JP4897790B2 - アセト酢酸のアリールアミドの製造方法 - Google Patents
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Description
従って、DE-A-25 19 036は、水または水溶液の存在下において、ジケテンおよびそれぞれの芳香族アミンの同時の計量された添加により、アセト酢酸の種々のアリールアミドを製造することについて開示している。結果として生じるアセト酢酸のアリールアミドは、反応媒質中で冷却され、結晶化される。遠心分離および乾燥の後、アセト酢酸のアリールアミドは、よい収量および高い純度で得られる。
アセトアセトアニリドの調製
35のスリットプレートを備える蒸留カラム(ID=100mm)(「スリットトレー」, Kuhni AG, Allschwil, Switzerland)を、部分真空下(上部圧力220mbar)、水を用いて以下のように始動させた:
供給される中心の水蒸気(プレート番号17以下): 6 kg/h
与えられる底部の水蒸気: 6 kg/h
カラムは、全還流下で操作した。
アニリン:0.115 kmol/h (=10.7 kg/h)
ジケテン:0.117 kmol/h (=9.83 kg/h)。
アセトアセト-m-キシリジンの調製
実施例1と同じ設計の17のスリットプレートを有する蒸留カラム(ID=100mm)(反応カラム)に、部分真空下(370mbar 上部圧力)、底部から水蒸気を供給し(6kg/h)、プレート番号14に水を供給した。
アニリン 0.115 kmol/h(=14.0 kg/h)
ジケテン 0.122 kmol/h(=10.3 kg/h)。
系から過剰量のジケテンを除去するために、第2のカラムからの凝縮物は再利用しなかった。
アセトアセト-m-キシリジンの調製
実施例1で述べた設計の22のスリットプレートを有する蒸留カラム(ID=100mm)(反応カラム)を、部分真空下(355mbar上部圧力)、水蒸気(5kg/h)を用いて始動させた。
Claims (8)
- ジケテンおよび1級または2級の芳香族アミンからアセト酢酸のアリールアミドを製造する連続的な方法であって、ジケテンと芳香族アミンとの反応が、水の存在下で、反応蒸留の方法で行われることを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法であって、R1が水素であることを特徴とする方法。
- 請求項2または3に記載の方法であって、nは0〜3の整数であり、置換基Rは、存在する場合、C1〜4アルキル基、C1〜4アルコキシ基、および塩素からなる群より独立に選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法であって、前記反応蒸留が減圧下で行われることを特徴とする方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法であって、前記反応は少なくとも1のプレートカラムにおいて行われ、アセト酢酸のアリールアミドは底部の生成物として得られることを特徴とする方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法であって、2つのカラムで行われることを特徴とし、前記反応は一方のカラムにおいて行われ、該カラムの底部の生成物は、第2のカラムにおいて、水蒸気を用いて過剰量の出発物質および揮発性の不純物が除去される方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法であって、任意に分離された水相を除去した後、任意に除去操作が行われた液体の底部の生成物を薄片、錠剤、またはピルの形態に凝固させることを特徴とする方法。
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