成要件を備えた第1発明の高温形状記憶合金では、34.7mol%以上48.5mol%以下のニッケルと、ジルコニウムおよびハフニウムの合計が6.8mol%以上22.5mol%以下の変態温度上昇添加元素と、ニオブ及びタンタルの合計が1mol%以上30mol%以下の加工性向上添加元素と、2mol%以下のホウ素と、残部のチタンとを有するので、100℃以上の高い変態温度(変態ピーク温度(M*)または逆変態ピーク温度(A*))を実現し且つ、冷間加工での圧延率を向上させることができる。この結果、高温で繰り返し使用できる高温形状記憶合金を提供できると共に、冷間加工性を高めることができる。
なお、本願明細書および請求の範囲において、「2mol%以下のホウ素」は、「0mol%のホウ素」すなわち、ホウ素が添加されていない場合も含む意味で使用する。
(第1発明の形態1)
第1発明の形態1の高温形状記憶合金は、前記第1発明において、
6.8mol%以上22.5mol%以下のジルコニウムにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上30mol%以下のニオブにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
を含むことを特徴とする。
第1発明の形態1の高温形状記憶合金は、前記第1発明において、
6.8mol%以上22.5mol%以下のジルコニウムにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上30mol%以下のニオブにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
を含むことを特徴とする。
(第1発明の形態1の作用)
前記構成要件を備えた第1発明の形態1の高温形状記憶合金では、6.8mol%以上22.5mol%以下のジルコニウムと、3mol%以上30mol%以下のニオブと、を有するので、100℃以上の逆変態ピーク温度(A*)を実現でき且つ、高い圧延率で冷間加工することができる。
前記構成要件を備えた第1発明の形態1の高温形状記憶合金では、6.8mol%以上22.5mol%以下のジルコニウムと、3mol%以上30mol%以下のニオブと、を有するので、100℃以上の逆変態ピーク温度(A*)を実現でき且つ、高い圧延率で冷間加工することができる。
(第1発明の形態2)
第1発明の形態2の高温形状記憶合金は、前記第1発明において、
6.8mol%以上18mol%以下のハフニウムにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上20mol%以下のニオブにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする。
第1発明の形態2の高温形状記憶合金は、前記第1発明において、
6.8mol%以上18mol%以下のハフニウムにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上20mol%以下のニオブにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする。
(第1発明の形態2の作用)
前記構成要件を備えた第1発明の形態2の高温形状記憶合金では、6.8mol%以上18mol%以下のハフニウムと、3mol%以上20mol%以下のニオブと、を有するので、100℃以上の逆変態ピーク温度(A*)を実現でき且つ、圧延率を向上させ、冷間加工することができる。
前記構成要件を備えた第1発明の形態2の高温形状記憶合金では、6.8mol%以上18mol%以下のハフニウムと、3mol%以上20mol%以下のニオブと、を有するので、100℃以上の逆変態ピーク温度(A*)を実現でき且つ、圧延率を向上させ、冷間加工することができる。
(第1発明の形態3)
第1発明の形態3の高温形状記憶合金は、前記第1発明において、
6.8mol%以上20mol%以下の前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上30mol%以下のタンタルにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする。
第1発明の形態3の高温形状記憶合金は、前記第1発明において、
6.8mol%以上20mol%以下の前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上30mol%以下のタンタルにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする。
(第1発明の形態3の作用)
前記構成要件を備えた第1発明の形態2の高温形状記憶合金では、6.8mol%以上20mol%以下の前記変態温度上昇添加元素と、3mol%以上30mol%以下のタンタルにより構成された前記加工性向上添加元素と、を有するので、タンタルを添加しない場合に比べて、加工性を向上させることができる。
前記構成要件を備えた第1発明の形態2の高温形状記憶合金では、6.8mol%以上20mol%以下の前記変態温度上昇添加元素と、3mol%以上30mol%以下のタンタルにより構成された前記加工性向上添加元素と、を有するので、タンタルを添加しない場合に比べて、加工性を向上させることができる。
(第1発明の形態4)
第1発明の形態4の高温形状記憶合金は、前記第1発明ないし第1発明の形態3のいずれかにおいて、
チタン、ジルコニウムおよびハフニウムの合計mol%をニッケルのmol%で除算した比が0.98以上1.14以下であること特徴とする。
(第1発明の形態4の作用)
前記構成要件を備えた第1発明の形態4の高温形状記憶合金では、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムの合計mol%をニッケルのmol%で除算した比が0.98以上1.14以下であるので、100℃以上の逆変態ピーク温度(A*)を実現でき且つ、高い圧延率で冷間加工することができる。
第1発明の形態4の高温形状記憶合金は、前記第1発明ないし第1発明の形態3のいずれかにおいて、
チタン、ジルコニウムおよびハフニウムの合計mol%をニッケルのmol%で除算した比が0.98以上1.14以下であること特徴とする。
(第1発明の形態4の作用)
前記構成要件を備えた第1発明の形態4の高温形状記憶合金では、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムの合計mol%をニッケルのmol%で除算した比が0.98以上1.14以下であるので、100℃以上の逆変態ピーク温度(A*)を実現でき且つ、高い圧延率で冷間加工することができる。
(第2発明)
前記技術的課題を解決するために第2発明のアクチュエータは、
前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成されたことを特徴とする。
(第2発明の作用)
前記構成要件を備えた第2発明のアクチュエータは、前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成されているので、冷間加工により加工することできると共に、高い変態温度と形状記憶特性を有し、高温環境下で使用できる。
前記技術的課題を解決するために第2発明のアクチュエータは、
前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成されたことを特徴とする。
(第2発明の作用)
前記構成要件を備えた第2発明のアクチュエータは、前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成されているので、冷間加工により加工することできると共に、高い変態温度と形状記憶特性を有し、高温環境下で使用できる。
(第3発明)
前記技術的課題を解決するために第3発明の発動機は、
前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成された流量調整弁を備えたことを特徴とする。
(第3発明の作用)
前記構成要件を備えた第3発明の発動機では、前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成された流量調整弁を備えているので、高い変態温度と形状記憶特性を有し、高温環境下で使用できる。
前記技術的課題を解決するために第3発明の発動機は、
前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成された流量調整弁を備えたことを特徴とする。
(第3発明の作用)
前記構成要件を備えた第3発明の発動機では、前記第1発明または第1発明の形態1〜4のいずれかの高温形状記憶合金により構成された流量調整弁を備えているので、高い変態温度と形状記憶特性を有し、高温環境下で使用できる。
前述の本発明は、加工性が高く、高温で繰り返し利用が可能な形状記憶合金を提供することができる。
次に実施例を使用して、本発明を詳細に説明する。
(実施例)
本発明の実施例および比較例として、下記表1〜表10に示す合金組成の合金1〜合金55の試験片を作製して、実験を行った。実験に使用した試験片は、下記の方法(1)〜(3)により作製された。
(1)各金属元素のmol%を計測してアーク溶解法により溶融して合金インゴットを作製する。すなわち、合金2(Ti−Ni49.5−Zr10)は、49.5mol%のNiと10mol%のZrと、残部(40.5mol%)のTiの組成の合金である。
(2)作製された合金インゴットを950℃で2時間(=7.2ks)均質化熱処理を行う。
(3)放電加工機を使用して長さ15mm、幅10mm、厚さ1mmの板材(試料)を切り出す。
(実施例)
本発明の実施例および比較例として、下記表1〜表10に示す合金組成の合金1〜合金55の試験片を作製して、実験を行った。実験に使用した試験片は、下記の方法(1)〜(3)により作製された。
(1)各金属元素のmol%を計測してアーク溶解法により溶融して合金インゴットを作製する。すなわち、合金2(Ti−Ni49.5−Zr10)は、49.5mol%のNiと10mol%のZrと、残部(40.5mol%)のTiの組成の合金である。
(2)作製された合金インゴットを950℃で2時間(=7.2ks)均質化熱処理を行う。
(3)放電加工機を使用して長さ15mm、幅10mm、厚さ1mmの板材(試料)を切り出す。
(加工性評価試験)
前記作製方法で作製された合金の加工性を、加工性評価試験を行って評価した。加工性評価試験は、冷間圧延機を使用して、圧延率60%まで冷間圧延を行った。圧延率が60%に至るまでに破断した試料は破断時の圧延率を測定して、加工性を評価した。
(変態温度測定試験)
各合金の変態温度は、冷間圧延材を700℃で1時間熱処理し、示差走査熱量測定(DSC、Differential Scanning Calorimetry)により、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)と、逆変態ピーク温度(A*点)とを測定した。
前記作製方法で作製された合金の加工性を、加工性評価試験を行って評価した。加工性評価試験は、冷間圧延機を使用して、圧延率60%まで冷間圧延を行った。圧延率が60%に至るまでに破断した試料は破断時の圧延率を測定して、加工性を評価した。
(変態温度測定試験)
各合金の変態温度は、冷間圧延材を700℃で1時間熱処理し、示差走査熱量測定(DSC、Differential Scanning Calorimetry)により、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)と、逆変態ピーク温度(A*点)とを測定した。
比較例として、従来公知のTi−Ni−Zrの三元合金の合金1〜合金4の組成と、TiおよびZrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点、℃)および逆変態ピーク温度(A*点、℃)を表1に示す。
本発明の実施例として、Ti−Ni−Zr−Nbの四元合金の合金5〜合金7の組成と、TiおよびZrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点、℃)および逆変態ピーク温度(A*点、℃)を表2に示す。
なお、合金5、合金6、合金7は、合金3のTiとZrの成分(mol%)を固定し、NiをNbに置換した成分組成の合金である。
なお、合金5、合金6、合金7は、合金3のTiとZrの成分(mol%)を固定し、NiをNbに置換した成分組成の合金である。
本発明の実施例および比較例として、Ti−Ni−Zr−Nbの四元合金の合金8〜合金12の組成と、TiおよびZrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表3に示す。
なお、合金8〜12は、Ti,Ni,Zrの成分比をそれぞれ35.5mol%,49.5mol%,15mol%に固定して、全体をNbに置換した合金である。
なお、合金8〜12は、Ti,Ni,Zrの成分比をそれぞれ35.5mol%,49.5mol%,15mol%に固定して、全体をNbに置換した合金である。
本発明の実施例および比較例として、Ti−Ni−Zr−Nbの四元合金の合金13〜合金17の組成と、TiおよびZrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表4に示す。なお、合金16,合金17の変態温度は、実験を行った範囲では観測されず、低温になりすぎたものと考えられる。
本発明の実施例および比較例として、Ti−Ni−Zr−Nbの四元合金の合金18〜合金26の組成と、TiおよびZrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表5に示す。
本発明の実施例および比較例として、Ti−Ni−Hf−Nbの四元合金およびTi−Ni−Zr−Hf−Nbの五元合金の合金27〜合金37の組成と、Ti、ZrおよびHfの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表6に示す。
なお、合金28、合金29は、合金9、合金10のZrをHfに置換したものに相当し、合金30は合金20でZrをHfに置換したものに相当する。また、合金31は、合金7のZrをHfに置換したものに相当する。さらに、合金32は、合金19のZr(10mol%)の半分をHfに置換したものに相当し、合金33は、合金9のZr(15mol%)の半分をHfに置換したものに相当する。すなわち、合金32,33では、ZrおよびHf(変態温度向上添加元素)の合計がそれぞれ、9mol%、12mol%になる。
なお、合金28、合金29は、合金9、合金10のZrをHfに置換したものに相当し、合金30は合金20でZrをHfに置換したものに相当する。また、合金31は、合金7のZrをHfに置換したものに相当する。さらに、合金32は、合金19のZr(10mol%)の半分をHfに置換したものに相当し、合金33は、合金9のZr(15mol%)の半分をHfに置換したものに相当する。すなわち、合金32,33では、ZrおよびHf(変態温度向上添加元素)の合計がそれぞれ、9mol%、12mol%になる。
本発明の実施例として、Ti−Ni−Zr−Taの四元合金の合金38〜合金42の組成と、Ti、Zrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表7に示す。
なお、合金38〜42は、Ti,Ni,Zrの成分比をそれぞれ40.5mol%,49.5mol%,10mol%に固定して、全体をTaに置換した合金である。
なお、合金38〜42は、Ti,Ni,Zrの成分比をそれぞれ40.5mol%,49.5mol%,10mol%に固定して、全体をTaに置換した合金である。
本発明の実施例として、Ti−Ni−Zr−Taの四元合金およびTi−Ni−Zr−Nb−Taの五元合金である合金43〜合金48の組成と、Ti、Zrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表8に示す。
なお、合金48では、NbとTa(加工性向上添加元素)の合計が10mol%となる。
なお、合金48では、NbとTa(加工性向上添加元素)の合計が10mol%となる。
本発明の実施例および比較例として、Ti−Ni−Zr−Nb−Bの五元合金の合金49〜合金52の組成と、Ti、Zrの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表9に示す。
なお、合金49〜52は、Ti−Ni−Zr−Nbの合金にB(ホウ素)が添加された合金である。
なお、合金49〜52は、Ti−Ni−Zr−Nbの合金にB(ホウ素)が添加された合金である。
本発明の実施例として、Ti−Ni−Zr−Hf−Nb−Ta−Bの多元合金の合金53〜合金55の組成と、Ti、ZrおよびHfの合計mol%をNiのmol%で除算した対ニッケル比、破断時の圧延率(%)、マルテンサイト変態ピーク温度(M*点)および逆変態ピーク温度(A*点)を表10に示す。
図1は本発明の実施例の合金7を走査型電子顕微鏡で観察した画像の説明図である。
前記実験結果から、比較例の合金1〜4のように、Ti−Ni−Zrの三元合金では、圧延率が比較的低く、加工性が悪い。そして、ジルコニウム(Zr、変態温度上昇添加元素)が増加すると変態温度(M*点およびA*点)が上昇するが、圧延率が低下し、加工性が低下することがわかる。
これに対し、表2において、比較例の合金3のNiをNb(加工性向上添加元素)に置換した実施例の合金5〜合金7のTi−Ni−Zr−Nbの四元合金では、圧延率が向上し、加工性が向上していることがわかる。また、変態温度(M*,A*)も100℃以上であり、100℃以上の高温条件下で使用可能できる。特に、Nbの量が多くなると変態温度が低下する傾向があるが、変態温度の変化は小さく、急激に変態温度が低下しないこともわかった。
したがって、合金5〜合金7は、高温条件下で使用可能で、加工性が向上した高温形状記憶合金として使用できる。なお、合金5〜7では、破断までの圧延率が向上したが、細かいクラック(亀裂)が多数存在することが観測された。図1の走査型電子顕微鏡によるSEM画像に示すように、圧延後の合金7には、軟らかくて容易に塑性変形するβ相と、硬くて脆いラーベス相が形成され、前記ラーベス相の界面で発生したクラックの成長がβ相で阻害されることで、加工性が改善されている。
前記実験結果から、比較例の合金1〜4のように、Ti−Ni−Zrの三元合金では、圧延率が比較的低く、加工性が悪い。そして、ジルコニウム(Zr、変態温度上昇添加元素)が増加すると変態温度(M*点およびA*点)が上昇するが、圧延率が低下し、加工性が低下することがわかる。
これに対し、表2において、比較例の合金3のNiをNb(加工性向上添加元素)に置換した実施例の合金5〜合金7のTi−Ni−Zr−Nbの四元合金では、圧延率が向上し、加工性が向上していることがわかる。また、変態温度(M*,A*)も100℃以上であり、100℃以上の高温条件下で使用可能できる。特に、Nbの量が多くなると変態温度が低下する傾向があるが、変態温度の変化は小さく、急激に変態温度が低下しないこともわかった。
したがって、合金5〜合金7は、高温条件下で使用可能で、加工性が向上した高温形状記憶合金として使用できる。なお、合金5〜7では、破断までの圧延率が向上したが、細かいクラック(亀裂)が多数存在することが観測された。図1の走査型電子顕微鏡によるSEM画像に示すように、圧延後の合金7には、軟らかくて容易に塑性変形するβ相と、硬くて脆いラーベス相が形成され、前記ラーベス相の界面で発生したクラックの成長がβ相で阻害されることで、加工性が改善されている。
図2は本発明の実施例の合金8を走査型電子顕微鏡で観察した画像の説明図である。
表3から、実施例の合金8〜合金12のように、Ti−Ni49.5−Zr15の成分比を固定して、全体をNbに置換する形のTi−Ni−Zr−Nbの四元合金でも、逆変態ピーク温度(A*)が100℃以上でマルテンサイト変態ピーク温度(M*)も比較的高い合金を実現できた。また、Nbが1mol%(比較例の合金11)では加工性向上の効果は見られなかったが、Nbが3mol%以上では圧延率も向上させることができ、特に、Nbが10mol%以上の合金9〜11では、60%以上の圧延率を達成することができた。なお、合金8〜11では、合金5〜7と比較して、細かいクラックもほとんど形成されず、加工性が改善された。図2のSEM画像において、圧延後の合金8には、結晶粒界および粒内に軟らかいβ相が析出しているため、加工性が改善されている。
表3から、実施例の合金8〜合金12のように、Ti−Ni49.5−Zr15の成分比を固定して、全体をNbに置換する形のTi−Ni−Zr−Nbの四元合金でも、逆変態ピーク温度(A*)が100℃以上でマルテンサイト変態ピーク温度(M*)も比較的高い合金を実現できた。また、Nbが1mol%(比較例の合金11)では加工性向上の効果は見られなかったが、Nbが3mol%以上では圧延率も向上させることができ、特に、Nbが10mol%以上の合金9〜11では、60%以上の圧延率を達成することができた。なお、合金8〜11では、合金5〜7と比較して、細かいクラックもほとんど形成されず、加工性が改善された。図2のSEM画像において、圧延後の合金8には、結晶粒界および粒内に軟らかいβ相が析出しているため、加工性が改善されている。
表1〜表4において、合金13〜合金15や合金7に示すように、対ニッケル比が1程度の場合には、Zrが15mol%程度の合金3や合金12と比較して圧延率の向上が見られるが、合金16のように、対ニッケル比が1から大幅に離れて0.82になったり、合金17のように対ニッケル比が1.86になると、圧延率が低下し、加工性が非常に悪くなると共に、変態温度(M*点およびA*点)も著しく低下することがわかった。
表5において、合金18〜23に示すように、変態温度(M*、A*)を上昇させるが加工性が低下しやすくなるZrの添加量を増やしても、Nbを3〜30mol%添加することにより、変態温度をあまり低下させずに、加工性を改善できる。特に、合金22では、400℃以上の非常に高い変態温度と、60%以上の非常に高い加工性を実現できている。合金24のようにZrを27mol%添加するとNbを10mol%添加しても5%の圧延で破断した。合金25のようにNbを50mol%添加すると60%以上の非常に高い加工性を実現できるが、変態温度が測定できなくなった。一方、合金26のようにZrの添加量が4.5mol%の合金では、Nbを10mol%添加すると60%以上の高い加工性を実現できるが、変態温度がともに100℃以下になってしまった。
表5において、合金18〜23に示すように、変態温度(M*、A*)を上昇させるが加工性が低下しやすくなるZrの添加量を増やしても、Nbを3〜30mol%添加することにより、変態温度をあまり低下させずに、加工性を改善できる。特に、合金22では、400℃以上の非常に高い変態温度と、60%以上の非常に高い加工性を実現できている。合金24のようにZrを27mol%添加するとNbを10mol%添加しても5%の圧延で破断した。合金25のようにNbを50mol%添加すると60%以上の非常に高い加工性を実現できるが、変態温度が測定できなくなった。一方、合金26のようにZrの添加量が4.5mol%の合金では、Nbを10mol%添加すると60%以上の高い加工性を実現できるが、変態温度がともに100℃以下になってしまった。
表6において、合金27〜合金37に示すように、Ti−Ni−Zrとほぼ同様の特性を有し、加工性に問題のあるTi−Ni−Hfの合金でも、Nbを添加することにより、高い変態温度の高温形状記憶合金を実現し且つ加工性を向上できることが確認された。特に、合金27と合金1,23,34とを対比すると、ZrをHf(変態温度向上添加元素)に置換しても、Zrの場合と同等以上の物性(変態温度や圧延率)を有することがわかる。同様に、合金28と合金3,9,35、合金29と合金10、合金30と合金20,36、合金31と合金7、合金32と合金2,19、合金33と合金10,29,37を対比すると、ZrをHfに置換してもほぼ同様以上の物性(変態温度や圧延率)を有する傾向があることがわかり、Nbにより同様の改善効果が見られることがわかる。
したがって、Ti−Ni−Zr(またはHf)に、Nbを添加することにより、高い変態温度で加工性の高い高温形状記憶合金が実現できることがわかった。
したがって、Ti−Ni−Zr(またはHf)に、Nbを添加することにより、高い変態温度で加工性の高い高温形状記憶合金が実現できることがわかった。
表7、表8において、合金38〜48に示すように、Ti−Ni−Zrの合金に、NbではなくTa(加工性向上添加元素)を添加したり、TaとNbとを添加することにより、高い変態温度の高温形状記憶合金を実現し且つ加工性を向上できることも確認された。また、Taのmol%を高めることで圧延率を向上させることができると共に、変態温度も高くすることができることも確認できる。
特に、合金38,39と、Nbが添加された合金18,19と対比すると、合金38,39は、高い変態温度を有することがわかる。また、合金43,44,46と合金8,9,10、および合金3とを対比すると、Taが添加された合金43,44,46は、Nbを添加する合金8〜10に比べて圧延率の改善効果は低いが、合金3に比べて圧延率は改善されており、Nbを添加する合金8〜10に比べて高い変態温度を実現できる。
また、合金48と、合金44、9および合金3とを対比すると、TaおよびNbを添加した合金48では、Taのみの合金44に比べて圧延率が向上し、且つ、Nbのみの合金9に比べて変態温度を高めることができる。
特に、合金38,39と、Nbが添加された合金18,19と対比すると、合金38,39は、高い変態温度を有することがわかる。また、合金43,44,46と合金8,9,10、および合金3とを対比すると、Taが添加された合金43,44,46は、Nbを添加する合金8〜10に比べて圧延率の改善効果は低いが、合金3に比べて圧延率は改善されており、Nbを添加する合金8〜10に比べて高い変態温度を実現できる。
また、合金48と、合金44、9および合金3とを対比すると、TaおよびNbを添加した合金48では、Taのみの合金44に比べて圧延率が向上し、且つ、Nbのみの合金9に比べて変態温度を高めることができる。
表9において、合金49〜52に示すように、Ti−Ni−Zrの合金に、Nbを添加した上で、さらに、B(ホウ素、温度・加工性向上添加元素)を添加することにより、Bを添加しない場合(合金8,合金20)に比べて、圧延率を向上させ且つ変態温度を高めることができることが確認できた。なお、合金49,50,52と、合金8とを比べると、Bのmol%が上昇すると、改善効果が小さくなる傾向があり、少量のmol%のBを添加することが望ましいこともわかる。
表10において、合金53〜55に示すように、Ti−Ni−HfまたはTi−Ni−Zr−Hfの合金に、Nb、Ta,Bを添加することで、100℃以上の十分高温の変態温度を確保しつつ、合金35,37に比べて圧延率を向上させることができることが確認された。
表10において、合金53〜55に示すように、Ti−Ni−HfまたはTi−Ni−Zr−Hfの合金に、Nb、Ta,Bを添加することで、100℃以上の十分高温の変態温度を確保しつつ、合金35,37に比べて圧延率を向上させることができることが確認された。
以上、本発明の実施例を詳述したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で、種々の変更を行うことが可能である。
前記本発明の形状記憶合金は、高温の熱サイクル下で繰り返し使用しても形状記憶特性が失われにくいので、発動機(自動車のエンジンや航空機のエンジン、ガスタービン)において、高温となるガス流路の弁として使用して、加熱時に形状回復効果で変形して流路面積を調整して、冷却時には弁を変形させるバネにより流路面積を戻すように使用することが考えられる。他にも高速回転するシャフトの潤滑剤を供給する弁として使用することも可能である。さらに、家電の電源等の高温となる部分における安全装置にも適用することも考えられる。また、高温条件下で作業を行う際に使用するアクチュエータに使用することもできる。なお、アクチュエータとして応用する場合、冷却速度が速くなるため、応答性が向上するという利点がある。
Claims (7)
- 34.7mol%以上48.5mol%以下のニッケルと、
ジルコニウムおよびハフニウムの少なくとも一方を含み、且つ、ジルコニウムおよびハフニウムの合計が6.8mol%以上22.5mol%以下の変態温度上昇添加元素と、
ニオブおよびタンタルの少なくとも一方を含み、且つ、ニオブ及びタンタルの合計が1mol%以上30mol%以下の加工性向上添加元素と、
2mol%以下のホウ素と、
残部のチタンと、
不可避的不純物と、
からなることを特徴とする高温形状記憶合金。 - 6.8mol%以上22.5mol%以下のジルコニウムにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上30mol%以下のニオブにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の高温形状記憶合金。 - 6.8mol%以上18mol%以下のハフニウムにより構成された前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上20mol%以下のニオブにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の高温形状記憶合金。 - 6.8mol%以上20mol%以下の前記変態温度上昇添加元素と、
3mol%以上30mol%以下のタンタルにより構成された前記加工性向上添加元素と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の高温形状記憶合金。 - チタン、ジルコニウムおよびハフニウムの合計mol%をニッケルのmol%で除算した比が、0.98以上1.14以下であること特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載の高温形状記憶合金。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載の高温形状記憶合金により構成されたことを特徴とするアクチュエータ。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載の高温形状記憶合金により構成された流量調整弁を備えたことを特徴とする発動機。
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