JP4906351B2 - 電子ペーパー用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明のポリエステルフィルムを構成するフィルムは単層構成であっても積層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
(株)島津製作所社製遠心沈降式粒度分布測定装置SA−CP3型を用いてストークスの抵抗則にもとづく沈降法によって粒子の大きさを測定した。
所定量のポリエステル原料、またはポリエステルフィルムをo−クロロフェノールに溶解した後、テトラヒドロフランで再析出して濾過し、線状ポリエチレンテレフタレートを除いた後、次いで得られた濾液を液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してポリエステル中に含まれるオリゴマー(環状三量体)量を求め、この値を測定に用いたポリエステル量で割って、ポリエステル中に含まれるオリゴマー量(環状三量体)とする。液体クロマトグラフィーで求めるオリゴマー(環状三量体)量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMF(ジメチルホルムアミド)に溶解して作成した。液体クロマトグラフの条件は下記のとおりとした。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
A4サイズのケント紙と熱処理を行うポリエステルフィルムを合わせる。その際、測定面が外側になるようにゼムクリップ等で四隅をクリップし、ケント紙とポリエステルフィルムを止める。窒素雰囲気下、180℃のオーブンに前記ポリエステルフィルムを10分間放置し熱処理を行う。
下記に示す方法にて、表裏面のフィルム表面オリゴマー量を測定し、表面と裏面のフィルム表面オリゴマー量の総和を、フィルム表面オリゴマー量とした。すなわち、上部が開放され、底辺の面積が250cm2となるように、熱処理後のポリエステルフィルムを折って、四角の箱を作成する。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF10mlを入れ3分間放置後DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津LC−7A)に供給してDMF中のオリゴマー量を求め、この値をDMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とする。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解して作成した。標準試料の濃度は、0.001mg/ml〜0.01mg/mlの範囲が好ましい。なお、液体クロマトグラフの測定条件は下記のとおりとした。
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製 MCI GEL ODS 1HU
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
JIS−K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−20Dにより、フィルムヘーズを測定した。
島津製作所社製 分光光度計UV3100により、スキャン速度を低速、サンプリングピッチを2nm、波長300〜700nm領域で連続的に光線透過率を測定し、380nm波長での光線透過率を検出した。
フィルムの縦方向および横方向より短冊型の試験片を切り出し、試験片を熱風循環式恒温槽内に入れ150℃で1時間加熱し、取り出し、直ちに水冷して、全長をステンレス製スケールで測定し、次式により求める。
加熱収縮率=|[(元長−加熱後の長さ)/(元長)]|×100
スガ試験機製紫外線ロングライフフェードメーター(FAL−3型)を使用し、63±3℃で1000時間紫外線を照射した。試験後のフィルムの外観を観察し、以下の基準で評価した。
○:劣化なし
△:やや黄変する
×:黄変劣化が目立つ
新聞紙の上に試料フィルムを重ね、真上および斜め方向から、文字の見えやすさを相対比較判定する。
○:どの角度からも鮮明に文字が見える
×:角度により、文字がやや見えにくい
試料フィルムに5mm間隔の碁盤目をつけ、熱風循環式恒温槽内に入れ、130℃で3分間加熱し、取り出し、処理後のフィルムの碁盤目の縦横間隔を電極配線間隔に見立て歪み具合を見る。
○:碁盤目に寸法歪みがほとんどない
×:碁盤目に寸法歪みが発生し、寸法間隔にズレが見られる
約8mの乾燥炉およびUV照射設備を有するコーターにて、試料ポリエステルフィルムの易接着層上に走行速度30m/minで下記のハードコート塗料を塗布し、100℃で乾燥後、照射距離100mm、120W/cmの高圧水銀灯2灯にてUV硬化処理を行い、乾燥後塗布厚3μのハードコート層を有する片面ハードコートポリエステルフィルムを作る。
日本合成化学(株)製UV7600B: 100重量部(オリゴマー成分)
日本合成化学(株)製 D−1173: 3重量部(光開始剤)
希釈溶剤 MEK: 100重量部
◎:碁盤目剥離個数=0
○:1≦碁盤目剥離個数≦10
△:11≦碁盤目剥離個数≦20
×:21<碁盤目剥離個数
フィルム試験片を熱風循環式恒温槽内で150℃で3分間加熱し、取り出してフィルムのカールの度合いを見る。
○:カールが目立たない
×:明らかにフィルムがカールする
窒素雰囲気下、180℃のオーブンで10分間放置し熱処理を行ったポリエステルフィルムをJIS−K7105に準じ、日本電色工業社製積分球式濁度計NDH−20Dにより熱処理後のフィルムの濁度を測定した。
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に2本、明暗によって界面が観察される。その2本の界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値を積層厚さとした。
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.63、オリゴマー(環状三量体)の含有量は0.83重量%であった。
ポリエステル(A)を、予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.75、オリゴマー(環状三量体)含有量0.24重量%のポリエステル(B)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、平均粒子径1.6μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.2部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。得られたポリエステル(C)は、極限粘度0.65、オリゴマー(環状三量体)の含有量は0.82重量%であった。
ポリエステル(A)をベント付き二軸押出機に供して、紫外線吸収剤として2,2−(1,4−フェニレン)ビス[4H−3,1−ベンゾオキサジン−4−オン](CYTEC社製 CYASORB UV−3638 分子量 369 ベンゾオキサジン系)を10重量%濃度となるように供給して溶融混練りしてチップ化を行い、紫外線吸収剤マスターバッチポリエステル(D)を作成した。得られたポリエステル(D)の極限粘度は、0.59であった。
下記に示す塗料原液A〜Dを重量比A/B/C/D=20/45/30/5で混合した水性塗料を作成した。
A:テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸/エチレングリコール/ネオペンチルグリコール=24/25/1/25/25モル比のポリエステル分散体
B:メチルアクリレート/エチルアクリレート/アクリロニトリル/N−メチロールメタアクリルアミド=45/45/5/5モル比の乳化重合体(乳化剤はアニオン系界面活性剤)
C:メラミン架橋剤:ヘキサメトキシメチルメラミン
D:粒子径0.06μmの酸化ケイ素の水分散体
上記ポリエステル(B)、(C)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、ポリエステル(A)、(D)をそれぞれ94%、6%の割合で混合した混合原料をB層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、A層を最外層(表層)、B層を中間層として、40℃に冷却したキャスティングドラム上に、2種3層(ABA)の層構成で共押出し冷却固化させて無配向シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度82℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、上記水性塗布剤を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.6倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、30m/分の生産速度でフィルムをロール状に巻き上げ、厚さ0.1μmの塗布層を有する厚さ188μm、極限粘度は0.61の積層ポリエステルフィルム−H1を得た。この積層ポリエステルフィルム−H1を雰囲気170℃に調整した熱処理ゾーンを有する加熱処理機に通し、熱処理ゾーンの通過時のフィルムテンション5kg/1000mm幅で、熱処理ゾーン通過時間20秒で熱弛緩処理を行い、低収縮性積層ポリエステルフィルム−T1を巻き取った。
実施例1と同様にして、熱処理ゾーン通過速度を変えることにより低収縮性積層ポリエステルフィルム−T2、T−3を得た。
実施例1における低収縮処理のない積層ポリエステルフィルム−H1を比較例1とした。
実施例1において、A層で使用したポリエステル原料とその配合比を下記表1に示す通り変更した以外は、実施例1と同様の方法で低収縮化処理のない積層ポリエステルフィルム−H2を得た。
実施例1と同様にして、熱処理ゾーン通過速度を変えることにより低収縮性積層ポリエステルフィルム−H3を得た。
実施例1において、水性塗布剤を塗布しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で低収縮性積層ポリエステルフィルム−H−4を得た。
実施例1において、A層、B層で使用したポリエステル原料とその配合比を下記表1に示すとおりに変更した以外は、実施例1と同様の方法で低収縮性ポリエステルフィルム−H5、H6、H7を得た。
Claims (1)
- 紫外線吸収剤を含有するポリエステルフィルム支持体の少なくとも片面に、バインダーポリマーを含有する塗布層がインラインコートにより設けられ、フィルムヘーズが2.0%以下であり、波長380nmの光線透過率が5.0%以下であり、150℃で1時間加熱処理におけるフィルムの縦および横方向の加熱収縮率の絶対値がそれぞれ0.7%以下であることを特徴とする電子ペーパー用ポリエステルフィルム。
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