JP2015205439A - 導電性フィルム用保護フィルム用基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】両外層および中間層の少なくとも3層構成からなる、少なくとも片面に塗布層を有する多層ポリエステルフィルムであり、150℃で90分加熱した際に、塗布層表面のエステル環状三量体析出量が0.3mg/m2以下であり、150℃で30分処理後のフィルム長手方向の収縮率が1.0%以下であることを特徴とする導電性フィルム用基材。
【選択図】 なし
Description
この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポリエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
その中でも透明性の観点からシリカが好ましい。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
ポリエステル原料を約200mg秤量し、クロロホルム/HFIP(ヘキサフルオロ−2−イソプロパノル)の比率3:2の混合溶媒2mlに溶解させる。溶解後、クロロホルム20mlを追加した後、メタノール10mlを少しずつ加える。沈殿物を濾過により除去し、さらに、沈殿物をクロロホルム/メタノールの比率2:1の混合溶媒で洗浄し、濾液・洗浄液を回収し、エバポレーターにより濃縮、その後、乾固させる。乾固物をDMF(ジメチルホルムアミド)25mlに溶解後、この溶液を液体クロマトグラフィー(株式会社島津製作所製「LC−7A」)に供給して、DMF中のエステル環状三量体量を求め、この値をクロロホルム/HFIP混合溶媒に溶解させたポリエステル原料量で割って、含有エステル環状三量体量(重量%)とする。DMF中のエステル環状三量体量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学株式会社製「MCI GEL ODS 1HU」
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
(3)の方法で得られたポリエステル原料に含有される含有エステル環状三量体量を基に算出した。
包埋樹脂でフィルムを固定し断面をミクロトームで切断し、2%オスミウム酸で60℃、2時間染色して試料を調整した。得られた試料を、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製JEM2010)で観察し、塗布層の厚みを測定した。フィルムの計15箇所を測定し、数値の大きい方から3点と、小さい方から3点を除いた9点の平均を塗布層厚みとする。
サンプルの測定面がむき出しとなる状態でケント紙と重ねて固定し、窒素雰囲気下で、150℃で90分間放置して熱処理を行う。
試料フィルムをJIS−K−7136に準じ、株式会社村上色彩技術研究所製ヘーズメーター「HM−150」により、フィルムヘーズを測定した。
まず試料フィルムの、本発明の塗布層が設けられた面とは反対側の面に下記塗布剤組成からなる塗布剤を、硬化後の厚さが3μmになるように塗布し、80℃に設定した熱風乾燥式オーブンにて1分間乾燥させた。次いで、120W/cmのエネルギーの高圧水銀灯を使用し、照射距離100mmにて約7秒間照射し、110mJ/cm2で硬化を行って、フィルム上に活性エネルギー線硬化樹脂層を設けた積層フィルムを得た。
《塗布剤組成》
日本合成化学工業株式会社製 紫光7600Bと、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製Irgacure651を、重量比で100/5で混合、メチルエチルケトンで濃度30重量%に希釈したものを使用した。
得られた試料のヘーズを(7)項の方法で測定した(ヘーズ1)。
次いで、試料の活性エネルギー線硬化樹脂層と反対の面を測定面として、(6)項の方法で加熱した後、(7)の方法でヘーズを測定した(ヘーズ2)。
ΔH=(ヘーズ2)−(ヘーズ1)
ΔHが低いほど、高温処理によるオリゴマーの析出が少ないことを示し、良好である。
ポリエステルフィルムを空気中、150℃で90分間加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmになるように、測定面(塗布層)を内面として箱形の形状を作成する。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルスルホアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収する。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(株式会社島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のエステル環状三量体量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面に析出するエステル環状三量体量(mg/m2)とした。なお、DMF中のエステル環状三量体量は上記(3)ポリエステル原料に含有される含有オリゴマー量の測定方法に記載の絶対検量線法に従い算出した。
ポリエステルフィルムの塗膜形成面に下記塗布剤組成から構成される活性エネルギー線硬化樹脂を#16ワイヤーバーにより塗布し、80℃で1分間乾燥し溶剤を除去した後、紫外線照射機から紫外線をメタルハライドランプ120Wで180mJ/cm2照射し、厚み5μmのハードコート層を形成した。得られたフィルムに対して、100個の升目状の切り傷を、隙間間隔1mmのカッターガイドを用いて付けた。次いで、18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を升目上の切り傷面に貼り付け、2.0kgのローラーを20往復して完全に付着させた後、180度の剥離角度で急激に剥がした後の剥離面を観察し、剥離面積が5%未満ならば◎、5%以上20%未満なら○、20%以上50%未満なら△、50%以上ならば×とした。
《活性エネルギー線硬化樹脂組成》
ジペンタエリスリトールアクリレート72重量部、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート18重量部、光重合開始剤(Irgacure 651、チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)1重量部、メチルエチルケトン200重量部の混合塗液。
試料を無張力状態で150℃に保ったオーブン中、30分間処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて加熱収縮率を算出した。
加熱収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
(上記式中、L0は加熱処理前のサンプル長、L1は加熱処理後のサンプル長)であり、フィルムロールの幅方向の5点において長手方向の加熱収縮率をそれぞれ測定し、それらの平均値を求めた。
以下の判定基準を設けた。
フィルムにカールが発生しなかった:◎
フィルムにカールは発生したが、使用上問題なかった:○
フィルムにカールが発生し、使用できなかった:×
〈ポリエステルの製造〉
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.68に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.68であった。
ポリエチレンテレフタレート(A)を出発原料とし、窒素雰囲気下で約160℃に保持された攪拌結晶化機内に滞留時間が約60分となるように連続的に供給して結晶化させた後、塔型の固相重縮合装置に連続的に供給し、窒素雰囲気下215℃で、得られるポリエチレンテレフタレート樹脂の極限粘度が0.82(dl/g)となるように滞留時間を調整して固相重縮合させ、ポリエチレンテレフタレート(B)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.2μmのシリカ粒子を0.3部、三酸化アンチモン0.03部を加えて、極限粘度0.66に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(B)を得た。得られたポリエステル(B)は、極限粘度0.66、であった。
<塗布剤(a)の組成物>
(A):グリオキサールに無水グルコースを反応させた多価アルデヒド系化合物 5%
(B):けん化度=88モル%、重合度500のポリビニルアルコール 20%
(C):対イオンがメチルスルホネートである、2−ヒドロキシ3−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩ポリマー。数平均分子量:30000 30%
(D):ヘキサメトキシメチロールメラミン 40%
(E):平均粒径0.02μmのアルミナ変性シリカ粒子 5%
(A1):ヘキサメトキシメチロールメラミン。 52%
(B1):オキサゾリン化合物であるエポクロス(株式会社日本触媒製)。オキサゾリン基量7.7mmol/g。 30%
(C1):ポリグリセロールポリグリシジルエーテル。 10%
(D1):メラミン架橋触媒である、2−アミノ−2−メチルプロパノールハイドロクロライド 3%
(E1):平均粒径0.07μmのシリカ粒子。 5%
ポリエステルBとポリエステルCとを重量比で90/10でブレンドしたものを表層、ポリエステルAのみのものを中間層の原料として、二台の押出機にそれぞれを供給し、285℃に加熱溶融した後、2種3層(表層/中間層/表層=4/92/4の吐出量)の層構成で共押出し、静電密着法を用いて表面温度40〜50℃の鏡面冷却ドラムに密着させながら冷却固化させて、未延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを作成した。このフィルムを85℃の加熱ロール群を通過させながら、ロール周速差を利用して縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、前記の塗布剤(a)を塗布し、テンター延伸機に導き、100℃で横方向に4.0倍延伸し、さらに230℃で熱処理を施した後、横方向に2%の弛緩処理を行い、塗布層の膜厚(乾燥後)が0.04μmの塗布層を有するフィルム厚みが125μmの二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。
実施例1において、フィルム厚みを50μmとした以外は、実施例1と同様にして、厚み50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布剤を(b)に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み
125μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例3において、フィルム厚みを50μmとした以外は、実施例1と同様にして、厚み50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例3において、2種3層の厚みを、表層/中間層/表層=6/88/6の吐出量とした以外は、実施例3と同様にして、厚み125μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例5において、フィルム厚みを50μmとした以外は、実施例5と同様にして、厚み50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例3において、2種3層の厚みを、表層/中間層/表層=2.5/95/2.5
の吐出量とした以外は、実施例3と同様にして、厚み125μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例3において、表1に記載の製膜条件(縦延伸倍率、熱処理温度)に変更した以外は、実施例3と同様にして、厚み125μmの2軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例4において、表1に記載の製膜条件(縦延伸倍率、熱処理温度)に変更した以外は、実施例4と同様にして、厚み50μmの2軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例1、3において、2種3層の厚みを、表層/中間層/表層=1/98/1の吐出量とした以外は、実施例1、3と同様にして、厚み125μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例2,4において、2種3層の厚みを、表層/中間層/表層=2/96/2の
吐出量とした以外は、実施例2,4と同様にして、厚み50μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、表層のポリエステル原料に、ポリエステルAとポリエステルCを
重量比で90/10でブレンドしたものを使用した以外は、実施例1と同様にして、厚み125μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布液を塗布しなかった以外は、実施例1と同様にして、厚み125μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例3において、表1に記載の製膜条件(縦延伸倍率、熱処理温度)に変更した以外は、実施例3と同様にして、厚み125μmの2軸配向ポリエステルフィルムを得た。
実施例4において、表1に記載の製膜条件(縦延伸倍率、熱処理温度)に変更した以外は、実施例4と同様にして、厚み50μmの2軸配向ポリエステルフィルムを得た。
更に、実用レベル以上の密着性を示し、塗布剤(b)を使用したフィルムは、より良好な密着性で示した。
Claims (2)
- 両外層および中間層の少なくとも3層構成からなる、少なくとも片面に塗布層を有する多層ポリエステルフィルムであり、150℃で90分加熱した際に、塗布層表面のエステル環状三量体析出量が0.3mg/m2以下であり、150℃で30分処理後のフィルム長手方向の収縮率が1.0%以下であることを特徴とする導電性フィルム用基材。
- 塗布層が、オキソザリンまたはメラミンを含有する塗布液により形成されたものである請求項1に記載の導電性フィルム用保護フィルム用基材。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006192829A (ja) * | 2005-01-17 | 2006-07-27 | Toray Ind Inc | 積層フィルムおよびタッチパネル |
JP2007183423A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 電子ペーパー用ポリエステルフィルム |
JP2008001050A (ja) * | 2006-06-26 | 2008-01-10 | Toray Ind Inc | 電子ペーパー用積層ポリエステルフィルム、及びそれを用いた電子ペーパー、及びそれを用いた電子ペーパーの製造方法 |
JP2011230442A (ja) * | 2010-04-30 | 2011-11-17 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層ポリエステルフィルム |
JP2013086496A (ja) * | 2011-10-22 | 2013-05-13 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層ポリエステルフィルム |
JP2013202987A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Mitsubishi Plastics Inc | 塗布フィルム |
JP2013240927A (ja) * | 2012-05-21 | 2013-12-05 | Fujimori Kogyo Co Ltd | 表面処理フィルム、表面保護フィルム及びそれが貼り合わされた精密電気・電子部品 |
-
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Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006192829A (ja) * | 2005-01-17 | 2006-07-27 | Toray Ind Inc | 積層フィルムおよびタッチパネル |
JP2007183423A (ja) * | 2006-01-06 | 2007-07-19 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 電子ペーパー用ポリエステルフィルム |
JP2008001050A (ja) * | 2006-06-26 | 2008-01-10 | Toray Ind Inc | 電子ペーパー用積層ポリエステルフィルム、及びそれを用いた電子ペーパー、及びそれを用いた電子ペーパーの製造方法 |
JP2011230442A (ja) * | 2010-04-30 | 2011-11-17 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層ポリエステルフィルム |
JP2013086496A (ja) * | 2011-10-22 | 2013-05-13 | Mitsubishi Plastics Inc | 積層ポリエステルフィルム |
JP2013202987A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Mitsubishi Plastics Inc | 塗布フィルム |
JP2013240927A (ja) * | 2012-05-21 | 2013-12-05 | Fujimori Kogyo Co Ltd | 表面処理フィルム、表面保護フィルム及びそれが貼り合わされた精密電気・電子部品 |
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