JP5800851B2 - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
これら一連の粒子は、必要に応じて2種類以上を併用してもよい。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
株式会社村上色彩技術研究所製ヘーズメーター HM−150を使用して、JIS K 7136で測定した。
本発明の(第2)塗布層が設けられた面とは反対側の面に紫光7600Bを100重量部(日本合成化学工業株式会社製)とIrgacure651を5重量部(チバスペシャルティケミカルズ株式会社製)をメチルエチルケトンで濃度30重量%に希釈した塗布液を、硬化後の厚さが3μmになるように塗布し、80℃に設定した熱風乾燥式オーブンにて1分間乾燥させた。次いで、120W/cmのエネルギーの高圧水銀灯を使用し、照射距離100mmにて約7秒間照射し、110mJ/cm2で硬化を行って、フィルム上に活性エネルギー線硬化樹脂層を設けた積層フィルムを得た。得られた積層フィルムを、(第2)塗布層面がむき出しとなる状態でケント紙と重ねて固定し、窒素雰囲気下で、150℃で90分間放置して熱処理を行った。熱処理を行った積層フィルムを(2)の方法でヘーズを測定した(ヘーズ1)。活性エネルギー線硬化樹脂層を設ける前のフィルム(本発明の未処理の積層ポリエステルフィルム)を(2)の方法で測定したヘーズ(ヘーズ2)との差(ΔHz=(ヘーズ1)−(ヘーズ2))を求めた。ΔHzが低いほど、高温処理による比較的大きなサイズのエステル環状三量体の析出が少ないことを示し、良好である。
ポリエステルフィルムを空気中、180℃で90分間加熱する。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmになるように、測定面((第2)塗布層)を内面として箱形の形状を作成する。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収し、液体クロマトグラフィー(株式会社島津製作所製:LC−7A 移動相A:アセトニトリル、移動相B:2%酢酸水溶液、カラム:三菱化学株式会社製「MCI GEL ODS 1HU」、カラム温度:40℃、流速:1ml/分、検出波長:254nm)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とした。DMF中のエステル環状三量体量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。なお、標準試料の作成は、予め分取したエステル環状三量体を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解し作成した。
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、エチルアシッドフォスフェートを生成ポリエステルに対して30ppm、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して100ppmを窒素雰囲気下、260℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、テトラブチルチタネートを生成ポリエステルに対して50ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.3kPaまで減圧し、さらに80分、溶融重縮合させ、極限粘度0.63のポリエステル(A)を得た。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、触媒として酢酸マグネシウム・四水和物を生成ポリエステルに対して900ppmを窒素雰囲気下、225℃でエステル化反応をさせた。引き続いて、正リン酸を生成ポリエステルに対して3500ppm、二酸化ゲルマニウムを生成ポリエステルに対して70ppm添加し、2時間30分かけて280℃まで昇温すると共に、絶対圧力0.4kPaまで減圧し、さらに85分、溶融重縮合させ、極限粘度0.64のポリエステル(B)を得た。
ポリエステル(A)の製造方法において、溶融重合前に平均粒径1.6μmのシリカ粒子を0.2重量部添加する以外はポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(C)を得た。
(化合物例)
・オキサゾリン化合物:(IA)
オキサゾリン基含有アクリルポリマー エポクロス(登録商標)(オキサゾリン基量=7.7mmol/g、株式会社日本触媒製)
・エポキシ化合物:(IB)ポリグリセロールポリグリシジルエーテル
・メラミン化合物:(IC)ヘキサメトキシメチロールメラミン
下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
ポリエステル(A)、(B)、(C)をそれぞれ87%、3%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ97%、3%の割合で混合した混合原料を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層=1:18:1の吐出量)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸フィルムを得た。その後、下記表1に示す水系の塗布液A1を未延伸フィルムの片面に塗布、乾燥し、塗布量が(乾燥・延伸後の最終フィルムとして)、0.05g/m2となる第1塗布層を有するフィルムを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの第1塗布層側に、下記表1に示す水系の塗布液B1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で4.0倍延伸し、230℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗布層の塗布量(乾燥・延伸後の最終フィルムとして)が、0.10g/m2となる第2塗布層を有する厚さ125μmのポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱処理によるフィルムヘーズ上昇(ΔHz)は小さく、エステル環状三量体の析出量も少なく良好であった。このフィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは下記表2に示すとおり、熱処理によるヘーズ上昇は小さく、エステル環状三量体の析出量も少なく良好であった。
実施例1において、未延伸フィルムに第1塗布層および第2塗布層を設けないこと以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムを評価したところ、下記表2に示すとおり、熱処理によるヘーズ上昇は大きく、エステル環状三量体の析出量も多いものであり、視認性や工程汚染が懸念されるものであった。
実施例1において、塗布剤組成を下記表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表2に示すとおり、熱処理によるヘーズ上昇が大きい場合や、エステル環状三量体の析出量が多い場合が見られた。
Claims (1)
- ポリエステルフィルムの少なくとも片面に、不揮発成分に対して30重量%以上の架橋剤を含有する塗布液から形成された塗布層を有し、さらに当該塗布層上に、オキサゾリン化合物、エポキシ化合物、メラミン化合物、イソシアネート系化合物、カルボジイミド系化合物、アジリジン化合物、およびシランカップリング化合物から選ばれる少なくとも1種の架橋剤を不揮発成分に対して30重量%以上含有する塗布液から形成された塗布層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
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