KR20100125270A - 마이크로전자 기재 세정용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, a) 조성물의 약 80 중량% 내지 약 99 중량%의 1종 이상의 유기 설폰; b) 조성물의 약 0.5 중량% 내지 약 19 중량%의 물; 및 c) 조성물의 약 0.5 중량% 내지 약 10 중량%의 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분, 그리고 d) 임의로, 1종 이상의 다가 알코올을 포함하는 마이크로전자 세정용 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 세정용 조성물은 특히 Si계 반사방지 코팅과 저유전율 절연층을 둘 다 갖는 마이크로전자 기재 또는 장치로부터 에칭/회분화 잔사를 세정하는데 유용하다.
Description
본 발명은 플라즈마 에칭후 잔사 또는 에칭후/회분화후(post etch/ash) 잔사 뿐만 아니라 규소계 반사방지 코팅을 제거함으로써, 그리고 알루미늄, 구리 및 저유전율(low-K) 절연층, 특히 다공성 저유전율 절연층에 나쁜 영향을 미치는 일 없이 이들을 제거함으로써 마이크로전자 기재를 세정하는데 유용한 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 용매계 제거제 조성물을 제공하며, 이와 같은 조성물을 사용하여 마이크로전자 기재 및 장치를 세정하는 방법도 제공한다.
반도체 장치는 무기 기재를 포토레지스트로 코팅하는 단계; 상기 포토레지스트 필름을 광에 노출시킨 후에 현상함으로써 패턴을 형성하는 단계; 상기 무기 기재의 노광된 영역을 상기 패턴 형성된 포토레지스트 필름을 마스크로 사용해서 에칭하여 미세 회로를 형성하는 단계; 및 상기 무기 기재로부터 상기 패턴 형성된 포토레지스트 필름을 제거하는 단계에 의해서 제조되고 있다. 다른 방법으로서, 전술한 바와 같은 방식으로 미세 회로를 형성한 후에, 상기 패턴 형성된 포토레지스트 필름을 회분화하고, 이어서 남아있는 레지스트 잔사를 상기 무기 기재로부터 제거한다.
소형 회로 배선의 발달 및 이러한 회로 배선을 얻기 위한 진보된 리소그래피(예: 193 ㎚, ArF)의 사용과 더불어, 임계 치수(CD)를 제어하고 우수한 상의 품질을 유지하기 위해서 반사방지 코팅이 요구되고 있다. 따라서, 최근에는 Si계 스핀온(spin-on) 반사방지 코팅의 역할이 패턴 전사의 책임도 통합할 정도로 확장되었다. 이와 같은 스핀온 Si계 반사방지 코팅을 사용함으로써 얻어지는 장점은 일반적으로 2배 이상이다: 상기 스핀온 Si계 반사방지 코팅은 평탄화하기가 용이하고 193 ㎚에서 ArF 리소그래피와 함께 사용하기 위해 필요한 포토레지스트와는 상이한 화학적 조성을 충분히 가짐으로써, 건식 에칭하는 동안 고분해능 패턴 전사를 도모한다. 그러나, 건식 에칭 단계 이후에, 포토레지스트 또는 포토레지스트 잔사 및 남아 있는 반사방지 코팅을, 아래 놓인 절연층 또는 착수된 금속화를 손상시키지 않고, 제거할 필요가 있다.
그러므로, 에칭/회분화 잔사, 포토레지스트 및 반사방지 코팅을, 아래 놓인 절연층 또는 마이크로전자 장치의 금속화를 손상시키는 일 없이, 제거하기 위한 세정용 조성물을 제공할 필요성이 있다. 아래 놓인 저유전율 절연층, 특히 본래 화학적으로 유사한 물질인 다공성 저유전율 절연층을 손상시키는 일 없이, 그리고 마이크로전자 장치의 금속화, 특히 구리 또는 알루미늄 금속화를 손상시키는 일 없이, 에칭/회분화 잔사, 포토레지스트 및 Si 반사방지 코팅을 제거하기 위한 세정용 조성물을 제공하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 잔사 제거 세정용 조성물은 산성 테트라플루오로보레이트 함유 용매계 조성물이다. 본 발명의 조성물은 3 이하의 pH를 가지며, 설폰 용매 약 80 중량% 내지 약 99 중량%, 물 약 0.25 중량% 내지 19 중량%, 및 테트라플루오로보레이트 이온(BF4 -)을 제공하는 1종 이상의 성분 약 0.25 중량% 내지 10 중량%를 함유한다. 본 발명의 조성물은 킬레이트화제, 다가 알코올, 계면활성제 및 산을 함유할 수 있다. 본 발명의 조성물을 사용해서 마이크로전자 기재를 세정하여, 특히 아래 놓인 저유전율 절연층, 특히 다공성 저유전율 절연층을 더 구비하는 Si 함유 반사방지 코팅을 함유하는 마이크로전자 기재로부터 에칭/회분화 잔사를 제거할 수 있다. 마이크로전자 기재 또는 장치를 세정하기 위해서, 당해 마이크로전자 기재 또는 장치를, 이와 같은 세정을 달성하는데 충분한 시간동안 충분한 온도에서, 본 발명의 조성물과 접촉시킨다.
본 발명의 잔사 제거 세정용 조성물은 산성 테트라플루오로보레이트를 함유하는 유기 설폰 용매계 조성물이다. 본 발명의 조성물은 3 이하의 pH를 가지며, 1종 이상의 설폰 용매 약 80 중량% 내지 약 99 중량%, 물 약 0.25 중량% 내지 약 19 중량%, 및 테트라플루오로보레이트 이온(BF4 -)을 제공하는 1종 이상의 성분 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량%를 함유한다.
본 발명의 조성물에는 어떤 적당한 유기 설폰이라도 사용할 수 있다. 적당한 설폰의 예로서는, 디메틸 설폰, 디에틸 설폰, 디페닐 설폰, 2-(메틸설포늄)에탄올, 메틸 페닐 설폰, 에틸 페닐 설폰, 디부틸 설폰, 디벤질 설폰, 및 테트라히드로티오펜-1,1-디옥사이드(설포란)을 들 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 설포란이 바람직하다. 본 발명의 세정용 조성물에 존재하는 설폰 성분의 양은 일반적으로 조성물의 약 80 중량% 내지 약 99 중량% 범위, 바람직하게는 약 85 중량% 내지 약 95 중량% 범위, 더욱 바람직하게는 약 89 중량% 내지 약 93 중량% 범위일 것이다.
본 발명의 세정용 조성물에 존재하는 물의 양은 일반적으로 조성물의 약 0.25 중량% 내지 약 19 중량% 범위, 바람직하게는 약 2 중량% 내지 약 14 중량% 범위, 더욱 바람직하게는 약 4 중량% 내지 약 10 중량% 범위일 것이다.
테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 성분은 임의의 적당한 이온화 가능한 테트라플루오로보레이트 함유 화합물일 수 있으며, 그 예로는 테트라플루오로붕산 HBF4 및 이의 염과 강한 무기 산과의 혼합물을 들 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 적당한 염으로서는 암모늄 테트라플루오로보레이트(NH4BF4), N-메틸-N-알킬피롤리디늄 테트라플루오로보레이트 염, 알킬암모늄 테트라플루오로보레이트 염, 알칼리 금속 테트라플루오로보레이트 염, 예컨대 나트륨 또는 칼륨 테트라플루오로보레이트를 들 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 테트라플루오로보레이트 염과 함께 임의의 적당한 무기 산을 사용할 수 있으며, 그러한 산의 예로서는 무기 강산, 예컨대 염산, 황산, 인산 및 질산을 들 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 조성물에서는 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하기 위해서 테트라플루오로붕산 HBF4를 사용하는 것이 바람직하다. 테트라플루오로붕산은 일반적으로 48% 수용액의 형태로 시판되고 있으며, 이것을 그대로 사용할 수 있다. 테트라플루오로붕산은 가수분해를 거쳐 약간량의 HF를 생성한다. 이 점을 통해서 조성물에서 Si계 물질의 선택적 에칭을 가능하게 하기 위해 HF를 사용할 수 있는 것이다. 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 성분은 일반적으로 본 발명의 세정용 조성물에 조성물의 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 1.5 중량% 내지 약 7 중량%, 더욱 바람직하게는 약 2.5 중량% 내지 약 4.5 중량% 범위의 양으로 존재할 것이다.
본 발명의 세정용 조성물의 pH는 3 이하, 바람직하게는 pH 약 2일 것이다. 본 발명의 세정용 조성물의 고도의 산성 특성은 일반적으로 설폰 성분의 특성에 기인한 것일 수 있다. 설포란은 강산의 존재하에서 양성자화되지 않는 비양성자성 용매이다. 이러한 특성에 의해서 무기 강산의 수용액에 비해서 낮은 산 농도에서도 매우 높은 산도가 제공될 수 있다.
다른 루이스 염기 용매, 예를 들면 DMSO 및 글리콜 에테르를 사용해서 유사한 조성물을 제조하고자 한 시도는 성공을 거두지 못하였다. 이러한 제제는 Si계 반사방지 코팅을 제거하기 위한 선택성도 갖지 않으며, Cu와의 적합성도 유지하지 못한다. 설폰과 BF3는 안정한 착물을 형성한다. 테트라플루오로보레이트 이온(BF4 -)은 BF3와 F-로 해리되는 것으로 보고되어 있다. 본 발명에서, 설폰-BF3 착물은 구리 에칭 속도를 허용 가능한 값으로 감소시키는데 기여하는 것으로 생각된다.
본 발명의 세정용 조성물은 1종 이상의 다가 알코올을 임의로 함유할 수 있다. 본 발명의 세정용 조성물에 다가 알코올이 존재할 경우, 다가 알코올 성분은 세정용 조성물의 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 2 중량% 내지 약 8 중량%, 더욱 바람직하게는 약 3 중량% 내지 약 6 중량% 범위의 양으로 존재할 수 있다. 적당한 다가 알코올로서는, 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 에리트리톨, 아라비톨, 자일리톨, 만니톨 및 소르비톨을 들 수 있으나 이들에 제한되는 것은 아니며, 글리세롤이 바람직하다. 다가 알코올을 사용한 제제는 높은 Cu 적합성 및 포토레지스트 잔사 제거 성능을 갖는 것으로 입증되었다(표 X).
본 발명의 세정용 조성물은, 저유전율 절연층 대비 반사방지 코팅에 대하여, 이들이 본래 다소 유사한 물질임에도 불구하고, 예외적으로 높은(약 70:1 까지) 에칭 선택성을 유지할 수 있다. 3 이하인 본 발명의 세정용 조성물의 pH는 세정용 조성물에 전술한 바와 같은 에칭 선택성을 부여하는데, 그 이유는 3을 초과하는 pH 값에서는 세정용 조성물이 저유전율 절연층 물질을 허용 불가능한 정도로 에칭할 것이기 때문이다.
본 발명의 세정용 조성물은 플라즈마 에칭후/회분화후 잔사, 금속계 하드 마스크 및 Si계 반사방지 코팅을 제거/세정하는데 효과적으로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물은 구리 및 저유전율 절연층과의 적합성도 나타낸다. 또한, 본 발명의 몇가지 조성물은 알루미늄과의 적합성을 나타낸다.
본 발명의 세정용 조성물의 바람직한 에칭 속도 선택성은 하기 표 1에 제시된 Si계 반사방지 코팅, 구리 및 알루미늄 금속화 층 및 저유전율 절연층을 비롯한 절연층에 대한 에칭 속도 데이터에 의해서 입증된다. 이러한 에칭 실시예에서, 사용된 본 발명의 세정용 조성물은 HBF4 3 중량%, 물 3.25 중량% 및 설포란 93.75 중량%를 함유하는 조성물이었다. 하기 표에 열거된 물질들을 본 발명의 조성물을 사용해서 60℃하에 10분 동안 처리한 후에 에칭 속도를 관찰하였다.
종래 기술의 세정용 조성물이 Si계 반사방지 코팅과 절연층 사이에서 Si계 에칭 선택성을 갖는지 알아보기 위해서 종래 기술의 세정용 조성물을 테스트하였다.
미국 특허 출원 공고 제 2006/0014656호의 실시예 1에 기재된 조성물을 허니웰 DUOTM-193 Si계 반사방지 코팅, 구리 및 TEOS, 그리고 블랙 다이아몬드 2 절연층에 대하여 50℃에서 10분 동안 테스트한 결과, 관찰된 에칭 속도(Å/분 단위)는 다음과 같았다.
종래 기술의 제제는 Si계 반사방지 코팅을 우수한 에칭 속도로 에칭하여 제거하지만, 저유전율 블랙 다이아몬드 절연층도 허용 불가능한 정도로 에칭할 것이다.
미국 특허 출원 공고 제 2006/199749호의 표 4중의 실시예 23에 기재된 조성물을 허니웰 DUOTM-193 Si계 반사방지 코팅, 구리 및 TEOS, 그리고 블랙 다이아몬드 2 절연층에 대하여 25℃ 및 35℃에서 10분 동안 테스트한 결과, 관찰된 에칭 속도(Å/분 단위)는 다음과 같았다.
이와 같은 대부분 글리콜 에테르와 물을 함유하는 산성 플루오라이드계 제제는 Si계 반사방지 물질을 기재로부터 제거할 수 없었다.
본 발명의 세정용 조성물이 용매로서 존재하는 설폰 용매를 가져야 한다는 임계성과 세정용 조성물에 존재하는 글리콜 에테르를 피해야 한다는 필요성을 다음과 같은 테스트에 의해 입증하였다. 다음과 같은 세 가지 세정용 조성물을 제조하였다. 조성물 A(본 발명의 조성물)은 설포란 92.7%, 물 3.8% 및 테트라플루오로붕산 3.5%를 함유하였다. 비교예 조성물 B에서, 설포란의 일부를 카르비톨(디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르)로 대체하고, 비교예 조성물 C에서는 설포란을 완전히 카르비톨로 대체하였다. 이러한 조성물 각각을 허니웰 DUOTM-193 Si계 반사방지 코팅, 구리, TEOS 및 블랙 다이아몬드 2 절연층에 대하여 60℃에서 30분 동안 테스트하였다. 에칭 결과(Å/분 단위)는 다음과 같았다.
글리콜 에테르가 본 발명의 조성물내로 부분적으로 포함되든지 완전히 포함되든지 할 경우 Cu 대비 Si계 반사방지 코팅의 선택적인 에칭은 불가능하다.
본 발명의 세정용 조성물의 바람직한 에칭 속도 선택성을 Si계 반사방지 코팅인 DUOTM-193, 구리 및 알루미늄 금속화 층 및 저유전율 절연층을 비롯한 절연층에 대하여 표 1의 에칭 속도 데이터에 의해 제시하였다. 모든 화학물질은 공급업체로부터 입수한 그대로 사용하였다. 본 연구에 사용된 HBF4는 48 중량% 수용액이었다. 모든 에칭 속도(Å/분 단위)는 60℃에서 측정하였다. Cu, Al 및 블랙 다이아몬드 2(BD2) 기재는 30분 동안 테스트하였다. DUOTM은 10분 동안 테스트하였다(초기 두께는 약 1400Å이었다). pH 측정치는 조성물의 10 중량% 수용액으로부터 측정한 것이다. CuOx 제거 여부는 이하에 열거한 조성물중에서 1분간 처리하기 전에 30% H2O2에 약 30분 동안 침지시킨 Cu 코팅 웨이퍼를 시각에 의해 조사한 것을 기준으로 판정한 것이다.
* 약 0.25 중량%로 존재하는 킬레이터: DTPA= 디에틸렌트리아민펜타아세트산, EDTA= 에틸렌디아민테트라아세트산, 및 CyDTA= 1,2-디아미노시클로헥산-N,N,N',N'-테트라아세트산; BD2= 블랙 다이아몬드 2-저유전율 절연층(어플라이드 매터리얼즈, 인코오포레이티드).
이상에서는 본 발명을 구체적인 실시양태와 관련하여 설명하였지만, 본 발명의 기술 사상과 보호 범위를 벗어나지 않고 여러 가지 변경예, 개조예 및 변형예를 실시할 수 있다는 것을 잘 알것이다. 따라서, 이와 같은 모든 변경예, 개조예 및 변형예도 본 발명의 기술 사상과 보호 범위내에 포함시키고자 한다.
Claims (16)
- a) 조성물의 약 80 중량% 내지 약 99 중량%의 1종 이상의 유기 설폰;
b) 조성물의 약 0.25 중량% 내지 약 19 중량%의 물; 및
c) 조성물의 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량%의, 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분
을 포함하며, 조성물의 10 중량% 수용액으로서 측정한 조성물의 pH가 3 이하인, 마이크로전자 기재 세정용 조성물. - 제1항에 있어서, 1종 이상의 다가 알코올 약 1 중량% 내지 약 10 중량%를 더 포함하는 마이크로전자 기재 세정용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 설폰이 설포란을 포함하는 것인 마이크로전자 기재 세정용 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분이 테트라플루오로붕산을 포함하는 것인 마이크로전자 기재 세정용 조성물.
- 제3항에 있어서, 상기 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분이 테트라플루오로붕산을 포함하는 것인 마이크로전자 기재 세정용 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 다가 알코올이 글리세롤을 포함하는 것인 마이크로전자 기재 세정용 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 1종 이상의 설폰이 설포란을 포함하고, 상기 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분이 테트라플루오로붕산을 포함하는 것인 마이크로전자 기재 세정용 조성물.
- 마이크로전자 기재 또는 장치를,
a) 조성물의 약 80 중량% 내지 약 99 중량%의 1종 이상의 유기 설폰;
b) 조성물의 약 0.25 중량% 내지 약 19 중량%의 물; 및
c) 조성물의 약 0.25 중량% 내지 약 10 중량%의, 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분을 포함하며, 조성물의 10 중량% 수용액으로서 측정한 조성물의 pH가 3 이하인 세정용 조성물과 접촉시키는 것을 포함하는, 마이크로전자 기재 또는 장치로부터 에칭후/회분화후 잔사를 세정하는 방법. - 제8항에 있어서, 상기 세정용 조성물이 1종 이상의 다가 알코올 약 1 중량% 내지 약 10 중량%를 더 포함하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 설폰이 설포란을 포함하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분이 테트라플루오로붕산을 포함하는 것인 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분이 테트라플루오로붕산을 포함하는 것인 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 다가 알코올이 글리세롤을 포함하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 1종 이상의 설폰이 설포란을 포함하고, 상기 테트라플루오로보레이트 이온을 제공하는 1종 이상의 성분이 테트라플루오로붕산을 포함하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 마이크로전자 기재 또는 장치가 Si계 반사방지 코팅 및 저유전율 절연층을 포함하는 것인 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 마이크로전자 기재 또는 장치가 Si계 반사방지 코팅 및 저유전율 절연층을 포함하는 것인 방법.
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