JP4900538B1 - ゴム組成物、架橋ゴム組成物および高減衰積層体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
例えば、橋梁の支承やビルの免震装置に用いられる免震用積層ゴムには、減衰性(振動をより多くの熱に変換して振動エネルギーを減衰させる)が高いことや、所望の剛性が発現することが要求されている。
このような免震用積層ゴムに用いられるゴム組成物として、本出願人は、特許文献1において「ジエン系ゴム100質量部と、カーボンブラック40〜75質量部と、シリカ5〜35質量部と、無機充填剤5〜55質量部と、石油樹脂5〜50質量部とを含有する高減衰積層体用ゴム組成物。」を提案している。
したがって、本願発明は、減衰性と剛性との向上を両立させることができる、高減衰積層体用ゴム組成物または架橋ゴム組成物、およびこれらのうち少なくともいずれかを用いる高減衰積層体を提供することを目的とする。
また本願発明者は2種以上の架橋可能なゴム成分に対して、シラノール基を有する無機充填剤とポリ乳酸系樹脂とポリプロピレンとを特定量配合したゴム組成物、およびこれを架橋させた架橋ゴム組成物が、タイヤのグリップ性能と剛性との向上を両立させることができることを知見し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、以下の1〜18を提供する。
2. 前記ゴム成分はジエン系ゴムである上記1に記載のゴム組成物。
3. 前記ゴム成分はゴムAとゴムBとを含み、前記ゴムAと前記ゴムBとは非相溶である上記1または2に記載のゴム組成物。
4. 前記ゴム成分はゴムAとゴムBとを含み、前記ゴムAが天然ゴムおよびポリイソプレンからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、前記ゴムBがポリブタジエンおよびブタジエン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
5. 前記ゴムAと前記ゴムBとの質量比(ゴムA/ゴムB)が、90/10〜10/90である上記3または4に記載のゴム組成物。
6. 前記ゴム成分100質量部に対して、更に、石油樹脂を5〜50質量部含有する上記1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
7. 前記ゴム成分100質量部に対して、更に、前記シラノール基を有する無機充填剤以外の無機充填剤を5〜55質量部含有する上記1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
8. 前記ポリ乳酸系樹脂の融点が、180℃以下である上記1〜7のいずれかに記載のゴム組成物。
9. 前記ポリ乳酸系樹脂の数平均分子量が、1,000〜200,000である上記1〜8のいずれかに記載のゴム組成物。
10. 前記シラノール基を有する無機充填剤と前記ポリ乳酸系樹脂との質量比(シラノール基を有する無機充填剤/ポリ乳酸系樹脂)が、1/1〜10/1である上記1〜9のいずれかに記載のゴム組成物。
11. さらにカーボンブラックを含有し、前記カーボンブラックの量が前記ゴム成分100質量部に対して10〜90質量部である上記1〜10のいずれかに記載のゴム組成物。
12. さらにシランカップリング剤を含有し、前記シランカップリング剤の量が前記シラノール基を有する無機充填剤100質量部に対して1〜10質量部である上記1〜11のいずれかに記載のゴム組成物。
13. 前記ポリプロピレンが、前記ゴム成分中に連続相を形成する上記3〜12のいずれかに記載のゴム組成物。
14. 上記1〜13のいずれかに記載のゴム組成物を架橋させることによって得られる、架橋ゴムを含有する架橋ゴム組成物。
15. 上記1〜13のいずれかに記載のゴム組成物または上記14に記載の架橋ゴム組成物が高減衰積層体用に使用される、高減衰積層体用ゴム組成物。
16. 上記1〜13のいずれかに記載のゴム組成物または上記14に記載の架橋ゴム組成物が空気入りタイヤ用に使用される、空気入りタイヤ用ゴム組成物。
17. 上記15に記載の高減衰積層体用ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる高減衰積層体。
18. 上記16に記載の空気入りタイヤ用ゴム組成物を用いて形成される空気入りタイヤ。
本発明の高減衰積層体は優れた減衰性と優れた剛性とを兼ね備える。
本発明の空気入りタイヤは優れたグリップ性能と優れた剛性とを兼ね備える。
本願明細書において、高減衰積層体の剛性とタイヤの剛性とは、変形しにくさという意味で同じである。
本発明のゴム組成物は、2種以上の架橋可能なゴム成分100質量部と、シラノール基を有する無機充填剤10〜100質量部と、ポリ乳酸系樹脂0.1〜30質量部と、ポリプロピレン0.1〜10質量部とを含有するゴム組成物である。
本願明細書において本発明のゴム組成物は、高減衰積層体用ゴム組成物、空気入りタイヤ用ゴム組成物として使用することができる。
本発明のゴム組成物に含有するゴム成分は、硫黄化合物や過酸化物による架橋が可能なゴム成分であれば特に限定されず、その具体例としては、ジエン系ゴム、二重結合を有する熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
また、上記二重結合を有する熱可塑性エラストマーとしては、具体的には、例えば、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBS)、その水素化(水添)物(SEBS)、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロック共重合体(SEPS)、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SIS)およびスチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(SIBS)等が挙げられる。
そして、ゴムAとゴムBとは非相溶であるのが、減衰性またはグリップ性能と剛性との向上をより両立させることができるという観点から好ましい。
ゴムBとしては、例えば、ポリブタジエン、ブタジエン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種が挙げられる。ブタジエン共重合体としては、例えば、スチレンブタジエン共重合体、ビニル−シスブタジエンゴムが挙げられる。
また、減衰性と剛性との向上をより両立させることができ、低温での減衰性に優れるという観点から、ゴムAが天然ゴムでありゴムBがビニル−シスブタジエンゴムである場合、ゴムAとゴムBとの質量比(ゴムA/ゴムB)は、減衰性と剛性との向上をより両立させることができるという観点から、90/10〜10/90であるのが好ましく、70/30〜30/70であるのがより好ましい。
ビニル−シスブタジエンゴムとしては、具体的には、例えば、シス1,4−結合含量90%以上のシス−1,4−ポリブタジエンゴム97〜80質量%と、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン3〜20質量%とからなる複合体等が挙げられる。
また、グリップ性能と剛性との向上をより両立させることができ、低温でのグリップ性能に優れるという観点から、ゴムAが天然ゴムでありゴムBがスチレンブタジエン共重合体である場合、ゴムAとゴムBとの質量比(ゴムA/ゴムB)は、グリップ性能と剛性との向上をより両立させることができるという観点から、20/80〜80/20であるのが好ましく、30/70〜70/30であるのがより好ましい。
本発明のゴム組成物に含有するシラノール基を有する無機充填剤は、表面の少なくとも一部にシラノール基(Si−OH)を有する無機充填剤であれば特に限定されない。
シラノール基を有する無機充填剤としては、例えば、シリカ、クレー、タルク等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、シリカは、平均凝集粒径が、5〜50μmのものが好ましく、5〜30μmのものがより好ましい。
シリカのBET比表面積は、補強性と高減衰性およびタイヤのグリップに優れるという観点から、50〜300m2/gであるのが好ましい。
本発明のゴム組成物を高減衰積層体用として使用する場合、シラノール基を有する無機充填剤の含有量は、減衰性と剛性との向上をより両立させることができ、耐久性および低温性能(例えば低温での減衰性)に優れるという観点から、上述した2種以上の架橋可能なゴム成分100質量部に対して10〜60質量部であるのが好ましく、15〜50質量部であるのがより好ましく、20〜40質量部であるのがさらに好ましい。
本発明のゴム組成物を空気入りタイヤ用として使用する場合、シラノール基を有する無機充填剤の含有量は、グリップ性能と剛性との向上をより両立させることができ、耐久性および低温性能(例えば低温でのグリップ性能)に優れるという観点から、2種以上の架橋可能なゴム成分100質量部に対して20〜90質量部であるのが好ましく、20〜80質量部であるのがより好ましく、30〜70質量部であるのがさらに好ましい。
本発明のゴム組成物に含有するポリ乳酸系樹脂は、乳酸の単独重合体および/または乳酸の共重合体である。
ここで、乳酸の単独重合体は、ポリ乳酸である。
また、乳酸の共重合体は、乳酸以外のヒドロキシ酸、ラクトンおよび乳酸と共重合可能なジエン系化合物からなる群から選択される1種のモノマーと、乳酸との共重合体である。
ラクトンとしては、具体的には、例えば、ε−カプロラクトン、α−メチル−ε−カプロラクトン、ε−メチル−ε−カプロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン、β−ブチロラクトン、γ−ブチロラクトン、β−プロピオラクトン等が例示される。
乳酸と共重合可能なジエン系化合物としては、具体的には、例えば、ブタジエン、イソプレン等が挙げられる。
また、これらと乳酸との共重合体は、乳酸が主成分であれば、ブロック共重合体、ランダムブロック共重合体、ランダム共重合体、グラフト重合体のいずれでもよいが、ブロック共重合体であるのが好ましい。
また、同様の理由から、数平均分子量が1,000〜200,000であるのが好ましく、1,000〜100,000であるのがより好ましい。
ここで、融点は、示差走査熱量測定(DSC−Differential Scanning Calorimetry)により、昇温速度10℃/minで測定した値である。
また、数平均分子量は、ゲルパーミエションクロマトグラフィー(Gel permeation chromatography(GPC))により測定した数平均分子量(ポリスチレン換算)であり、測定にはテトラヒドロフラン(THF)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、クロロホルムを溶媒として用いるのが好ましい。
これは、詳細なメカニズムは不明であるが、シラノール基を有する無機充填剤がシロキサン結合による架橋を形成するとともに、残存するシラノール基やシロキサン結合とポリ乳酸系樹脂のエステル結合との相互作用により、架橋した充填剤の周囲にポリ乳酸系樹脂が集まり結晶化するためであると考えられる。
また、本発明においては、本発明のゴム組成物を高減衰積層体用として使用する場合、得られる本発明のゴム組成物の加工性がより良好となり、また、本発明の積層体の減衰性がより高く、剛性がより良好となる理由から、上述したシラノール基を有する無機充填剤とポリ乳酸系樹脂との質量比(シラノール基含有無機充填剤/ポリ乳酸系樹脂)が、1/1〜10/1であるのが好ましく、8/1〜4/1であるのがより好ましい。
また、本発明においては、本発明のゴム組成物を空気入りタイヤ用として使用する場合、得られる本発明のゴム組成物の加工性がより良好となり、また、本発明のゴム組成物を用いて得られるゴムがグリップ性能に優れ、剛性がより良好となる理由から、上述したシラノール基を有する無機充填剤とポリ乳酸系樹脂との質量比(シラノール基含有無機充填剤/ポリ乳酸系樹脂)が、1/1〜8/1であるのが好ましく、2/1〜7/1であるのがより好ましい。
本発明のゴム組成物(例えば、高減衰積層体用、空気入りタイヤ用等)に含有されるポリプロピレンは、プロピレンを含有するモノマーから得られる、ホモポリマーまたはコポリマーであれば特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
なかでも、減衰性またはグリップ性能と剛性との向上をより両立させることができ、耐久性に優れるという観点から、プロピレンホモポリマー、プロピレンモノマーを50mol%以上含むポリプロピレンコポリマーであるのが好ましい。
ポリプロピレンはその製造について特に制限されない。例えば従来公知のものが挙げられる。ポリプロピレンはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリプロピレンの量は、減衰性またはグリップ性能と剛性との向上をより両立させることができ、耐久性に優れ、破断伸びが高いという観点から、ゴム成分100質量部に対して、0.5〜8質量部であるのが好ましく、1〜5質量部であるのがより好ましい。
本発明のゴム組成物は、加硫後の引張強さや切断時伸び等の物性を良好とし、また、本発明の積層体の減衰性をより高くする観点から、さらに石油樹脂を含有するのが好ましい。
石油樹脂としては、従来公知のものを使用することができ、例えば、C5系の脂肪族不飽和炭化水素の重合体、C9系の芳香族不飽和炭化水素の重合体、C5系の脂肪族不飽和炭化水素とC9系の芳香族不飽和炭化水素との共重合体等を使用することができる。
これらは、適当な触媒の存在下で、重合または共重合されることが可能である。ここで、C5系の脂肪族不飽和炭化水素の重合体とは、一種のC5系の脂肪族不飽和炭化水素の単独重合体と、二種以上のC5系の脂肪族不飽和炭化水素の共重合体のいずれをもいう。
これらは、適当な触媒の存在下で、重合または共重合されることが可能である。ここで、C9系の芳香族不飽和炭化水素の重合体とは、一種のC9系の芳香族不飽和炭化水素の単独重合体と、二種以上のC9系の芳香族不飽和炭化水素の共重合体のいずれをもいう。
C5系の脂肪族不飽和炭化水素とC9系の芳香族不飽和炭化水素との共重合体は、適当な触媒の存在下で、共重合可能である。
本発明のゴム組成物は、本発明の積層体の減衰性をより高く、本発明のゴム組成物を用いて得られるゴムのグリップ性能をより優れたものとし、剛性をより良好とする観点から、上述したシラノール基を有する無機充填剤以外の無機充填剤をさらに含有するのが好ましい。
このような無機充填剤としては、具体的には、例えば、炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム等が挙げられる。
本発明のゴム組成物は、加硫後の引張強さや切断時伸び等の物性を良好とし、本発明の積層体の減衰性をより高く、本発明のゴム組成物を用いて得られるゴムのグリップ性能をより優れたものとし、剛性をより良好とする観点から、さらにカーボンブラックを含有するのが好ましい。
CTAB吸着比表面積が100m2/g以上の範囲であると、得られる本発明の積層体の減衰性をより高く維持することができ、本発明のゴム組成物を用いて得られるゴムのグリップ性能をより優れたものとすることができる。
ここで、CTAB吸着比表面積は、カーボンブラックがゴム分子との吸着に利用できる表面積を、CTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロミド)の吸着により測定した値である。
このようなカーボンブラックとしては、例えば、SAF、ISAF、HAFを挙げることができる。なお、CATB吸着比表面積は、ASTM D3765−80に記載の方法により測定することができる。
このようなカーボンブラックとしては、例えば、SAF級、ISAF級、HAF級のカーボンブラックを挙げることができる。
また、本発明においては、所望によりカーボンブラックを含有する場合、カーボンブラックの含有量は、得られる本発明の積層体の減衰性をより高く維持することができるという観点から、上述した架橋可能なゴム成分100質量部に対して、10〜90質量部であるのが好ましく、10〜75質量部であるのがより好ましく、20〜75質量部であるのがさらに好ましい。
また、本発明においては、所望によりカーボンブラックを含有する場合、カーボンブラックの含有量は、本発明のゴム組成物を用いて得られるゴムのグリップ性能をより優れたものとすることができるという観点から、上述した架橋可能なゴム成分100質量部に対して、10〜90質量部であるのが好ましく、10〜75質量部であるのがより好ましく、20〜75質量部であるのがさらに好ましい。
本発明のゴム組成物は、上述したポリ乳酸系樹脂の分解(加水分解)を促進し、ポリ乳酸系樹脂とシラノール基を有する無機充填剤とが相互作用する部位を増加させる観点から、金属化合物を含有するのが好ましい。
上記金属化合としては、例えば、亜鉛化合物、アルミニウム化合物、銅化合物等が挙げられる。
これらのうち、亜鉛化合物であるのが好ましく、具体的には、酸化亜鉛、有機リン酸亜鉛、脂肪酸亜鉛であるのがより好ましい。なかでも、酸化亜鉛であるのが更に好ましい。
本発明のゴム組成物は、得られる本発明のゴム組成物の加硫後の引張強さ、切断時伸び等の物性を向上させる観点から、シランカップリング剤を含有するのが好ましい。
上記シランカップリング剤としては、具体的には、例えば、ビス−[3−(トリエトキシシリル)−プロピル]テトラスルフィド、ビス−[3−(トリメトキシシリル)−プロピル]テトラスルフィド、ビス−[3−(トリエトキシシリル)−プロピル]ジスルフィド、メルカプトプロピル−トリメトキシシラン、メルカプトプロピル−トリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイル−テトラスルフィド、トリメトキシシリルプロピル−メルカプトベンゾチアゾールテトラスルフィド、トリエトキシシリルプロピル−メタクリレート−モノスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイル−テトラスルフィド等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また本発明のゴム組成物が空気入りタイヤ用ゴム組成物として使用される場合、シランカップリング剤の含有量は、グリップ性能と転がり抵抗のバランスに優れるという観点から、上述したシラノール基を有する無機充填剤の含有量の0.1〜10質量%であるのが好ましく、1〜8質量%であるのがより好ましい。シランカップリング剤の量はシラノール基含有無機充填剤の5質量%以上とすることができる。
本発明のゴム組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて、その他の添加剤を含有することができる。
上記添加剤としては、例えば、加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、可塑剤、軟化剤、加硫助剤、難燃剤、耐候剤、耐熱剤等が挙げられる。本発明のゴム組成物は、例えば、高減衰積層体用ゴム組成物、空気入りタイヤ用ゴム組成物が一般的に含有することができる添加剤を含有することができる。
加硫剤としては、具体的には、例えば、硫黄;TMTDなどの有機含硫黄化合物;ジクミルペルオキシドなどの有機過酸化物;等が挙げられる。
加硫促進剤としては、具体的には、例えば、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド(CBS)などのスルフェンアミド類;メルカプトベンゾチアゾールなどのチアゾール類;テトラメチルチウラムモノスルフィドなどのチウラム類;ステアリン酸;等が挙げられる。
老化防止剤としては、具体的には、例えば、TMDQなどのケトン・アミン縮合物;DNPDなどのアミン類;スチレン化フェノールなどのモノフェノール類;等が挙げられる。
可塑剤としては、具体的には、例えば、フタル酸誘導体(例えば、DBP、DOP等)、セバシン酸誘導体(例えば、DBS等)のモノエステル類等が挙げられる。
軟化剤としては、具体的には、例えば、パラフィン系オイル(プロセスオイル)、アロマオイル、ステアリン酸、ワックス等が挙げられる。
本発明において一次架橋温度は、剛性(例えば水平剛性)により優れるという観点から、130〜200℃であるのが好ましい。
加熱処理の温度条件は、一次架橋温度と同程度の温度であれば特に限定されないが、一次架橋の温度より10℃低い温度から10℃高い温度の範囲内であるのが好ましく、一次架橋の温度より5℃低い温度から5℃高い温度の範囲内であるのがより好ましく、一次架橋の温度より2℃低い温度から2℃高い温度の範囲内であるのが更に好ましい。
ここで、加硫曲線とは、JIS K6300−2:2001「振動式加硫試験機による加硫特性の求め方」に準拠し、レオメータとしてロータレス加硫試験機を使用し、所定の試験温度において、得られるトルクを縦軸とし、加硫時間を横軸にして得られるものである。なお、レオメータの試験温度は上述した一次架橋温度とする。
このような加硫曲線において、トルクが最小値MLから最大値MHに達したことが明らかなときは、加硫開始からトルクが最小値と最大値の幅の95%に達するまで要した加硫時間をT95とする。
また、加硫時間の経過によりトルクが上がり続けて明確な最大値MHを示さないときは、JIS K6300−2:2001において「加硫曲線が上昇し続け加硫曲線の傾きが安定した領域での特定時間における値を最大値とする」と定義されているので、本発明においては、特定時間として挙示されたうちからtc(max)=30分とし、そのときのトルクをMHとする。
本発明において、ポリプロピレンは、減衰性またはグリップ性能と剛性との向上をより両立させることができるという観点から、ゴム成分中(特にゴムA、ゴムBが非相溶である場合)に連続相(ネットワーク)を形成するのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
図5は、本発明のゴム組成物(例えば高減衰積層体用、空気入りタイヤ用)が有することができるモルフォロジーの1例を模式的に示す、ゴム組成物の断面図である。
図5において、本発明のゴム組成物100は、マトリックスとしてのゴムA(符号10)、ドメインとしてのゴムB(符号20)およびポリプロピレン(符号30)を有する。ゴムA10とゴムB20とは海島構造を形成しており(つまりゴムA、ゴムBが非相溶である。)、ここに少量のポリプロピレン30を添加することによって、ポリプロピレン30がゴムA10とゴムB20との界面(図示せず。)に偏在して、ゴム組成物100中にポリプロピレン30の連続相(ネットワーク)30を形成する。連続相30は略連続的な連続相を形成することができる。このポリプロピレン30の連続相30によって、ゴム組成物100が適切な範囲で硬くなりその結果剛性(せん断弾性率、水平剛性率)が向上すると本願発明者らは推測する。このようなポリプロピレンの連続相は本発明の架橋ゴム組成物、本発明の高減衰積層体および本発明の空気入りタイヤにおいても当てはまる。なお、上記メカニズムはあくまで本願発明者らの推測であり、メカニズムが上記以外のものであっても本発明の範囲内である。
本発明の架橋ゴム組成物は、本発明のゴム組成物を架橋させることによって得られる、架橋ゴムを含有する架橋ゴム組成物である。なお、本発明の架橋ゴム組成物は架橋ゴムの他にポリプロピレンを含有することができる。
本発明の架橋ゴム組成物は、減衰性またはグリップ性能と剛性との向上をより両立させることができるという観点から、含有されるポリプロピレンが、架橋ゴム中(特にゴムA、ゴムBが非相溶である場合)に連続相(ネットワーク)を形成するのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
本発明の架橋ゴム組成物の用途としては、例えば、高減衰積層体用ゴム組成物、空気入りタイヤ用ゴム組成物、減衰性工業用ベルト等が挙げられる。
本発明の高減衰積層体は、本発明のゴム組成物(本発明の高減衰積層体用ゴム組成物)または本発明の架橋ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる高減衰積層体である。
本発明の高減衰積層体(以下これを「本発明の積層体」ということがある。)は、上述した本発明のゴム組成物または本発明の架橋ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる高減衰積層体であり、橋梁の支承やビルの基礎免震等に用いられる構造体である。
また、この高減衰積層体1は、本発明のゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)3と硬質板2との間に接着層を設けて構成してもよく、また、接着層を設けずに直接加硫して構成してもよい。
また、図1においては、本発明のゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)3について6層、硬質板2について7層の合計13層の例を示してあるが、本発明の高減衰積層体1の本発明のゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)3と硬質板2との積層数はこれに限定されず、用いられる用途、要求される特性等に応じて、任意に設定できる。
更に、本発明の高減衰構造体1の大きさ、全体の厚さ、本発明のゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)3の層の厚さ、硬質板の厚さ等についても、用いられる用途、要求される特性等に応じて、任意に設定できる。
具体的には、後述するラップシェアせん断試験により測定する減衰性能の指標となる等価減衰定数(Heq)が0.21以上となり、同様に測定する剛性(Geq)が0.78〜0.96となることができる。
図2は、ラップシェア型せん断試験用試料の模式的な側面図である。図2において、符号4はラップシェア型せん断試験用試料を表し、符号5は圧延した未加硫ゴム組成物を表し、符号6は鋼板を表す。
未加硫ゴム組成物5は、幅25mm×長さ25mm×厚さ5mmのサイズに圧延された、本発明のゴム組成物の未加硫ゴム組成物である。鋼板6は、表面がサンドブラストされ、金属接着剤が塗布された鋼板(幅25mm×長さ100mm×厚さ20mm)である。
ラップシェア型せん断試験用試料4は、未加硫ゴム組成物5と鋼板6とを、図2に示されるように配置(積層)した後に、130℃で120分プレス加硫して得られる。
上記のように作製されたラップシェア型せん断試験用試料を用いて、2軸せん断試験機による変形周波数0.5Hz、測定温度23℃で、175%歪みを10回加えたときの各1回のせん断特性値の平均を求める。
具体的には、上記ラップシェア型せん断試験にて得られたヒステリシス曲線が示すXmaxおよびQmaxを用い、等価減衰定数(Heq)および剛性(Geq)を下記式(1)、(2)に従って算出する。図3に、ラップシェア型せん断試験にて得られたヒステリシス曲線の一例を示す。
式(2)中、Keqは下記式(3)で表され、Hは高減衰積層体中に積層されるゴム層の合計の厚みを表し、Aはゴム層の断面積である。
高減衰積層体は、振動エネルギーの吸収装置として用いられればその用途、適用条件等は、特に限定されない。中でも、上述の優れた特性を有するため、建築用の振動エネルギーの吸収装置として用いられるのが好ましく、例えば、各種の免震、除振、防振等の振動エネルギーの吸収装置(より具体的には、例えば、道路橋の支承や、橋梁、ビルの基礎免震、戸建免震用途、金属支承、支承の架け替え)に好適に用いられる。
本発明の空気入りタイヤは、本発明のゴム組成物を用いて形成される空気入りタイヤである。
本発明の空気入りタイヤを形成する際に使用されるゴム組成物は本発明のゴム組成物であれば特に制限されない。本発明の空気入りタイヤは本発明のゴム組成物用いて形成されることによってグリップ性能と剛性との向上を両立させることができる。本発明のゴム組成物を使用して例えば、空気入りタイヤのトレッド部、サイド部、ベルト部を形成することができる。
なお、本発明の空気入りタイヤは、本発明のゴム組成物を空気入りタイヤに用いる以外特に制限はなく、例えば従来公知の方法に従って製造することができる。また、タイヤに充填する気体としては、通常の或いは酸素分圧を調整した空気の他、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いることができる。
下記第1表に示す組成(単位は質量部)になるように、各化合物を配合してB型バンバリーミキサーにて5分間混練し、未加硫ゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)を製造した。
上記のようにして得られた未加硫ゴム組成物を幅25mm×長さ25mm×厚さ5mmのサイズに圧延した。
圧延後の未加硫ゴム組成物(図2中の5)と、表面をサンドブラストして金属接着剤を塗布した鋼板(幅25mm×長さ100mm×厚さ20mm、図2中の6)とを、図2のラップシェア型せん断試験用試料4の側面図に示すように配置(積層)した後に、130℃で120分プレス加硫して高減衰積層体(架橋ゴム組成物)を製造した。得られた高減衰積層体をラップシェア型せん断試験用試料として用いた。
上記のようにして得られたラップシェア型せん断試験用試料に対して、加振機(サギノミヤ社製)、入力信号発振機、出力信号処理機を用い、ラップシェアせん断試験を行った。なお、各実施例で使用したラップシェア型せん断試験用試料の数は10個であった。
具体的には、上記ラップシェア型せん断試験用試料に対し、2軸せん断試験機による変形周波数0.5Hz、測定温度23℃で、175%歪みを10回加えたときの各1回のせん断特性値の平均を求めた。
このラップシェアせん断試験によって得られたヒステリシス曲線が示すXmaxおよびQmaxを用い、上記式(1)および(2)に従って平均せん断特性値(Heq、Geq)を求めた。結果を第1表に減衰定数、水平剛性定数として示す。減衰定数、水平剛性定数の結果は比較例1を基準(100)とする指数で示される。
JIS K6251:2004に準拠して、加硫後の本発明のゴム組成物を2mm厚のダンベル状試験片(ダンベル条3号形)に切り出し、23℃における切断時伸び[%]を測定した。結果を第1表に示す。
・ゴムA1:天然ゴム、TSR20、SIAM INDO RUBBER社製
・ゴムB1:ビニル−シスブタジエンゴム、UBEPOL−VCR412、宇部興産社製
・ゴムB2:スチレン−ブタジエン共重合体、Nipol 1502、日本ゼオン社製
・カーボンブラック1:ダイヤブラックI、三菱化学社製
・シラノール基含有無機充填剤1:シリカ、ニップシールVN3、東ソー・シリカ社製、BET比表面積215m2/g
・シラノール基含有無機充填剤2:クレー、SUPREX CLAY、ケンタッキーテネシークレイカンパニー社製
・シラノール基を含有しない無機充填剤1:炭酸カルシウム
・シラノール基を含有しない無機充填剤2:炭酸マグネシウム
・石油樹脂1:ハイレジン#120S(軟化点120℃、東邦化学社製)
・金属化合物1:酸化亜鉛、亜鉛華3号、正同化学工業社製
・ポリ乳酸1:LACEA H−440(融点:155℃、数平均分子量:78000、重量平均分子量:150000、三井化学社製)
・ポリ乳酸2:NatureWorks 4060D(軟化点81℃、重量平均分子量180000、NatureWorks社製)
・ポリプロピレン1:プロピレンホモポリマー、商品名E−333GV、プライムポリマー社製
・ポリプロピレン2:プロピレンホモポリマー、商品名E−2900H、プライムポリマー社製
・ポリエチレン1:低密度ポリエチレン(ホモポリマー)、商品名YF30、日本ポリエチレン社製
・硫黄1:粉末イオウ、細井化学工業社製
・加硫促進剤1:ノクセラーCZ、大内新興化学工業社製
配合するポリプロピレンが多すぎる場合は、水平剛性は高くなるものの、高減衰積層体用ゴム組成物に要求される550%以上の破断伸びが得られず、高い減衰性能を発揮する前に破断したり、繰り返し変形の際に疲労しやすくなり、耐久性に劣った(比較例5)。
これに対し、実施例1〜10で製造したゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)は、比較例1よりも減衰性が高くなり、剛性が低下することがなくむしろ剛性が向上することが分かった。
このように、本発明のゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)は、減衰性が高くなり、これに伴って剛性が低下することがなくむしろ剛性が向上し、減衰性と剛性との向上を両立させることができる。また、本発明の高減衰積層体用ゴム組成物は、低温(23℃)での、減衰性、剛性、耐久性に優れ、低温性能に優れる。
下記第2表に示す配合処方にしたがい(各成分の使用量の単位は質量部)、硫黄および加硫促進剤以外の成分を16Lバンバリーミキサーを用いてゴム排出温度150℃でベース練りをし混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を添加しオープンロールを用いて70℃の条件下で5分間混練りし未加硫ゴム組成物を得た。
<空気入りタイヤの製造>
上記のとおり得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼りあわせ170℃の条件下でタイヤ用の金型に入れ15分間プレス加硫し空気入りタイヤを得た。
上記のようにして得られた、ゴム組成物(空気入りタイヤ用)、空気入りタイヤを用いて以下に示す方法で、硬度、100%モジュラス、グリップ性を評価した。結果を第2表に示す。
(硬度)
上述のとおり製造した空気入りタイヤのトレッドゴムから所定のサイズの試験片を切りとり、JIS K 6253「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴムの硬さ試験方法」に準じてスプリング式タイプAにて室温での硬度を測定した。硬度が大きい場合剛性も高くなる傾向にある。本発明では硬度を空気入りタイヤの剛性の指標とした。
(100%モジュラス)
JIS K6251:2004に準拠して、上記のとおり得られた未加硫ゴム組成物を148℃の条件下で45分間プレス加硫して得られた加硫ゴムから2mm厚のダンベル状試験片(ダンベル条3号形)に切り出し、これを用いて23℃における100%モジュラス(M100)[MPa]を測定した。M100から剛性を評価した。
(グリップ性能)
上述のとおり製造した空気入りタイヤの制動時トルクをドラム試験機によりそれぞれ測定し、その結果を従来の空気入りタイヤに相当する比較例6の制動時トルク値を100とする指数値で表し、グリップ性能を評価した。この値が大きい程、制駆動性能(グリップ性能)が優れている。
・ゴムB3(SBR):スチレンブタジエンゴム(SBR)、日本ゼオン(株)製のN9520(結合スチレン量:35.0重量%)
・カーボンブラック2:三菱化学(株)製のダイアブラックSA(N2SA:137m2/g)
・シラノール基含有無機充填剤3(シリカ):シリカ、デグッサ社製のウルトラシールVN3(BET:175m2/g)
・シランカップリング剤1:ビス−[3−(トリエトキシシリル)−プロピル]テトラスルフィド、商品名Si69、DEGGUSA社製
・アロマオイル1:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
・ステアリン酸:日本油脂(株)製
・金属化合物2(亜鉛華):亜鉛華、三井金属鉱業(株)製
・ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
・老化防止剤1:住友化学(株)製のアンチゲン6c(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
・硫黄2:鶴見化学工業(株)製
なお、第2表中の、ゴムA1、ポリ乳酸1、ポリプロピレン1、加硫促進剤1は第1表において使用したものと同様である。
これに対して、参考例1、2は100%モジュラス、硬度が高く剛性に優れ、グリップ性能と剛性とを両立させることができた。
図6は、本発明のゴム組成物が有するモルフォロジーの1例を走査型プローブ顕微鏡(SMP)で観察した写真である。
図6において使用されたゴム組成物のサンプル(未加硫)は、2種以上の架橋可能なゴム成分として、第1表に示すゴムA1(NR)61質量部と、第1表に示すゴムB1(BR)36質量部と、第1表に示すポリプロピレン1(3質量部)とを含有する。
走査型プローブ顕微鏡による測定は23℃にて行われた。得られた写真はサンプルの断面を3500倍に拡大したものである。走査型プローブ顕微鏡による測定結果では同じ色の位相部分が同じ硬さを反映していると考えられる。
図6において、ゴム組成物60は、柔らかい位相61をマトリックスとし、その中に細長く連なっている硬い位相63を有する。
サンプルに含まれるゴム成分とポリプロピレンのなかで最も硬いのはポリプロピレンなので、位相61の中に細長く連なっている位相63はポリプロピレンであると考えられる。
このように、図6の結果は、ポリプロピレンはゴム組成物中にポリプロピレンの連続相(ネットワーク)を形成することを示唆すると考えられる。
また、サンプル中ポリプロピレンは3質量部しかないにもかかわらず、図6において位相63は比較的広い部分を占め略連続的な連続相を形成している。このことは、添付の図5に示すように、ポリプロピレンが非相溶なゴムAとゴムBとの界面に偏在して、ゴム組成物中にポリプロピレンの連続相を形成することを証明すると考えられる。
2 硬質板
3 本発明のゴム組成物(高減衰積層体用ゴム組成物)
4 ラップシェア型せん断試験用試料
5 圧延した未加硫ゴム組成物
6 鋼板
10 ゴムA
20 ゴムB
30 ポリプロピレン(連続相)
60 ゴム組成物
61、63 位相
100 本発明のゴム組成物(架橋ゴム組成物)(高減衰積層体用ゴム組成物)
Claims (18)
- 2種以上の架橋可能なゴム成分100質量部と、シラノール基を有する無機充填剤10〜100質量部と、ポリ乳酸系樹脂0.1〜30質量部と、ポリプロピレン0.1〜10質量部とを含有する、高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分はジエン系ゴムである請求項1に記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分はゴムAとゴムBとを含み、前記ゴムAと前記ゴムBとは非相溶である請求項1または2に記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分はゴムAとゴムBとを含み、前記ゴムAが天然ゴムおよびポリイソプレンからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、前記ゴムBがポリブタジエンおよびブタジエン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴムAと前記ゴムBとの質量比(ゴムA/ゴムB)が、90/10〜10/90である請求項3または4に記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対して、更に、石油樹脂を5〜50質量部含有する請求項1〜5のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対して、更に、前記シラノール基を有する無機充填剤以外の無機充填剤を5〜55質量部含有する請求項1〜6のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ポリ乳酸系樹脂の融点が、180℃以下である請求項1〜7のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ポリ乳酸系樹脂の数平均分子量が、1,000〜200,000である請求項1〜8のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記シラノール基を有する無機充填剤と前記ポリ乳酸系樹脂との質量比(シラノール基を有する無機充填剤/ポリ乳酸系樹脂)が、1/1〜10/1である請求項1〜9のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- さらにカーボンブラックを含有し、前記カーボンブラックの量が前記ゴム成分100質量部に対して10〜90質量部である請求項1〜10のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ポリプロピレンが、前記ゴム成分中に連続相を形成する請求項3〜11のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記ゴムBがビニル−シスブタジエンゴムである請求項4〜12のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記シラノール基含有無機充填剤がシリカとクレーとであり、前記クレーの量が前記シリカ100質量部に対して25〜150質量部である請求項1〜13のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 前記シラノール基を有する無機充填剤以外の無機充填剤が、炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化アルミニウム及び硫酸バリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項7〜14のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 金属化合物を含有し、前記金属化合物の含有量は、前記架橋可能なゴム成分100質量部に対して、0.1〜10質量部である請求項1〜15のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物。
- 請求項1〜16のいずれかに記載のゴム組成物を架橋させることによって得られる、架橋ゴムを含有する、高減衰積層体用架橋ゴム組成物。
- 請求項1〜16のいずれかに記載の高減衰積層体用ゴム組成物または請求項17に記載の高減衰積層体用架橋ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる高減衰積層体。
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