JP4901217B2 - シリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法、シリコン単結晶の製造パラメータ決定方法、シリコン単結晶中の酸素析出挙動予測用プログラムを記憶する記憶媒体 - Google Patents
シリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法、シリコン単結晶の製造パラメータ決定方法、シリコン単結晶中の酸素析出挙動予測用プログラムを記憶する記憶媒体 Download PDFInfo
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Description
本発明は、熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動を予測するシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法、この方法を利用したシリコン単結晶の製造パラメータ決定方法およびシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測用プログラムを記憶する記憶媒体に関する。
引き上げ法においては、まず石英製のルツボに素材すなわち固体状のシリコン原料が投入され、加熱によって原料融液が生成される。この際、ルツボ内壁の表層や素材表面等に存在していた酸素が原料融液中に混入する。このため、引き上げ法で製造されるシリコン単結晶には１０×１０１７〜２０×１０１７atoms/cm３（旧ASTM表示）程度の酸素が取り込まれる。取り込まれた酸素は素子製造工程で行われる熱処理過程において過飽和であり、熱処理に応じて析出する。こうして形成される酸素析出物は微小欠陥ではあるが、不純物のゲッタリングサイトとして有効である。酸素析出物を利用したゲッタリングは特にイントリンシックゲッタリング（以下、“ＩＧ”という）と呼ばれており、有害な重金属のゲッタリング方法として広く採用されている。
重金属に対するＩＧ能は酸素析出物の密度およびそのサイズ、つまり酸素析出物の密度および酸素析出量と関係がある。この関係に関して、例えば下記特許文献１にはＦｅについて開示されており、下記特許文献２、３にはＮｉ、Ｃｕについて開示されている。従来は、素子製造工程でウェーハに施される熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の密度および酸素析出量によって適切なＩＧ能が得られるように、シリコン単結晶の酸素濃度およびプロセスが選ばれていた。
酸素析出物の密度は選択エッチング法で求められる。また、酸素析出量は熱処理前後での固溶酸素の赤外線吸収量の差をとることで求められる。しかし、近年の素子製造工程は従来の高温プロセスから低温プロセスへと移行しており、従来の方法では酸素析出物の密度および酸素析出量を評価することが困難となってきている。
下記特許文献４には演算によって酸素析出物の密度および酸素析出量を割り出す方法が開示されている。この技術は、シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶中のドーパント濃度または抵抗率と、シリコン単結晶に加える熱処理条件という三つのパラメータを用いて、シリコン単結晶を熱処理した場合にシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の密度および析出量を求める方法である。同じ様な方法は前述した特許文献２、３でも開示されている。これらの方法によれば低温プロセスにおける酸素析出物の密度および酸素析出量を評価することが可能ではある。
特許文献２〜４で開示された酸素析出物の密度および析出量を予測する方法は、次のような仮定ａ）、ｂ）に基づくものである。
ａ）酸素析出物の核発生は、過飽和酸素の自由エネルギーを駆動力とした均一核発生プロセスである。
ｂ）均一核発生プロセスによって発生した核は、酸素の拡散律速の過程によって成長する。
ａ）酸素析出物の核発生は、過飽和酸素の自由エネルギーを駆動力とした均一核発生プロセスである。
ｂ）均一核発生プロセスによって発生した核は、酸素の拡散律速の過程によって成長する。
ところで、酸素の析出はシリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度に強く依存する、ということが従来からよく知られている。サーマルドナーは数個から数十個の酸素原子からなる酸素クラスターであり、電気的にドナーとして計測される。サーマルドナーは４００℃から５５０℃の間の温度において発生し、特に４５０℃から５００℃の間の温度においてその形成速度が速い。この４５０℃から５００℃の間の温度に留まる時間（熱履歴）は、サーマルドナー濃度に反映される。
４００℃から５５０℃の間の熱履歴、言い換えればサーマルドナー濃度がその後の熱処理過程における酸素析出を決定することは、例えば下記特許文献５〜９に開示されている。これらの技術は、好ましい酸素析出を得るために４５０℃から５００℃の間の熱履歴つまりサーマルドナー濃度を調整すること、に関するものである。
特開２００３−２５７９８３号公報
特開２０００−６８２８０号公報
特開２００３−３１８１８１号公報
特開平１１−１４７７８９号公報
特開平２−２６３７９２号公報
特開平４−１３０７３２号公報
特開平４−２９８０４２号公報
特開平４−１７５３００号公報
特開平５−１０２１６７号公報
ここで問題なのは、上記特許文献４などのように演算によって酸素析出物の密度および酸素析出量を求める方法ではサーマルドナーの酸素析出への効果を現すことができないことである。つまり、前述したように酸素析出がサーマルドナーに依存するにも関わらず、特許文献４などではサーマルドナーについて全く考慮されていないことが問題である。
現在はサーマルドナーと酸素析出との関係について理論的に説明するモデルがなく、当てはめる理論式が存在しないため、その効果を考慮した演算がなされていない。このように酸素析出物の密度および酸素析出量を求める従来の演算方法には最も重要な要素が抜けていることから、その演算結果は信頼性が低いものと考えられる。信頼性の低さを補うためには、熱処理条件毎に適切な酸素析出状態になる条件を決定する、といった多大な労力を要する作業が必要となり、さらに熱処理プロセス毎にフィッティングパラメータの調整が必要となる。すると、作業効率の低下が避けられない。したがって、従来の酸素析出物の演算方法は汎用性に乏しかった。
本発明はこうした実状に鑑みてなされたものであり、酸素析出に対して最も重要な要素とされているサーマルドナー濃度を演算方法に反映することによってサーマルドナーの酸素析出への効果を表現し、酸素析出物の予測に関する信頼性を向上させることを解決課題とするものである。
第１発明は、
熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動を予測するシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法において、
シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、をパラメータとして演算を行い、シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求め、求めた核発生速度を用いて酸素析出物の密度および析出量を求めること
を特徴とする。
熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動を予測するシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法において、
シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、をパラメータとして演算を行い、シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求め、求めた核発生速度を用いて酸素析出物の密度および析出量を求めること
を特徴とする。
第２発明は、
シリコン単結晶の製造パラメータ決定方法において、
シリコン単結晶中の酸素析出物の密度および析出量を所望の値にするように、第１発明のシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法を利用して、シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶インゴットが結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴と、シリコン単結晶に加える熱処理条件と、を決定すること
を特徴とする。
シリコン単結晶の製造パラメータ決定方法において、
シリコン単結晶中の酸素析出物の密度および析出量を所望の値にするように、第１発明のシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法を利用して、シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶インゴットが結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴と、シリコン単結晶に加える熱処理条件と、を決定すること
を特徴とする。
第３発明は、
熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動をコンピュータで予測するためのプログラムを記憶する記憶媒体において、
シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、をパラメータとして演算を行う処理と、
シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求め、求めた核発生速度を用いて酸素析出物の密度および析出量を求める処理と、
をプログラムとして記憶すること
を特徴とする。
熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動をコンピュータで予測するためのプログラムを記憶する記憶媒体において、
シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、をパラメータとして演算を行う処理と、
シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求め、求めた核発生速度を用いて酸素析出物の密度および析出量を求める処理と、
をプログラムとして記憶すること
を特徴とする。
前述したようにサーマルドナーと酸素析出との関係について理論的に説明するモデルがないため、本発明者らは系統的な実験を行い、その結果を詳細に解析することによって酸素析出挙動を明かにした。本発明者らは上記特許文献６、７において種々の温度の熱処理における酸素析出量へのサーマルドナー濃度の影響について詳細に示したが、本発明を得るためにこれらの実験サンプルをさらに詳細に調査した。また、上記特許文献６、７では酸素析出量のみの評価であったが、酸素析出物の密度の評価を加えて行った。その結果以下のような結論Ａ）、Ｂ）が得られた。
Ａ）各温度での核発生速度は下記（１）式のような酸素濃度とサーマルドナー濃度の関数として示される。下記（１）式において、
Ｉ（ｔ）：核発生速度（cm−３s−１）、Ｔ：温度、ａ（Ｔ）：温度によって定まる係数、Ｃ：酸素濃度（×10１７cm−３）、ＴＤ：サーマルドナー濃度（×10１５cm−３）
である。
Ａ）各温度での核発生速度は下記（１）式のような酸素濃度とサーマルドナー濃度の関数として示される。下記（１）式において、
Ｉ（ｔ）：核発生速度（cm−３s−１）、Ｔ：温度、ａ（Ｔ）：温度によって定まる係数、Ｃ：酸素濃度（×10１７cm−３）、ＴＤ：サーマルドナー濃度（×10１５cm−３）
である。
Ｂ）酸素析出量は、各温度において臨界核半径で発生した核の拡散律速での成長および消滅を表す一般的な成長式を適用することによって演算することができる。サーマルドナー濃度はドナー消去熱処理の前後の抵抗率の変化から求められ、また４００℃から５５０℃の間の熱履歴と酸素濃度から予測式を用いても求められる。
上記Ａ）、Ｂ）によって、シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、を特定することによって、シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求めることができ、さらにシリコン単結晶に加える熱処理条件を特定することによって、任意の熱処理条件における酸素析出物の密度および酸素析出量を演算によって予測することができる、といえる。
上記演算方法はプログラム化され記憶媒体に記憶される。パラメータが入力されプログラムが実行されるとコンピュータの演算装置で上記演算が行われる。このようにすれば、演算効率を向上させることができ且つ正確な演算結果を得ることができる。
本発明によれば、酸素濃度とサーマルドナー濃度と熱処理条件をパラメータとして演算することによって、任意の熱処理条件における酸素析出物の密度および酸素析出量を予測することができる。さらに、素子製造工程で行われる熱処理過程によって適切なＩＧ能を示す酸素析出状態が得られるように、シリコン単結晶ウェーハの製造工程のパラメータが決定される。酸素析出に対して最も重要な要素、すなわちサーマルドナー濃度という要素を用いて演算することによって演算結果の信頼性は向上する。このため、従来のように熱処理条件毎に適切な酸素析出状態になる条件を決定する、といった労力を要する作業が必要なくなる。したがって、作業効率を低下させることなく任意の熱処理プロセスに対する適切なシリコン単結晶ウェーハの設計が容易になされる。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
［１．演算について］
まず、酸素析出物の密度および酸素析出量を求める演算について説明する。演算は次の１）〜３）の過程からなる。
１）シリコン単結晶のインゴットが結晶成長中の冷却過程の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴と、初期酸素濃度と、からシリコン単結晶中に発生するサーマルドナーの濃度を求める過程
２）熱処理プロセスを複数の時間区間に区切り、各時間区間の核発生速度を初期酸素濃度、サーマルドナー濃度、温度、を用いた核発生速度式によって求め、各時間区間で発生する核の密度を求める過程
３）各時間区間で発生する核の成長および消滅を求める過程
なお酸素析出物はＳｉＯ２なるシリコン酸素化合物であり、球体であると想定する。
まず、酸素析出物の密度および酸素析出量を求める演算について説明する。演算は次の１）〜３）の過程からなる。
１）シリコン単結晶のインゴットが結晶成長中の冷却過程の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴と、初期酸素濃度と、からシリコン単結晶中に発生するサーマルドナーの濃度を求める過程
２）熱処理プロセスを複数の時間区間に区切り、各時間区間の核発生速度を初期酸素濃度、サーマルドナー濃度、温度、を用いた核発生速度式によって求め、各時間区間で発生する核の密度を求める過程
３）各時間区間で発生する核の成長および消滅を求める過程
なお酸素析出物はＳｉＯ２なるシリコン酸素化合物であり、球体であると想定する。
〔過程１）について〕
まず、１）のサーマルドナーの濃度を求める過程について説明する。シリコン単結晶のサーマルドナー濃度は、結晶成長中の冷却過程において４５０℃と５００℃との間を通過するのに要した時間および酸素濃度に対して強い相関があり、経験式を用いて求めることが可能である。しかし、以下の計算方法によって求めることが好ましい。
まず、１）のサーマルドナーの濃度を求める過程について説明する。シリコン単結晶のサーマルドナー濃度は、結晶成長中の冷却過程において４５０℃と５００℃との間を通過するのに要した時間および酸素濃度に対して強い相関があり、経験式を用いて求めることが可能である。しかし、以下の計算方法によって求めることが好ましい。
基本式として［K.Wada, N.Inoue, Semiconductor Silicon, ed. H.R. Huff et al.,(Electrochem. Soc., Pennington N.J., 1986)p778］によって提案された式を用いた。この式は下記（２）式のように示される。下記（２）式は、温度一定の条件での熱処理時間とサーマルドナー濃度との関係を示し、サーマルドナー濃度ＴＤは酸素濃度Ｃと温度（絶対温度）Ｔとの関数で表されることを示している。下記（２）式において、
ＴＤ：サーマルドナー濃度、ＴＤｅｑ：サーマルドナー濃度の熱平衡濃度、ａ：係数（＝９．２×１０−５０）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度、Ｄ：酸素の拡散係数、Ｃ：酸素濃度、ｔ：時間
である。
ＴＤ：サーマルドナー濃度、ＴＤｅｑ：サーマルドナー濃度の熱平衡濃度、ａ：係数（＝９．２×１０−５０）、ｋ：ボルツマン定数、Ｔ：絶対温度、Ｄ：酸素の拡散係数、Ｃ：酸素濃度、ｔ：時間
である。
式の形から、上記（２）式は時間ｔ＝∞でＴＤｅｑに収束する関数である、ということが分かる。なお、上記（２）式は温度一定という条件で成立するため、この式を結晶成長中の冷却過程という温度が変化する条件で適用するために、次のような工夫をした。
温度変化と共にサーマルドナーが発生する場合は、上記（２）式の時間ｔを温度毎の実効時間に換算しなくてはならない。ここで、温度Ｔ１で時間ｔ１（sec）の熱処理を施し、サーマルドナー濃度がＴＤ１となった後に、温度Ｔ２で時間ｔ２（sec）の熱処理を施す場合を考える。このような場合は、温度Ｔ１で発生したサーマルドナーの生成量（濃度）ＴＤ１を温度Ｔ２で発生させる場合を考え、その時間ｔ１２を演算する。上記（２）式から、時間ｔ１２は下記（３）式のように示される。
すると、温度Ｔ２で時間ｔ（sec）の熱処理を追加する場合は、サーマルドナー生成量（濃度）ＴＤは下記（４）式のように示される、と考えられる。
図１はシリコン単結晶の結晶成長過程における直胴位置での冷却曲線を示す図である。図１では直径１５０mmの結晶についての冷却曲線が示されており、直胴開始位置から所定距離（５０、１５０、２５０、３５０、４５０、５５０、６５０、７５０mm）だけ離隔した直胴位置における結晶成長中の冷却曲線が示されている。
図１に示されるように、結晶成長中にシリコン単結晶の温度は常に降下し続ける。このため、前述した演算を繰り返し行う必要がある。すなわち、降下した温度Ｔｎまでのサーマルドナー生成量（濃度）ＴＤｎを温度Ｔｎで生成する場合の等価時間ｔｎを求め、等価時間ｔｎへそのタイムステップΔｔ分の時間増を加えてサーマルドナー生成量（濃度）ＴＤを求める、といった演算を繰り返すことになる。サーマルドナーの発生は４５０℃から５００℃の間が最も活発であるが、演算する温度範囲としてはそれよりも広い４００℃から５５０℃とすることが好ましい。
図１に示されるように、結晶成長中にシリコン単結晶の温度は常に降下し続ける。このため、前述した演算を繰り返し行う必要がある。すなわち、降下した温度Ｔｎまでのサーマルドナー生成量（濃度）ＴＤｎを温度Ｔｎで生成する場合の等価時間ｔｎを求め、等価時間ｔｎへそのタイムステップΔｔ分の時間増を加えてサーマルドナー生成量（濃度）ＴＤを求める、といった演算を繰り返すことになる。サーマルドナーの発生は４５０℃から５００℃の間が最も活発であるが、演算する温度範囲としてはそれよりも広い４００℃から５５０℃とすることが好ましい。
図２は演算によって求めたサーマルドナー濃度と実測によって求めたサーマルドナー濃度とを示す図である。図２で示される演算値は、前述した演算方法を図１の温度履歴に適用した場合の各直胴位置におけるサーマルドナー濃度である。
図２によれば、サーマルドナー濃度の演算値と実測値との誤差が微小であることが分かる。このことから、前述した演算方法はサーマルドナー濃度を精度よく予測できる、といえる。
図２によれば、サーマルドナー濃度の演算値と実測値との誤差が微小であることが分かる。このことから、前述した演算方法はサーマルドナー濃度を精度よく予測できる、といえる。
〔過程２）について〕
次に、２）の熱処理プロセスを所定間隔、例えば５秒間隔の複数の時間区間に区切り、各時間区間の核発生速度を初期酸素濃度、サーマルドナー濃度、温度、を用いた核発生速度式によって求め、各時間区間で発生する核の密度を求める過程について説明する。本発明者らは、各温度での核発生速度が酸素濃度とサーマルドナー濃度の関数として示されることを見出した。その関係は下記（５）式のように示される。下記（５）式において、
Ｉ（Ｔ，Ｃ，ＴＤ）：核発生速度（cm−３s−１）、Ｔ：温度、ａ（Ｔ）：温度によって定まる係数、Ｃ：酸素濃度（×10１７cm−３）、ＴＤ：サーマルドナー濃度（×10１５cm−３）
である。
次に、２）の熱処理プロセスを所定間隔、例えば５秒間隔の複数の時間区間に区切り、各時間区間の核発生速度を初期酸素濃度、サーマルドナー濃度、温度、を用いた核発生速度式によって求め、各時間区間で発生する核の密度を求める過程について説明する。本発明者らは、各温度での核発生速度が酸素濃度とサーマルドナー濃度の関数として示されることを見出した。その関係は下記（５）式のように示される。下記（５）式において、
Ｉ（Ｔ，Ｃ，ＴＤ）：核発生速度（cm−３s−１）、Ｔ：温度、ａ（Ｔ）：温度によって定まる係数、Ｃ：酸素濃度（×10１７cm−３）、ＴＤ：サーマルドナー濃度（×10１５cm−３）
である。
上記（５）式について補足説明をする。
図３は酸素析出物の核発生速度を求める式に用いられる係数と温度との対応関係を示す図である。本発明者らは、温度によって定まる係数ａ（Ｔ）は図３に示す値となることを見出した。また、上記（５）式で用いるサーマルドナー濃度ＴＤは結晶成長過程において生じるas grown濃度である。それらは電気的性質としては熱処理における昇温中に消滅するが、実体作用は残るため、as grownでの濃度を用いる。さらに、熱処理においても４００℃から５５０℃のプロセスを加える場合には、熱処理中に発生するサーマルドナーもこれに加える。本発明の特徴は、酸素析出物の核発生速度が上記（５）式で示されることを見出し、初めてサーマルドナーの効果を演算予測に適用したことである。
図３は酸素析出物の核発生速度を求める式に用いられる係数と温度との対応関係を示す図である。本発明者らは、温度によって定まる係数ａ（Ｔ）は図３に示す値となることを見出した。また、上記（５）式で用いるサーマルドナー濃度ＴＤは結晶成長過程において生じるas grown濃度である。それらは電気的性質としては熱処理における昇温中に消滅するが、実体作用は残るため、as grownでの濃度を用いる。さらに、熱処理においても４００℃から５５０℃のプロセスを加える場合には、熱処理中に発生するサーマルドナーもこれに加える。本発明の特徴は、酸素析出物の核発生速度が上記（５）式で示されることを見出し、初めてサーマルドナーの効果を演算予測に適用したことである。
時間ｔ′からΔｔ経過するまでの間に核発生する核の密度Ｎ（ｔ′）は下記（６）式のように示される。
そして、発生した核の半径は下記（７）式で示される臨界核半径Ｒcriであるとする。下記（７）式において、
Ｒcri：臨界核半径、Ｖ：ＳｉＯ２分子体積、σ：Ｓｉ−ＳｉＯ２間の界面エネルギー、Ｃ：酸素濃度、Ｃｅｑ：酸素の熱平衡濃度
である。
Ｒcri：臨界核半径、Ｖ：ＳｉＯ２分子体積、σ：Ｓｉ−ＳｉＯ２間の界面エネルギー、Ｃ：酸素濃度、Ｃｅｑ：酸素の熱平衡濃度
である。
上記（６）式、（７）式で示される密度およびサイズにて発生した時間区間毎の核のデータをメモリーに記録して、それぞれの核について成長および消滅を計算していく。
〔過程３）について〕
次に、３）の各時間区間に発生する核の成長および消滅を求める過程について説明する。時間ｔ′からΔｔ経過するまでに核発生する核の時間ｔにおける成長速度は下記（８）式のように示される。下記（８）式において、
Ｒ（ｔ′，ｔ）：時間ｔ′からΔｔ経過するまでの間に核発生する核の時間ｔにおける半径、Ｃｉ：半径Ｒの球状粒子の界面における平衡酸素濃度
である。
次に、３）の各時間区間に発生する核の成長および消滅を求める過程について説明する。時間ｔ′からΔｔ経過するまでに核発生する核の時間ｔにおける成長速度は下記（８）式のように示される。下記（８）式において、
Ｒ（ｔ′，ｔ）：時間ｔ′からΔｔ経過するまでの間に核発生する核の時間ｔにおける半径、Ｃｉ：半径Ｒの球状粒子の界面における平衡酸素濃度
である。
上記（８）式を用いた演算によって、Ｒ（ｔ′，ｔ）を求めることができる。シリコン単結晶中の酸素濃度の変化は下記（９）式のように示されるため、演算によって酸素析出量を求めることができる。酸素濃度は析出した酸素の量だけ減少するため、残存酸素濃度は、初期酸素濃度から下記（９）式を用いて求めた酸素析出量の差として求めることができる。時間区間毎に残存酸素濃度を求め、酸素析出物の核発生速度を求め、酸素析出物の成長を求めるという演算処理を繰り返す。
以上の演算を熱処理プロセスに適用することによって、酸素析出物の密度およびサイズ分布そして酸素析出量を求めることができる。具体的には、上記演算方法はプログラム化され記憶媒体に記憶される。パラメータが入力されプログラムが実行されるとコンピュータの演算装置で上記演算が行われる。このようにすれば、演算効率を向上させることができ且つ正確な演算結果を得ることができる。
逆に、酸素析出物の密度や酸素析出量を所望値にするためには、演算で用いられる熱処理プロセスの各パラメータを調整すればよい。
［２．実施例］
次に、本発明の具体的な実施例を示す。なお、本発明はこれらに限定されるものではない。
次に、本発明の具体的な実施例を示す。なお、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１として、代表的な熱処理プロセスに対して本発明による酸素析出挙動予測の検証を行う。行った熱処理は、設定温度の炉にウェーハを投入して保持するというものである。
使用したシリコン単結晶は、酸素濃度が１１×１０１７〜１７×１０１７atoms/cm３（旧ASTM表示）であり、as groun状態でのサーマルドナー濃度が１×１０１４〜２×１０１５cm−３である直径１５０mmのＰ型結晶である。以下では、熱処理プロセスのうち、核発生が活発に起こる８００℃以下のプロセスを核発生熱処理といい、核の成長が主に起こる８００℃以上のプロセスを成長熱処理という。本発明者らは以下に示す種々の条件で核発生熱処理を施した後に成長熱処理を加えて、酸素析出物の密度と酸素析出量を測定した。
最初に、下記各温度と各時間とを組合せた条件において核発生熱処理を施した。・温度：５７５、６００、６２５、６５０、７００、７５０℃
・時間：０、０．５、２、４時間
次に、下記三条件の成長熱処理を加えた。
・成長熱処理１：８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間
・成長熱処理２：９００℃で４時間＋１０００℃で１６時間
・成長熱処理３：１０００℃で１６時間
まず、酸素析出物の酸素析出量について実測値と演算値とを比較する。
・時間：０、０．５、２、４時間
次に、下記三条件の成長熱処理を加えた。
・成長熱処理１：８００℃で４時間＋１０００℃で１６時間
・成長熱処理２：９００℃で４時間＋１０００℃で１６時間
・成長熱処理３：１０００℃で１６時間
まず、酸素析出物の酸素析出量について実測値と演算値とを比較する。
実測値を熱処理前後での固溶酸素の赤外線吸収量の差をとることで求めた。また、演算値を本発明の演算によって求めた。その結果を図４、図５、図６に示す。
図４は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理１を加えた場合の酸素析出量の実測値と演算値を示す図である。図５は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理２を加えた場合の酸素析出量の実測値と演算値を示す図である。図６は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理３を加えた場合の酸素析出量の実測値と演算値を示す図である。何れの図も横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、各図において直線Ａに近い分布が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図４、図５、図６においては酸素析出量の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
次に酸素析出物の密度について実測値と演算値とを比較する。
実測値を選択エッチング法によって求めた。また、演算値を本発明の演算によって求めた。その結果を図７、図８、図９に示す。
図７は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理１を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。図８は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理２を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。図９は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理３を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。何れの図も横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、各図において直線Ａに近い分布が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図７、図８、図９においては酸素析出物の密度の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
実測値を選択エッチング法によって求めた。また、演算値を本発明の演算によって求めた。その結果を図７、図８、図９に示す。
図７は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理１を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。図８は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理２を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。図９は上記核発生熱処理を施した後に上記成長熱処理３を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。何れの図も横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、各図において直線Ａに近い分布が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図７、図８、図９においては酸素析出物の密度の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
本発明者らによる上記特許文献６では、酸素析出量の予測方法について開示されている。しかし、上記特許文献６で開示されているのは、本実施例で示した上記三条件の成長熱処理に限定し、酸素析出量を多変量解析によって求める方法である。よって、この方法は広範囲の熱処理条件に適用できず、汎用性がなかった。さらに、酸素析出物の密度および平均サイズについての情報も得られなかった。
本発明によれば、酸素析出物の密度を酸素析出量ともに優れた精度で予測することができる。それは酸素析出物を構成する平均酸素原子数、すなわち酸素析出物の平均サイズをも予測できることを意味する。
実施例２として、実施例１と異なる熱処理プロセスに対して本発明による酸素析出挙動予測の検証を行い、本発明の汎用性を確認した。行った熱処理は、低温の炉にウェーハを投入して設定温度まで徐熱するというものである。
使用したシリコン結晶は、酸素濃度が１１．２×１０１７〜１３．５×１０１７atoms/cm３（旧ASTM表示）である直径２００mmのＰ型結晶である。本実施例で行った熱処理では、ウェーハを５００℃の炉に投入し、投入後１℃／分の割合で昇温した。そして、到達温度として４つの温度６５０、７００、７５０、８００℃を設定し、炉内温度が設定温度に到達した後、それぞれの温度を４時間維持した。ウェーハにこのような核発生熱処理を施した後に、７８０℃で３時間＋１０００℃で１６時間の成長熱処理を加えて、酸素析出物の密度と酸素析出量を測定した。
まず、酸素析出物の酸素析出量について実測値と演算値とを比較する。
測定方法及び演算方法は実施例１と同じである。その結果を図１０に示す。
図１０は核発生熱処理を施した後に成長熱処理を加えた場合の酸素析出量の実測値と演算値を示す図である。図４〜図６と同様に、図１０は横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、同図において直線Ａに近い分布が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図１０においては酸素析出量の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
測定方法及び演算方法は実施例１と同じである。その結果を図１０に示す。
図１０は核発生熱処理を施した後に成長熱処理を加えた場合の酸素析出量の実測値と演算値を示す図である。図４〜図６と同様に、図１０は横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、同図において直線Ａに近い分布が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図１０においては酸素析出量の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
次に、酸素析出物の密度について実測値と演算値とを比較する。
測定方法及び演算方法は実施例１と同じである。その結果を図１１に示す。
図１１は核発生熱処理を施した後に成長熱処理を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。図７〜図９と同様に、図１１は横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、同図において直線Ａに近い結果が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図１１においては酸素析出物の密度の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
測定方法及び演算方法は実施例１と同じである。その結果を図１１に示す。
図１１は核発生熱処理を施した後に成長熱処理を加えた場合の酸素析出物の密度の実測値と演算値を示す図である。図７〜図９と同様に、図１１は横軸が実測値、縦軸が演算値とされており、同図において直線Ａに近い結果が得られるほど、実測値と演算値の差が少ないといえる。図１１においては酸素析出物の密度の演算値と実測値とがほぼ一致し、直線Ａに近い分布が得られている。この結果から本発明による演算の精度が高いことが分かる。
本発明によれば、酸素析出物の密度を酸素析出量ともに優れた精度で予測することができる。それは酸素析出物を構成する平均酸素原子数、すなわち酸素析出物の平均サイズをも予測できることを意味する。
Claims (3)
- 熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動を予測するシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法において、
シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、をパラメータとして演算を行い、シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求め、求めた核発生速度を用いて酸素析出物の密度および析出量を求めること
を特徴とするシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法。 - シリコン単結晶中の酸素析出物の密度および析出量を所望の値にするように、請求項１記載のシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測方法を利用して、シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶インゴットが結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴と、シリコン単結晶に加える熱処理条件と、を決定すること
を特徴とするシリコン単結晶の製造パラメータ決定方法。 - 熱処理に応じてシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の挙動をコンピュータで予測するためのプログラムを記憶する記憶媒体において、
シリコン単結晶中の初期酸素濃度と、シリコン単結晶が結晶成長の際に受ける４００℃から５５０℃の間の熱履歴に応じて発生するサーマルドナーの濃度と、をパラメータとして演算を行う処理と、
シリコン単結晶を熱処理した場合にその熱処理過程でシリコン単結晶中に発生する酸素析出物の核発生速度を求め、求めた核発生速度を用いて酸素析出物の密度および析出量を求める処理と、
をプログラムとして記憶すること
を特徴とするシリコン単結晶中の酸素析出挙動予測用プログラムを記憶する記憶媒体。
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