KR101929095B1 - 유리섬유용 집속제 조성물 - Google Patents

유리섬유용 집속제 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 필름형성제, 윤활제, 커플링제 및 물을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물로서, 상기 필름형성제로서 전체 유리섬유용 집속제 조성물 100중량%를 기준으로, 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지 2 내지 5 중량%, 및 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지 4 내지 7 중량%를 포함하고; 상기 윤활제로서 폴리에틸렌을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물을 제공한다.

Description

유리섬유용 집속제 조성물{Sizing Composition for Glassfiber}
본 발명은 유리섬유용 집속제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 함침성이 우수하고 잔털(fuzz) 발생이 적을 뿐만 아니라 재단성이 우수한 유리섬유를 제공할 수 있는 유리섬유용 집속제 조성물에 관한 것이다.
유리섬유는 고강도, 절연성, 불연성, 치수안정성, 내화학성 등의 특징으로 인해 여러 산업 분야에서 다양한 용도로 사용되고 있으며, 여러 종류의 유리 등급 중에서 E-유리로 분류되는 장섬유 유리는 전기적 특성 및 내풍화성이 우수하여 건축 자재 및 전기 절연 특성을 이용한 플라스틱의 강도 보강재로 사용되고 있다. 상기 장섬유 유리는 얀(yarn)과 로빙(roving)으로 구별되며, 상기 얀은 직경이 5 ㎛ 내지 11㎛ 수준으로 가늘고 Z 방향 혹은 S 방향으로 꼬임을 준 유리섬유이고, 상기 로빙은 직경이 15 ㎛ 내지 30 ㎛ 수준으로 굵고 꼬임을 주지 않은 유리섬유이다.
이러한 유리섬유는 일반적으로 유리를 형성하는 다양한 산화물들을 용융시킨 후 부싱(bushing)을 통해 가느다란 실 형태의 유리 필라멘트(filament)를 뽑아낸 다음, 필라멘트를 집속시키고 표면에 원하는 특성을 부여할 수 있는 집속제 조성물을 코팅하여 스트랜드(strand) 형태로 합사함으로써 제품화된다.
상기 집속제 조성물은 통상 필름 형성제, 커플링제 및 여러 가지 첨가제를 포함하며, 유리섬유를 보호하기 위한 윤활제의 기능, 유리섬유 및 이에 의해 보강하기 위한 플라스틱 수지와의 상용성을 향상시키는 기능 등을 부여할 수 있다.
종래의 로빙 형태의 유리섬유를 위한 집속제 조성물로는 대한민국 특허공개 제10-2004-0073697호에 필름형성제로서 비스페놀릭 폴리에스터 에멀젼, 에폭시에스터 에멀젼 및 에폭시 에멀젼을 포함하고, 윤활제로서 비이온계, 양이온계, 및 음이온계 윤활제를 모두 사용하는 집속제 조성물이 개시된 바 있다. 상기 집속제 조성물은 함침성이 우수하고, 잔털(Fuzz) 발생이 적은 유리섬유를 제공할 수 있는 장점이 있으나, 유리섬유의 특성이 지나치게 부드러워 재단성 등의 작업성이 저하되는 단점이 있다.
이에, 함침성이 우수하고 잔털(Fuzz) 발생이 적을 뿐만 아니라 재단성이 우수한 유리섬유를 제공할 수 있는 새로운 집속제 조성물의 개발이 요구되고 있다.
대한민국 특허공개 제10-2004-0073697호
본 발명의 한 목적은 함침성이 우수하고 잔털(fuzz) 발생이 적을 뿐만 아니라 재단성이 우수한 유리섬유를 제공할 수 있는 유리섬유용 집속제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 유리섬유용 집속제 조성물로 코팅된 유리섬유를 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 필름형성제, 윤활제, 커플링제 및 물을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물로서, 상기 필름형성제로서 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로, 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지 2 내지 5 중량%, 및 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지 4 내지 7 중량%를 포함하고; 상기 윤활제로서 폴리에틸렌을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 커플링제는 유기 실란 화합물일 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 유리섬유용 집속제 조성물로 코팅된 유리섬유를 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 유리섬유는 로빙 형태일 수 있다.
본 발명에 따른 유리섬유용 집속제 조성물은 유리섬유에 적용시 함침성이 우수하고 잔털(Fuzz) 발생이 적을 뿐만 아니라 재단성이 우수한 유리섬유를 형성할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 필름형성제, 윤활제, 커플링제 및 물을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물로서, 상기 필름형성제로서 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로, 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지 2 내지 5 중량%, 및 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지 4 내지 7 중량%를 포함하고; 상기 윤활제로서 폴리에틸렌을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 필름형성제는 수 중에 분산 또는 용해될 수 있고, 또한 코팅된 유리섬유용 집속제 조성물이 건조될 때 필름을 형성하는 역할을 한다.
상기 필름형성제로는 전술한 바와 같이 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로, 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지 2 내지 5 중량%, 및 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지 4 내지 7 중량%를 포함한다.
상기 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지는 유리섬유에 경도를 부여하여 재단성 등의 작업성을 개선하기 위해 사용된다.
상기 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지의 함량이 2 중량% 미만이면 경도(hardness)가 저하될 수 있고, 5 중량% 초과이면 함침성이 떨어질 수 있고 유리섬유용 집속제 조성물의 안정성이 떨어져 유리섬유용 집속제 조성물 내에 알갱이 물질이 이물로서 형성될 수 있다.
상기 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지는 유리섬유에 함침성을 부여하기 위해 사용된다.
상기 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지의 함량이 4 중량% 미만이면 함침성이 떨어지는 단점이 있고 7 중량% 초과이면 재단성이 떨어지는 단점이 있다.
상기 에폭시 수지는 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않으며, 구체적인 예로는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 크레졸노볼락형 에폭시 수지, 글리시딜에스테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 폴리알킬렌글리콜계 에폭시 수지, 폴리우레탄계 에폭시 수지 및 지방족 알코올의 글리시딜화물 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 윤활제로는 폴리에틸렌을 사용할 수 있다. 폴리에틸렌을 사용함으로써 유리섬유와 부착되는 윤활제의 입자 모양을 구형으로 형성하여 슬립(slip)성을 확보할 수 있다. 이에 따라 경도의 향상을 위하여 사용된 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지에 의해 저하될 수 있는 함침성과 잔털(fuzz) 발생 현상을 보완할 수 있다.
상기 폴리에틸렌의 함량은 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로 0.1 내지 0.5 중량%일 수 있다. 상기 폴리에틸렌의 함량이 0.1 중량% 미만이면 함침성이 저하되거나 잔털 발생이 증가할 수 있고, 0.5 중량% 초과이면 경도가 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 윤활제는 폴리에틸렌과 함께 양이온계 윤활제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 양이온계 윤활제는 내부 윤활제로서 유리섬유 각각의 필라멘트를 보호하며 유리섬유의 인장강도를 향상시키고 잔털 및 끊어지는 필라멘트를 감소시키며 함침성을 향상시키는 역할을 할 수 있다.
상기 양이온계 윤활제로는 폴리에틸렌 폴리아민형 지방산을 사용할 수 있다.
상기 양이온계 윤활제의 함량은 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로 0.005 내지 0.2 중량%일 수 있다. 상기 양이온계 윤활제의 함량이 0.005 중량% 미만이면 잔털 발생이 증가할 수 있고, 0.2 중량% 초과이면 필라멘트 간의 결합력이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 결합제는 유리섬유와 필름형성제를 연결하기 위한 것으로서, 당해 분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 상기 결합제로서 통상의 유기 실란 화합물을 사용할 수 있다.
상기 유기 실란 화합물의 구체적인 예로는 γ-아미노프로필트리에톡시실란, n-트리메톡시-실릴-프로필-에틸렌-디아민, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-β-아미노에틸-γ-아미노프로필트리메톡시실란, 메틸-트리클로로실란, 메틸-트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필-트리메톡시-실란, γ-클로로프로필-트리메톡시-실란, 비닐-트리에톡시-실란, 비닐-트리스-(2-메톡시에톡시)실란, 비닐-트리아세톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, γ-우레이도 프로필트리메톡시 실란 등을 들 수 있다. 이들 유기 실란 화합물은 단독으로 사용되거나 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
상기 결합제는 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100 중량%에 대해 0.01 내지 2 중량% 범위로 사용할 수 있다. 상기 결합제의 함량이 0.01 중량% 미만이면 강도가 저하될 수 있으며, 그 함량이 2 중량%를 초과하게 되면 물성의 향상 없이 원가가 상승하게 되는 단점이 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유리섬유용 집속제 조성물은 보조결합제 등의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 보조결합제는 유리섬유용 집속제 조성물의 pH를 조절하고 결합제로서 사용되는 유기 실란 화합물의 가수분해를 촉진하여 결합제의 결합력을 증진시키는 역할을 할 수 있다. 또한, 상기 보조결합제는 수지 표면에 극성을 부여하여 보다 강한 부착을 발생하게 할 수 있다.
상기 보조결합제로는 유기산, 유기산 무수물 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 보조결합제로는 아세트산, 말레익산, 무수말레익산, 이소프탈릭산, 프탈릭산, 테레프탈릭산 등을 사용할 수 있다. 상기 보조결합제는 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다.
상기 보조결합제의 함량은 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로 0.01 내지 0.2 중량%일 수 있다. 상기 보조결합제의 함량이 0.01 중량% 미만이면 결합력 증진 효과가 미미할 수 있고, 0.2 중량% 초과이면 유리섬유용 집속제 조성물의 안정성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 유리섬유용 집속제 조성물의 고형분 함량은 3 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 고형분 함량이 3 중량% 미만이면 집속제로서의 기능이 불충분해질 수 있고, 15 중량% 초과이면 유리섬유용 집속제 조성물의 안정성이 저하될 수 있다. 본 발명에 있어서 고형분 함량이란, 유리섬유용 집속제 조성물로부터 용제를 제외한 나머지 성분들의 총 함량을 의미한다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 유리섬유용 집속제 조성물로 코팅된 유리섬유에 관한 것이다.
상기 유리섬유의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 그 원료로는 알칼리 유리, 저알칼리 유리 또는 무알칼리 유리 중 어느 것이어도 좋다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 유리섬유는 로빙 형태일 수 있다. 상기 유리섬유는 직경 15 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있다.
본 발명의 유리섬유용 집속제 조성물로 유리섬유를 코팅하는 방법으로는 침지 도포, 롤러 도포, 분사 도포, 플로우(flow) 도포, 스프레이 도포 등의 공지의 방법을 임의로 이용할 수 있다.
상기 유리섬유는 유리직물 직조용으로 사용될 수 있다. 상기 유리직물은 당해 기술분야에 알려져 있는 일반적인 직조방식, 예를 들어 평직(plain) 등으로 제조될 수 있다.
또한, 상기 유리섬유는 중합체성 수지와 함께 섬유 강화 복합재료(fiber-reinforced plastic, FRP)의 재료로 사용될 수 있다.
상기 중합체성 수지는 열가소성 수지 또는 열경화성 수지일 수 있다.
상기 열가소성 수지로는 폴리올레핀, 예컨대 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌; 폴리아마이드; 폴리페닐렌 옥사이드; 폴리스타이렌; 폴리에스테르, 예컨대 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 또는 이들의 블렌드 등을 예로 들 수 있다.
상기 열경화성 수지로는 폴리에스테르 수지, 폴리이미드 수지, 페놀 수지, 비닐 에스테르 수지, 에폭시 수지, 또는 이들의 블렌드 등을 예로 들 수 있다.
상기 섬유 강화 복합재료는 다양한 물품에 사용될 수 있다. 상기 물품으로는 선박 부품, 항공기 부품, 스포츠용품 또는 냉동 컨테이너 등을 예로 들 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7: 유리섬유용 집속제 조성물의 제조
하기 표 1 및 표 2의 조성으로 유리섬유용 집속제 조성물을 제조하였다(단위: 중량%). 이때 유리섬유용 집속제 조성물의 고형분 함량은 5 중량%이었다.
구분 성분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
커플링제 메타크릴옥시 실란1 ) 0.46 0.44 0.35 0.43 0.30 0.35 0.28
에폭시 실란2 ) 0.23 0.15 0.12 0.14 0.10 0.15 0.15
필름형성제 저당량 에폭시 수지(200~300g/eq)3 ) 6.19 6.79 4.64 5.70 5.50 6.72 4.00
고당량 에폭시 수지(1100~1500g/eq)4) 0.89 1.39
고당량 에폭시 수지(700~1000g/eq)5 ) 1.71
고당량 에폭시 수지(450~550g/eq)6 ) 3.90 1.97 5.04
보조결합제 아세트산 0.11 0.04 0.03 0.04 0.04 0.03 0.03
윤활제 폴리에틸렌 글리콜7 ) 0.77 0.30 0.24 0.29
폴리에틸렌 폴리아민형 지방산8 ) 0.04 0.15 0.12 0.15 0.10 0.10 0.10
비이온계 프탈산 에스테르9) 0.29 0.20 0.16 0.20
폴리에틸렌10 ) 0.29 0.40
용제 물 91.91 91.04 92.95 91.34 90.06 90.39 90.00
합계 100 100 100 100 100 100 100
구분 성분 실시예1 실시예2 실시예3
커플링제 메타크릴옥시 실란1 ) 0.29 0.32 0.29
에폭시 실란2 ) 0.14 0.17 0.13
필름형성제 저당량 에폭시 수지(200~300g/eq)3 ) 5.28 6.67 4.02
고당량 에폭시 수지(450~550g/eq)6 ) 3.75 2.04 4.96
보조결합제 아세트산 0.03 0.04 0.03
윤활제 폴리에틸렌 폴리아민형 지방산 8) 0.09 0.12 0.12
폴리에틸렌10 ) 0.38 0.31 0.42
용제 물 90.04 90.33 90.03
합계 100 100 100
1) A-174 (Momentive)
2) A-187 (Momentive)
3) UP-80 (에폭시 당량: 230~270) (유니테크)
4) KEM 474F-55 (에폭시 당량: 1100~1500) (국도화학)
5) KEM 012F-50 (에폭시 당량: 700~1000) (국도화학)
6) EM101-50 (에폭시 당량: 450~550) (국도화학)
7) 폴리에틸렌 글리콜(중량평균분자량: 328)
8) GW-18 (Toho Chemical)
9) G-2019 (Pulcra Chemical)
10) 폴리에틸렌(중량평균분자량: 6,000)
실험예 1:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 유리섬유용 집속제 조성물을 부싱을 통해서 성형된 유리섬유에 롤러 도포법으로 코팅하여 로빙 형태의 유리섬유(직경: 17㎛)를 얻었다.
상기 로빙 형태의 유리섬유의 재단성, 함침성 및 잔털(fuzz) 발생 정도를 후술하는 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다.
(1) 재단성
재단성을 확인하는 지표로는 강성(stiffness)을 적용하였으며, 강성 측정 방법으로는 ISO 2558을 이용하였다. 재단성이 양호한 수준으로 80㎜ 이상을 지표로 하였다.
(2) 함침성
함침성은 유리섬유용 집속제 조성물을 유리섬유에 코팅 및 건조시켜 제작된 로빙(Roving)을 평직(Plain)으로 직조하여 비교하였다. 그 방법은 평직 유리섬유를300×300 ㎜ 크기로 자르고, 그 시편을 불포화 폴리에스테르 수지(70g)와 경화제(0.7g)로 함침하여 하루 경화 후, 미함침 부위 개수를 측정하여 미함침된 부위가 적을수록 함침성이 좋다고 판단하였다.
평가기준은 이하와 같다.
○: 5개 미만
△: 5개 이상 10개 미만
×: 10개 이상
(3) 잔털( fuzz ) 발생 정도
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 유리섬유용 집속제 조성물을 유리섬유에 코팅 및 건조를 한 후 건조 잠열이 사라질 때까지 기다린 후 측정을 시작하였다. 측정방법은 일정량의 유리섬유를 일정량의 쇠구슬이 들어있는 통에 넣고 일정시간 쉐이킹시킨 후 발생한 잔털의 양을 하기 수학식 1과 같이 초기 유리섬유의 함량과 대비한 백분율로 계산하였다.
[수학식 1]
Figure 112016071622379-pat00001

평가기준은 이하와 같다.
○: 2% 미만
△: 2% 이상 5% 미만
×: 5% 이상
구분 실시예1 실시예2 실시예3
재단성 109.2㎜ 84.2㎜ 128㎜
함침성 ○ ○ ○
잔털 발생 정도 ○ ○ ○
구분 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7
재단성 48.3㎜ 49.2㎜ 97.5㎜ 78㎜ 100.3㎜ 73.5㎜ 131㎜
함침성 ○ ○ × × △ ○ △
잔털 발생 정도 ○ ○ × × △ ○ △
상기 표 3 및 표 4의 결과에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 유리섬유용 집속제 조성물은 재단성, 함침성 및 잔털 발생 정도가 모두 양호한 것을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 7의 유리섬유용 집속제 조성물은 재단성, 함침성 및 잔털 발생 정도 측면에서 모든 물성을 확보할 수 없었다. 특히, 비교예 7에서 고당량 에폭시 수지(450~550g/eq) 함량이 5 중량%를 초과하면 함침성이 떨어질 뿐만 아니라 유리섬유용 집속제 조성물의 안정성이 떨어져 유리섬유용 집속제 조성물 내에 알갱이 물질이 이물로서 형성될 수 있다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. 필름형성제, 윤활제, 커플링제 및 물을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물로서, 상기 필름형성제로서 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로, 에폭시 당량값이 450 내지 550g/eq인 고당량 에폭시 수지 2 내지 5 중량%, 및 에폭시 당량값이 200 내지 300g/eq인 저당량 에폭시 수지 4 내지 7 중량%를 포함하고; 상기 윤활제로서 폴리에틸렌을 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 윤활제로서 폴리에틸렌의 함량은 유리섬유용 집속제 조성물 전체 100중량%를 기준으로 0.1 내지 0.5 중량%인 유리섬유용 집속제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 커플링제는 유기 실란 화합물인 유리섬유용 집속제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 보조결합제로서 유기산, 유기산 무수물 또는 이의 혼합물을 추가로 포함하는 유리섬유용 집속제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 유리섬유용 집속제 조성물로 코팅된 유리섬유.
  6. 제5항에 있어서, 로빙 형태인 유리섬유.
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