JP7443133B2 - 制震ダンパー用ゴム組成物およびその製造方法、並びに制震ダンパー - Google Patents

制震ダンパー用ゴム組成物およびその製造方法、並びに制震ダンパー Download PDF

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本発明は、制震ダンパー用ゴム組成物およびその製造方法、並びに制震ダンパーに関するものであり、詳しくは、土木・建築分野における制震や免震等の用途に好適な制震ダンパー用ゴム組成物およびその製造方法、並びに制震ダンパーに関するものである。
土木・建築分野における制震装置や免震装置、とりわけ、橋梁やビルといった大型建造物に使用される制震ダンパーにおいては、地震や風等による振動、大型車の走行等による交通振動等を抑制するために、上記制震ダンパーの機械構造的要素により制震性能を発現する他、上記制震ダンパーに使用される粘弾性体(ゴム材)により高減衰化を達成することが求められている。
従来の制震ダンパーに使用される粘弾性体には、主に、スチレン-イソプレン-スチレン共重合体を主成分とする粘弾性体が用いられている(例えば特許文献1および2参照)。
また、スチレン-イソプレン-スチレン共重合体に対し、摩擦減衰を発現させるために、ジエン量が多く摩擦減衰が起こりやすい低粘度エチレン-プロピレン-ジエンモノマー三元共重合体をブレンドしたり、シリカや炭酸カルシウム等の小粒径フィラーを高充填するといったことも検討されている。
特開2014-227521号公報 特開2015-183110号公報
大地震のエネルギーを吸収するために、上記粘弾性体への高歪みの高減衰化は必須である。また、近年、東日本大震災後、中小地震が多く発生しており、高層ビルで観測される長周期地震のように、何回も連続した繰り返し変形に対して特性安定化のニーズが高くなってきている。
さらに、台風を想定した低歪み、中小地震および長周期地震を想定した中歪みにより、何回も連続加振された場合の、上記粘弾性体の繰り返し変形に対する安定性を向上させることも重要である。そして、上記粘弾性体において、弾性率・減衰性の低下を引き起こさず、しかも、フィラーの添加量を変化させずに繰り返し変形時の特性を安定化することが求められている。
すなわち、上記粘弾性体における従来の減衰性の向上手法には、フィラーの高充填化による摩擦減衰の付与があるが、上記のような繰り返し変形や加振時に、ポリマーとフィラーとの間の破壊(剥離)や、フィラー凝集塊の破壊によって、亀裂が発生してしまい、特性低下を引き起こす問題があるからである。
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、高減衰性を示すとともに、繰り返し変形や加振に対する安定性に優れる制震ダンパー用ゴム組成物およびその製造方法、並びに制震ダンパーの提供を、その目的とする。
本発明者らは、前記課題を解決するため鋭意研究を重ねた。その研究の過程で、老化防止剤を添加することにより耐久性を向上させるといった従来の制震ダンパー用ゴム組成物の配合組成を見直し、本発明では、スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーを主成分とするポリマー成分に対し、老化防止剤、架橋剤、架橋促進剤といったラジカル捕捉剤や、加工助剤の添加を極力抑えることにより、繰り返し変形に対する安定性を向上させるようにすることを想起した。すなわち、上記のようなラジカル捕捉剤がある場合、ゴム組成物の混練り時にポリマー鎖が切れることによりラジカルが発生すると、ラジカル捕捉剤とラジカルが結合するため、シリカ表面のOH基と結合しにくくなり、シリカの分散度が低下する。また、上記のような加工助剤がある場合、混練時に滑りやすくなり、シリカ等の分散度が低下する。これに対し、ラジカル捕捉剤や加工助剤が少ない場合、シリカの活性基がポリマーのラジカルと結合することから、シリカの分散性が図れるとともに、加振してもポリマーとシリカ間の亀裂が起こりにくくなり、繰り返し変形や加振に対する安定性が向上するようになる。また、本発明では、フィラーとして、炭酸カルシウムとともにBET比表面積が350m2/g以下のシリカを用いており、減衰性、剛性の調整等がなされるとともに、上記のような、シリカとポリマーとの結合がより向上することから、所期の目的が達成できることを見いだし、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、以下の[1]~[8]を、その要旨とする。
[1] 下記の(A)からなるポリマー成分と、下記の(B)および(C)成分とを含有するとともに、(A)成分100重量部に対する下記の(D)成分の含有量の合計が5重量部以下である制震ダンパー用ゴム組成物であって、上記ゴム組成物が下記(X)の条件を満たすことを特徴とする制震ダンパー用ゴム組成物。
(A)スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーを主成分とするポリマー。
(B)BET比表面積が350m2/g以下であるシリカ。
(C)炭酸カルシウム。
(D)有機ラジカル捕捉剤および加工助剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。
(X)下記の式(I)で示されるΔG'が8以下。
ΔG'=G'2/G'1 ……(I)
[式(I)中、G'1は、周波数11Hz、振れ角0.28%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率であり、G'2は、周波数11Hz、振れ角50%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率を示す。]
[2] 上記(A)成分のスチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーにおける、スチレン-イソプレンのジブロック量が50~95重量%であり、スチレン量が10~30重量%である、[1]に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[3] 上記(A)成分の100℃におけるムーニー粘度が、10~50である、[1]または[2]に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[4] 上記(B)成分のDBA吸着量が、10~350mmol/kgである、[1]~[3]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[5] 上記(B)成分が、ジメチルシリル処理シリカおよびトリメチルシリル処理シリカから選ばれた少なくとも一つである、[1]~[4]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
[6] [1]~[5]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法であって、上記(A)成分の40~80重量%と、上記(B)成分の50~100重量%のみからなるマスターバッチを調製する第1混練工程と、上記マスターバッチに残りの材料を全て加えて混練りする第2混練工程とを備えていることを特徴とする制ダンパー用ゴム組成物の製造方法。
[7] [1]~[5]のいずれかに記載の制震ダンパー用ゴム組成物からなる粘弾性体を、その構成部材とすることを特徴とする制ダンパー。
[8] 高層ビル用制ダンパーである、[7]に記載の制ダンパー。
なお、上記の式(I)で示されるΔG’は、特開2006-47070号公報の記載から準拠されるように、フィラーの凝集性を評価するための指標となるものであり、ΔG’が小さいほど、フィラーの分散度が高いことを示す。
以上のことから、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物は、高減衰性を示すとともに、繰り返し変形や加振に対する安定性に優れた性能を発揮することができる。
また、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法は、上記のような性能を示す特殊なゴム組成物を効率よく製造することができる。
そして、上記ゴム組成物からなる粘弾性体をその構成部材とする本発明の制ダンパーは、上記のように、高減衰性を示すとともに、繰り返し変形や加振に対する安定性に優れるようになる。このことから、高層ビルや橋梁といった大型建造物に使用される制震ダンパーとして、優れた性能を発揮することができる。
制震ダンパーの一例を示す正面図である。 上記制震ダンパーの一例を示す断面図である。 上記制震ダンパーの他の例を示す断面図である。 上記制震ダンパーの設置状態を示す模式図である。 動的剪断特性の評価方法を行うために用いる装置の模式図である。 荷重-歪みループ曲線を示すグラフ図である。
つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。ただし、本発明は、この実施の形態に限られるものではない。
本発明の制震ダンパー用ゴム組成物は、下記の(A)からなるポリマー成分と、下記の(B)および(C)成分とを含有するとともに、(A)成分100重量部に対する下記の(D)成分の含有量の合計が5重量部以下である制震ダンパー用ゴム組成物であって、上記ゴム組成物が下記(X)の条件を満たすものである。
(A)スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマー(SIS)を主成分とするポリマー。
(B)BET比表面積が350m2/g以下であるシリカ。
(C)炭酸カルシウム。
(D)有機ラジカル捕捉剤および加工助剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。
(X)下記の式(I)で示されるΔG’が8以下。
ΔG’=G’2/G’1 ……(I)
[式(I)中、G’1は、周波数11Hz、振れ角0.28%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率であり、G’2は、周波数11Hz、振れ角50%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率を示す。]
なお、上記の式(I)で示されるΔG’は、特開2006-47070号公報の記載から準拠されるように、フィラーの凝集性を評価するための指標となるものであり、ΔG’が小さいほど、フィラーの分散度が高いことを示す。そして、本発明においては、上記(X)の条件に示されるように、ΔG’は、8以下であり、好ましくはΔG’は0~8、より好ましくはΔG’は0~7.5の範囲である。
また、G’1およびG’2は、例えば、ゴム加工試験機、キュラストメーター、動的粘弾性測定等により測定することができる。より具体的には、アルファテクノロジー社製のRPA2000により測定される。
また、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物において、そのポリマー成分としては、スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマー(SIS)を主成分とするポリマー(A)のみが用いられる。
ここで、上記「主成分」とは、上記ポリマー成分の50重量%を上回る割合を占めるもののことを示し、好ましくは上記ポリマー成分の80重量%以上、より好ましくは上記ポリマー成分の90重量%以上のことを示す。そして、上記ポリマー成分がスチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマー(SIS)のみからなる場合も含む趣旨である。
さらに、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物においては、上記(D)成分である有機ラジカル捕捉剤および加工助剤の含有量の合計が、上記ポリマー(A)100重量部に対し、5重量部以下とする必要がある。上記ポリマー(A)100重量部に対する(D)成分の含有量は、好ましくは0~4.5重量部、より好ましくは0~4重量部の範囲であり、最も好ましくは(D)成分を不含とすることである。このようにすることにより、繰り返し変形に対する安定性をより向上させることができるようになる。
ここで、上記(D)成分である有機ラジカル捕捉剤とは、制震ダンパー用ゴム組成物においてラジカル捕捉剤として機能するものを意味し、例えば、架橋剤、架橋促進剤、老化防止剤に該当するものがあげられる。本発明の制震ダンパー用ゴム組成物においては、架橋剤、架橋促進剤に該当するものは不含とすることが好ましく、また、上記の範囲内で老化防止剤を配合する場合においては、例えば、芳香族第二級アミン系老化防止剤、特殊ワックス系老化防止剤、アミン-ケトン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イミダゾール系老化防止剤等を、単独でもしくは二種以上併せて用いることが可能である。
また、上記(D)成分である加工助剤とは、制震ダンパー用ゴム組成物において加工助剤として機能するものを意味し、上記の範囲内で加工助剤を配合する場合においては、例えば、ステアリン酸、パラフィンワックス、ポリエチレン、ペプタイザー等を、単独でもしくは二種以上併せて用いることが可能である。
《ポリマー(A)》
上記のように、ポリマー(A)は、その50重量%を上回る割合をSISが占めるものであり、好ましくはポリマー(A)の80重量%以上、より好ましくはポリマー(A)の90重量%以上が、SISからなる。そして、上記ポリマー(A)がSISのみからなるものであってもよい。
また、必要に応じ、SISと併用し、エチレン-プロピレン-ジエンモノマー三元共重合体(EPDM)、アクリルゴム、ウレタンゴム、スチレン-ブタジエン-スチレンブロックポリマー(SBS)、スチレン-イソブチレン-スチレンブロックポリマー(SIBS)、スチレン-ブタジエン(SB)共重合体、スチレン-イソプレン(SI)共重合体、スチレン-イソプレン-スチレン(SIS)共重合体、スチレン-エチレン-ブチレン(SEB)共重合体、スチレン-エチレン-ブチレン-スチレン(SEBS)共重合体、スチレン-エチレン-プロピレン(SEP)共重合体、スチレン-エチレン-プロピレン-スチレン(SEPS)共重合体、水素添加された上記各共重合体、エチレン-プロピレン共重合体(EPR)、ブタジエンゴム(BR)、イソプレンゴム(IR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、液状イソプレンゴム(液状IR)、液状ブタジエンゴム(液状BR)、液状スチレン-ブタジエンゴム(液状SBR)、液状スチレン-イソプレンゴム(液状SI)、液状スチレン-エチレン-プロピレンゴム(液状SEP)、液状イソプレン-ブタジエンゴム(液状IR-BR)等を、単独でもしくは二種以上併せて用いてもよい。なお、これらのポリマーの含有量は、SISを下回る必要があるため、ポリマー(A)の50重量%未満、好ましくはポリマー(A)の20重量%以下、より好ましくはポリマー(A)の10重量%以下である。
また、上記のように、SISと併用して、EPDM、アクリルゴム、ウレタンゴム等を用いると、減衰特性により優れるようになる。
上記SISにおける、スチレン-イソプレンのジブロック量は、50~95重量%であることが好ましく、より好ましくは60~90重量%の範囲である。このようなジブロック量とすると、所望の剪断弾性率が得やすくなり、高減衰特性等を得るうえで、より優れるようになる。
なお、上記ジブロック量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定された値である。
また、上記SISにおけるスチレン量は、10~30重量%であることが好ましく、より好ましくは13~25重量%の範囲である。このようなスチレン量であると、剪断弾性率の点でより優れるようになる。
なお、上記スチレン量は、核磁気共鳴装置(NMR)によって測定された値である。
さらに、上記SISの数平均分子量(Mn)は、10万~20万の範囲が好ましく、より好ましくは10万~15万の範囲である。すなわち、このように分子量が小さいことが、減衰性の観点から好ましい。
なお、上記数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)に準じて、測定した値である。
上記ポリマー(A)の100℃におけるムーニー粘度は、フィラーの分散性を向上させて本発明の課題を効果的に解決する観点から、10~50であることが好ましく、より好ましくは13~40の範囲である。
上記ポリマー(A)のムーニー粘度は、JIS K6300-1(2001)に準じ、試験温度100℃にて測定した値である。
《シリカ(B)》
上記シリカ(B)としては、本発明の課題を解決する観点から、BET比表面積が350m2/g以下であるシリカが用いられる。上記シリカのBET比表面積は、80~320m2/gであることが好ましく、100~300m2/gであることがより好ましい。
なお、上記シリカのBET比表面積は、例えば、試料を200℃で15分間脱気した後、吸着気体として混合ガス(N2:70%、He:30%)を用いて、BET比表面積測定装置(マイクロデータ社製、4232-II)により測定することができる。
また、上記シリカ(B)のDBA吸着量は、本発明の課題を解決する観点から、10~350mmol/kgであることが好ましく、より好ましくは、20~300mmol/kgの範囲である。
上記DBA吸着量は、シリカ表面の未反応シラノール基にジブチルアミン(DBA)が吸着した量から測定することができる。
上記シリカ(B)としては、上記のようにBET比表面積が350m2/g以下のものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ等が、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
また、上記シリカ(B)表面に対しては、必要に応じ、シリコーンオイル、ヘキサメチルジシラザン、オクチルシラン、ジメチルジクロロシラン等のジメチルシラン、トリメチルシラン、モノメチルトリクロロシラン、脂肪酸(ステアリン酸)等による疎水化処理が施される。これらの疎水化処理が施されたシリカや、このような表面処理が施されていないシリカは、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
特に、上記疎水化処理されたシリカのなかでも、ジメチルシランやトリメチルシランにより表面処理された、ジメチルシリル処理シリカ、トリメチルシリル処理シリカが、減衰性の観点から好ましい。
そして、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物における上記シリカ(B)の含有割合は、本発明の課題を解決する観点から、前記ポリマー(A)100重量部に対して、10~200重量部の範囲であることが好ましく、より好ましくは20~150重量部の範囲、さらに好ましくは30~100重量部の範囲である。
《炭酸カルシウム(C)》
上記炭酸カルシウム(C)としては、例えば、表面処理がなされていない炭酸カルシウムの他、表面処理が施された炭酸カルシウムを用いることができる。なかでも、ステアリン酸処理炭酸カルシウム、ロジン酸処理炭酸カルシウム、リグニン処理炭酸カルシウム、脂肪酸第四級アンモニウム塩処理炭酸カルシウム等を用いることが、減衰特性がさらに向上する観点から、好ましい。より好ましくは、脂肪酸第四級アンモニウム塩処理炭酸カルシウム、ロジン酸処理炭酸カルシウム、リグニン処理炭酸カルシウムである。
なお、上記の各種炭酸カルシウムは、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
そして、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物における上記炭酸カルシウム(C)の含有割合は、本発明の課題を解決する観点から、前記ポリマー(A)100重量部に対して、10~200重量部の範囲であることが好ましく、より好ましくは20~150重量部の範囲、さらに好ましくは30~100重量部の範囲である。
なお、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物には、必要に応じて、上記以外のフィラー(他のフィラー)、粘着付与剤、可塑剤等を適宜配合しても差し支えない。
上記他のフィラーとしては、タルク、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ等があげられ、これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
本発明の制震ダンパー用ゴム組成物に適宜に配合される上記他のフィラーの含有割合は、前記ポリマー(A)100重量部に対して、1~50重量部の範囲であることが好ましく、より好ましくは5~40重量部の範囲である。このような含有割合であると、減衰特性がさらに向上するようになる。
本発明の制震ダンパー用ゴム組成物に適宜に配合される上記粘着付与剤は、減衰特性や接着性の向上を目的として用いられるものであり、例えば、水添脂環族系炭化水素樹脂、クマロン樹脂、ロジン、ロジンエステル、ケトン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、マレイン酸樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂等が好適に用いられる。これらは単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
本発明の制震ダンパー用ゴム組成物は、例えば、前記(A)~(C)成分、さらに必要に応じてその他の成分等を、ニーダー,プラネタリーミキサー,混合ロール,2軸スクリュー式撹拌機等を用いて混練することにより得ることができる。
また、前記(A)成分の40~80重量%と、前記(B)成分の50~100重量%のみからなるマスターバッチを調製する第1混練工程と、上記マスターバッチに残りの材料を全て加えて混練りする第2混練工程に分けてゴム組成物を調製することが、(B)成分の分散性をより高めることができ、本発明の制震ダンパー用ゴム組成物を効率よく製造することができるため、好ましい。
そして、上記のようにして調製された本発明の制震ダンパー用ゴム組成物を、溶融温度以上に加熱して溶融させ、これを型枠内に流し込み、放冷して所定形状に成形することにより、本発明の制震ダンパーの構成部材である粘弾性体を製造することができる。
上記粘弾性体は、未加硫のものであり、その剪断弾性率は、剪断歪み率200%,周波数0.33Hz,温度20℃の条件下において、0.1N/mm2以上であることが好ましく、より好ましくは0.20~0.35N/mm2の範囲であり、さらに好ましくは、0.20~0.30N/mm2の範囲である。
なお、上記粘弾性体の剪断弾性率は、例えば図5に示すような装置を用いて、つぎのようにして測定される。すなわち、ブラスト処理を施した二枚の金具22の所定箇所(試料21の接着箇所)に、ゴム用2液接着剤を塗布した後、上記金具22間に、上記粘弾性体形成用のゴム組成物を挟み、乾燥を行う。これを所定時間(例えば、100℃で10分間)熱プレス成形して、試料21を作製する。そして、上記装置を、矢印方向に加振させて、図6に示す荷重-歪みループ曲線に基づいて、動的剪断特性の評価を行う。すなわち、上記装置に対し、加振機と、入力信号発振機と、出力信号処理機を用いて、先に述べた条件(剪断歪み率:200%(試料厚みに対して200%)、周波数(f):0.33Hz、測定温度:20℃)で加振を付与し、その加振の時間に対する剪断歪み値(δ)と荷重値(Qd)の解析から、下記の式(α)に従い等価剛性(Ke)を求めるとともに、下記の式(β)に従い剪断弾性率(Ge)を求める。なお、下記の式において、Sは試料の面積、Dは試料の厚みを示す。
等価剛性:Ke(N/mm)=Qd/δ …(α)
剪断弾性率:Ge(N/mm2)=Ke÷S/D …(β)
ここで、図1に、本発明の制震ダンパーの一例を示す。図において、1は制ダンパー、2は粘弾性体、4と5は金属板を示す。そして、二枚の金属板4,5の間に挟まれた状態で、図示のように粘弾性体2が接着されている。
図2は、上記制震ダンパーの一例を示す断面図(図1のA-A'断面図)である。図2では、上記制震ダンパーにおける粘弾性体2が単層構造のものが示されている。
図3は、上記制震ダンパーの他の例を示す断面図(図1のA-A'断面図)である。図3では、上記制震ダンパーにおける粘弾性体2が二層構造のものが示されている。
つぎに、図4に、上記制ダンパー1の設置例(一例)を示す。図において、1は制ダンパー、2は粘弾性体、4と5は金属板、6はボルト、7と8はパネル、10は梁、11は土台を示す。図示のように、制ダンパー1の金属板4,5は、それぞれ、ボルト6によって、パネル7,8に取り付けられている。そして、梁10と土台11との間の制震のために、上記金属板4,5の間に挟まれた粘弾性体2が機能している。
本発明の制ダンパーは、特に上記のような形状のものに限定されるものではなく、土木用,建築用の制震ダンパー、家電用や電子機器用の制ダンパー等として、優れた機能を発揮することができる。
なかでも、橋梁やビルといった大型建造物に使用される制震ダンパーとして、とりわけ高層ビル用制震ダンパーとして、より優れた機能を発揮することができる。
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。ただし、本発明は、その要旨を超えない限り、これら実施例に限定されるものではない。
まず、実施例および比較例に先立ち、下記に示す材料を準備した。なお、下記に示す材料に示された各数値は、前記測定方法に基づき測定された値である。
〔SIS(i)〕
日本ゼオン社製、クインタック3520(100℃におけるムーニー粘度:23、スチレン-イソプレンのジブロック量:78重量%、スチレン量:15重量%)
〔SIS(ii)〕
日本ゼオン社製、クインタック3620(100℃におけるムーニー粘度:23、スチレン-イソプレンのジブロック量:12重量%、スチレン量:15重量%)
〔EPDM〕
三井化学社製、EPDM4021(100℃におけるムーニー粘度:24)
〔加工助剤〕
ステアリン酸(日油社製、サクラビーズ)
〔老化防止剤〕
BASF社製、イルガノックス1010
〔炭酸カルシウム〕
ステアリン酸で表面処理された炭酸カルシウム(白石カルシウム社製、白艶華CC)
〔未処理シリカ(i)〕
表面処理を行っていないシリカ(東ソーシリカ社製、ニプシールVN3、BET比表面積:218m2/g、DBA吸着量:280mmol/kg)
〔未処理シリカ(ii)〕
表面処理を行っていないシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル380、BET比表面積:380m2/g、DBA吸着量:10mmol/kg)
〔表面処理シリカ(i)〕
トリメチルシリル化剤で表面処理されたシリカ(日本アエロジル社製、アエロジルRX200、BET比表面積:110m2/g、DBA吸着量:10mmol/kg)
〔実施例1~5、比較例1~5〕
後記の表1,2に示す各成分を同表に示す割合で配合し、目的とするゴム組成物を調製した。
なお、比較例4を除き、マスターバッチを調製(第1混練工程)した後、残りの材料を混練り(第2混練工程)することにより、目的とするゴム組成物を調製した。
上記第1混練工程は、ポリマー(SIS、EPDM)全量の50重量%に対し、シリカの全量を加え、ニーダーで130℃×10分間混練りすることにより行った。上記第2混練工程は、上記第1混練工程により調製されたマスターバッチに、残りの材料を全て加え、ニーダーで130℃×10分間混練りすることにより行った。
比較例4では、上記のようなマスターバッチを調製せず、全ての材料をニーダーで130℃×20分間混練りすることにより、ゴム組成物を調製した。
[ΔG’]
上記のようにして得られた実施例および比較例のゴム組成物に対し、RPA2000(アルファテクノロジー社製)により、周波数11Hz、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率(振れ角0.28%での貯蔵弾性率G’1、および、振れ角50%での貯蔵弾性率G’2)を測定した。そして、上記測定結果をもとに、下記の式(I)で示されるΔG’を算出した。この結果を後記の表1,2に併せて示した。
ΔG’=G’2/G’1 ……(I)
そして、実施例および比較例のゴム組成物を用いて、下記の試験(1)~(3)を行った。これらの結果を後記の表1,2に併せて示した。
≪試験(1)≫
図5に示すような装置を用いて、ゴム組成物の動的剪断特性の評価を行った。すなわち、ブラスト処理を施した二枚の金具22(大きさ140mm×80mm、厚み9mm)の所定箇所(試料21の接着箇所)に、ゴム用2液接着剤を塗布した後、上記二枚の金具22の間に、実施例または比較例のゴム組成物を挟み、乾燥を行った。これを100℃で10分間熱プレス成形して、試料(大きさ70mm×80mm、厚み5mm)21を作製した。そして、上記装置を、矢印方向に加振させて、図6に示す荷重-歪みループ曲線に基づいて、動的剪断特性の評価を行った。すなわち、上記装置に対し、加振機(鷲宮製作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクションゼネレータFC320)と、出力信号処理機(小野測器社製、ポータブルFFTアナライザーCF-3200)を用いて、大地震時を想定した加振(剪断歪み率:200%(試料厚みに対して200%)、周波数(f):0.33Hz、測定温度:20℃)を付与し、その加振の時間に対する剪断歪み値(δ)と荷重値(Qd)の解析から、下記の式(1)~(4)に従い、等価剛性(Ke)、等価減衰係数(Ce)を求めるとともに、その値から、剪断弾性率(Ge)、減衰定数(he)を求めた。なお、下記の式において、ω=2πf、W=Keδ2/2、ΔWは荷重-歪みループ面積(吸収エネルギー)、Sは試料の面積、Dは試料の厚みを示す。
等価剛性:Ke(N/mm)=Qd/δ …(1)
等価減衰係数:Ce(kN・s/m)=ΔW/πωδ2 …(2)
減衰定数:he=ΔW/4πW …(3)
剪断弾性率:Ge(N/mm2)=Ke÷S/D …(4)
≪試験(2)≫
上記試験(1)の方法に準じ、加振機(鷲宮製作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクションゼネレータFC320)と、出力信号処理機(小野測器社製、ポータブルFFTアナライザーCF-3200)を用いて、剪断歪み率:200%、周波数(f):0.33Hz、測定温度:20℃で、50回加振する試験を別途行った。そして、このときの、2回目加振時の剪断弾性率(Ge2)と、上記の50回加振時の剪断弾性率(Ge50)を測定し、下記の式(II)に示す値(%)を算出した。この値を、「2波目~50波目のGe変化率」とした。
{(Ge2-Ge50)/Ge2}×100 ………(II)
上記の50回加振する試験を行い、24時間経過した後、再度、上記と同様の条件で加振し、2回目加振時の剪断弾性率(Ge2')を測定した。そして、下記の式(III)に示す値(%)を算出した。この値を、「50波加振後24h後のGe変化率」とした。
{(Ge2-Ge2')/Ge2}×100 ………(III)
≪試験(3)≫
上記試験(1)の方法に準じ、加振機(鷲宮製作所社製、DYNAMIC SERVO)と、入力信号発振機(横河電気社製、シンセサイズドファンクションゼネレータFC320)と、出力信号処理機(小野測器社製、ポータブルFFTアナライザーCF-3200)を用いて、台風を想定した加振(剪断歪み率:50%(試料厚みに対して50%)、周波数(f):5Hz、測定温度:20℃)を付与する試験を別途行った。そして、このときの、2回目加振時の剪断弾性率(Ge’2)と、2500回加振時の剪断弾性率(Ge’2500)を測定し、下記の式(IV)に示す値(%)を算出した。この値を、「2波目~2500波目のGe変化率」とした。
{(Ge’2-Ge’2500)/Ge’2}×100 ………(IV)
上記の2500回加振する試験を行い、24時間経過した後、再度、上記と同様の条件で加振し、2回目加振時の剪断弾性率(Ge’2')を測定した。そして、下記の式(V)に示す値(%)を算出した。この値を、「2500波加振後24h後のGe変化率」とした。
{(Ge’2-Ge’2')/Ge’2}×100 ………(V)
[総合評価]
上記試験(1)~(3)の測定結果より、剪断弾性率(Ge)が0.1N/mm2以上、減衰定数(he)が0.35以上であり、かつ、上記式(II)および(IV)に示すGe変化率がいずれも40以下であり、上記式(III)および(V)に示すGe変化率がいずれも20以下であるものを、「◎」と評価した。
また、上記「◎」に該当しないが、上記試験(1)~(3)の測定結果より、剪断弾性率(Ge)が0.1N/mm2以上、減衰定数(he)が0.35以上であり、かつ、上記式(II)~(V)に示すGe変化率がいずれも40以下であるものを、「○」と評価した。
また、上記「◎」および「○」に該当しないが、上記試験(1)~(3)の測定結果より、剪断弾性率(Ge)が0.1N/mm2以上、減衰定数(he)が0.30よりも大きく、かつ、上記式(II)~(V)に示すGe変化率がいずれも40以下であるものを、「△」と評価した。
そして、上記「◎」、「○」および「△」のいずれの評価にも該当しなかったものを「×」と評価した。
Figure 0007443133000001
Figure 0007443133000002
上記表1の結果から、実施例の試料は、本発明に規定の各成分を含有し、さらに有機ラジカル捕捉剤(老化防止剤)および加工助剤の含有量の合計が本発明に規定の範囲に抑えられており、シリカ分散性の指標であるΔG’も8以下である。そのため、剪断弾性率(Ge)および減衰定数(he)は、先の評価基準を満たす結果となり、さらに加振を長期に渡り継続して与えた際のGe変化率も抑えられていることがわかる。また、上記のように加振を長期に渡り継続して与えた後24時間経過した際において、Ge変化率がさらに小さくなっていることから、剪断弾性率の回復性にも優れていることがわかる。
以上のことから、実施例の試料は、高減衰性を示すとともに、繰り返し変形や加振に対する安定性に優れるものであることがわかった。
これに対し、上記表2の結果から、比較例1~3の試料は、有機ラジカル捕捉剤(老化防止剤)および加工助剤の含有量の合計が本発明に規定の範囲を超えており、ΔG’も8を超える値となった。そして、特に、前記式(IV)に示すGe変化率が大きすぎたことから、本発明に要求される性能が得られない結果となった。比較例4の試料は、マスターバッチによる調製が行われておらず、ΔG’も8を超える値となった。そして、特に、前記式(IV)に示すGe変化率が大きすぎたことから、本発明に要求される性能が得られない結果となった。比較例5の試料は、ΔG’は8以下であったが、BET比表面積が高い(BET比表面積が350m2/gを超える)シリカを使用しており、その結果、特に減衰定数(he)が小さく、本発明に要求される性能が得られない結果となった。
本発明の制ダンパーは、土木用,建築用の制震ダンパー、家電用や電子機器用の制ダンパー等として、優れた機能を発揮することができる。なかでも、橋梁やビルといった大型建造物に使用される制震ダンパーとして、とりわけ高層ビル用制震ダンパーとして、より優れた機能を発揮することができる。
また、本発明の制ダンパーの構成部材である粘弾性体を備えた、建築用の制震壁等の制震装置や免震装置、家電用や電子機器用の制振材や衝撃吸収材、自動車用の制振材や衝撃吸収材等も、本発明の制ダンパーとして利用することが可能である。
1 制ダンパー
2 粘弾性体
4,5 金属板
6 ボルト
7,8 パネル
10 梁
11 土台

Claims (8)

  1. 下記の(A)からなるポリマー成分と、下記の(B)および(C)成分とを含有するとともに、(A)成分100重量部に対する下記の(D)成分の含有量の合計が5重量部以下である制震ダンパー用ゴム組成物であって、上記ゴム組成物が下記(X)の条件を満たすことを特徴とする制震ダンパー用ゴム組成物。
    (A)スチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーを主成分とするポリマー。
    (B)BET比表面積が350m2/g以下であるシリカ。
    (C)炭酸カルシウム。
    (D)有機ラジカル捕捉剤および加工助剤からなる群から選ばれた少なくとも一つ。
    (X)下記の式(I)で示されるΔG'が8以下。
    ΔG'=G'2/G'1 ……(I)
    [式(I)中、G'1は、周波数11Hz、振れ角0.28%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率であり、G'2は、周波数11Hz、振れ角50%、40℃での、未加硫ゴム組成物の貯蔵弾性率を示す。]
  2. 上記(A)成分のスチレン-イソプレン-スチレンブロックポリマーにおける、スチレン-イソプレンのジブロック量が50~95重量%であり、スチレン量が10~30重量%である、請求項1記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
  3. 上記(A)成分の100℃におけるムーニー粘度が、10~50である、請求項1または2記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
  4. 上記(B)成分のDBA吸着量が、10~350mmol/kgである、請求項1~3のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
  5. 上記(B)成分が、ジメチルシリル処理シリカおよびトリメチルシリル処理シリカから選ばれた少なくとも一つである、請求項1~4のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物。
  6. 請求項1~5のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物の製造方法であって、上記(A)成分の40~80重量%と、上記(B)成分の50~100重量%のみからなるマスターバッチを調製する第1混練工程と、上記マスターバッチに残りの材料を全て加えて混練りする第2混練工程とを備えていることを特徴とする制ダンパー用ゴム組成物の製造方法。
  7. 請求項1~5のいずれか一項に記載の制震ダンパー用ゴム組成物からなる粘弾性体を、その構成部材とすることを特徴とする制ダンパー。
  8. 高層ビル用制ダンパーである、請求項7記載の制ダンパー。
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