JP4902898B2 - 超小型電子基板のための、安定化された非水性洗浄組成物 - Google Patents
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Description
超小型電子技術製造での用途に、多くのフォトレジスト剥離剤および残渣除去剤が提案されている。超小型電子デバイス構築の多くの段階は、基板材料上に堆積し、結像して回路設計を提供するフォトレジストの薄膜に関与する。生じた像を利用して誘電層または金属層となりうる下地材料をプラズマエッチングガスまたは溶剤系化学エッチングを用いてパターン化する。このエッチングステップの後、次の工程作業を行なうことができるようにレジストマスクを基板の保護領域から除去しなければならない。フォトレジストは、湿潤化学剥離剤で直接除去してもよいし、あるいはバルク材料を灰化した後、残渣除去することにより主として除去してもよい。バルクレジストおよび灰化残渣を除去する洗浄組成物の発見には興味をそそられる。エッチング工程はバルクポリマーを改質し、架橋を増加させ、レジストの除去をさらに困難にするかもしれない。灰化ステップが部分的または不完全で、特徴側壁の灰化残渣の除去が難しいと分かると、同様な架橋に直面するかもしれない。また、洗浄溶液は、腐食またはエッチングから露出したすべての金属または誘電体を保護する一方、適切な洗浄を提供しなければならない。このことは、それぞれ独特な適合性の要求事項を有すると同時に非常に多くの材料との適合性を必要とする超小型電子技術の開発の領域において特に重要である。
本発明にしたがって、超小型電子デバイスを洗浄するための非水性剥離洗浄組成物が提供され、この組成物は、剥離溶媒としての少なくとも1つの有機硫黄含有極性化合物、少なくとも1つの水酸化物強塩基の水を含まない供給源、および有害な副反応を阻害する少なくとも1つのヒドロキシピリジン安定化剤を含む。例えば、共溶媒、サーファクタントまたは界面活性剤、金属キレート剤または金属錯化剤および腐食防止剤などの他の任意の成分もまた、本発明の非水性剥離洗浄組成物中に存在することができる。
超小型電子デバイスの洗浄用の本発明の非水性剥離洗浄組成物は、剥離溶媒としての少なくとも1つの有機硫黄含有極性化合物、少なくとも1つの水酸化物強塩基の水を含まない供給源、および有害な副反応を阻害する安定化剤として少なくとも1つのヒドロキシピリジンを含む。例えば、共溶媒、サーファクタントまたは界面活性剤、金属錯化剤または金属キレート剤、および腐食防止剤などの他の任意の成分もまた、本発明の非水性剥離洗浄組成物中に存在してもよい。
以下の試験は、処方物に対するヒドロキシピリジン安定化添加剤の必要性を実証する。溶液1は、重量で66%のDMSO、22%のスルホラン、11.2%のプロピレングリコールおよび0.8%のTMAHを含有した。溶液2は、66%のDMSO、22%のスルホラン、10.2%のプロピレングリコールおよび1.8%のTMAHを含有した。これらの溶液のそれぞれに、以下に示した0.5%の2−ヒドロキシピリジン(HP)を加えた。各溶液を85℃に加熱し、経時的に監視した。不安定な浴(ヒドロキシピリジンを含有しないもの)中で、浴の色変化によってpHの低下を示した。この時点または時点まで、浴は効率的な洗浄性能を示さないだろう。
以下の試験は、David Skeeの米国特許第6,599,370号および第6,585,825号の開示に対して本発明の新規かつ予想外の局面を支持する。Skeeのこれらの特許において、多くの化合物は、TMAHおよび金属を含まないケイ酸塩を含有する水溶液に対して効果的な浴寿命延長剤であると開示されている。これらのSkeeの特許中の浴寿命延長化合物は、これらの水性組成物中の緩衝剤として用いられた。しかしながら、本発明の組成物は非水性組成物なので、ヒドロキシピリジン安定化合物は緩衝剤として機能できない。そのため、ヒドロキシピリジン化合物が本発明の非水性組成物中で安定化剤として作用できることは、全くもって驚くべきことであるのに反して、表2に示した結果によって立証されるように、Skeeの特許の他の緩衝剤はそうすることはできない。各試験では、添加剤が全溶液重量の1%になるように上記からの溶液2(66%のDMSO、22%のスルホラン、10.2%のプロピレングリコールおよび1.8%のTMAH)を各種添加剤と混合した。次に、溶液を85℃で24時間加熱した。24時間で浴の色が変化しなかったか、または浴のpHが11未満に低下しなかった場合、添加剤の性能は良好であると判断し、浴が7〜24時間安定していたら、適正であると判断し、浴が7時間内で変化したら、不合格であると判断した。
洗浄溶液(溶液3)を調製し、これは、約66%のDMSO、約17.4%のスルホラン、約14%のプロピレングリコール、約2.4%のTMAHおよび約0.2%の2−ヒドロキシピリジンを含有した。構造を通る「貫通穴(punch−through)」(Si及びTiNからAl層へのバイアエッチング(vias etch))を有するパターン化されたAl技術ウェーハ試料を表3に記載の温度に加熱したこれらの溶液中に10分間入れた後、ウェーハ試料を取り出して、DI水中で2分間洗浄し、窒素を吹きつけて乾燥した。比較のために、その他の点で類似の組成物(DMSO、スルホン、TMAHおよび水を含有する)の市販の半水性製品であるALEG−625(J.T.Baker)中で、同じウェーハを洗浄した。灰残渣除去(0〜100%の除去)およびアルミニウム腐食(0〜100%の露出したAl金属の損失)について洗浄したウェーハを評価した。
洗浄溶液(溶液3)を調製し、これは、約66%のDMSO、約17.4%のスルホラン、約14%のプロピレングリコール、約2.4%のTMAHおよび約0.2%の2−ヒドロキシピリジンを含有した。設定期間の間、ウェーハを化学成分に曝し、また4点プローブによる金属の厚さの変化の測定により、被覆(blanket)AlおよびCuウェーハに対するエッチング速度を決定した。比較のために、その他の点で類似の組成物の市販の半水性製品であるALEG−625(J.T.Baker)中で、同じウェーハを洗浄した。代表的な各種操作温度における結果を以下の表にまとめた。
先の実施例からの洗浄溶液3を用い、露出したCr特徴を有するパターン化ウェーハおよびPbSnハンダバンプを有する別のウェーハからフォトレジストを除去した。先の実施例のように、この溶液の洗浄および適合性をALEG−625と比較した。各場合、ウェーハ試料を設定温度で設定時間溶液に曝した後、DI水で1分洗浄し、N2流中で乾燥した。試料のSEM分析を用い、洗浄効率および適合性を決定した。洗浄効率は、除去したフォトレジストのパーセンテージとして示す一方、特徴形状に何らかのピッチングまたは変化がみられるなら、溶液は非適合性であると決定される。
Claims (16)
- 超小型電子デバイスを洗浄するための非水性剥離洗浄組成物であって、
a)剥離溶媒としての少なくとも1つの有機硫黄含有極性化合物、
b)少なくとも1つの水酸化物強塩基の水を含まない供給源、および
c)少なくとも1つのヒドロキシピリジン安定化剤
を含む、組成物。 - 剥離溶媒としての前記少なくとも1つの有機硫黄含有極性化合物が、前記組成物の重量に基づき約20wt%〜約99wt%の量で該組成物中に存在し、前記水酸化物強塩基の水を含まない供給源が、該組成物の重量に基づき約0.5wt%〜約20wt%の量で該組成物中に存在し、前記ヒドロキシピリジンが、該組成物の重量に基づき約0.01wt%〜約5wt%の量で該組成物中に存在する、請求項1に記載の組成物。
- 剥離溶媒としての前記少なくとも1つの有機硫黄含有極性化合物が、スルホキシド、スルホン、スルホランとその混合物からなる群から選択され、前記水酸化物強塩基の水を含まない供給源が、アルカリ水酸化物、水酸化アンモニウムおよび第四級水酸化アンモニウムとその混合物から選択され、前記少なくとも1つのヒドロキシピリジンが、2−ヒドロキシピリジン、4−ヒドロキシピリジンとその混合物から選択される、請求項2に記載の組成物。
- 剥離溶媒としての前記少なくとも1つの有機硫黄含有極性化合物が、ジメチルスルホキシド、スルホランとその混合物からなる群から選択され、前記水酸化物強塩基の水を含まない供給源が、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドから選択され、前記少なくとも1つのヒドロキシピリジンが、2−ヒドロキシピリジンから選択される、請求項3に記載の組成物。
- 前記組成物が、ジメチルスルホキシド、スルホラン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドおよび2−ヒドロキシピリジンを含む、請求項4に記載の組成物。
- 前記組成物が、プロピレングリコールも含む、請求項5に記載の組成物。
- 前記ジメチルスルホキシドが約66wt%の量で存在し、前記スルホランが約17.4wt%の量で存在し、前記テトラメチルアンモニウムヒドロキシドが約2.4wt%の量で存在し、前記プロピレングリコールが約14wt%の量で存在し、前記2−ヒドロキシピリジンが約0.2wt%の量で存在する、請求項6に記載の組成物。
- 金属キレ−ト剤または金属錯化剤、共溶媒、腐食防止化合物、および界面活性剤またはサーファクタントからなる群から選択される1つ以上の成分をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項1の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項2の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項3の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項4の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項5の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項6の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項7の組成物を含む、方法。
- 実質的にいかなる金属腐食も生じることなく、超小型電子デバイス基板を洗浄するための方法であって、工程は、該デバイスを洗浄組成物と、該デバイスを洗浄するのに十分な時間、接触させることを含み、該洗浄組成物が請求項8の組成物を含む、方法。
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