JP4882949B2 - エポキシ樹脂含有ガラス繊維用集束剤 - Google Patents
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- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Description
測定機器:TG/DTA6300(セイコーインスツルメンツ社製、商品名)
測定温度:25〜350℃、
昇温速度:10℃/分。
(実施例1)
エポキシ樹脂として、(a)成分であるジャパンエポキシレジン社製、商品名「エピコート#1010」(重量平均分子量:5500)のエポキシ樹脂と、(b)成分であるジャパンエポキシレジン社製、商品名「エピコート#828」(重量平均分子量:340)のエポキシ樹脂とを混合し調製したビスフェノールA型エポキシ樹脂(「エピコート#1010」:「エピコート#828」のエポキシ樹脂の質量比=95:5)9.8質量部、乳化剤として、ポリオキシエチレンポリプロピレングリコールエーテル(以下、「乳化剤A」という)1.0質量部を用い、水を加えて、不揮発成分45質量%のエポキシ樹脂水系液を調製した。
「エピコート#1010」と「エピコート#828」とのエポキシ樹脂の質量比が90:10であるビスフェノールA型エポキシ樹脂9.8質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、エポキシ樹脂水系液を調製し、ガラス繊維用集束剤を得た。
「エピコート#1010」と「エピコート#828」とのエポキシ樹脂の質量比が80:20であるビスフェノールA型エポキシ樹脂9.8質量部を用いた以外は、実施例1と同様にして、エポキシ樹脂水系液を調製し、ガラス繊維用集束剤を得た。
「エピコート#1010」のエポキシ樹脂9.3質量部に対し、乳化剤A0.9質量部を用い、水を加えて、不揮発成分45質量%のエポキシ樹脂水系液(4a)を調製した。また、「エピコート#828」のエポキシ樹脂0.4質量部に対し、乳化剤としてポリエチレングリコールステアリルエステル(以下、「乳化剤B」という)0.1質量部を用い、水を加えて、不揮発成分60質量%のエポキシ樹脂水系液(4b)を調製した。次いで、エポキシ樹脂水系液(4a)9.3質量部、エポキシ樹脂水系液(4b)0.4質量部、ギ酸0.2質量部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.5質量部、TEPA/SA0.2質量部、「カチオーゲン08」0.2質量部を混合して、ガラス繊維用集束剤を得た。
「エピコート#1010」のエポキシ樹脂9.3質量部に対し、乳化剤A0.9質量部を用い、水を加えて、不揮発成分45質量%のエポキシ樹脂水系液(5a)を調製した。また、「エピコート#828」のエポキシ樹脂0.4質量部に対し、乳化剤A0.1質量部を用い、水を加えて、不揮発成分60質量%のエポキシ樹脂水系液(5b)を調製した。次いで、エポキシ樹脂水系液(5a)9.3質量部、エポキシ樹脂水系液(5b)0.4質量部、ギ酸0.2質量部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.5質量部、TEPA/SA0.2質量部、「カチオーゲン08」0.2質量部を混合して、ガラス繊維用集束剤を得た。
ジャパンエポキシレジン社製、商品名「エピコート#1001」(重量平均分子量:1050、)のエポキシ樹脂7.6質量部に対し、乳化剤として乳化剤A0.8質量部を用い、水を加えて、不揮発成分55質量%のエポキシ樹脂水系液(1c)を調製した。また、「エピコート#828」のエポキシ樹脂0.4質量部に対し、乳化剤として乳化剤A0.1質量部を用い、水を加えて、不揮発成分60質量%のエポキシ樹脂水系液(1b)を調製した。次いで、エポキシ樹脂水系液(1c)7.6質量部、エポキシ樹脂水系液(1b)0.4質量部、ギ酸0.2質量部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.5質量部、TEPA/SA0.2質量部、「カチオーゲン08」0.2質量部を混合して、ガラス繊維用集束剤を得た。
「エピコート#1010」のエポキシ樹脂9.8質量部に対し、乳化剤A1.0質量部を用い、水を加えて、不揮発成分45質量%のエポキシ樹脂水系液(2a)を調製した。次いで、エポキシ樹脂水系液(2a)9.8質量部、ギ酸0.2質量部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.5質量部、TEPA/SA0.2質量部、「カチオーゲン08」0.2質量部を混合して、ガラス繊維用集束剤を得た。
「エピコート#1010」のエポキシ樹脂5.9質量部に対し、乳化剤A0.6質量部を用い、水を加えて、不揮発成分45質量%のエポキシ樹脂水系液(3a)を調製した。また、「エピコート#828」のエポキシ樹脂2.9質量部に対し、乳化剤B0.4質量部を用い、水を加えて、不揮発成分60質量%のエポキシ樹脂水系液(3b)を調製した。次いで、エポキシ樹脂水系液(3a)5.9質量部、エポキシ樹脂水系液(3b)2.9質量部、ギ酸0.2質量部、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.5質量部、TEPA/SA0.2質量部、「カチオーゲン08」0.2質量部を混合して、ガラス繊維用集束剤を得た。
実施例1〜5及び比較例1〜3で得られたガラス繊維用集束剤のそれぞれを、ガラスフィラメント長径28μm、短径7μmの扁平断面を有するガラス繊維フィラメント600本からなるガラス繊維糸に塗布し、このガラス繊維糸6本を束ねて110℃で乾燥してガラス繊維束を得た。この場合において上記ガラス繊維束100質量部に対して、ガラス繊維用集束剤の不揮発成分が0.45質量部付着するようにした。次いで、上記ガラス繊維束を長さ3mmに切断し、ガラス繊維チョップドストランドを作製した。
上述のようにして作製したガラス繊維チョップドストランド30質量%と、溶融温度340℃のI型液晶ポリエステル樹脂70質量%とを360℃で混練し、樹脂温度360℃、金型温度135℃の条件で射出成形し、成形品を作製した。
上記実施例及び比較例で得られたガラス繊維用集束剤を120℃で1時間乾燥し測定用サンプルを調製した。次に、上記サンプルを秤量しTGA装置にセットし、空気雰囲気下、昇温速度10℃/分で25℃から350℃まで昇温した。そして、350℃における重量を測定し、重量減少率を算出した。
ニーダーに上記ガラス繊維チョップドストランド1kgを投入し、2kgの錘を乗せて5分間混練し、発生した毛羽の量を測定した。発生した毛羽の量が少ないものほど、集束性に優れることを意味する。
上述のようにして作製した成形品の試験片を用い、引張り試験(ASTM D638に準拠)及びアイゾッド衝撃試験(ASTM D256に準拠)を実施し、成形品の強度を測定した。
Claims (8)
- エポキシ樹脂と、シランカップリング剤と、水とを含有するガラス繊維用集束剤であって、
前記エポキシ樹脂の含有割合は、ガラス繊維用集束剤の不揮発成分の全質量を基準として、80〜95質量%であり、
前記エポキシ樹脂は、
(a)成分:重量平均分子量2500〜20000のビスフェノールA型又はF型エポキシ樹脂
(b)成分:重量平均分子量700以下のビスフェノールA型又はF型エポキシ樹脂
を含んでおり、(a)成分100質量部に対する(b)成分の含有量は3〜30質量部である、ガラス繊維用集束剤。 - 乳化剤を更に含有する、請求項1記載のガラス繊維用集束剤。
- 350℃での重量減少率が20質量%以下である、請求項1又は2記載のガラス繊維用集束剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス繊維用集束剤により、ガラス繊維フィラメントが複数本集束されてなるガラス繊維束。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス繊維用集束剤が、前記ガラス繊維フィラメント100質量部に対して、不揮発成分として0.2〜1.0質量部付着している、請求項4記載のガラス繊維束。
- 前記ガラス繊維フィラメントは、断面が扁平率1.5〜10の扁平断面を有する、請求項4又は5記載のガラス繊維束。
- 請求項4〜6のいずれか一項に記載のガラス繊維束を切断してなる、ガラス繊維チョップドストランド。
- 請求項7記載のガラス繊維チョップドストランドと、液晶ポリエステル樹脂とを含むガラス繊維強化液晶ポリエステル樹脂組成物を射出成形する、ガラス繊維強化液晶ポリエステル樹脂成形品の製造方法。
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