JP4907597B2

JP4907597B2 - Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の製造方法

Info

Publication number: JP4907597B2
Application number: JP2008125372A
Authority: JP
Inventors: 芳和相川; 俊一郎西川
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2008-05-13
Filing date: 2008-05-13
Publication date: 2012-03-28
Anticipated expiration: 2023-03-18
Also published as: JP2008255492A

Description

本発明は、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の製造方法に関するものである。

従来、Ｆｅ−４９％Ｃｏ−２％Ｖを代表するＦｅ−Ｃｏ−Ｖ合金が飽和磁束密度が得られる合金として知られている。このＦｅ−Ｃｏ−Ｖ合金材は飽和磁束密度が大きいため、分析機としてのＴＥＭ、ＳＥＭ等の対物レンズ、分析計のポールピース等の用途に使用されている。一方、一般的にこれらのＦｅ−Ｃｏ−Ｖ合金材は鋳造法により製造され、一部焼結による検討もされている。しかしながら、鋳造材では磁気特性が部位によってばらつくため製品の精度不良を引起こす場合がある。また、結晶粒の粗大化、不均一性に起因して切削加工性に課題が生じる場合があった。また、焼結体では強度不足であり、かつポア等によって磁気特性がばらつく等の問題がある。

上述したような問題を解消するべき、例えば特開２０００−４５０５０号公報（特許文献１）が提案されている。この特許文献１は、重量比で、Ｃｏ４５〜５５％、Ｖ：１．７〜３．０％を含有し、さらにＢ：１５〜５０ｐｐｍ、Ｎ：１００ｐｐｍ以下を含有し、残部実質的にＦｅおよび不可避的元素からなることを特徴とする精密鋳造用Ｆｅ−Ｃｏ系合金、特に鋳造応力に抗するため靱性を改善した鋳造用Ｆｅ−Ｃｏ系合金にある。
特開２０００−４５０５０号公報

上述した特許文献１は靱性を改善し、割れの発生の少ない精密鋳造用Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金であるが、しかしながら、鋳造材であるために、どうしても磁気特性が部位によってばらつくため製品の精度不良を引起こす場合がある。また、結晶粒の粗大化、不均一性に起因して切削加工性が十分と言うことができない。そのために、対物レンズ等に用いた場合には、画像精度が落ち、また、分析計に用いた場合には、分析精度が悪くなるという問題がある。

上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、十分な分析精度を有するための条件として製品の保磁力Ｈｃばらつきとの相関を見出し、かつアトマイズ粉末を用いることにより、組成偏析が少なく、高密度成形されるため焼結体と比較して欠陥も殆ど無く部位による磁気特性のばらつきが非常に少ないＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の製造方法を提供するものである。

その発明の要旨とするところは、
質量％で、Ｃｏ：４０〜６０％、Ｖ：１．５〜３．５％、Ｂ：１０〜４０ｐｐｍ、Ｓｉ：０．０１〜１．００％、Ｍｎ：０．０１〜１．００％、Ｃ：０．１％以下、残部Ｆｅおよび不可避的不純物元素からなる合金をガスアトマイズもしくは水アトマイズ法により作製し、該合金をＨＩＰまたは押出し法により固化成形し、該固化成形した合金の任意の部位２０箇所（５ｍｍ×５ｍｍ）から採取した試料の保磁力が１６０ＫＡ／ｍ以下、かつそのばらつきが平均値に対し、３％以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の製造方法にある。

以上述べたように、本発明による保磁力１６０ＫＡ／ｍ以下で、かつばらつきが平均値に対し３％以下に抑えることが可能となり、強度にも優れたＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の製造を可能にしたことは工業上極めて優れた効果を奏するものである。

以下、本発明に係るＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の成分組成についての限定理由について述べる。なお、本発明に係るＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の成分組成は特に限定されるものではないが、以下の成分組成のものが望ましい。質量％で、Ｃｏ：４０〜６０％、Ｖ：１．５〜３．５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物元素からなり、さらに、微量元素として、Ｂ：１０〜４０ｐｐｍ、Ｓｉ：０．０１〜１．００％、Ｍｎ：０．０１〜１．００％、Ｃ：０．１％以下を含有させたＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料にある。

Ｃｏ：４０〜６０％
Ｃｏは、高い磁束密度を得るＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の主要元素であり、４０％未満では高い磁束密度を得るに十分でなく、また、６０％を超える添加はその効果が飽和することから、好ましくは、その範囲を４０〜６０％とした。より好ましくは４５〜５５％とする。

Ｖ：１．５〜３．５％
Ｖは、靱性および保持力を向上させる元素であり、そのためには１．５％以上必要である。しかし、３．５％を超えると飽和磁束密度を低下させるので、その範囲を１．５〜３．５％とした。

Ｂ：１０〜４０ｐｐｍ
Ｂは、結晶粒を微細化させ靱性を向上させる元素である。しかし、１０ｐｐｍ以下ではその効果が十分でなく、４０ｐｐｍを超えると結晶粒界に析出物が多くなり、逆に靱性が低下することから、その範囲を１０〜４０ｐｐｍとした。

Ｓｉ：０．０１〜１．００％
Ｓｉは、脱酸剤としての元素である。また、保磁力を低減させる元素でもある。しかし、０．０１％未満ではその効果が十分でなく、１．００％を超える添加は飽和磁束密度を低下させるので、その範囲を０．０１〜１．００％とした。

Ｍｎ：０．０１〜１．００％
Ｍｎは、Ｓｉと同様に、脱酸剤としての元素である。しかし、０．０１％未満ではその効果が十分でなく、１．００％を超える添加は飽和磁束密度を低下させるので、その範囲を０．０１〜１．００％とした。

Ｃ：０．１％以下
Ｃは、０．１％を超えると飽和磁束密度が低下するため、その上限を０．１％以下とした。

上述したような成分組成のもとに、本発明者らは、磁気特性のなかでも保磁力（Ｈｃ）のレベルとそのばらつきを一定以下にすることにより製品の分析精度が良好になることを見出した。すなわち、本発明に係る製品の任意の部位２０箇所（５ｍｍ×５ｍｍ）から採取した試料の保磁力がいずれも１６０ＫＡ／ｍ以下で、かつそのばらつきが平均値に対して３％以下であれば、製品とした際の分析精度が飽和し、高いレベルでほぼ一定になる。保磁力（Ｈｃ）が１６０ＫＡ／ｍを超え、もしくはばらつきが平均値に対して３％を超えると、著しく分析精度が悪くなる。

また、保磁力（Ｈｃ）を低くし、そのばらつきを低減する手段としては、アトマイズ法により粉末を作製し、それを固化成形することが有効であることを見出した。アトマイズ法は急冷凝固であるため、組織は微細均一となる。この成形方法としては、ＨＩＰもしくは押出し法を用いれば、高圧下で成形できるため、成形後は１００％密度となり、組織に欠陥がなくなるため、磁気特性が良好となりばらつきも低減することができる。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す成分組成Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ合金を真空誘導溶解し、アトマイズ法による溶湯ノズル径φ６ｍｍ、出湯温度１７７３Ｋ、噴霧圧４ＭＰａにてＡｒガスを用いて、噴霧量２０ｋｇ／分にてアトマイズを行い、その後急冷してＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金粉末を得た。また、この合金粉末の保磁力（Ｈｃ）レベルとばらつきを意図的に変えるために、Ｃを０．１ｍａｓｓ％添加した粉末も同時に作製した。この合金粉末を表２に示す一定量の比率で混合することにより、Ｈｃレベルおよびばらつきを制御した。なお、粉末成形は押出成形の場合は、押出温度：１４７３Ｋ、圧力：４３０ＭＰａ、減面率：６．５５（φ２１０ｍｍ→φ８２ｍｍ）で成形した。また、ＨＩＰ法の場合は、ＨＩＰ温度：１４２３Ｋ×５ｈｒ、圧力：１５０ＭＰａでφ８２×１００Ｌに成形した。

特性調査として、試料採取部位を押出し材もしくはＨＩＰ材の中心部、中周部、外周部から任意に１０箇所、５ｍｍ角のブロック形状を採取、ブロック材は保磁力および密度を測定するために使用した。また、磁気特性は、保磁力メーターにより試料に１４４ＫＡ／ｍの磁界を印可した。また、密度は、湿式法により各試料の比重を測定し、真比重に対する測定値の割合を相対密度として算出した。さらに、製品の分析精度は、ＳＥＭ用の対物レンズとして（外径φ８２：内径φ７０×１０ｔのリング材）の解像度レベルを評価した。この評価は本発明例Ｎｏ．１の解像度レベルを１００とした時の相対的な評価である。

表２に示すように、Ｎｏ．１〜８は本発明例であり、Ｎｏ．９〜１５は比較例である。比較例Ｎｏ．９はＶ含有量が多い場合であり、比較例Ｎｏ．１０はＢ含有量が少ない場合であり、比較例Ｎｏ．１１はＢ含有量が多い場合である。比較例Ｎｏ．１２はＳｉ含有量が少ない場合であり、比較例Ｎｏ．１３はＭｎ含有量が少ない場合であり、比較例Ｎｏ．１４はＭｎ含有量が多い場合である。いずれも、試料１０個のＨｃの最大、最小値の差も大きく保磁力に大きくばらつきが大きく、かつ、Ｈｃの平均値に対するばらつきの割合が大きいことが分かる。

また、比較例Ｎｏ．１５は粉末成形方法が鋳造方法によるものであり、Ｈｃの平均値に対するばらつきの割合が大きく、また、試料１０個のＨｃの最大、最小値の差も大きく保磁力に大きくばらつきのあることが分かる。これに対し、本発明例であるＮｏ．１〜８のいずれも、試料１０個のＨｃの最大、最小値の差が小さく、かつＨｃの平均値に対するばらつきが小さく、また、試料１０個のＨｃの平均値に対するばらつきの割合も小さいことが分かる。

以上述べたように、本発明による保磁力１６０ＫＡ／ｍ以下で、かつばらつきが平均値に対し３％以下に抑えることが可能となり、特に分析機器としてのＴＥＭ、ＳＥＭ等の対物レンズ、分析計のポールピース等の用途に使用され、強度にも優れたＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金の製造を可能にしたことにある。

特許出願人山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士椎名彊

Claims

質量％で、
Ｃｏ：４０〜６０％、
Ｖ：１．５〜３．５％、
Ｂ：１０〜４０ｐｐｍ、
Ｓｉ：０．０１〜１．００％、
Ｍｎ：０．０１〜１．００％、
Ｃ：０．１％以下、
残部Ｆｅおよび不可避的不純物元素からなる合金をガスアトマイズもしくは水アトマイズ法により作製し、該合金をＨＩＰまたは押出し法により固化成形し、該固化成形した合金の任意の部位２０箇所（５ｍｍ×５ｍｍ）から採取した試料の保磁力が１６０ＫＡ／ｍ以下、かつそのばらつきが平均値に対し、３％以下であることを特徴とするＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の製造方法。