JP5987489B2 - 高減衰ゴム支承用ゴム組成物および高減衰ゴム支承 - Google Patents
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Description
高減衰ゴム支承については寒冷地でも使用可能であるという要求があるが、高減衰ゴム支承に含まれる石油樹脂などの樹脂系減衰付与剤は、減衰性を向上する反面、せん断弾性率の温度依存性を悪化させるため、樹脂多量配合材料では寒冷地での要求性能を満足することができないという問題があった。
一方、高減衰ゴム支承にシリカを配合することにより、高減衰ゴム支承の温度依存性を悪化させることなく減衰性を向上させることは可能であるが、材料粘度が高くなり、加工性を大きく悪化させる(本願比較例1)。
このような問題について、加工特性等の改善を目的として、硫黄を含むシランカップリング剤を含有する高減衰ゴム組成物が提案されている(特許文献2)。しかし硫黄を含むシランカップリング剤はシリカを高分散化して材料粘度を低減することができるが、補強効果が高すぎてシリカ摩擦減衰性の損失が大きい。
したがって、本願発明は減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性を改善し、繰り返し変形後の弾性率低下を抑制することができる、高減衰ゴム支承用ゴム組成物およびこれを用いる高減衰ゴム支承の提供を目的とする。
1. ゴム、シリカ及び石油樹脂を含み、更に、式:(R1−O)m−Si−R2 4-mで表されるアルキルシラン(式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基であり、R2はアルキル基であり、mは1、2又は3である。)及び/又はポリオキシアルキレングリコールを含む、高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
2. 前記アルキルシランの配合量が前記シリカの配合量に対して5〜25質量%であり、前記ポリオキシアルキレングリコールの配合量が前記シリカの配合量に対して10〜40質量%である上記1記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
3. 前記アルキルシラン及び前記ポリオキシアルキレングリコールを含む上記1または2に記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
4. 前記R2としてのアルキル基の炭素数が、6〜10の整数の中から選択される少なくとも1種である上記1〜3のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
5. 前記ポリオキシアルキレングリコールの分子量が1000以上である上記1〜4のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
6. 前記シリカの量が、前記ゴム100質量部に対して、10〜30質量部である上記1〜5のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
7. 前記ゴムが天然ゴムおよびビニル−シスブタジエンゴムを含有する上記1〜6のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
8. 前記ゴムが、ビニル−シスブタジエンゴムを10質量%以上含有する上記1〜7のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
9. 前記石油樹脂の量が前記ゴム100質量部に対して20〜35質量部である上記1〜8のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
10. 上記1〜9のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる高減衰ゴム支承。
本発明の高減衰ゴム支承用ゴム組成物(本発明のゴム組成物)は、ゴム、シリカ及び石油樹脂を含み、更に、式:(R1−O)m−Si−R2 4-mで表されるアルキルシラン(式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基であり、R2はアルキル基であり、mは1、2又は3である。)及び/又はポリオキシアルキレングリコールを含む、高減衰ゴム支承用ゴム組成物である。
本発明のゴム組成物は、ポリオキシアルキレングリコール及び/又はアルキルシランとシリカの水素結合による2次的補強効果により、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性を改善し、繰り返し変形後の弾性率低下を抑制することができるため、長年にわたって繰り返し変形を受ける高減衰ゴム支承(例えば、橋梁用ゴム支承等の用途)としてのゴム組成物に好適である。
本発明のゴム組成物に含有されるゴムは特に制限されない。金属との接着性及びゴム同士の接着性に優れるという観点から、ジエン系ゴムであるのが好ましい。ジエン系ゴムとしては、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合ゴム(NBR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(Br−IIR、Cl−IIR)、クロロプレンゴム(CR)等が挙げられる。ゴムの平均分子量、単量体、単量体の構成モル比、ハロゲン化率等は特に限定されず、必要に応じて任意に設定できる。
また、減衰性を低下させることなく、せん断弾性率の温度依存性をより低減させる理由からBRが好ましい。特に、BRのうちでも、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善できるという理由から、ビニル−シスブタジエンゴムが好ましい。
ビニル−シスブタジエンゴムとしては、例えば、シス1,4−結合含量90%以上のシス−1,4−ポリブタジエンゴム97〜80質量%と、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン3〜20質量%とからなる複合体等が挙げられる。
このようなビニル−シスブタジエンゴムとして、例えば、宇部興産社製のUBEPOL−VCR等の市販品を用いることができる。
2種以上を併用する場合のゴムの好適な組み合わせとしては、ゴム成分同士の相溶性、加工性、グリーン強度および加硫物性等の観点から、例えば、NRおよびBRの組み合わせ、IRおよびBRの組み合わせ、NR、IRおよびBRの組み合わせ等が挙げられる。
これらのうち、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善できるという理由から、NRおよびBRの組み合わせが好ましく、NRおよびVCRの組み合わせが特に好ましい。
本発明のゴム組成物においてシリカは補強材として含有される。含有されるシリカは特に制限されない。例えば、従来公知のものを使用することができる。具体的には、例えば、ヒュームドシリカ、焼成シリカ、沈降シリカ、粉砕シリカ、溶融シリカを挙げることができる。
シリカは、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができるという観点から、平均凝集粒径が、5〜50μmのものが好ましく、5〜30μmのものがより好ましい。
シリカはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明のゴム組成物に含有される石油樹脂特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。具体的には、例えば、C5系の脂肪族不飽和炭化水素の重合体、C9系の芳香族不飽和炭化水素の重合体、C5系の脂肪族不飽和炭化水素とC9系の芳香族不飽和炭化水素との共重合体等が挙げられる。
これらは、適当な触媒の存在下で、重合または共重合されることが可能である。ここで、C5系の脂肪族不飽和炭化水素の重合体とは、一種のC5系の脂肪族不飽和炭化水素の単独重合体と、二種以上のC5系の脂肪族不飽和炭化水素の共重合体のいずれをもいう。
これらは、適当な触媒の存在下で、重合または共重合されることが可能である。ここで、C9系の芳香族不飽和炭化水素の重合体とは、一種のC9系の芳香族不飽和炭化水素の単独重合体と、二種以上のC9系の芳香族不飽和炭化水素の共重合体のいずれをもいう。
C5系の脂肪族不飽和炭化水素とC9系の芳香族不飽和炭化水素との共重合体は、適当な触媒の存在下で、共重合可能である。
石油樹脂はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
式:(R1−O)m−Si−R2 4-m
式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基であり、R2はアルキル基であり、mは1、2又は3である。R1、R2はそれぞれ同じでも異なってもよい。
炭素数1〜3のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。
R2としてのアルキル基は、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができるという観点から、その炭素数が、6〜10の整数の中から選択される少なくとも1種であるのが好ましく、6〜8の整数の中から選択される少なくとも1種であるのがより好ましく、7、8であるのがさらに好ましい。
R2としてのアルキル基は、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基が挙げられる。
R2としてのアルキル基は、減衰性能を低下させること無く、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができるという観点から、酸素原子、窒素原子、硫黄原子のようなヘテロ原子を有さないのが好ましい。
なかでも、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができ、混合時における揮発性が小さいという観点から、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘプチルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ヘプチルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシランが好ましい。
上記式で表されるアルキルシランはR2において酸素原子、窒素原子、硫黄原子のようなヘテロ原子、特に硫黄原子(例えば、−SH、チオイソシアネート基、スルフィド)を含まないものとすることができる。このような場合、ゴム組成物の加工性(粘度の上昇を抑制し粘度を適正な範囲とすることができる。)に優れる。
アルキルシランはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリオキシアルキレングリコールの分子量は、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができるという観点から、1000以上であるのが好ましく、1000〜8000であるのがより好ましい。本発明において、ポリオキシアルキレングリコールの分子量は、テトラヒドロフランを溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によりポリスチレン換算で求められた数平均分子量である。
ポリオキシアルキレングリコールは、減衰性能を向上させることができるという観点から、室温(23℃)で固体であるのが好ましい。
また、ポリオキシアルキレングリコールは、シリカとの相溶性がよくなり、減衰性能を向上させることができるという観点から、加熱した際に(例えば、45℃以上)軟化、流動または溶解するものであるのが好ましい。
室温で固体であり加熱によって軟化、流動または溶解してシリカと良好な相溶性を有するポリオキシアルキレングリコールとしては、例えば、分子量1000以上のものが挙げられる。
ポリオキシアルキレングリコールはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
ポリオキシアルキレングリコールの配合量が、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができるという観点から、シリカの配合量に対して(シリカの量の)10〜40質量%であるのが好ましく、20〜40質量%であるのがより好ましい。
本発明のゴム組成物が上記式で表されるアルキルシラン及びポリオキシアルキレングリコールを併用する場合、これらの質量比(アルキルシラン/ポリオキシアルキレングリコール)は、減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができるという観点から、1/1〜1/3であるのが好ましく、1/1〜1/2であるのがより好ましい。
CTAB吸着比表面積が100m2/g以上で範囲である場合、得られる本発明のゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる本発明の高減衰ゴム支承(以下これを「本発明の積層体」ともいう。)の減衰性をより高く維持することができる。
ここで、CTAB吸着比表面積は、カーボンブラックがゴム分子との吸着に利用できる表面積を、CTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロミド)の吸着により測定した値である。
このようなカーボンブラックとしては、例えば、SAF、ISAF、HAFを挙げることができる。なお、CATB吸着比表面積は、ASTM D3765−80に記載の方法により測定することができる。
カーボンブラックはそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
また未加硫ゴム組成物を適宜加硫して加硫ゴム組成物とすることができる。
本発明のゴム組成物の用途は高減衰ゴム支承である。本発明のゴム組成物は高減衰ゴム支承以外にも例えば、ビル免震装置として使用することができる。
本発明の高減衰ゴム支承は、本発明の高減衰ゴム支承用ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる積層体である。本発明の積層体は高減衰ゴム支承として使用することができ、例えば、橋梁の支承やビルの基礎免震等に用いられる構造体である。
図1は本発明の高減衰ゴム支承の一例を模式的に表す断面概略図である。図1において、本発明の高減衰ゴム支承(免震積層体)1は硬質板2、高減衰ゴム支承用ゴム組成物3を有し、高減衰ゴム支承用ゴム組成物3と、硬質板2(例えば、一般構造用鋼板、冷間圧延鋼板等)とは交互に積層されて構成される。高減衰ゴム支承用ゴム組成物3には本発明の高減衰ゴム支承用ゴム組成物が使用される。高減衰ゴム支承1は、高減衰ゴム支承用ゴム組成物3と硬質板2との間に接着層を設けて構成してもよく、また、接着層を設けずに直接加硫して構成してもよい。
後述するラップシェアせん断試験により測定するマイナス30℃におけるGeq-30℃と23℃におけるGeq23℃との比(Geq-30℃/Geq23℃)は1に近いほど温度依存性が小さく好ましい。
また、23℃においてラップシェアせん断試験によって測定された、第1回目のループの傾き(最大応力)と、第10回目のループの傾き(最大応力)との比(第1回のループ最大応力/第10回目のループ最大応力)は1に近いほど履歴依存性が小さく好ましい。
図2は、ラップシェア型せん断試験用試料の模式的な側面図である。図2において、符号4はラップシェア型せん断試験用試料を表し、符号5は圧延した未加硫ゴム組成物を表し、符号6は鋼板を表す。
未加硫ゴム組成物5は、幅25mm×長さ25mm×厚さ5mmのサイズに圧延された、本発明の高減衰ゴム支承用ゴム組成物の未加硫ゴム組成物である。鋼板6は、表面がサンドブラストされ、金属接着剤が塗布された鋼板(幅25mm×長さ100mm×厚さ20mm)である。
ラップシェア型せん断試験用試料4は、未加硫ゴム組成物5と鋼板6とを、図2に示されるように配置(積層)した後に、130℃で120分プレス加硫して得られる。
上記のように作製されたラップシェア型せん断試験用試料を用いて、2軸せん断試験機による変形周波数0.5Hz、測定温度23℃で、175%歪みを11回加えたときのせん断特性値(剛性)を測定し、歪み1回当たりのせん断特性値の平均を求める(以下同様)。
具体的には、上記ラップシェア型せん断試験にて得られたヒステリシス曲線が示すXmax(歪み最大値)およびQmax(応力最大値)を用い、等価減衰定数(Heq)およびせん断弾性率(Geq)を下記式(1)、(2)に従って算出する。図3に、ラップシェア型せん断試験にて得られたヒステリシス曲線の一例(実施例4)を示す。
式(2)中、Keqは下記式(3)で表され、Hは高減衰ゴム支承中に積層されるゴム層の合計の厚みを表し、Aはゴム層の断面積である。
<組成物の製造>
下記第1表に示す組成(単位は質量部)になるように各化合物を配合して、それらをB型バンバリーミキサーにて温調60℃の条件下で5分間混練し、未加硫ゴム組成物を調製した。
上述のとおり製造した未加硫ゴム組成物を以下の方法で加硫してサンプルを作製し、一般物性、剪断弾性率、等価減衰定数、温度依存性、履歴依存性、粘度を評価した。結果を第1表に示す。
・一般物性(引張物性)
上述のとおり製造した未加硫ゴム組成物を148℃のプレス成型機を用い、面圧3.0MPaの圧力下で45分間加硫して、2mm厚の加硫シートを作製した。このシートからJIS3号ダンベル状の試験片を打ち抜き、引張速度500mm/分での引張試験をJIS K6251-2004に準拠して行い、M300(300%モジュラス、単位:MPa)、引張強さ(TB)[MPa]および切断時伸び(EB)[%]を室温(23℃)にて測定した。
・ラップシェアせん断試験
上述のとおり製造した未加硫ゴム組成物を幅25mm×長さ25mm×厚さ5mmのサイズに圧延した。
圧延後の未加硫ゴム組成物(図2中の5)と、表面をサンドブラストして金属接着剤を塗布した鋼板(幅25mm×長さ100mm×厚さ20mm、図2中の6)とを、図2のラップシェア型せん断試験用試料4の側面図に示すように配置(積層)した後に、130℃で120分プレス加硫してラップシェア型せん断試験用試料を作製した。
上記ラップシェア型せん断試験用試料に対して、加振機(サギノミヤ社製)、入力信号発振機、出力信号処理機を用い、ラップシェアせん断試験を行った。
具体的には、上記ラップシェア型せん断試験用試料に対し、2軸せん断試験機による変形周波数0.5Hz、測定温度23℃で、175%歪みを11回加えたときのせん断特性値の平均を求めた。
このラップシェアせん断試験によって得られたヒステリシス曲線が示すXmaxおよびQmaxを用い、上記式(1)および(2)に従って平均せん断特性値(Geq、Heq)を求めた。
上記ラップシェア型せん断試験用試料を用いて、2軸せん断試験機による変形周波数0.5Hz、測定温度23℃で、175%歪みを11回加えたときのせん断特性値の平均(Geq23℃、Heq23℃)を求めた。
次に、測定温度をマイナス30℃に代えた他は測定温度が室温(23℃)の場合と同様にして、マイナス30℃でのせん断特性値の平均(Geq-30℃、Heq-30℃)を求めた。
そして、Geq温度依存性として、Geq-30℃/Geq23℃(第1表中では、「−30℃/23℃」と記載した)を算出した。Heq温度依存性についても同様に行った。
上記ラップシェア型せん断試験用試料を用いて、2軸せん断試験機による変形周波数0.5Hz、測定温度23℃で、175%歪みを11回加えたときの、第1回のループ面積と第10回目のループ面積とを求めた。
そして、履歴依存性として、第1回のループ面積/第10回目のループ面積(第1表中では、「最大応力1ループ/最大応力10ループ」と記載した)を算出した。
・粘度
JIS K6300−1に基づき、ムーニー粘度計の設定温度を125℃とし、所定量の未加硫ゴム試験片を用いて、1分間予熱後ローターを回転させて、ムーニー粘度の最低値をVmとした。
・NR:天然ゴム、SIR20、PT.KAPUAS BESAR社製
・VCR:ビニル−シスブタジエンゴム、UBEPOL−VCR 412、シス1,4−ポリブタジエンと高結晶性シンジオタクチックポリブタジエンとを88:12の質量比で含む、宇部興産社製
・C.B:カーボンブラック、ダイヤブラックI、三菱化学社製
・シリカ:ニップシールVN3、東ソー・シリカ社製、平均凝集粒径20μm
・DOA:ジオクチルアジペート、大八化学工業社製、可塑剤
・石油樹脂:ハイレジン#140S(軟化点140℃、東邦化学社製)、C9系脂肪族不飽和炭化水素の単独重合体
・加工助剤:脂肪酸亜鉛塩混合体、商品名ストラクトールEF44、SCHILL & SEILACHER GMBH & CO.社製
・老化防止剤:商品名RUBBER ANTIOXIDANT 6PPD、Sinorg chem.Co., Tai′an社製
・PEG1000:ポリエチレングリコール、数平均分子量1,000、融点37℃、ライオンアクゾ社製
・PEG4000:ポリエチレングリコール、数平均分子量4,000、融点55℃、ライオンアクゾ社製
・トリメトキシオクチルシラン:信越化学工業社製
・3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン:信越化学工業社製
・ポリエチレンワックス:精工化学社製
・リターダー:N−Cyclohexylthio−phthalimide、商品名リターダーCTP、東レファインケミカル社製
・酸化亜鉛:酸化亜鉛3種、正同化学社製
・ステアリン酸:花王社製
・加硫促進剤CZ:ノクセラーCZ、大内新興化学工業社製
・硫黄:粉末イオウ、細井化学工業社製
これに対して参考例1〜3、実施例4〜7は減衰性能を低下させること無く、せん断弾性率の温度依存性を改善し、繰り返し変形後の弾性率低下を抑制することができる。特に式:(R1−O)m−Si−R2 4-mで表されるアルキルシラン及びポリオキシアルキレングリコールを併用する実施例4、5はせん断弾性率の温度依存性をより改善し、繰り返し変形後の弾性率低下をより抑制することができる。
2 硬質板
3 本発明の高減衰ゴム支承用ゴム組成物
4 ラップシェア型せん断試験用試料
5 圧延した未加硫ゴム組成物
6 鋼板
Claims (9)
- ゴム、シリカ及び石油樹脂を含み、更に、式:(R1−O)m−Si−R2 4-mで表されるアルキルシラン(式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基であり、R2はアルキル基であり、mは1、2又は3である。)及びポリオキシアルキレングリコールを含む、高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記アルキルシランの配合量が前記シリカの配合量に対して5〜25質量%であり、前記ポリオキシアルキレングリコールの配合量が前記シリカの配合量に対して10〜40質量%である請求項1記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記R2としてのアルキル基の炭素数が、6〜10の整数の中から選択される少なくとも1種である請求項1又は2に記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記ポリオキシアルキレングリコールの数平均分子量が1000以上である請求項1〜3のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記シリカの量が、前記ゴム100質量部に対して、10〜30質量部である請求項1〜4のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記ゴムが天然ゴムおよびビニル−シスブタジエンゴムを含有する請求項1〜5のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記ゴムが、ビニル−シスブタジエンゴムを10質量%以上含有する請求項1〜6のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 前記石油樹脂の量が前記ゴム100質量部に対して20〜35質量部である請求項1〜7のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の高減衰ゴム支承用ゴム組成物と硬質板とを交互に積層して得られる高減衰ゴム支承。
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